Nghiên cứu xác định hàm lượng ion kim loại nặng trong thực phẩm bằng phương pháp chiết - trắc quang hấp thụ nguyên tử

TÍNH CHẤT CỦA KALI THIOXIANAT (KSCN) [9], [18]

Trong dung dịch nước của SCN- có phản ứng trung tính vì HSCN là một axit tương đối mạnh. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 12.

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CỦA PHỨC TRONG DUNG DỊCH [15]

• Các phương pháp phân tích công cụ
• Các phương pháp điện hóa [10]

Phương pháp Staric-Bacbanel (phương pháp hiệu xuất tương đối) Mục đích của phương pháp là xác định hệ số của ion kim loại và hệ số của thuốc thử hữu cơ đi vào phức hay xác định xem phức nghiên cứu là đơn nhân hay đa nhân. Cơ sở của phương pháp này dựa trên việc dùng phương trình tổng đại số các hệ số tỉ lượng của các cấu tử tham gia phản ứng, phương trình này đặc trưng cho thành phần của hỗn hợp cân bằng trong điểm có tỉ lệ cực đại của nồng độ phức so nồng độ biến thiên ban đầu của một trong các cấu tử tạo phức. Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích trắc quang là muốn xác định một cấu tử X nào đó, ta chuyển nó thành hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng rồi đo sự hấp thụ ánh sáng của nó và suy ra hàm lượng chất cần xác định X.

Tuy nhiên, do những yếu tố ảnh hưởng đến sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch (bước sóng của ánh sáng tới, sự pha loãng dung dịch, nồng độ H+,. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 26 sự có mặt của các ion lạ) nên đồ thị trên không có dạng đường thẳng với mọi giá trị của nồng độ. Trong phân tích người ta chỉ sử dụng vùng nồng độ tuyến tính giữa A và C, vùng tuyến tính này rộng hay hẹp phụ thuộc vào bản chất hấp thụ quang của mỗi chất và các điều kiện thực nghiệm, với các chất có phổ hấp thụ UV-Vis càng nhạy, tức giá trị ε của chất đó càng lớn thì giá trị nồng độ giới hạn Co càng nhỏ và vùng nồng độ tuyến tính giữa A và C càng hẹp. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 27 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, ít tốn kém mà lại có độ nhạy tương đối cao vì vậy phương pháp này đã được nhiều tác giả sử dụng trong quá trình phân tích.

+ Bùi Thị Thư (2008), Nghiên cứu phân tích xác định hàm lượng một số kim loại trong nước sinh hoạt và nước thải khu vực Từ Liêm – Hà Nội bằng phương pháp chiết trắc quang, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, trường Đại học Sư phạm Hà Nội. Trong đề tài này chúng tôi sử dụng phương pháp trắc quang (phương pháp phổ hấp thụ phân tử) đồng thời kết hợp với việc chiết phức bằng dung môi hữu cơ để tăng độ nhạy, độ chọn lọc khi xác định hàm lượng của cadimi và chì.

THỰC NGHIỆM

• HểA CHẤT, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ NGHIấN CỨU
• PHA HểA CHẤT
• CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Thuốc thử PAN được pha chế bằng cách cân chính xác trên cân phân tích 0,0623 gam PAN, hòa tan trong bình định mức 250 ml bằng một lượng axeton vừa đủ, lắc đều cho PAN tan hết rồi định mức bằng nước cất 2 lần đến vạch định mức ta được dung dịch PAN có nồng độ 10-3M. Dùng cân điện tử cân chính xác một lượng muối ứng với nồng độ và thể tích cần pha, hoà tan trong một lượng nhỏ axit HNO3 loãng trong cốc đong, chuyển vào bình, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần. * Các dung môi hữu cơ như: Clorofom, rượu isobutylic, rượu isoamylic, metylisobutylxeton, dùng để chiết phức đều thuộc loại tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích.

Chuyển dung dịch vào bình định mức 10 ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần, điều chỉnh tới pH tối ưu giống như trong dung dịch nghiên cứu. Sau đó cho dung dịch vào phễu chiết và chiết lên pha hữu cơ, loại bỏ phần nước, lấy phần dịch chiết để làm dung dịch so sánh khi đo mật độ quang của phức trong dung môi hữu cơ. Để cho dung dịch phức ổn định sau đó chiết lên dung môi hữu cơ, lấy phần dịch chiết của phức đo mật độ quang với dung dịch so sánh là dịch chiết thuốc thử PAN ở trên.

* Khảo sát phổ hấp thụ của phức đa ligan của một số dung dịch phức trong dung môi hữu cơ để khảo sát sự phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng. * Xác định các điều kiện tối ưu của phức như: Bước sóng tối ưu (λmax), thời gian tối ưu, khoảng pH tối ưu, thể tích hữu cơ chiết tối ưu, số lần chiết.