Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng vật liệu nano lai hóa ZnFe2O4/ZnO trong phát hiện dư lượng thuốc kháng sinh Furazolidone trong thực phẩm chăn nuôi

Quy trình tổng hợp vật liệu

Khi được kích thích bằng một điện áp cao, electron từ nguồn catot sẽ trải qua một quá trình tương tự như hiện tượng phát xạ trường, nghĩa là chúng sẽ bị giải phóng từ bề mặt nguồn và di chuyển với tốc độ cao. Nguyên lý: Trong XRD, một chùm tia X đi qua khe phân kỳ và chiếu vào bề mặt mẫu, các chùm tia X đến mẫu này bị phân tán ngược trở lại bởi mạng tinh thể tuần hoàn, gây ra sự giao thoa, nhiễu xạ tia X. Với việc bước sóng λ là hằng số đã biết, bằng cách thay đổi góc tia X chiếu tới lớp nguyên tử cho đến khi thu được phổ nhiễu xạ, ta sẽ tính được hệ số d; các hàng số mạng tinh thể h, k, l, đối chiếu với Trung tâm dữ liệu phổ nhiễu xạ quốc tế (ICDD - International Centre for Diffraction Data) ta sẽ xác định được cấu trúc mạng tinh thể; cấu trúc pha; định danh và định lượng thành phần pha; tính toán kích thước và độ kết tinh của tinh thể,….

Các thông về cấu trúc tinh thể của hệ vật liệu MoS2/Ag đã được kiểm tra trên máy đo nhiễu xạ tia X Bruker D8 tiên tiến tại toàn A18 Viện Hóa - Viện Hàn lâm Khoa khọc Công Nghệ Việt Nam. Phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive X-ray – EDX hoặc EDS) Phổ tán sắc năng lượng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (chủ yếu là chùm điện tử năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử). Nguyên lý: Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử ở đó, ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với vật rắn.

Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX được phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lượng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng như thành phần. Tuy nhiên, EDX tỏ ra không hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ B, C..) và thường xuất hiện hiệu ứng trồng chập các đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh đặc trưng Kα, Kβ.., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể chồng chập lên nhau gây khó khăn cho phân tích).

Tỷ lệ thành phần các nguyên tố của hệ vật liệu MoS2/Ag được nghiên cứu và đánh giá bằng thiết bị hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM - Hitachi-S4800) tại tòa A2 – Viện Hàn lâm Khoa khọc Công Nghệ Việt Nam. Nguyên lý: Khi ta cho một biên độ dao động nhỏ hình sin U0, tần số góc 𝜔 = 2𝜋𝑓 đi qua một hệ điều hòa, trong mạch sẽ xuất hiện một dòng điện đáp ứng hình sin có biên độ I0 cùng tần số góc 𝜔 nhưng lệch pha một góc 𝜑 so với điện thế đưa vào. Tổng trở Z của bình điện hóa bao gồm các thành phần như: tổng trở của quá trình Faraday Zf, điện dung của lớp kép coi như một tụ điện Cd và điện trở R – là điện trở dung dịch giữa điện cực làm việc và điện cực so sánh.

Các phép đo CV thường được thực hiện đầu tiên trong một nghiên cứu phân tích điện hóa nhằm xác định thế oxi hóa – khử của các chất và đánh giá sơ bộ ảnh hưởng của dung môi đối với quá trình oxi hóa – khử. Quét CV cung cấp những thông tin có ý nghĩa về nhiệt động lực học của các quá trình oxi hóa – khử, về động học của các quá trình trao đổi electron, phản ứng hóa học và quá trình hấp phụ – giải hấp phụ của các ion, phân tử hữu cơ,….

Hành vi điện hóa

Đặc trưng dẫn điện của hệ vật liệu MoS2/Ag1-4 được khảo sát bằng phương pháp phổ tổng trở EIS như được thể hiện ở Hình 3.5. Khi lượng AgNPs được tạo thành, đính lên bề mặt của các cánh hoa MoS2 hình thành các cấu trúc dị thể có sự hỗ trợ của kim loại đã tạo điều kiện thuận lợi cho việc chuyển điện tích từ MoS2 sang Ag cũng tăng lên, từ đó bề mặt Ag giàu điện tích hơn và độ dẫn điện của hệ vật liệu cũng được cải thiện. Bên cạnh đó thì điện cực phủ MoS2/Ag0 có độ dẫn điện là kém nhất do bản chất dẫn điện kém của MoS2.

Đặc trưng điện hóa của các điện cực MoS2 biến tính được đo bằng kỹ thuật quét thế vòng – CV. Nguyên nhân dẫn đến cường độ dòng điện thấp ở điện cực MoS2 do các điện tích âm dư thừa trên bề mặt của MoS2– NFs. Tiếp theo, cường độ dòng điện giảm do các chất trung gian tích tụ trên bề mặt điện cực trong quá trình hấp phụ điện hóa Glucose và.

Khi điện thế tiếp tục tăng lên 0,6 V; GOx được cố định lên bề mặt điện cực – một chất xúc tác oxy hóa Glucose tuyệt vời, đã thúc đẩy quá trình oxy hóa, tạo ra dòng oxy hóa tăng trong khoảng 0,6 V – 1 V. Với các điện cực Pt/MoS2/AgNPs cùng với chất xúc tác GOx, cường độ dũng điện tăng lờn rừ rệt do AgNPs đó thể hiện hiệu ứng điện với cỏc vật liệu 2D khác [63]. Khi AgNPs được đính lên trên bề mặt của MoS2-NFs, sự hình thành cấu trúc dị thể đã thúc đẩy quá trình chuyển điện tích từ MoS2 sang Ag nên bề mặt của Ag và GOx giàu điện tử [78].

Tuy nhiên cường độ dòng điện của điện cực Pt/MoS2/Ag3/GOx cao hơn so với điện cực Pt/MoS2/Ag4/GOx là do kích thước của Ag4 hình thành trên bề mặt những cánh hoa MoS2 quá to và không đồng đều, chúng có thể chồng chất lẫn nhau và tạo thành một lớp dày các hạt bạc trên bề mặt cánh hoa MoS2. Ảnh hưởng của nồng độ Glucose lên phản ứng của cảm biến sinh học Ảnh hưởng của nồng độ Glucose đến phản ứng của cảm biến sinh học đã được nghiên cứu bằng cách sử dụng các nồng độ Glucose khác nhau từ 0,1 mM đến 10 mM trong khoảng thế được áp dụng từ - 0,4 V đến 1,4 V ở tốc độ quét 100 mV/s. (a) Đường cong CV của điện cực Pt/MoS2/Ag/GOx; (b) Đường chuẩn của điện cực Pt/MoS2/Ag/GOx trong 10 mM PBS với các nồng độ Glucose khác nhau (từ.

Giới hạn phát hiện (LOD) của cảm biến sinh học Glucose được xác định bằng cách sử dụng phương trình sau: LOD = 3Sb /S [79], trong đó Sb là độ lệch chuẩn của tín hiệu và S là độ nhạy. So sánh các đặc tính phân tích của các điện cực biến tính khác nhau để phát hiện Glucose.

Phân tích mẫu nước tiểu thật

Phân tích mẫu thực của cảm biến sinh học đã phát triển trong mẫu nước tiểu thật.