Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn trong xác định hàm lượng ion kim loại nặng trong mẫu nước

Ứng dụng vật liệu hấp phụ để tách, làm giàu và xác định lượng vết Hg

Chúng tôi tiến hành nghiên cứu các yếu tô ảnh hưởng đến khả năng làm giàu lượng vết Hg(II) theo phương pháp động như: tốc độ nạp mẫu, nồng độ chất rửa giải, tốc độ chất rửa giải, thé tích dung môi rửa giải và ảnh hưởng của một số ion kim loại. Từ các kết quả nghiên cứu trên cho thấy, phương pháp SPE-CV-AAS xác định lượng vết thủy ngân có độ chính xác, hiệu suất thu hồi cao, sai số tương đối và độ lệch chuẩn tương đối nhỏ, có thé dùng xác định lượng vết thủy ngân trong đối tượng nước ở hàm lượng ppb.

Ứng dụng vật liệu M; làm giàu và xác định lượng vết

Chúng tôi tiến hành nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng làm giàu lượng vết As(II) theo phương pháp động như: tốc độ nạp mẫu, nồng độ chất rửa giải, tốc độ chất rửa giải, thể tích dung môi rửa giải và ảnh hưởng của một số ion. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng ion lạ đến khả năng hấp phụ As(II) cho thấy, các ion kim loại kiềm và kim loại kiềm thé khi hàm lượng lớn cũng không ảnh hưởng đến khả năng.

Xác định hệ số lam giàu, khả năng tái sử dụng cột chiết và đánh giá phương pháp SPE- HG- AAS

Cho dung dịch mẫu chảy qua cột chiết sau khi đã hoạt hóa cột bằng 15ml etanol với tốc độ 2ml/phút, rửa cột bằng 15ml nước cất hai lần, giải hấp lượng asen hấp phụ trên cột bằng 15ml HCI 3M với tốc độ 2ml/phút, định lượng As(III) trong dung dich giải hấp bằng phương pháp HG-AAS. Ngoài ra, ching tôi tiễn hành phân tích mẫu dung dịch so sánh được cấp chứng chỉ (CRM: Certified reference materials, mẫu dạng dung dịch có nồng độ 1on kim loại xác định trong nền HCI 2%) cho sai số tương đối -2,5%.

Phân tích và đánh giá mức độ ô nhiễm kim loại nặng

Kết quả nghiên cứu bằng phương pháp thống kê đa biến cho thấy, trị riêng và phương sai của từng biến ảo trong hai mùa tương đối giống nhau. Điều đó chứng tỏ các nguyên tố có nồng độ lớn như Mn, Fe giảm ảnh hưởng đến biến thứ nhất vào mùa mưa là do nông độ của các nguyên tố này bị pha loãng và di chuyển theo dòng chảy của nước ngầm theo hướng Đông — Bac, Tây — Nam.

TONG QUAN

Sự tách làm giàu chất bằng phương pháp chiết lỏng-lỏng có nhiều ưu điểm nổi bật so với một số phương pháp làm giàu khác và khi kết hợp giữa phương pháp này với các phương pháp xác định tiếp theo khác như phương pháp trắc quang, phương pháp cực phô có ý nghĩa rất lớn trong phân tích va đang ngày một trở nên phô biến. Sau khi có kết quả về nguồn gốc gây 6 nhiễm nguồn nước ngầm, dé đánh giá sự phân bố ô nhiễm, biểu dién va dự đoán mức độ lan truyền ô nhiễm theo chiều rộng và chiều sâu chúng tôi sử dụng hệ thống thông tin địa lý (GIS), từ đó đưa ra những dự báo về các vùng có thé bi ô nhiễm va đưa ra những giải pháp kịp thời. Từ kết qua phân tích, dé đánh giá được nguồn gốc phát tán, sự phân bé và khả năng lan truyền ô nhiễm các kim loại nặng trong môi trường nước ngầm chúng tôi sử dụng phương pháp phân tích thống kê đa biến, đó là một nhánh của hóa học phân tích hiện đại đang được ứng dụng rộng rãi trong đánh giá môi trường hiện nay.

- Dithizon: Diphenylthiocarbazon (C:zH¡;N¿S). - Tinh thé KI, axit ascorbic của hãng Merck, Đức. Thiét bi thi nghiém. - Hệ thống máy khối phổ plasma cảm ứng ICP-MS Elan 9000, PerkinElmer -. PTN Hóa vật liệu - khoa Hóa học. - Máy đo phố hồng ngoại hiển vi FT-IR Spectrum GX, PerkinElmer — PTN. Hoá vat liệu. - Máy đo nhiễu xạ Rơnghen Siemens D5005 và hệ thống kính hiển vi điện tử. - Để xác định hàm lượng As, Hg sử dụng hệ HG và hệ MVU trên thiết bị quang phô hap thụ nguyên tử AA 6800 — Shimadzu, Nhật Bản tại phòng PTN Hoa vật. Toledo, Thuy Si. Các phần mềm tính toán và xử lí như:. -Lập trình tính toán theo phương pháp hồi qui đa biến trên phần mềm Matlab 7.0. Máy khối phổ plasma cảm ứng ICP-MS Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS. Dung cu thi nghiém. Tất cả các dụng cụ thủy tinh đều phải được rửa sạch và tráng bằng nước cất 2 lần và sấy khô trước khi sử dụng. Tiến hành thí nghiệm. Điều chế vật liệu hấp phụ. Vật liệu y-Al,O3 được rửa sạch bằng axit HNO; 2 M trước khi đem điều chế. Tiến hành có định APDC lên bề mặt y-Al,O; đã hấp phụ một lượng SDS xác định. Vật liệu y-Al,O3 phủ APDC-SDS được dùng để tách loại AsqII), As(V).

KET QUÁ VÀ THẢO LUẬN

Đề tăng khả năng lưu giữ các ion kim loại trên bề mặt vật liệu hay tăng dung lượng hấp phụ kim loại nặng của vật liệu, chúng tôi tiễn hành biến tính bề mặt vật liệu y- AlsO¿ bằng các loại thuốc thử hữu cơ có khả năng tạo phức tốt với ion kim loại như dithizon, APDC, từ đó thu được các loại vật liệu hấp phụ y-Al,03-SDS-APDC, y- Al,03-SDS-dithizon. Ngoài ra, chúng tôi tiến hành phân tích mẫu dung dịch so sánh được cấp chứng chỉ (CRM: Certified reference materials, mẫu dạng dung dịch có nồng độ ion kim loại xác định trong nền HNO; 2%), cho Iml mẫu CRM chứa Hg và các kim loại khác có nồng độ 100ppb vào bình định mức 1 lít, định mức bằng nước cất hai lần, điều chỉnh giá trị pH trong dung dịch băng 5, cho dung dịch mẫu chảy qua cột chiết pha rắn, thành phan pha tĩnh là M, và Mb, tốc độ 2ml/phút. Mỗi mẫu tiến hành thí nghiệm lặp lại 3 lần, các điều kiện giống hệt nhau như: 1 lít dung dich mẫu (cùng các điều kiện lay mẫu, định mức, bao quản) có giá trị pH bằng 5 cho chảy qua cột chiết pha rắn sau khi đã hoạt hóa cột bằng 15ml etanol với tốc độ 2ml/phút, rửa cột chiết băng 15ml nước cất hai lần, giải hap Hg(II) băng 12ml HCl 4M với tốc độ 2ml/phút.

Dé đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp xác định Hg(II), chúng tôi tiễn. hành phân tích một số đối tượng mẫu nước sau:. - Mẫu nước ao hồ lay tại khu Triều Khúc, Thanh Xuân, Hà Nội. - Mẫu nước ngầm lấy tại xã Nam Tân huyện Nam Sách tỉnh Hải Dương. Kết quả phân tích tông hàm lượng thủy ngân trong mau nước theo phương pháp thêm chuẩn lấy ở các vị trí trên theo phương pháp SPE-CV-. Bang 3.37: Hiệu suất thu hồi phân tích tổng hàm lượng Hg trong một số mẫu nước Kí hiệu mẫu Lượng Hg”” Lượng Hg” Hiệu suất RSD %. xóm Câu thuộc khu Triều Khúc, Thanh Xuân, Hà Nội. Các mẫu nước A,, A> là các mẫu nước ngâm lấy tại xã Nam Tân, Nam Sách, Hải Dương).

Xác định các tính chất vật ly vật liệu M¡, M; cho thấy: Vật liệu bền đối

Lần đầu tiên nghiên cứu tách As(II) khỏi As(V) trên cột chiết pha rắn với thành phan pha tĩnh y-Al,O3-SDS-APDC (M)), kết quả thu được vật liệu y - Al,03-SDS-APDC hap phụ As(II) ở pH dung dich bằng 3 trong khi As(V) không bị hấp phụ. Ứng dụng phương pháp phân tích thống kê đa biến xác định nguồn gốc gây ô nhiễm, khả năng lan truyền ô nhiễm kim loại nặng trong môi trường nước ngầm tại xã Nam Tân huyện Nam Sách tỉnh Hải Dương cho thấy chưa có dấu hiệu ô nhiễm bởi hàm lượng các kim loại nặng như Cu, Pb, Cd, Zn, Cr, Mn, nhưng bị ô nhiễm bởi Fe, As do thành phan địa chất gây lên.