Nghiên cứu phát triển phương pháp chuẩn đơn nguyên tố trên hệ phân tích kích hoạt neutron với nguồn đồng vị Am-Be để phân tích nguyên tố trong mẫu

Phương pháp chuẩn hóa tuyệt đối

Cơ sở để xác định hàm lượng nguyên tố trong mẫu phân tích bằng phương pháp chuẩn hóa tuyệt đối là chiếu kèm mẫu phân tích có khối lượng w(g) với một monitor (kí hiệu *). Trong quá trình chiếu xạ mẫu thì hệ số tỉ số thông lượng neutron nhiệt trên thông lượng neutron trên nhiệt (f ) và hệ số lệch phổ ( ) trong vùng neutron trên nhiệt phải không thay đổi trong quá trình chiếu xạ. Ngoài ra, trong thực nghiệm xác định hàm lượng của mỗi nguyên tố trong mẫu phân tích bằng phương pháp chuẩn hóa tuyệt đối thì rất đơn giản, chỉ cần biết chính xác các thông số hạt nhân của nguyên tố cần phân tích và của monitor như xác suất phát tia gamma ( I ) của nguyên tố, khối lượng nguyên tử (M), độ phổ cập của đồng vị (  ), tiết.

Tuy nhiên, các số liệu hạt nhân từ các công trình nghiên cứu có độ chính xác khác nhau và do đó kết quả phân tích sẽ bị ảnh hưởng bởi.

Phương pháp chuẩn hóa tương đối

Khi phân tích, mẫu phân tích và mẫu chuẩn phải được hiệu chỉnh hiệu ứng tự che chắn neutron trong khi chiếu và hiệu chỉnh hiệu ứng suy giảm gamma trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn khi đo. Do đó, trong các phương pháp chuẩn hóa của phân tích kích hoạt neutron thì phương pháp chuẩn hóa tương đối là phương pháp phân tích có tính chính xác nhất và kết quả phân tích có độ tin cậy cao nhất nếu như thành phần nguyên tố trong mẫu. Tuy nhiên, nhược điểm của phương pháp chuẩn hóa tương đối là không phù hợp để phân tích nhiều nguyên tố trong mẫu phân tích, vì để tạo ra một mẫu chuẩn có thành phần nguyên tố tương tự với mẫu phân tích là rất khó thực hiện, ví dụ như mẫu dầu, mẫu bụi,.v.v….

Để cải thiện được nhược điểm của phương pháp chuẩn hóa tuyệt đối và phương pháp chuẩn hóa tương đối người ta đưa ra phương pháp sau có tính tối ưu hơn để cho phép đo chính xác hơn và có thể phân tích được đa nguyên tố.

Phương pháp chuẩn hóa đơn nguyên tố

Vì vậy, bằng thực nghiệm để xác định được hệ số k *s của monitor đối với từng nguyên tố trong mẫu chuẩn theo phương trình (1.58) bằng cách đo hoạt độ riêng.  Hệ số lệch phổ neutron trên nhiệt (  ) và tỉ số thông lượng neutron nhiệt với thông lượng neutron trên nhiệt (f) không khác nhau trong các điều kiện. Nghĩa là, phương pháp chuẩn hóa đơn nguyên tố đòi hỏi phải xác định chính xác hệ số k*(s) , mà hệ số k*(s) này lại phụ thuộc vào dạng phổ neutron của từng loại nguồn neutron (phụ thuộc vào f và  ) và phụ thuộc vào hiệu suất ghi của từng loại.

Tuy nhiên, một ưu điểm lớn của phương pháp chuẩn hóa đơn nguyên tố là thay vì sử dụng số lượng lớn các mẫu chuẩn và có giá thành cao trong việc mua mẫu chuẩn, chúng ta có thể thay thế thành một số ít các mẫu so sánh.

Phương pháp chuẩn hóa k 0

(s) của các nguyên tố đã được xác định bằng thực nghiệm từ nhiều lò phản ứng khác nhau, các giá trị được cho là bảo đảm khi chúng đồng thời được xác định từ hai lò phản ứng khác nhau và có sai số không quá 2% và được lập thành bảng. Các hệ số k0,Au của các nguyên tố đối với các đỉnh gamma tương ứng của các đồng vị phóng xạ quan tâm được tạo bởi phản ứng (n, ) được lập thành bảng để tra cứu. Trong trường hợp, nếu mẫu phân tích được chiếu kèm theo một monitor dùng làm chất so sánh (kí hiệu m), khi đó bằng phép qui đổi dưới đây ta được hệ số k0 của các nguyên tố đối với monitor m (kí hiệu k.

So với các phương pháp chuẩn hóa trên thì phương pháp chuẩn hóa k0 có những ưu điểm là: độ chính xác cao so với phương pháp chuẩn hóa tuyệt đối, đơn giản trong thực nghiệm so với phương pháp chuẩn hóa tương đối, linh hoạt trong điều kiện chiếu và đo so với phương pháp chuẩn hóa đơn nguyên tố, phù hợp cho việc máy tính hóa.

Nguồn neutron đồng vị Am-Be (Americium-Beryllium)

Cấu hình nguồn neutron Am-Be tại Bộ môn Vật lý hạt nhân Nguồn neutron đồng vị Am-Be gồm có hai kênh neutron dùng để chiếu xạ mẫu là kênh neutron nhanh và kênh neutron nhiệt. Xung quanh nguồn neutron được bao phủ bởi khối chất làm chậm paraffin để thu được neutron nhiệt tại kênh neutron nhiệt và bên ngoài cùng là vỏ bọc che chắn bằng chì. Nguồn neutron Am- Be được đặt dưới lòng đất ở độ sâu khoảng một mét và có một bức tường bê tông dày 50 cm để ngăn cách nguồn neutron với phòng điều khiển [8].

Chùm neutron khi được sinh ra từ nguồn có một số lượng neutron không đi vào lớp paraffin đó là neutron nhanh, còn một số lượng neutron khuếch tán vào lớp paraffin và bị chất này làm chậm trở thành neutron nhiệt.

Hệ chuyển mẫu tự động MTA – 1527

Nguồn Am-Be đặt ở kênh neutron nhanh (Hình 2.1), neutron tại kênh này có năng lượng lớn hơn 1 MeV. Nhưng một số neutron nhiệt lại tán xạ vào kênh neutron nhanh, một số sẽ đi đến kênh neutron nhiệt. Hệ thống chuyển mẫu tự động MTA–1527 có hai ống nhựa được nối với hai kênh neutron của nguồn Am-Be để đưa mẫu vào hai kênh của nguồn neutron.

Máy bơm khí nén tạo áp suất để đẩy mẫu vào kênh neutron của nguồn theo một trong hai ống dẫn để mẫu được chiếu xạ neutron hoặc đẩy mẫu ra ngoài sau.

Hệ phổ kế gamma với detector HPGe

Sau khi kết thúc thời gian kích hoạt neutron từ nguồn Am-Be, mẫu được chuyển đến buồng đo là nơi có chứa detector HPGe siêu tinh khiết.

Đường cong hiệu suất theo năng lượng của detector HPGe

Vì vậy, trước khi đưa hệ phổ kế gamma vào hoạt động, cần phải xác định được hiệu suất ghi của detector ứng với các năng lượng gamma trong dải năng lượng làm việc của detector. Các điểm hiệu suất ghi cần được làm khớp giữa các kết quả đo thực nghiệm với các hàm giải tích thích hợp tạo thành một đường cong để mô tả hiệu suất toàn vùng năng lượng quan tâm. Để thiết lập đường cong hiệu suất của detector, người ta dùng nguồn chuẩn gamma đã biết trước hoạt độ phóng xạ, nguồn chuẩn gamma có thể là nguồn chuẩn đơn năng, nhưng trong trường hợp không đủ nguồn chuẩn đơn năng có thể dùng nguồn chuẩn gamma phức tạp nhiều thành phần.

Thông qua việc đo phổ của các nguồn chuẩn gamma, chúng ta xác định được diện tích đỉnh hấp thụ toàn phần của vạch bức xạ gamma ứng với năng lượng xác định trong khoảng thời gian đo tm, biết xác suất phát gamma của vạch bức xạ gamma và hoạt độ phóng xạ của nguồn chuẩn tại thời điểm.

Thực nghiệm đo hiệu suất detector HPGe theo năng lượng gamma

Từ đó xác định được hiệu suất ghi của detector tại đỉnh năng lượng tương ứng với năng lượng bức xạ gamma được chọn làm chuẩn. Sau dó, dựa vào công thức (2.4) để xây dựng đường cong hiệu suất của detector. Hiệu suất ghi của detector cho mỗi đỉnh năng lượng gamma tại hai vị trí đo khác nhau của nguồn 152Eu.

Nguồn 152Eu cách detector Nguồn 152Eu cách detector Năng Xác suất 0 (cm) đo trong thời gian 10 (cm) đo trong thời gian.