MỤC LỤC
Fe trao đổi và tựa vào khoáng vật sét đã được sử dụng trong việc phân huỷ 4- nitrophenol, với sự có mặt của H2O2, Ảnh hưởng của những loại xúc tác khác nhau, số lượng của chúng, nồng độ H2O2 đã được nghiên cứu chi tiết. Những xúc tác có hiệu quả trong việc loại bỏ phenol dưới nhưng điều kiện thí nghiệm nhẹ( áp suất khí quyển, nhiệt độ phòng và 1 lượng nhỏ H2O2) không có sự ngâm chiết đáng kể của ion kim loại. Hỗn hợp Al-Cu tựa vào Sét được điều chế từ bentonite thô bởi 2 phương pháp riêng biệt: Phương pháp mà dung dịch Al hoặc (Al, Cu) nitrat thuỷ phân với NaOH, được thêm 2% huyền phù sét gọi là phương pháp cổ điển “D”, và phương pháp mà bột sét được phân tán trong sung dịch mao quản gọi là phương pháp “P”.
Mỗi xúc tác hay một nhóm xúc tác chỉ có một vài điều kiện thí nghiệm và sự phân huỷ Phenol tương ứng hoặc loại bỏ TOC được đề cập cho một sự so sánh định tính. Việc sử dụng điều kiện khá mềm (áp suất khí quyển, T<= 70oc) và nồng độ dư hydro peroxit thấp là 20%, phenol được chuyển hóa nhanh chủ yếu thành CO2 mà không cần phải lọc xúc tác.
CoOx-CeO2, CoOx trên chất mang nhôm và nhôm –bari và CoMgAl và hydrotanxit CoNiAl được tổng hợp và nghiên cứu cho vệc loại bỏ phenol trong sự có mặt của ozzon. Nguyên liệu CoNiAl chỉ thấy hoạt tính cao nhất, sau 4h phản ứng loại được 90% TOC tuy nhiên sau 4h lượng ion Ni2+ phản ứng được phát hiện trong dung dịch. Gần đây, quá trình ozon hóa hỗn hợp tyrosol, axit syring và axit gallic tỏng sự có mặt của chất xúc tác kiểu perovskite cũng được đưa ra.[1].
Perovskite LaTi0.15Cu0.85O3 là chất xúc tác hoạt tính và bền trong quá trình ozon hóa để xử lý các hợp chất chịu nhiệt từ đó hướng tới ozon hóa không sử dụng xúc tác, trong khi nếu nước thải được làm sạch chứa các chất dễ dàng bị tấn công bởi ozon do vậy mà không cần thiết phải có xúc tác. Mặc dù pH cao hơn làm tăng tốc độ phâ hủy ozon thành các chất hoạt tính hơn, trong môi trường axit axit oxalic là ái lực cao hơn hướng tới bề mặt cacbon hoạt tính và hấp phu trên cacbon là con đường trong ozon xúc tác.
Độ bền của chất xúc tác được kiểm tra bằng việc sử dụng lại liên tiếp chất rắn dưới cùng điều kiện hoạt động. Giữa các nghiên cứu gần đây nhất, ozon hóa xúc tác axit oxalic trên cacbon hoạt tính được nghiên cứu. Vai trò của hóa học bề mặt của cacbon hoạt tính là phụ thuộc vào giá trị pH (pH khoảng từ 3 – 7).
Xem xét quá trình ozon hóa xúc tác dị thể cho phép loại bỏ phenol tới một mức độ nào đó và cũng khoáng hóa các hợp chất.
Loại bỏ hết các chất có hoạt tính bề mặt nhưng vẫn giữ cấu trúc lỗ trống từ sự sụt lở là chìa khoá để thu được mesopo titan với diện tích bề mặt rộng, kích thước lỗ trống và nhiệt ổn định cao. Sự tổng hợp keo trên sử dụng vật liệu 1- dodecylamine như chất hoạt động bề mặt được sử lý với axit photphoric (pH = 0, 5) trong 3 giờ, lọc và rửa bằng nước hoặc cồn, sau đó sấy khô ở nhiệt độ 120o C trong 2 giờ. Cũng như trong trường hợp sử dụng dodecylamine làm chất nền ta tổng hợp được keo trung gian có công thức Ti(OiPr)(NH(CH2)CH3), chất này thu được từ phản ứng của titan isopropoxide với một lượng C12H26O cần thiết đủ để phân tích nguyên tố.
Quá trình nung ở nhiệt độ 450oC trong một dòng khí liên tục có chất hoạt động bề mặt tốt sẽ thu được keo có chất lượng khá tốt với diện tích bề mặt 503 m2/g và đường kính lỗ trung bình là 2, 7 nm (hình 3. Tỏc dụng ổn định của phốt phỏt thỡ rừ rệt, keo Ti oxo- photphat được sử lý với polyphotphoric thì nhiệt độ ổn định lên tới 626oC đồ thị dốc ở 787oC thì tồn tại 2 pha là anatia và Ti photphat khác. Sự ổn định nhiệt của nó thì cao hơn những phương pháp trước và cao hơn cả phương pháp sử dụng photphoric và xuất hiện them một số keo Ti photphat khác trong sản phẩm.
Sau sự xử lý cột tổng hợp với axit photphoric và polyphotphoric để tổng hợp mẫu meso Ti2O từ phương pháp khuôn mẫu amin, những vật liệu này được xử lý với dung dịch NaOH ( 10%). Mô hình nhiễu xạ X- ray của (a) sự tổng hợp meso Titan chứa 1- dodecylamine, (b) axit photphoric xử lý mẫu, (c) NaOH xử lý mẫu và (d) meso Titania được nung tạp với Na2O. Cấu trúc của TiO2 (B) được xây dựng từ bát diện TiO2, nhưng chúng kết nối trong cách khác nhau để tạo cấu trúc TiO2 bạch cầu đa hình, Rutin, khác chất anata và titan oxit.
Sự giảm đột ngột trong biểu đồ giải hấp mẫu hợp chất keo trung gian của vật liệu, trong khi sự trễ giữa 2 biểu đồ chỉ dẫn mô khuếch tán hẹp, có lẽ do hư hỏng khe rỗng trong quá trình chất hoạt giải bề mặt. Khi sử dụng đa axit photphoric thay thế axit photphoric, hợp chất keo trung gian Titan nguyên chất nhận được trước khi nung có diện tích bề mặt BET cao hơn nhưng thấp hơn nhệt độ ổn định 4300C. So sánh các đặc trưng của hợp chất keo trung gian Titan nguyên chất đã thu được 2 đường khác nhau được mô tả ở trên, chúng ta thấy rằng những vật liệu biểu hiện cùng một nhiệt độ ổn định, nhưng vật liệu thu được bởi đường dấu hiệu, trong biểu đồ 3.
TMS110 không có trong ví dụ của chúng tôi, Mặc dù hiện tượng này được cho là sự biến dạng của mao quản trong kích thước tinh thể rất nhỏ nhưng qua phản ánh của XRD cung thể hiện lượng MCM – 41. Đường cong TGA đối với vật liệu được tổng hợp đưa ra 2 bước phân hủy ở khoảng nhiệt độ 210 – 600oC sau khi giải hấp nước tương ứng với việc phân hủy của mẫu hữu cơ. Sự mất mát khối lượng trong khoảng nhiệt độ này là 43,8% tương ứng với tổng khối lượng các nguyên tố C,H và N (44,41%) được xác định bởi phân tích nguyên tố.
Do trong phòng thí nghiệm, nghiên cứu theo đuổi đã đưa ra được phương pháp bền hóa cấu trúc titan oxit mao quản trung bình bằng photphat và “Na2O”, titan tinh khiết có mao quản trung bình bền nhiệt được tổng hợp trên cơ sở titan oxo – photphat và. Quá trình xử lý sau với NaOh không những loại được nhóm photphat mà còn là chất hoạt động bề mặt từng phần, một thử thách để loại chất hoạt động bề mặt amin từ vật liệu tổng hợp được thực hiện bằng quá trình xử lý trực tiếp NaOH. Sau khi nung, diện tích bề mặt BET giảm xuông 342m2/g, thể tích lỗ xốp giảm xuống còn 241cm3/g và kích cỡ lỗ xốp trung bình tăng tới 2,9nm do sự ngưng tụ của thành lỗ xốp trong quá trình nung.
Trong sơ đồ hình 1.6.9, đưa ra các phương pháp tổng hợp titan tinh khiết có mao quản trung bình khác: (1) phản ứng của Ti(OiPr)4 và 1 – dodecylamin sinh ra vật liệu as –made; (2) xử lý sau tổng hợp với axit photphoric/ axit polyphotphoric riêng phần để loại các chất bề mặt và bền hóa cấu trúc mao quản; (3) trao đổi ion trong dung dịch NaOH loại nhóm photphat và đưa Na lên vật liệu; (4) xử ly với dung dịch HCl; (5) rửa với nước để loại Na+. Cấu trúc của TiO2(B) được tạo nên từ bat diện của TiO6, nhưng chúng liên kết theo những cách khác nhau để tạo nên các cấu trúc đa dạng của TiO2, rutin, anata, và brukit. Sự giảm rừ ràng trong đường giải hấp đưa ra tớnh mao quản trung bỡnh của vật liệu trong khi đú độ trễ giữa 2 đường cong nay cho thấy vị trí cổ chai có thể do sự phá hủy lỗ xốp trong quá trình loại bỏ chất hoạt động bề mặt.
Khi sử dụng axit polyphotphoric thay cho axit photphoric, titan tinh khiết có mao quản trung bình thu được trước khi nung có diện tích bề mặt BET cao hơn nhưng độ bền nhiệt thấp hơn chỉ là 430oC. So sánh với tính chất của titan tinh khiết có mao quản trung bình thu được từ 2 phương pháp trên, ta thấy rằng vật liệu đều có độ bền nhiệt như nhau nhưng vật liệu thu được bằng phương pháp ở sơ đồ 2.1 có diện tích bề mặt BET cao hơn nhiều, thể tích lỗ xốp lớn hơn và đường kính lỗ xốp rộng hơn. Tóm lại, các rây phân tử titan oxit có cấu trúc mao quản trung bình, ấy là titan oxo photphat, “Na2O” tẩm trên titan và titan tinh khiết, được tổng hợp bởi phương pháp mẫu hỗ trợ phối tử.
Bình cầu 3 cổ, sinh hàn hồi lưu, máy khấy từ, máy lọc hút chân không, tủ sấy, lò nung và các thiết bị, dụng cụ khác.