Xác định hàm lượng chì và cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắc quang PAN

ĐỐI TƢỢNG VÀ MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn.

PHƯƠNG PHÁP ỨNG DỤNG, NỘI DUNG, HểA CHẤT, DỤNG CỤ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU

- Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng Cd2+, Pb2+. Thuốc thử PAN được pha chế bằng cách cân chính xác một lượng PAN theo tính tóan ứng với nồng độ và thể tích cần pha, hòa tan bằng axeton trong cốc đong, chuyển vào bình, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần. Khi pha dung dịch hoặc PAN có nồng độ thấp hơn có thể pha trực tiếp từ các dung dịch có nồng độ lớn hơn đã được pha, bằng cách: dùng pipet hút thể tích thuốc thử tương ứng với nồng độ và thể tích dung dịch mới cần pha cho vào bình định mức sau đó thêm nước cất hai lần đến vạch.

Dùng cân điện tử cân chính xác một lượng muối ứng với nồng độ và thể tích cần pha, hoà tan trong một lượng nhỏ axit HNO3 loãng trong cốc đong, chuyển vào bình, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần. Pha các dung dịch có nồng nồng độ nhỏ hơn tiến hành các thao tác như với cách pha dung dịch thuốc thử ở trên. Kiểm tra lại nồng độ của Cd2+, Pb2+ bằng phương pháp chuẩn độ ngược với Zn2+ và EDTA chỉ thị là MTB.

* Pha các dung dịch KOH và HNO3 ở các nồng độ khác nhau để điều chỉnh pH. Các dung môi hữu cơ như: Clorofom, rượu isoamylic, dùng để chiết phức đều thuộc loại tinh khiết hoặc tinh khiết phân tích. Hút chính xác một thể tích cần thiết dung dịch thuốc thử PAN cho vào cốc thêm dung dịch muối trơ KNO3 để được lực ion hằng định.

Chuyển dung dịch vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần, điều chỉnh tới pH tối ưu giống như trong dung dịch nghiên cứu nhưng không chứa ion kim loại. Sau đó cho dung dịch vào phễu chiết và chiết lên pha hữu cơ loại bỏ phần nước, lấy phần dịch chiết để làm dung dịch so sánh khi đo mật độ quang của phức trong dung môi hữu cơ. Để cho dung dịch phức ổn định sau đó chiết lên dung môi hữu cơ lấy phần dịch chiết của phức đo mật độ quang với dung dịch so sánh là dịch chiết thuốc thử PAN ở trên.

- Các dụng cụ này đều được ngâm trong hỗn hợp sunfocromic, sau đó tráng rửa nhiều lần bằng nước cất 1 lần và 2 lần trước khi làm thí nghiệm.

NGHIÊN CỨU HIỆU ỨNG TẠO PHỨC ĐƠN LIGAN PAN-Pb 2+

Tiến hành chiết các dung dịch trên bằng các dung môi hữu cơ khác nhau (5,00 ml), sau đó đo phổ hấp thụ electron của các dung dịch chiết trong các điều kiện tối ưu, kết quả được trình bày ở bảng 3.2 và hình 3.3;. Đo mật độ quang của dung dịch chiết phức tại các điều kiện tối ưu, kết quả trình bày trong bảng 3.3 và hình 3.4. Tiến hành đo mật độ quang của phức trong pha nước trước khi chiết ta được giá trị ΔA1.

Dùng các thể tích khác nhau V1, V2… Vi (ml) của clorofom để chiết phức, đo mật độ quang của pha nước sau khi chiết được giá trị ΔA2. - Hiệu suất chiết tăng lên khi tăng thể tích pha hữu cơ, khi chiết với 2,00 ml , 3,00 ml hoặc 4,00 ml dung môi hữu cơ thì mật độ quang của phức trong pha hữu cơ tương đối lớn nhưng hiệu suất chiết kém. Còn khi chiết với thể tích 6,00 ml, 7,00 ml hoặc 8,00 ml dung môi hữu cơ thì hiệu suất chiết lớn, nhưng khi đó có sự tăng thể tích pha hữu cơ nên mật độ quang của phức trong dung dịch chiết là bé.

- Khi dung 5,00 ml dung môi thì hiệu suất chiết là tương đối lớn, giá trị mật độ quang của phức trong dung dịch chiết cao. Vì PAN là thuốc thử mang mầu do đó chúng tôi tiến hành kiểm tra ảnh hưởng của lượng dư PAN đến mật độ quang của dung dịch phức mầu. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn A.

Tiến hành chiết phức và đo mật độ quang phổ phức so với dung dịch so sánh là dịch chiết PAN (bằng dung dịch thuốc thử mà ta lấy để tạo phức). Xác định hệ số của PAN trong phức đơn ligan Chuẩn bị dãy thí nghiệm: Cố định nồng độ 2. Vậy ta thấy có sự chuyển dịch bước sóng lớn khi hình thành phức ( = 85 nm) đồng thời mật độ quang của phức đa ligan PAN-Cd2+- SCN- rất lớn so với phức đơn ligan Cd2+-PAN.

Dung dịch phức đa ligan sau khi được chuẩn bị cố định lực ion ( = 0,1) bằng dung dịch KNO3 và điều chỉnh pH xác định được chiết bằng 5 ml dung môi khác nhau. Từ hình 3.14 ta thấy ở bước sóng 555 nm dung dịch phức đa ligan chiết trong dung môi rượu isoamylic cho mật độ quang lớn nhất. Tiến hành lắc chiết với 5 ml dung dịch rượu isoamylic ở những thời gian khác nhau, đo mật độ quang của dung dịch chiết tại bước sóng bằng 555 nm.

Tiến hành lắc chiết với 5 ml dung dịch rượu isoamylic ở những thời gian khác nhau, đo mật độ quang của dung dịch chiết tại bước sóng bằng 555 nm. Từ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH chiết ta thấy rằng mật độ quang của phức đa ligan PAN-Cd2+-SCN- trong dung môi tăng dần khi pH chiết tăng dần và cực đại tại pH = 6,3 nên trong các thí nghiệm tiếp theo chúng tôi thực hiện quá trình chiết ở pH = 6,3.