MỤC LỤC
Mới đây một nhà khoa học Nhật Bản có sáng kiến sử dụng hạt nano từ tính lọc n−ớc bằng cách cho một loài vi khuẩn chuyên ăn các chất bẩn lơ lửng trong nước bẩn đã được hoà tan thêm các hạt nanô từ tính. N−ớc bị nhiễm thạch tín có thể gây những căn bệnh nghiêm trọng nh− ung th− phổi, bàng quan hay da…Các nhà khoa học đã dùng hạt nanô magnetite oxide sắt và những nam châm bình thường để loại bỏ chất độc không màu và không mùi này.
KF và n là các hằng số dặc tr−ng cho hệ hấp phụ (còn gọi là hằng số Freundlich) , Với - KF biểu thị dung l−ợng hấp phụ. Mặc dù ph−ơng trình này đơn giản và thuận tiện nh−ng nó không phải luôn mô tả đúng số các số liệu thực nghiệm trong vùng nồng độ rộng. Như vậy nếu phương trình đẳng nhiệt Freundlich mô tả đúng kết quả thực nghiệm thì đồ thị biểu diễn mối quan hệ lgq theo lgC* phải là một đường thẳng, có hệ số góc là 1/n và cắt trục tung tại điểm có tung độ bằng lgKF, từ đó có thể xác định đ−ợc hằng số Freundlich.
L−ợng chất bị hấp phụ bởi một đơn vị thể tích chất hấp phụ (kg chất bị hấp phụ/ m3 chất bị hấp phụ). - Cγ : Nồng độ cân bằng tương đối của chất bị hấp phụ trong hỗn hợp hơi (kg chất bị hấp phụ/ m3 khí trơ). Cγ∗: Nồng độ cân bằng tương đối của chất chất bị hấp phụ trong hỗn hợp hơi (kg chất bị hấp phụ/ m3 khí trơ).
- Kνc : Hệ số chuyển khối tính theo cho một đơn vị thể tích lớp chất hấp phụ khi động lực quá trình biểu diễn bằng, (kg chất bị hấp phụ/. - K’νc : Hệ số chuyển khối tính cho một đơn vị thể tích lớp chất hấp phụ khi đọng lực quá trình biểu diễn bằng (kg/m3.s). Trong thực tế, nhiệt hấp phụ của các chất hữu cơ không phụ thuộc vào nhiệt độ mà chỉ phụ thuộc vào l−ợng hơi bị hấp phụ.
Mặt khác chitosan là những polyme mà monome đ−ợc nối với nhau bởi các liên kết β-(1–4)-glicozit, các liên kết này rất dễ bị cắt đứt bởi các chất hoá học nh−: axit, bazơ, tác nhân oxy hoá và enzim thuỷ phân. Trong tự nhiên, oxit sắt từ không những đ−ợc tìm thấy trong khoáng vật mà nó còn đ−ợc tìm thấy trong cơ thể các sinh vật nh− ong, kiến, bồ câu..Chính sự có mặt Fe3O4 trong cơ thể những sinh vật này đã tạo nên khả năng xác định phương hướng mang tính bẩm sinh của chúng. Trong loại vật liệu ferit các ion oxy có bán kính khoảng 1,32 Å lớn hơn rất nhiều bán kính ion kim loại (0,6 ữ 0,8 Å) nên chúng có khả năng nằm rất sát nhau và sắp xếp thành một mạng l−ới có cấu trúc lập ph−ơng tâm mặt xếp khớp nhau.
Tức là một nửa só ion Fe3+ chiếm hốc bát diện, nửa còn lại chiếm hốc tứ diện, các ion Fe2+ đều chiếm hốc bát diện, chính cấu trúc spinel đảo này đã quyết định tính chất từ của Fe3O4, đó là tính chất từ ferit từ. Bất cứ vật liệu nào đều có sự hưởng ứng với từ trường ngoài (H), thể hiện bằng độ từ hoá (từ độ - M). Tuỳ thuộc vào giá trị, độ cảm từ có thể phân ra làm các loại vật liệu từ khác nhau. Vật liệu có c>0 với giá trị rất lớn có thể là vật liệu sắt từ, ferit từ. Ngoài độ cảm từ, một số thông số khác cũng rất quan trọng trong việc xác. định tính chất của vật liệu. đạt trạng thái bão hoà từ, bị khử từ). Nếu kích thước của hạt giảm đến một giá trị nào đó (thông thường từ và đến vài chục nano met), Phụ thuộc vào từng vật liệu cụ thể, tính sắt từ và ferit từ biến mất, chuyển động nhiệt sẽ thắng thế và làm cho vật liệu trở thành vạt liệu siêu thuận từ.
Ph−ơng pháp tạo vật liệu nanô dựa trên các nguyên tắc vật lý và hoá học nh−: điện phân, ng−ng tụ…Ph−ơng pháp này có thể tạo các hạt nanô, dãy nanô, ống nanô, màng nanô, bột nanô…. Một số nghiên cứu gần đây đã chỉ ra sự thuỷ phân của ion Fe2+ và Fe3+ tạo ra những pha khác nhau của oxit và hiđroxit sắt và sản phẩm cuối cùng phụ thuộc vào quá trình biến đổi này. Hoá chất bao phủ không những có thể tạo liên kết với một vị trí nào đó trên bề mặt tế bào hoặc phân tử, mà còn giúp cho các hạt nanô phân tán tốt trong dung môi, tăng tính ổn.
Nh− vậy với TN 3 ta thu đ−ợc hạt Chitosan/oxit sắt có mầu vàng bền trong môi trường bazơ khi lắc. Trên sơ sở đó, tôi lấy sản phẩm của TN 3 nghiên cứu để xác định cấu trúc.
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp SEM là dùng chùm điện tử để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu, ảnh đó khi đến màn hình quang có thể đạt độ phòng đại rất lớn từ hàng nghìn đến hàng chục nghìn lần. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu sáng, chúng được khuyếch đại đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn hình. Phổ tán sắc năng l−ợng tia X hay phổ tán sắc năng luợng là kỹ thuật phân tích thành phân hoá học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tuơng tác với các bức xạ.
Nguyên lý của EDX: Kỹ thuật EDX chủ yếu đ−ợc thực hiện trong các kính hiển vi điện tử ở đó, ảnh vi cấu trúc rắn đ−ợc ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng l−ợng cao tuơng tác với vật rắn. Phương pháp phân tích nhiệt thường được sử dụng để nghiên cứu vật liệu xốp: Cho biết thông tin về sự biến đổi của mẫu trong quá trình nung, xác định độ bền của vật liệu, xác định số tâm axit trên bề mặt mẫu. Các quá trình này có thể kèm theo sự thay đổi khối l−ợng của mẫu (thăng hoa, bay hơi..) hoặc không kèm theo sự thay đổi khối l−ợng (chuyển pha, phá vỡ mạng tinh thể..) và chỉ quá.
Đối với các vật liệu xốp ph−ơng pháp phân tích nhiệt không chỉ đ−ợc sử dụng để khảo sát những biến đổi xảy ra trong quá trình nung mà còn đ−ợc sử dụng như một trong những phương pháp quan trọng để xác định số tâm axit có trên bề mặt vật liệu, từ đó có thể giúp điều chỉnh đ−ợc độ axit của vật liệu phù hợp cho những mục đích xác định. Mục đích sử dụng phổ nhiễu xạ Rơnghen là nhân diện nhanh và chính xác các tinh thể, đồng thời có thể sử dụng để định lượng pha tinh thể và kích thước hạt với độ tin cậy cao. Phân tích phổ hấp thụ hồng ngoài FT- IR (Fourier Transformation of InfraRed spectrum), là một ph−ơng pháp đ−ợc sử dụng phổ biến trong hóa học nhằm xác định các mối liên kết hóa học trong một hợp chất bất kỳ.
Ta nhận thấy trên bề mặt vật liệu tr−ớc khi hấp phụ Ni2+ có các rãnh, tạo thành rất nhiều mao quản. Bề mặt vật liệu không nhẵn mà sần sùi vì vậy diện tích bề mặt tiếp xúc tăng. Còn trong mẫu sau khi hấp phụ Ni2+ đã có một lớp màng phủ bên ngoài các mao quản do vật liệu đã hấp phụ Ni2+ trên bề mặt vật liệu.
Dựa vào kết quả phổ EDX ta nhận thấy đã có sự hấp phụ Ni2+ trên bề mặt của vật liệu Chitosan/oxit sắt. Phương pháp phân tích nhiệt cho ta biết thông tin về sự biến đổi của mẫu trong quá trình nung, xác định độ bền của vật liệu, xác định số tâm axit trên bề mặt mẫu..Nhìn trên đường cong ta thấy khi nhiệt độ tới 200oC khối lượng giảm không đáng kể điều này ứng với quá trình bay hơi nước của quá trình hấp phụ vật lý. Bên cạnh đó sự giảm khối lượng cũng là do sự mất nước ẩm trong mẫu chứng tỏ bắt đầu xảy ra quá trình đêhyđrát hoá.
Việc giảm khối l−ợng cũng có thể do quá trình phân huỷ Chitosan góp phần vào. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại cho ta thấy sự tồn tại của oxit sắt trong vật liệu tổng hợp đ−ợc.
Động học của quá trình hấp phụ III.2.1.5.1 Ph−ơng trình bậc nhất biểu kiến. Với qe,qt là dung l−ợng hấp phụ ở thời điểm cân bằng và thời điểm t K là hằng số tốc độ hấp phụ bậc nhất biểu kiến. Với : qe, qt là dung lượng hấp phụ ở thời điếm cân bằng và thời điểm t k : hằng số tốc độ hấp phụ bậc nhất biểu kiến.
Vậy sự hấp phụ Ni2+ của vật liệu không tuân theo ph−ơng trình bậc nhất.
Har Singh Nalwa, Handbook of Organic – Inorganic Hybrid Material and Nanocomposites, American Scientific Publishers, Vol.