Tìm hiểu về các Phương pháp Phân tích Thành phần và Chất lượng của Dầu Gấc

Điều kiện sử dụng đối với các sản phẩm từ gấc

Liều lượng khuyên dùng

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN TRONG GẤC 3.1 Xác định hàm lượng β-Carotene và Lycopen

 Nguyên tắc: Kim loại được xác định trực tiếp bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử; kin loại lơ lửng được phân cách bằng màng lọc, hoặc tạm dừng hòa tan và phân tích; Pb nồng độ thấp được cô đặc, và sau đó chiết xuất bằng dung môi hữu cơ trước khi xác định hấp thụ nguyên tử. Thêm từng phần 20ml dung dịch HNO3 vào bình, đổ láng theo cổ để lôi kéo các phần sữa còn dính ở cổ xuống dưới đáy bình, đun nhẹ cho đến khi hết khói nâu, lặp lại thao tác trên 1 -2 lần cho đến khi được hỗn hợp đồng nhất, có mầu nâu sẫm, làm nguội, thêm 20ml HNO3, 2,0ml H2SO4, 2,0 ml HClO4, rồi đun nhẹ cẩn thận cho đến khi có khói trắng thoát ra, làm nguội, nếu hỗn hợp chưa hết mầu thì thêm từng phần nhỏ H2O2 (khoảng 1 ml mỗi lần) rồi tiếp tục đun đến khi hỗn hợp không có mầu.

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp thông dụng để xác định hàm lượng caroten (C40H56) sẵn có hoặc được bổ sung vào rau, quả và sản phẩm rau quả. Phương pháp A dùng để xác định hàm lượng caroten trong các sản phẩm chứa hàm.

Phương pháp A: Xác định hàm lượng caroten trong các sản phẩm chứa hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% khối lượng

• Thuốc thử và vật liệu thử
• Thiết bị, dụng cụ
• Chuẩn bị mẫu thử
• Cách tiến hành

CHÚ THÍCH 2: Trong suốt quá trình rửa, α-, β- và γ-caroten nằm phía dưới cột được nhận biết bằng vùng, có màu vàng và được rửa giải hết, còn các carotenoid (xanthophyl, crytoxanthin…) được giữ lại trong lớp phía trên của chất hấp phụ. Tùy thuộc vào cường độ màu của dịch rửa giải mà điều chỉnh thể tích của dịch rửa giải (cô đặc hoặc pha loãng bằng ete dầu mỏ, khi cần) sao cho 1 ml dịch rửa giải chứa khoảng từ 0,4 àg đến 3,0 àg caroten.

Phương pháp B: Xác định hàm lượng caroten trong các sản phẩm chứa hàm lượng chất béo lớn hơn 5% khối lượng

• Thuốc thử và vật liệu thử
• Thiết bị, dụng cụ
• Cách tiến hành 1. Phần mẫu thử

Thiết bị xà phòng hóa, có dòng khí trơ đối lưu, được gắn với bình hấp thụ chứa dung dịch kiềm pyrogalol (3.2.4) để loại hết oxi ra khỏi dòng khí. Rửa kỹ dịch chiết thu được bằng 50 ml dung dịch kali hydroxit (3.2.6) và sau đó rửa bằng nước cất cho đến khi dịch chiết hết hẳn kiềm (dùng phenolphtalein để kiểm tra, xem 3.2.7).

Độ lặp lại

Cho xà phòng hóa dưới dòng khí đối lưu, giữ dung dịch sôi trên nồi cách thủy 30 min. Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác và sử dụng cùng một thiết bị trong cùng một khoảng thời gian ngắn như nhau, không được lớn hơn 5% giá trị trung bình của hai kết quả.

Báo cáo thử nghiệm

TCVN 4622 -1994 do bộ môn hóa phân tích, Trường Đại học tổng hợp Hà Nội biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để vô cơ hóa mẫu khi xác định các kim loại nặng khác trong các sản phẩm (trừ Hg và Mg).

Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp đốt (phương pháp trọng tài)

Cân vào chén để nung khoảng 25g mẫu (chính xác đến 0,01g), thêm vào 5ml dung dịch Mg(NO3)2, nếu là sữa bột thêm nước cất vừa đủ thấm ướt bột, trộn đều bằng đũa thủy tinh, sau khi trộn đều, lau đũa bằng một nửa tờ giấy lọc không tro, cho giấy lau vào chén, làm một chụp hình nón bằng giấy lọc, có một lỗ nhỏ ở giữa φ 3 - 4mm. Đậy chụp vào chén, đặt chén lên bếp điện, đun nhẹ cho đến khô, sau đó tăng nhiệt độ lên đến khoảng 3000C cho đến khi khí ngừng thoát ra (mẫu hóa đen, nhưng nhất thiết không được bén lửa).

Phương pháp vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Kenđan

Đun cạn cho đến khi thể tích chất lỏng còn khoảng 3 - 4ml, làm nguội hẳn hỗn hợp, thêm 10ml nước cất, lắc đều toàn bộ dung dịch, đun nhẹ cho tan kết tủa (nếu không tan hết thì lọc nóng bằng giấy lọc xốp vào bình định mức 25ml, rửa bình và giấy lọc vài lần bằng nước cất). Lấy vào bình Kenđan một lượng các hóa chất giống như lượng các chất đã dùng khi vô cơ hóa mẫu sữa, đun cạn cho đến khi có khói trắng thoát ra, và thể tích chất lỏng còn lại khoảng 3 - 4 ml.

Nguyên tắc

TCVN 7603:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng cadimi trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

Thuốc thử

• Dung dịch dithizon
• Axit clohydric (HCl), 0,2 M và 2 M

Thiết bị, dụng cụ

Cách tiến hành 1. Phân hủy mẫu

Tiếp tục chiết nhiều lần bằng dung dịch dithizon loãng (3.5.2) mỗi lần dùng 5 ml, tới khi 5 ml dithizon cuối cùng không thấy đổi màu. Thiết lập các điều kiện tối ưu cho thiết bị, sử dụng ngọn lửa oxi hóa không khí axetylen và bước sóng cộng hưởng 228,8 nm.

Tính kết quả

Sử dụng thang đo mở rộng để thu được 4 lần đến 10 lần độ mở rộng.

Báo cáo thử nghiệm

TCVN 7081-2:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn và sức khỏe thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

Thuật ngữ và định nghĩa

CẢNH BÁO - Việc áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định vitamin A trong sữa bột gầy chứa ít nhất 10 IU (đơn vị quốc tế) vitamin A trên gam.

Nguyên tắc

Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việ sử dụng chúng.

Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. Metanol (CH3OH), loại dùng cho sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC). Dung dịch chuẩn vitamin A. Sử dụng dung dịch chuẩn đối chứng vitamin A của US Pharmacopreia 1) được pha chế từ crystalin all-trans-retinyl exatat trong dầu hạt bông, tương đương với 30 mg retinol (vitamin A dạng rượu, C20H30O) trên gam dầu, hoặc theo công bố khi sản phẩm được bán.

Thiết bị, dụng cụ

Phễu chiết, dung tích 500 ml, thích hợp là loại có nút đậy bằng polytetrafluoroetylen (PTFE).

Lấy mẫu

Chuẩn bị mẫu thử

Các tiến hành 1. Yêu cầu chung

• Xà phòng hóa và chiết

CHÚ Ý - Các chi tiết của truy trình sắc kí khác nhau phụ thuộc vào các thiết bị, kiểu loại, thời gian sử dụng và nhà cung cấp cột, cách nạp dung dịch thử và dung dịch đối chứng, cỡ mẫu và detector. Tỷ lệ giữa metanol và nước sẽ thay đổi theo các yếu tố này; việc tăng hàm lượng nước của pha động sẽ làm tăng thời gian lưu.

Tính và biểu thị kết quả

Cho bay hơi đến khô trong chân không bằng cách xoay bình trong nồi cách thủy (5.8) ở nhiệt độ không quá 40 oC. Làm nguội bình dưới dòng nước chảy và hồi lại áp suất không khí, tốt nhất là bằng nitơ.

Độ chụm

Báo cáo thử nghiệm

1 IU của vitamin A được xỏc định là tương đương với hoạt độ 0,344 àg all-trans-retinyl axetat (xem Tài liệu tham khảo [7]). Hoạt độ của các hợp chất vitamin A khác được tính theo phép định lược hóa học sao cho 1 IU tương đương với hoạt độ của 0,300 àg all-trans-retinol, 0,359 àg all-trans- retinyl propionat hoặc 0,500 àg all-trans-retinyl palmitat tương ứng.

Phân tích chất chuẩn vitamin A (vitamin A dạng este, tinh khiết hoặc hòa tan trong dầu)

• Tài liệu viện dẫn
• Cách tiến hành 1. Chuẩn bị mẫu
• Độ chụm

Dung môi và các dung môi chiết, như ete dietyl (không chứa peroxit), diclo metan, dầu nhẹ (dải sôi từ 40oC đến 60oC), n-hexan, etylaxetat hoặc các hỗn hợp thích hợp. Pha động của HPLC: Các hỗn hợp thích hợp được biểu thị theo thể tích, ví dụ:. Đối với các hệ thống HPLC thay thế, xem Phụ lục C. Yêu cầu chung. β-, γ-, và δ-tocopherol có thể có được từ Merck1) còn α-tocopherol có thể có được từ các nhà cung cấp khác nhau. Độ tinh khiết của các chất chuẩn tocopherol có thể dao động từ 90% đến 100%. 1) 1) Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, CEN không ấn định phải sử dụng sản phẩm này. Tính nồng độ khối lượng của vitamin E, p, của α-, β-, γ- và δ-tocopherol, bằng microgam trên mililit theo công thức (1):. A là giá trị độ hấp thụ của từng tocopherol trong dung dịch gốc tương ứng;. là giá trị của từng tocopherol được xác định theo Bảng 1. Chất Bước sóng. Tài liệu tham khảo. Dung dịch chuẩn. Dung dịch chuẩn α-tocopherol. Nếu sử dụng detector UV để kiểm soát sắc ký thì cần sử dụng dung dịch đậm đặc hơn. Dung dịch chuẩn phải được bảo quản tránh ánh sáng và để ở nhiệt độ nhỏ hơn 40C và cần được kiểm tra định kỳ. Dung dịch chuẩn cần cú nồng độ từ 1 àg/ml đến 10 àg/ml đối với mỗi dạng tocopherol. Dung dịch chuẩn phải được bảo quản tránh ánh sáng và để ở nhiệt độ nhỏ hơn 4 oC và cần được kiểm tra ngay trước khi sử dụng. Thiết bị, dụng cụ. Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:. Máy đo phổ UV, có thể đo độ hấp thụ ở các bước sóng xác định, có các cuvet thích hợp, ví dụ: 1 cm. Bộ cô quay, bằng nồi cách thủy và bộ phận khử chân không. CHÚ THÍCH: Khuyến cáo sử dụng nitơ để tạo chân không. Hệ thống HPLC, gồm có bơm, bộ phận bơm mẫu, detector huỳnh quang có bước sóng kích thích 295 nm và bước sóng phát xạ 330 nm và hệ thống đánh giá như máy tích phân. Có thể sử dụng detector UV. Bước sóng được cài đặt ở 292 nm và trong trường hợp này, dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn cần phải đậm đặc hơn. Ngoài ra, khả năng phát hiện các hợp chất gây nhiễu sẽ tăng. Có thể sử dụng cỡ hạt và kích thước cột khác với quy định trong tiêu chuẩn này. Các thông số tách cần phải phù hợp với vật liệu để đảm bảo cho kết quả tương đương. Các tiêu chí về hiệu năng đối với các cột phân tích thích hợp là độ phân giải đường nền của chất phân tích có liên quan. Các vật liệu nhồi cột silica thích hợp có sẵn từ hãng Lichrosorb 602) Shperisorb.