Tổng hợp vật liệu xúc tác nano sắt từ mang trên cellulose aerogel từ phụ phẩm cây bắp ứng dụng xử lý ô nhiễm p-nitrophenol
MỤC LỤC
PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN
- CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC TÍNH CHẤT Lí HểA CỦA VẬT LIỆU
Nguyên liệu (lục bình, vỏ bắp) sẽ được rửa sạch với nước để loại bỏ tạp chất và cát đất. Xử lý bằng dung dịch NaOH. Hình 3.3 Sơ đồ quy trình xử lý bằng dung dịch NaOH Thủy phân. Nguyên liệu thô. Mẫu xử lý NaOH. Sau khi được xử lý cơ học, nguyên liệu thô sẽ được loại bỏ lignin và hemicellulose bằng dung dịch NaOH trong thiết bị microwave có công suất 700 W nhằm nâng cao hàm lượng cellulose. Nguyên liệu không được xay nhuyễn để tránh thất thoát trong quá trình lọc. Phản ứng được diễn ra trong thời gian 30 phút. Sau phản ứng, bã sẽ được làm nguội rồi lọc bằng lưới lọc và rửa sạch bằng nước để loại bỏ NaOH còn trong mẫu. Hình 3.4 Quy trình xử lý bằng dung dịch NaOH trong microwave a) Mẫu nguyên liệu thô, b) Xử lý NaOH bằng microwave,. c) Mẫu lục bình sau khi sấy, d) Mẫu vỏ bắp sau khi sấy. Phương pháp sấy thăng hoa được thực hiện đối với cellulose hydrogel ở - 70 °C trong 24 giờ để thu được các mẫu aerogel cellulose (CA-P). Hình 3.8 Quy trình điều chế cellulose aerogel. a) Cellulose sau khi được xay với nước; b) Phản ứng với chất tạo liên kết ngang;. Thực hiện lấy chính xác 1 mL mẫu tại các mốc thời gian t, lọc bỏ xúc tác và pha loãng với nước cất, sau đó đo độ hấp thu bằng máy UV – Vis và xác định tốc độ suy giảm của PNP.
PNP đầu tiên, chất xúc tác có phản ứng có điều kiện tốt nhất được rửa bằng nước khử ion để loại bỏ PNP, sau đó được sử dụng cho các chu kỳ tiếp theo, trong khi các điều kiện thí nghiệm khác không đổi. Phương pháp nhiễu xạ tia X được được dùng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu, có thể xác định nhanh, chính xác các pha tinh thể, định lượng pha tinh thể và kích thước hạt với độ tin cậy cao. Phương pháp XRD được sử dụng phổ biến trong nghiên cứu sự sắp xếp các nguyên tử trong tinh thể của vật liệu, với ưu điểm mẫu vật liệu không bị phá huỷ và có thể cung cấp nhiều thông số cấu trúc tinh thể, kích thước hạt cũng như các khuyết tật trong mạng tinh thể.
Phổ tán xạ năng lượng tia X (Energy dispersive X-Ray spectroscopy, EDS hay EDX) là kỹ thuật thường được sử dụng trong phân tích thành phần nguyên tố hoá học của mẫu vật liệu rắn. Người ta cho một chùm tia X có năng lượng cao chiếu vào mẫu vật liệu cần phân tích, kích thích các điện tử ở lớp sâu bên trong nguyên tử bật ra khỏi lớp vỏ tạo nên lỗ trống điện tử,. Kỹ thuật EDS thường được thực hiện bên trong các kính hiển vi điện tử, phổ tán xạ tia X được ghi nhận lại sẽ cung cấp thông tin về thành phần và tỉ lệ của các nguyên tố hoá học có trong vật liệu.
Vì vậy, để tăng độ phóng đại và cải thiện độ phân giải cho các kính hiển vi, người ta thay thế chùm tia sáng trong khoảng bước sóng nhìn thấy (Vis) bằng các chùm tia điện tử có bước sóng ngắn hơn, quét qua lại nhiều lần trên bề mặt mẫu và thu nhận tín hiệu bức xạ thứ cấp phát ra. Các bức xạ này sau khi được phân tích sẽ cho ra hình ảnh bề mặt mẫu vật liệu với độ phân giải cao và cung cấp các thông tin về hình thái bề mặt, kích thước, cấu trúc cũng như thành phần cấu tạo của mẫu vật liệu cần phân tích. Đồng thời, phương pháp chụp SEM (Scanning electron microscope) còn có ưu điểm nổi bật hơn các phương pháp khác như TEM (Transmission electron microscopy) là các thao tác chuẩn bị mẫu đơn giản hơn, mẫu không bị phá huỷ trong quá trình phân tích cũng như có thể tiến hành phân tích ở điều kiện áp suất thường.
Khi tia điện tử có bước sóng cỡ 0,4 nm chiếu lên mẫu ở hiệu điện thế khoảng 100 kV, ảnh thu được cho biết chi tiết hình thái học của mẫu theo độ tương phản tán xạ và tương phản nhiễu xạ và qua đó có thể xác định được kích thước hạt một cách chính xác [84]. Trong nghiên cứu này, các mẫu xúc tác được phân tích ảnh TEM chụp trên thiết bị TEM JEM 1400 của hãng Jcol USA tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Các mẫu xúc tác trong đề tài được tiến hành đo diện tích bề mặt riêng tại Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng thuộc Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Thành phố Hồ Chí Minh.
