Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng điện cực chọn lọc ion nitrat, nitrit và amoni tiếp xúc rắn trong kỹ thuật phân tích dòng chảy (FIA)

TONG QUAN

• PHƯƠNG PHAP PHAN TÍCH NITRAT, NITRIT VÀ AMONI

Nhân véi: Các điện cực màng ran có ưu điểm là tuổi thọ cao (khoảng hai. nam) nhưng việc chế tạo chúng rất khó khan, thời gian đáp ứng cham, do vay ảnh hưởng đến kết qua phân tích đặc biệt là độ chon lọc ion so với các ion can. Giới hạn phát hiện dưới bị ảnh hưởng do quá trình khuếch tán của ion chọn lọc từ trong màng ra ngoài dung dịch mau khi đo dung dịch có nồng độ thấp và quá trình trao doi ion cạnh tranh giữa ion chọn lọc và ion ảnh hưởng.

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

X "NO; POPS OV GO

M của ion chọn lọc được thoi khí N, trong 5 phút để dudi oxy hoà tan

Điện thế xoay chiều kích thích sử dụng trong phép do tong trở điện hoá là 10 mV trong vùng tan số quét từ LOO KHz. Pyrol cua hang Fluka (Thuy Si) da được cat trước khi su dụng va bao quan trong tu lạnh ở nhiệt độ 4 °C.

KET QUA VÀ THẢO LUẬN

KHẢO SÁT MÀNG CHỌN LỌC ION

• Ảnh hưởng của chất điện ly và chất hữu cơ

Phương trình hồi qui tuyến tính của 4 điện cực nitrat sử dụng chất dẻo hoá màng o-NPOE và các hàm lượng phần trăm TOAB khác nhau cho thấy trong phạm vi từ 3-9 % khối lượng của TOAB trong màng, sự khác nhau về độ. Mat khác, tỉ lệ phan trăm của chất dẫn ion trong ISM nhỏ hơn | % sẽ có ảnh hưởng đến độ chọn lọc và thời gian hoạt động của điện cực, mac dù đáp ứng điện thế của màng trong một số trường hợp vân đạt được giá trị gân với lý thuyết.

Hệ số hoạt độ ion của dung dịch phân tích sau khi điều chỉnh lực ion bang chất điện ly tương ứng

• TONG HỢP ĐIỆN HOÁ POLYPYROL

Theo kết quả ứng dụng màng xenluloaxetat trong chế tạo sensor đo dòng cho thấy, màng xenluloaxetat có loại bỏ 100 % ảnh hưởng của các axit ascobic, axit uric và các axít amin đến quá trình hình thành tín hiệu của sensor nitrit. Khi bề mat ISM được bao bọc bởi màng xenluloaxetat, đáp ứng điện thế và hệ số chọn lọc ion của ISE nitrat vẫn đạt được trang thái ban đầu sau khi ngâm 24 giờ trong dung dich humic 25 mg/l. Dựa trên thực tế không xảy ra quá trình tổng hợp điện hoá đối với các monome pyrol chứa nhóm thế ở vị trí œ, người ta kết luận rằng quá trình hình thành polypyrol dang polyme mạch thang do sự hình thành các.

* Thứ hai: Dòng điện trao đối trong quá trình làm việc phải lớn hon so với dòng điện chạy qua màng trong quá trình đo (vào khoảng 1012 A), có nghĩa là lớp tiếp xúc rắn phải có dung lượng oxy hoá khử cao. Công thức 3.8 không đề cập đến ảnh hưởng của nồng độ chất điện ly trong dung dịch điện phan đến độ dày của màng polyme, song nồng độ của chúng có ảnh hưởng đến mức độ oxy hoá màng polyme.

NODL-

Tổng hợp màng PPy/NH,CI

Qui trình tổng hợp polyme PPy/Cl trong dung dịch Py/NH,Cl được thực hiện tương tự như khi tổng hợp mang PPy/NO, và PPy/Cl đã được mô ta trong mục 3.2.1. Đường thế-thời gian của quá trình điện phân cho thấy rang sự hình thành polyme lên trên bề mặt điện cực rất ổn định tại thế -0,6 V. Khi quét CV cua điện cực PPy/NH,CI trong dung dich NH,Cl với tốc độ quét the từ 30 mV/s đến 100 mV/s, ion amoni được kết hợp vào lớp màng.

Mức độ kết hợp amoni vào polyme cũng thay đổi theo độ dày của màng polyme và các điều kiện đo CV như thành phần dung dịch. Đối với các anion có kích thước nhỏ, chúng có ưu thế bị giải phóng vào dung dịch nước khi polyme bị khử ở vùng thế âmM.

2, SSSSSSSSSSSSS SSS}

• Ảnh hưởng của pH và humic
• ÁP DỤNG THỰC TẾ
• Nong d6 của dung dịch mau

POD eee eee ee eee a. Hệ số chọn lọc của điện cực chọn lọc ion amoni tiếp xỳc rắnUZZ2 SCISE-amoni04 FRY 2 FESS GGG *ẹŠ FNS | 3 EWM ẹ FRSC. Hệ sé chon lọc của điện cực chọn lọc ion amoni tiếp xúc ran. Nhân xét: Các kết qua hệ số chon lọc của các điện cực được tính toán theo cong thức của phương pháp SSM và trình bày trên các hình từ 3.3.16 đến hình. * Hệ số chọn lọc của điện cực nitrat:. +/ Giá trị hệ số chọn loc của các SCISE nitrat đối với các anion có giá trị từ. nitrat) điều đó có nghĩa là các ion ảnh hưởng được phép có mặt trog dung dịch với nồng độ tương đương hoặc lớn hơn 10 lần nitrat mà chỉ không. +/ Trong số các cation khảo sát hệ số chon lọc, chỉ có ion K* có ảnh hưởng đáng kể đối với các điện cực amoni và giá trị hệ số chọn lọc của điện cực đối với các ion này trong khoảng từ 10° - 10°. Mẫu được lấy vào chai nhựa polypropylen (rửa sạch bằng axít và tráng nước cất) có nút đậy kín. Mẫu phân tích NH,* được axit hoá bang 5 ml axit sunfuric đặc, đối với mau phân. tích NO, và NO, được bao quản bằng cloroform để hạn chế sự chuyển hoá. nitrit và nitrat bởi các vi sinh vật. Mẫu được phân tích ngay sau khi lấy mau. Két qua phán tích và nhân vét. a) Amom trong nước ngâm phục vụ sinh hoạt.

Mẫu nước ngầm dùng để xác định nitrat và amoni được lấy từ các lỗ khoan quan trac do Liên đoàn Địa chất Thuy văn quản lý và giếng khoan UNICEF được bảo quản, sau đó vận chuyển về phân tích trong phòng thí nghiệm. Hàm lượng amoni (mg/l) 10 Cau Dong Gia Soc Thanh Thanh Tu. Giay Anh Lam Son Tri Xuan Liem. Nong độ trung bình của amoni trong nước ngầm tại các khu vực. nghiên cứu trên địa bàn Hà Nội. €) Nitrat, nitrit và amoni trong nước thai sinh hoạt.

KET LUAN

Nguyên tác chế tạo SCISE trình bày trong luận án có thể áp dụng để chế tao SCISE cho các ion Khác và công nghệ chế tạo SCISE phang tích hop. Cuối cùng, thành công của luận án là một đóng gop có giá trị về mat phát.

DANH MUC CAC CONG TRINH DA CONG BO LIEN QUAN DEN LUAN AN

Hiramaki (1999), “Potentiometric determi- nation of NAD(P)H coenzymes using a nitrite-selective membrane electrode and a nitrate reduces enzyme and the application to glu- cose assav in human serum”. “Determination of monochloroacetic acid using a flow injection system featuring a flow through ion-selective electrode and an ion- exchange column for the minimization of interference by chloride”,. Pretsch (2000), “Improved detection limits and unbiased selectivity coefficients obtained by using 1on-exchange resins in the inner reference solution of ion-selective polymeric membrane electrodes”, Anal.

Vlasov (1999), ‘Potentiometric properties and impedance spectroscopic data of poly(vinyl chloride) membranes containing quaternary ammonium salts of different chemical structure”, Analytica Chimica Acta, 393, pp. T Linh (1995), “Research on development of ISEs (lon Selective Electrodes) and their use as potentiometric detectors in an FIA system using a suitable gas-permeable dialysis chamber for selective determination of nitrogen-containing ions in.

FOID

QUYẾT ĐỊNH

BAN NHAN XET LUAN AN TIEN SI

BẢN NHẬN XÉT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HOÁ HỌC

Day là một hướng mới ở trên thế giới và ở Việt Nam có lẽ đây là công trình đầu tiên đặt vấn đề nghiên cứu hệ thống và bài bản, sử dụng các điều kiện nghiên cứu tốt nhất hiện có ở nước ta, cũng như tranh thủ được nhiều ho trợ trong hợp tác quốc tế. Luận án da giải quyết một vấn đề rất mới ở nước ta là chế tao điện cực chọn lọc ion với lớp tiếp xúc ran trên cơ sở polime dan điện, đây là một vấn đề rất khó, do đó việc chưa hoàn thiện là điều hiển nhiên. Day là một hướng mới ở trên thế giới và ở Việt Nam có lẽ day là công trình đầu tiên đặt vấn đề nghiên cứu hệ thống và bài bán, sử dụng các điều kiện nghiên cứu tốt nhất hiện có ở nước ta, cũng như tranh thủ được nhiều.

Việt Nam một cách hệ thống, các hoá chất sử dụng là chuẩn, các kỹ thuật nghiên cứu ở mức tiên tiến của thế giới, tranh thủ tốt các hợp tác quốc tế đa phương, các kết quả công trình được trình bày tại nhiều hội nghị quốc tế, có tính. Luận án đã giải quyết một van đề rất mới ở nước ta là chế tao điện cực chon lọc ion với lớp tiếp xúc ran trên cơ sở polime dan điện, đây là một vấn đề rất khó, do đó việc chưa hoàn thiện là điều hiển nhiên.