Phân tích các chỉ tiêu quan trọng trong nước thải nuôi tôm sau xử lý

MỤC LỤC

NỘI DUNG PHÂN TÍCH

2.Phương thức lấy mẫu a.Chọn chỗ lấy mẫu

Đối với mẫu dùng để xác định vi sinh thì không nên lấy đầy chai vì sẽ ảnh hưởng đến sự sống của vi sinh trong nước.

3.Bảo quản mẫu

TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH

    -Đặt máy nơi bằng phẳng, vững chắc, không đặt máy nơi có nguồn ánh sáng chiếu trực tiếp vào, tránh xa các thiết bị phát nhiệt, có từ trường lớn. -Nguồn điện cung cấp cho máy phải ổn định và đúng mức điện áp định mức ghi trên nhãn máy 220V/50Hz.

    2.XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG

    Nguyên tắc

      -Lấy 100ml mẫu lọc qua giấy lọc, dung dịch lọc được đun khô trên bếp cách thủy và sấy khô ở 1800C trong 1 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân, ghi trọng lượng P2(g). Chất rắn lơ lủng được tính bằng hiệu số giữa chất rắn tổng số và chất rắn hòa tan.

      Đ3.X ÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HểA HỌC(COD)

      Đ 4.XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXI SINH HểA(BOD 5 )

      Nguyên tắc

      Trung hòa mẫu nước cần phân tích và pha loãng bằng những lượng khác nhau của một loại nước pha loãng giàu oxi hòa tan. V2: Thể tích của mẫu để chuẩn bị dung dịch thử tương ứng, ml V1: Tổng số thể tích của dung dịch thử đó, ml.

      Quy trình xác định

        Một chai đậy kín để ủ 5 ngày trong tủ ở 200C, niêm bằng một lớp nước mỏng trên chỗ loe của miệng chai(không để lớp nước này cạn hết trong quá trình ủ). Chai còn lại ủ trong tủ ở 20oC trong 5 ngày, niêm bằng một lớp nước mỏng trên chỗ loe của miệng chai( không để lớp nước này cạn hết trong quá trình ủ).

        Hoặc pha lỗng theo bảng:
        Hoặc pha lỗng theo bảng:

        Kết quả

        Đợi kết tủa lắng yên, cẩn thận mở nút cho thêm 2ml 2:1, đậy nút, đảo chai hòa tan hoàn toàn kết tủa. Một chai đem định phân oxy tức thì như mẫu trắng, ghi thể tích Vo2ml Na2S2O3 0.02N tiêu tốn.

        5.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITO TỔNG SỐ

        Nguyên tắc

        Khi khói trắng bắt đấu xuất hiện thì đậy phễu nhỏ vào cổ bình kendan để giảm sự bay hơi, không đun đến cạn khô, nhiệt độ của chất lỏng trong giai đoạn này không vượt quá 70oC. Sau khi hết bốc khói thì quan sát định kì sự vô cơ hóa, sau khi chất lỏng trở thành không màu hoặc xanh nhẹ, tiếp tục đun 60 phút nữa.

        Kết quả

        *Chú ý: Quá trình vô cơ hóa có thể sinh ra khí độc SO2, H2S hoặc HCN có thể được giải phóng từ những mẫu bị ô nhiễm. Cẩn thận thêm 10ml nước vào bình đã vô cơ hóa, sau thêm 25ml dung dich NaOH 30% và lập tức nối vào máy chưng cất.

        6.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI(NH 4 + )

        Nguyên tắc

        Mẫu được đệm hóa đến pH= 9.5 bằng dung dịch borate để phân hủy cyanat và hợp chất nitơ hữu cơ. Sau đó đem đi chưng cất và hấp thụ NH3 sinh ra bằng dung dịch axit boric.

        Quy trình xác định

        Hút 25ml mẫu vừa định mức cho vào bình định mức 50ml, thêm 2ml thuốc thử nessler, định mức bằng nước cất đến vạch.

        7. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT(NO - 2 )

        Nguyên tắc

        Nitrite được định phân bằng phương pháp so màu, màu do phản ứng từ các dung dịch chuẩn và mẫu sau khi tác dụng với acid sulfanilic và naphthylamine ở môi trường pH=2-2.5 có màu đỏ tím của acid azobenzol naphthylamine sulfonic có bước sóng hấp thụ ở bước sóng 543nm.

        Phương pháp so màu theo TCVN 6180-96 )

          Trong nước thải nuôi tôm còn chứa nhiều Sulfate, nếu không được xử lý sẽ gây độc cho vụ tôm sau. Trong môi trường acid acetic, SO42- kết hợp với BaCl2 tạo thành BaSO4 tinh thể huyền phù trắng đục. Trong môi trường H2SO4 phosphate kết hợp với amonium Molybdate và potassium antimonyl tartrate tạo thành acid phosphomolybdic.

          Acid này được acid ascorbic khử thành màu xanh molybden Đem đo mật độ quang ở bước sóng λ=880nm.

          11. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG ( Phương pháp so màu theo SM 3500 Fe-D)

          Phương pháp so màu theo ALPHA 3500 Cr B) 12.1.Nguyên tắc

          Quy trình xác định a.Lập đường chuẩn

          Cho mẫu vào bình định mức 100ml, thêm 2ml dung dịch diphenycarbazide, định mức đến vạch 100ml bằng nước cất, lắc đều, đợi 5-10 phút đem đo mật độ quang ở.

          Phương pháp so màu theo ALPHA 3500 Mn B)

          • Quy trình xác định

            Vi khuẩn coliform là các sinh vật có khả năng sinh trưởng hiếu khí ở nhiệt độ 35±0.5 oC hoặc 37±0.5oC trong môi trường nuôi cấy có lactozo thể lỏng, kèm theo việc tạo thành acid và sinh khí trong vòng 48 giờ. Cấy chuyển tiếp từ mỗi ống có biểu hiện đục kèm theo sinh khí vào một môi trường chọn lọc hơn và tìm E.coli cấy vào môi trường mà qua đó có thể quan sát thấy sự tạo thành indol. Mọi thao tác cấy mẫu vào môi trường được thực hiện trên ngọn lửa đèn cồn trong tủ hút, tay người phân tích, bàn để mẫu và dụng cụ phải được khử trùng bằng cồn 70o.

            Kiểm tra các ống mẫu sau 48 giờ nuôi ấm và coi là có phản ứng dương tính đối với các ống có biểu hiện đục do vi khuẩn sinh trưởng và sinh khí bên trong các ống lộn ngược(ống durharm), cùng với việc tạo thành axit khi làm chuyển màu chỉ thị phenol red từ đỏ sang vàng.

            Bảng tính kết quả coliform
            Bảng tính kết quả coliform

            Phương pháp so màu theo TCVN 6137-96) 15.1.Lấy mẫu

            Quy trình xác định

              Việc đo độ hấp thụ dung dịch mẫu phải được tiến hành càng sớm càng tốt, không chậm quá 8 giờ. Chuyển một phần vừa đủ dung dịch mẫu vào cuvet và đo độ hấp thụ ở bước sóng 540nm.

              16. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KHÍ NH 3

              Nguyên tắc

              Đo độ hấp thụ của dung dịch màu ở λ= 410nm.Nồng độ của NH3 được xác định bằng đường chuẩn.

                17. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KHÍ SO 2

                  PHA HểA CHẤT

                  • Pha chế hóa chất

                    Tẩm mẫu bằng vài giọt acid H2SO4, hào tan bằng nước cất rồi chuyển vào bình định mức 1000ml, tráng rửa sạch cốc cho nước rửa vào bình, thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều. - Nguyên tắc: Dùng dung dịch FAS vừa pha chuẩn trực tiếp xuống dung dịch tiêu chuẩn K2Cr2O7 0.1N, phản ứng thực hiện trong môi trường axit H2SO4. Cân chính xác 0.4913±0.0002g K2Cr2O7 tinh khiết(đã được sấy khô ở 105oC trong 2 giờ đến khối lượng không đổi) trong cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml trên cân phân tích, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển vào bình định mức 100ml, tráng rửa sạch cốc cho nước rửa vào bình, rồi thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều. chuẩn bằng dung dịch FAS vừa pha ở trên khi dung dịch chuyển từ xanh nhạt sang đỏ thì dừng lại. Ghi thể tích VmlFAS tiêu tốn. Làm thí nghiệm hai bình song song. Để có được nồng độ FAS 0.1N ta cấn tính lượng nước thêm vào:. Vì 1lit dung dịch FAS vừa pha đã lấy ra 100ml để tráng bunet và chuẩn độ nên thể tích còn lại là 900ml. Hút chính xác 46.8ml nước cho vào bình chứa 900ml dung dịch FAS, trộn đều, sau thiết lập lại nồng độ dung dịch FAS theo quy trình như trên, kết quả ta được. Thêm khoảng 0.2g Na2CO3, hòa tan bằng nước cất, sau chuyển vào bình định mức 100ml, tráng rửa sạch cốc cho vào bình rồi thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều. Dung dịch chứa trong chai thủy tinh màu nâu. b.Thiết lập lại nồng độ Na2S2O3 bằng K2Cr2O7 theo phương pháp chuẩn độ iot - Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na2S2O3 chuẩn trực tiếp xuống dung dịch tiêu chuẩn K2Cr2O7 0.02N phản ứng thực hiện trong môi trường axit, có I- dung dịch nguội. Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị HIB 1%. Tại điểm tương đương dung dịch mất màu xanh của chỉ thị HIB. Hòa tan bằng nước cất sau chuyển vào bình định mức 250ml, tráng rửa sạch cốc cho nước rửa vào bình thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều. Sau khi KI tan hết đem chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3 vừa pha đến màu vàng rơm, thêm 1ml HTB 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịch mất màu xanh của chỉ thị thì dừng lại. Tương tự như trên lượng nước cần thêm vào là:. Đem thiết lập lại nồng độ Na2S2O3 theo quy trình như trên. Pha chế và thiết lập nồng độ dung dịch HCl 0.02N tiêu chuẩn a. Hút chính xác 1.7ml HCl đậm đặc cho vào bình định mức 1000ml có chứa sẵn ít nước cất. Thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều. - Nguyên tắc: Dùng dung dịch HCl vừa pha chuẩn xuống dung dịch Na2B4O7 tiêu chuẩn 0.02N, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị MR 1%. Tại điểm tương đương dung dịch đổi từ vàng sang đỏ. Hòa tan bằng nước cất đến khối lượng không đổi). Hòa tan bằng nước cất rồi chuyển vào bình định mức 100ml, tráng rửa sạch cốc cho nước rửa vào bình thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều. - Quy trình thiết lâp: Hút chính xác 10ml dung dịch Na2B4O7 tiêu chuẩn 0.02N cho vào bình nón 100ml, thêm 2-3 giọt chỉ thị MR 1% rồi đem chuẩn bằng dung dịch HCl vừa pha tới khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ thì ngừng chuẩn độ. Làm thí nghiệm 2 bình song song. Pha chế nồng độ chuẩn T. Vì lượng cân quá nhỏ nên để cân chính xác ta tăng lượng cân lên 100 lần. Hòa tan bằng nước cất rồi chuyển vào bình định mức 1000ml, trang rửa sạch cốc cho nước rửa vào bình, thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều. Ta được dung dịch có +. Hút chính 10ml dung dịch vừa pha cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều. Hút chính xác 5ml dung dịch từ dung dịch + NH4. Cân đến khối lượng không đổi).

                    Hòa tan mẫu bằng nước cất rồi chuyển vào bình định mức1000ml, tráng rửa sạch cốc cho nước rửa vào bình, thêm nước cất đến vạch, xốc trộn đều.