Báo cáo thực tập về quản lý mẫu thử tại Trung tâm tiêu chuẩn đo lường chất lượng

MỤC LỤC

Sơ đồ tổ chức của trung tâm Kỹ thuật 3

Sơ đồ tổ chức và cơ cấu nhân sự của các phòng thử nghiệm

SƠ ĐỒ BỐ TRÍ MẶT BẰNG TRUNG TÂM

  • AN TOÀN LAO ĐỘNG VÀ VỆ SINH MÔI TRƯỜNG LÀM VIỆC
    • XỬ LÝ NƯỚC THẢI
      • MễI TRƯỜNG PHềNG THÍ NGHIỆM
        • THIEÁT Bề – CHAÁT CHUAÅN

           Các yếu tố trong danh mục được phổ biến đến những người có liên quan nhằm mục đớch nhắc nhở, quan tõm kiểm soỏt và theo dừi trong quỏ trỡnh chuẩn bị và thí nghiệm; Hồ sơ kiểm soát môi trường do các phòng thí nghiệm thực hiện và lưu trữ. - Trang thiết bị, chất chuẩn có ảnh hưởng trực tiếp hoặc gián tiếp đến chất lượng thí nghiệm, gọi tắt là thiết bị và chất chuẩn, phải được kiểm soát thích hợp nhằm đảm bảo chất lượng chất lượng kết quả thí nghiệm của Trung tâm Kỹ thuật 3.

          Bảng 1: Danh mục chất thải cần kiểm soát:
          Bảng 1: Danh mục chất thải cần kiểm soát:

          QUẢN LÝ MẪU THỬ

            - Khi các phương án lấy mẫu với tiêu chuẩn, phòng thí nghiệm thỏa thuận với khách hàng và đưa ra các phương án lấy mẫu dựa vào phương pháp thống kê thích hợp trong quá trình lấy mẫu, phòng thí nghiệm lập biên bản lấy mẫu, ghi lại các yếu tố kiểm soát môi trường theo qui định và các thông tin liên quan khác. Nơi lưu mẫu được thiết kế thích hợp để có điều kiện môi trường phù hợp cho từng loại mẫu, đảm bảo mẫu được an toàn, không bị mất mát hay bị tác động gây hư hỏng, ăn mòn và tránh thay đổi tính chất trong quá trình lưu giữ.

            CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ

            Phương pháp AOAC (Association of official Analytical Chemitsts)

            - Phương pháp AOAC được dùng rất phổ biến trong thử nghiệm, nó được dùng rộng rãi trong nhiều sản phẩm như thực phẩm, dược phẩm, y học, mỹ phaồm. - Đối với hàng xuất nhập khẩu sang các nước Châu Mỹ, Nhật thì dùng phương pháp thử AOAC, vì nhu cầu đòi hỏi về vệ sinh an toàn thực phẩm đòi hỏi cao.

            Phương pháp AACC (Analytical Association of Cereal Chemitsts)

            - Tiêu chuẩn AOAC do hiệp hội các nhà phân tích hóa của Mỹ ban hành, nó có phạm vi sử dụng toàn quốc.

            Phương pháp AOCS (American Oil Chemitsts Society)

            Phương pháp BS (British Standard)

            Phương pháp CODEX STAN (Codex Standard)

            Phương pháp EEC (European Commission)

            Phương pháp FDA(Food and Drugs Associantion) & Food stuffs-EC (thực phẩm)

            Phương pháp GAFTA(Grain and Feed Trade Association)

            Phương pháp ICUMSA(International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis)

            Phương pháp ISO (Internatinal Organization for Standardization)

            Phương pháp IS (Indian Standard)

            Phương pháp QTTN/ KT3 (Regional Training Course in Fish Quanlity Assessment: Methods Seafood Safety 1998)

            Phương pháp TCV (Tiêu chuẩn vùng)

            Phương pháp TCVN (Tiêu chuẩn Việt Nam)

            Phương pháp FDA(Food and Drugs Associantion) & Food stuffs-EC. Tên chỉ tiêu Phương pháp thử Tên sản. Thủy hải sản. Hàm lượng nitơ bay hơi. Hàm lượng urê. Hàm lượng cát, sạn AOAC. Hàm lượng histamin. Hàm lượng chất béo. Hàm lượng indol AOAC. Hàm lượng protein. Tên chỉ tiêu Phương pháp thử Tên sản. Hàm lượng tro không tan trong. Đường tinh luyeọn. Tên chỉ tiêu Phương pháp thử Tên sản phẩm. Đường tinh luyeọn 5.Hàm lượng H.M.F. Thức ăn gia suùc. Nước giải khát. Tên chỉ tiêu Phương pháp thử Tên sản. Hàm lượng tro không tan. trong acid FAO FNP 5/ Rev. Tro khoâng tan trong acid FAO FNP 5/ Rev. Bột dinh dưỡng Bột dinh. Năng lượng dinh dưỡng. Tên chỉ tiêu Phương pháp thử Tên sản. Năng lượng dinh dưỡng. carboxylic acid).

            Bảng 3.1: Các phương pháp thử của Châu Âu, Châu Mỹ:
            Bảng 3.1: Các phương pháp thử của Châu Âu, Châu Mỹ:

            TIEÂU CHUAÅN VIEÄT NAM

              Nhóm thực vật: bao gồm các tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) kiểm tra chất lượng của các loại như rau quả, trà, cà phê, thuốc lá, đường, mật, thức ăn gia suực, nguừ coỏc, phuù.  Đường, mật ong: Nước ta là nước có khí hậu ôn hòa nên việc trồng mía, nuôi ong lấy mật và làm nên nhiều sản phẩm có giá trị cao, cung cấp nguồn dinh dưỡng quý giá cho người tiêu dùng.

              Bảng 3.2: Những tiêu chuẩn Việt Nam về nhóm động vật (tiếp theo) 2. Thịt & sản phẩm từ thịt:
              Bảng 3.2: Những tiêu chuẩn Việt Nam về nhóm động vật (tiếp theo) 2. Thịt & sản phẩm từ thịt:

              Phụ gia – Gia vị

              Dầu mỡ và các sản phẩm dầu mỡ

              - Trên thị trường Việt Nam hiện nay có rất nhiều loại sữa do các nhà máy, Công ty sản xuất khác nhau, do đó số lượng về sữa rất phong phú , đa dạng bao gồm sữa bột, sữa tươi, sữa chua, kem sữa, yaout và các loại sữa khác. - Trên thị trường Việt Nam hiện nay có rất nhiều loại nước giải khát do các nhà máy, Công ty sản xuất khác nhau, đa dạng bao gồm cocacola, bia bến thành, bia tiger, rượu và các sản phẩm chế biến từ cồn khác nhau.

              Bảng 3.3: Những tiêu chuẩn Việt Nam về nhóm thực vật (tiếp theo) 7. Dầu mỡ và các sản phẩm dầu mỡ:
              Bảng 3.3: Những tiêu chuẩn Việt Nam về nhóm thực vật (tiếp theo) 7. Dầu mỡ và các sản phẩm dầu mỡ:

              Nước giải khát

              Cồn - Rượu - Bia

              Một trong những biện pháp cơ bản là các cơ sở sản xuất, cung cấp thực phẩm phải thực hiện nghiêm chỉnh các Tiêu chuẩn về vệ sinh an toàn thực phẩm, về vận chuyển, bảo quản đối với từng sản phẩm cụ thể và các Tiêu chuẩn về quản lý an toàn, vệ sinh thực phẩm như SSOP (Tiêu chuẩn về điều kiện vệ sinh), GMP (thực hành sản xuất tốt), HACCP (phân tích mối nguy và kiểm soát các điểm tới hạn). Được Chính phủ ủy nhiệm, Bộ Khoa học Công nghệ đã ban hành nhiều Tiêu chuẩn nông nghiệp (TCVN) và các Bộ Công nghiệp, Thủy sản, Nông nghiệp phát triển nông thôn ban hành nhiều Tiêu chuẩn nghành (TCN) về thực phẩm từ nguyên liệu tới thành phần đưa ra thị trường, kể cả sản phẩm xuất khẩu (như: gạo, các sản phẩm chế biến từ bột gạo, mì; các sản phẩm chế biến từ rau, quả; các loại bánh, kẹo; rượu và các loại nước uống;.

              CÁC CHỈ TIÊU THỬ NGHIỆM CỦA SỮA

              PHÂN TÍCH TÍNH CẢM QUAN THEO TCVN 4410- 87

              • Xùác định số lượng đốm trắng theo phương pháp TCVN 6832 : 2001 .1 Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định số
                • Xác định mật độ tỷ khối theo phương pháp thử TCVN 6842 : 2001 .1 Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định mật
                  • Xác định hàm lượng canxi (theo PP chuẩn độ) theo PP TCVN 6838:2001 .1 Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn độ để xác
                    • Hàm lượng chất khô và nước theo phương pháp thử TCVN 5533:1991
                      • Xác định chỉ số không hòa tan theo phương pháp TCVN 6511:1999 .1 Phạm vi áp dụng và lĩnh vực áp dụng
                        • Xác định hàm lượng chất béo-phương pháp khối lượng theo TCVN 7084:2002
                          • Xác định độ axit chuẩn độ theo phương pháp thử TCVN 6843 : 2001 .1 Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này qui định phương pháp thông thường
                            • Hàm lượng natri và kali bằng phương pháp quang phổ phát xạ ngọn lửa theo TCVN 6269: 1997
                              • Xác định hàm lượng axit lactic và lac tat – phương pháp enzym 1 Phạm vi và lĩnh vực áp dụng: Tiêu chuần này xác định phương pháp
                                • Xác định hàm lượng chất béo phương pháp thử TCVN 7083:2002 – Hướng dẫn chung sử dụng phương pháp đo chất béo
                                  • Hàm lượng photpho tổng theo phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử .1 Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này có qui định phương pháp qua phổ đế
                                    • Xác định độ ẩm theo phương pháp 3 QTTN 98-88 .1 Duùng cuù
                                      • Hàm lượng đạm tổng cộng theo phương pháp 3 QTTN 98-88 (kendan) .1 Thuốc thử
                                        • Xác định hàm lượng chất béo (phương pháp Adam Rose Gottled) theo phương pháp 3 QTTN 98 - 88
                                          • Xác định hàm lượng lactoza(phương pháp Bertrand) theo phương pháp 3 QTTN 98-88
                                            • Xác định hàm lượng nitrat và nitrit (phương pháp khử bằng cadimi và đo quang phổ) theo phương pháp thử TCVN 6268 : 1997
                                              • Phát hiện Salmonella (phương pháp chuẩn) theo TCVN 6402: 1998
                                                • Định lượng E.coli giả định (kỹ thuật đếm số có xác suất lớn nhất) theo phương pháp TCVN 6846: 2001
                                                  • Định lượng đơn vị khuẩn lạc nấm men và nấm mốc theo phương pháp TCVN 6265:1997
                                                    • Xác định tổng số vi khuẩn hiếu khí theo phương pháp TCVN 5165-90
                                                      • Phát hiện Listeria monocytogen theo phương pháp TCVN 6401-98
                                                        • Xác định tổng số vi khuẩn hiếu khí theo phương pháp TCVN 5165-90

                                                          4.2.5.5.1 Chuẩn bị mẫu thử: Trước khi tiến hành xác định, cần đảm bảo rằng mẫu thí nghiệm được bảo quản ở nhiệt độ thí nghiệm (từ 20oC đến 50oC) trong vòng tối thiểu 48 h để các ảnh hưởng của trạng thái vật lý của mỡ đến chỉ số không hòa tan của các mẫu đều như nhau. Sau đó trộn thật kỹ mẫu thí nghiệm bằng cách quay và đảo chiều vật chứa liên tục. Nếu vật chứa đầy quá không thể trộn kỹ được, cần chuyển mẫu thí nghiệm sang vật chứa khô sạch, kín khí có dung tích phù hợp và trộn như. Trong trường hợp sữa bột dùng ngay phải trộn thật nhẹ để tránh làm giảm kích thước các hạt mẫu. a) 13,0 g trong trường hợp sữa bột nguyên chất, sữa đã tách chất béo một phần và thực phẩm dùng cho trẻ sơ sinh chế biến từ hai loại sữa này;. b) 10,0 g trong trường hợp sữa bột đã tách hoàn toàn chất béo và buttermilk bột;. − Etanol (C2H5OH) hoặc etanol đã bị metanol làm biến tính, chứa ít nhất 94% theồ tớch etanol. − Dung dịch đỏ congo: Hoà tan 1g đỏ congo với nước trong bình định mức dung tích 100 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch. − Dung môi hỗn hợp: Được chuẩn bị ngau trước khi sử dụng bằng cách trộn các thể tích bằng nhau của ete dietyl và dầu nhẹ. Điều quan trọng là phòng thử nghiệm nhận mẫu đúng mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc không bị biến đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản. Chuyển hết mẫu thử sang vật chứa kín khí có thể tích gấp khoảng hai lần thể tích mẫu thử để tiến hành, nếu cần. 4.2.6.4.2 Phần mẫu thử: trong phần mẫu thử bằng cách khuấy nhẹ hoặc quay lật ngược vật chứa vài lần. cân ngay một trong số các phần mẫu thử sau đây, chính xác đến 1mg, cho trực tiếp hoặc bằng cách khác vào trong bình chiết chất beùo. a)Khoảng 1g sữa bột có hàm lượng chất béo cao, của sữa bột nguyên chất hoặc của butter serum bột. Hàm lượng chất béo (x3) được tính theo công thức:. V1: theồ tớch NaOH duứng chuaồn maóu traộng, tớnh baống ml V2: thể tích NaOH dùng chuẩn mẫu thử, tính bằng ml N: nồng độ dung dịch NaOH dùng chuẩn mẫu thử và tráng 6,38 : hệ số chuyển đổi từ nitơ ra đạm. G: khối lượng mẫu thử tính bằng g. -Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song. thêm khoảng 20 ml nước cất. Lắc đều, cho thêm 5 ml dung dịch kali forocyanua. Lắc đều, cho thêm 5ml kẽm axetat. Lắc đều và lọc qua giấy lọc nhanh. Lắc đều, hút 10 ml dịch mẫu qua lọc cho vào bình và đặt bình lên bếp điện. Điều chỉnh nhiệt độ sao cho sau 3 phút dung dịch bắt đầu sôi. Tiếp tục đun sôi đúng 2 phút kể từ khi dung dịch bắt đầu sôi. phểu lọc trên máy hút chân không. Cạn lọc và rửa bằng nước nóng cho đến khi nước qua lọc không còn màu xanh. Trong quá trình lọc chú ý đừng để cho kết tủa đi xuống phểu và luôn giữ 1 lớp nước trên mặt kết tủa trong bình nón và phểu. Sau khi gạn cuối cùng dùng ống đong cho bình nón 30 ml dung dịch Fe2SO4)3 để hòa tan kết tủa. Thay bình lọc mới đồng thời cho luôn dung dịch Fe2SO4)3 trong bình nón vào phểu lọc để hòa tan kết tủa trên bề mặt phểu.

                                                          Axit nalidixic (muối natri) 46 mg Hòa tan Axit nalidixic trong dung dịch natri hidroxit. Khử trùng qua. Thành phần: Chuẩn bị:. Xicloheximid 57,5 mg Hòa tan Xicloheximid trong hỗn hợp Etanol/ nước. Khử trùng qua. e) Môi trường hoàn chỉnh: Bảo quản riêng môi trường cơ bản và các phần bổ sung đã chuẩn bị chỗ tối ở nhiệt độ từ 2oC đến 5oC. a) Môi trường cơ bản:. Thành phần: Chuẩn bị:. Môi trường thạch columbia cơ bản 39 g Hòa tan các thành phần rắn trong nước bằng cách. Thành phần: Chuẩn bị:. Xicloheximid:200mg Fosfomixin : 5 mg Hòa tan các thành phần rắn trong hỗn hợp etanol/ nước. c) Môi trường hoàn chỉnh: Lấy 5ooml môi trường thạch cơ bản. Làm nguội 50oC, vô trùng. a) Cấy vào môi trường tăng sinh: Cho phần mẫu vào môi trường tăng sinh.

                                                          Bảng 4.2.8 Chuẩn bị và thành phần của dung dịch đối chiếu natri và kali
                                                          Bảng 4.2.8 Chuẩn bị và thành phần của dung dịch đối chiếu natri và kali