PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT KU CỦA SƠN BẰNG NHỚT KẾ STORMER

TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxx : 2012 Xuất lần PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT KU CỦA SƠN BẰNG NHỚT KẾ STORMER Standard Test Method for Consistency of Paints Measuring Krebs Unit (KU) Viscosity Using the Stormer-Type Viscometer HÀ NỘI – 2011 Mục lục Trang Phạm vi áp dụng……………………………………….……………………………………………………….…5 Tài liệu viện dẫn………………………………………………………………………………………………… Tóm tắt phương pháp…………………………………………………………………………………………….5 Phương pháp I….…………………………………………………………………………………………………5 Phương pháp II (Nhớt kế Stormer hiển thị số) ……………… ……………………………………………11 Phụ lục A (tham khảo) Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ nhớt số loại dầu sơn thường sử dụng………………………………………………………………………………………………………………….13 TCVN xxx : 2012 Lời nói đầu TCVN xxx: 2012 Viện Khoa học Công nghệ Giao thông Vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận tải đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ Công bố TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxx : 2012 Phương pháp xác định độ nhớt KU sơn nhớt kế Stormer Standard Test Method for Consistency of Paints Measuring Krebs Unit (KU) Viscosity Using the Stormer-Type Viscometer Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn quy định trình tự thí nghiệm xác định độ nhớt KU nhớt kế Stormer để đánh giá độ nhớt sơn vật liệu liên quan Thuật ngữ, định nghĩa 2.1 Độ đặc (consistency) Độ đặc sơn và vật liệu liên quan giá trị tải trọng (tính g) cần thiết để cánh khuấy ngập cốc mẫu chứa sơn đạt tốc độ quay 200 vòng/phút đo nhớt kế Stormer 2.2 Độ nhớt KU (Krebs Unit) Độ nhớt KU (Krebs Unit) giá trị đo thông dụng biểu thị độ nhớt loại sơn thi công chổi quét lăn Tóm tắt phương pháp Đổ lượng sơn quy định vào cốc chứa mẫu nhớt kế cho cánh khuấy ngập mẫu sơn Xác định giá trị tải trọng (tính g) tương ứng để cánh khấy đạt tốc độ quay 200 vòng/min Sử dụng Phương pháp I Phương pháp II để xác định độ nhớt sơn vật liệu làm màng phủ Phương pháp I 4.1 Thiết bị, dụng cụ 4.1.1 Nhớt kế Stormer thiết bị chuyên dụng, có cấu truyền động thiết kế để đặt tải trọng vào móc treo, rotor có gắn cánh khuấy quay Nhớt kế Stormer bao gồm phận sau (Hình 1):  Cánh khuấy kiểu mái chèo có kích thước quy định gắn vào rotor (Hình 2)  Cốc chứa mẫu kim loại, có dung tích 500 ml, đường kính đáy 85 mm  Bộ hiển thị tốc độ quay cánh khuấy, cấu tạo để nhận biết tốc độ quay cánh khuấy đạt 200 vịng/phút TCVN xxx : 2012 Hình 1-Nhớt kế Stormer Hình 2- Cánh khuấy 4.1.2 Dụng cụ  Bộ tải trọng (khối lượng) từ g đến 1000 g  Nhiệt kế có thang chia độ từ 20 0C đến 700C  Đồng hồ bấm giây, thiết bị đo thời gian phù hợp, có độ xác đến 0,2 giây 4.2 Dầu chuẩn 4.2.1 Cần có hai loại dầu chuẩn biết độ nhớt tuyệt đối (đơn vị đo poise, ký hiệu P) có độ nhớt nằm khoảng độ nhớt loại sơn cần đo Hai loại dầu chuẩn phải có độ nhớt khác P CHÚ THÍCH 1: Quan hệ độ nhớt tuyệt đối dầu chuẩn (P) với độ nhớt đo nhớt kế Stomer (KU) sau: 4P tương đương 70 KU, 10P tương đương 85KU 14P tương đương 95 KU 4.2.2 Các loại dầu chuẩn thích hợp silicon, hydrocacbon, dầu lanh dầu thầu dầu Silicon hydrocacbon loại dầu thường xác định độ nhớt tuyệt đối (poise) có sẵn thị trường Dầu lanh dầu thầu dầu xác định độ nhớt tuyệt đối thiết bị đo độ nhớt tuyệt đối 4.2.3 Việc chuyển đổi giá trị độ nhớt tuyệt đối (tính P) loại dầu chuẩn sang tải trọng tính g để đạt tốc độ quay 200 vòng/phút thí nghiệm nhớt kế Stormer theo cơng thức sau: L = (610η + 906,6D)/30 (1) Trong đó: - L tải trọng tính g để đạt tốc độ quay 200 vòng/phút đo nhớt kế Stormer, - η độ nhớt tuyệt đối dầu chuẩn, đơn vị P; - D tỷ trọng dầu nhớt tiêu chuẩn 4.3 Hiệu chuẩn 4.3.1 Tháo cánh khuấy, tải trọng phận móc tải khỏi thiết bị 4.3.2 Treo tải trọng có khối lượng g vào giây nhả phanh (Hình 1) Nếu tang giây khởi động quay tự vài vịng thiết bị trạng thái hoạt động tốt Nếu không phải bảo dưỡng lại thiết bị 4.3.3 Kiểm tra kích thước cánh khuấy 4.3.4 Chọn hai loại dầu chuẩn phù hợp với quy định 4.2.1 để hiệu chuẩn 4.3.5 Đổ dầu chuẩn vào cốc chứa mẫu Điều chỉnh nhiệt độ dầu chuẩn tới 25 0C ± 0,20C Duy trì nhiệt độ cốc chứa, cánh khuấy tương tự nhiệt độ dầu chuẩn Nếu trì ghi lại nhiệt độ dầu lúc bắt đầu kết thúc thí nghiệm với độ xác đến 0,2 0C 4.3.6 Xác định tải trọng g rôt quay với tốc độ 200 vòng/phút với hai loại dầu sử dụng quy trình A (mơ tả mục 4.4) Quy trình B (mơ tả mục 4.5) CHÚ THÍCH 2: Nếu nhiệt độ dầu q trình thí nghiệm khơng đạt 25 0C ± 0,2 0C tiến hành hiệu chỉnh tải trọng nhiệt độ chuẩn 25 0C (xem Phụ lục A) TCVN xxx : 2012 4.3.7 Nếu tải trọng đo (đã hiệu chỉnh nhiệt độ chuẩn 25 0C) sai khác không ±15% giá trị tải trọng biết loại dầu chuẩn đó, nhớt kế Stormer xem thỏa mãn trình hiệu chuẩn Tiến hành thí nghiệm xác định độ nhớt sơn theo hướng dẫn Quy trình A Quy trình B 4.4 Quy trình A ( tháo hiển thị tốc độ quay cánh khuấy) 4.4.1 Khuấy trộn mẫu sơn kỹ lưỡng đổ vào cốc chứa mẫu có dung tích 500 ml đến chiều cao cách miệng cốc khoảng 20 mm 4.4.2 Duy trì nhiệt độ mẫu nhớt kế Stormer nhiệt độ 25 0C ± 0,20C suốt q trình thí nghiệm Trường hợp khơng có khả trì phải ghi lại nhiệt độ mẫu trước sau thí nghiệm xác đến 0,20C 4.4.3 Khi mẫu ổn định nhiệt độ 250C ± 0,20C, khuấy mẫu kỹ lưỡng, cẩn thận tránh tạo bọt khí Ngay sau đặt cốc chứa mẫu bệ nhớt kế để cánh khuấy ngập sâu mẫu sơn đến vị trí đánh dấu trục cánh khuấy 4.4.4 Đặt tải trọng vào giá treo nhớt kế xác định giá trị tải trọng tạo 100 vòng quay khoảng thời gian từ 25 giây đến 35 giây 4.4.5 Sử dụng kết thu 4.4.4, lựa chọn hai tải trọng để tạo hai kết khác đạt 100 vòng quay khoảng từ 27 giây đến 33 giây Trong q trình thực hiện, sau rơto quay 10 vịng bắt đầu tính thời gian quay đạt 100 vòng 4.4.6 Lặp lại phép đo nêu 4.4.5 hai giá trị đo thang tải trọng lệch khơng q 0,5 giây 4.5 Quy trình B (có đồng hồ đo tốc độ quay cánh khuấy) 4.5.1 Thực bước theo quy định 4.4.1; 4.4.2 4.4.3 để chuẩn bị mẫu 4.5.2 Kết nối mạch điện đồng hồ đo tốc độ quay với nguồn điện 4.5.3 Đặt tải trọng vào giá treo nhớt kế xác định tải trọng tạo 100 vòng quay khoảng từ 25 giây đến 35 giây 4.5.4 Sử dụng kết thu từ 4.5.3, chọn giá trị tải trọng (gần đến g) để tạo tốc độ quay 200 vòng/phút Khi đạt tốc độ quay 200 vịng/phút, đường tín hiệu đồng hồ đo tốc độ quay đứng yên (Hình 2) Khi đường tín hiệu đồng hồ đo tốc độ quay dịch chuyển theo hướng quay cánh khuấy tốc độ quay lớn 200 vịng/phút, phải tháo bớt tải trọng khỏi giá treo Khi đường tín hiệu đồng hồ đo tốc độ quay dịch chuyển theo hướng ngược với chiều quay cánh khuấy tốc độ quay nhỏ 200 vịng/phút, phải đặt thêm tải trọng vào giá treo CHÚ THÍCH 3: Có nhiều kiểu tín hiệu xuất tốc độ quay khác 200 vịng/phút (xem hình 4) Phải xác định kiểu tín hiệu tốc độ quay 200 vịng/phút trước thí nghiệm Hình - Đường tín hiệu hiển thị tốc độ quay đạt 200 vòng/phút Hình – Nhiều đường tín hiệu xuất trước đạt tốc độ 200 vịng/phút 4.5.5 Lặp lại thí nghiệm theo quy định 4.5.4 để xác định xác giá trị tải trọng tương ứng với tốc độ quay 200 vòng/phút Ghi lại giá trị tải trọng với độ xác đến g 4.6 Tính tốn 4.6.1 Thí nghiệm theo Quy trình A 4.6.1.1 Tính giá trị tải trọng xác đến gam để tạo 100 vòng quay 30 giây sở nội suy phép nội suy giá trị tải trọng tạo 100 vòng quay thời gian từ 27 giây đến 33 giây Giá trị tải trọng biểu thị độ đặc sơn 4.6.1.2 Hiệu chỉnh tải trọng tính có sai lệch nhiệt độ mẫu so với nhiệt độ tiêu chuẩn (được xác định Phụ lục A) 4.6.1.3 Độ nhớt KU xác định Bảng tương ứng với tải trọng tạo tốc độ quay 100 vòng 30 giây CHÚ THÍCH 4: Bảng xây dựng cho thấy không cần nội suy tải trọng để đưa giá trị độ nhớt KU tương ứng với tải trọng tạo 100 vòng quay 30 giây Bảng cung cấp giá trị độ nhớt KU tính toán khoảng 27 đến 33 giây để tạo 100 vòng quay TCVN xxx : 2012 Bảng Quan hệ độ nhớt KU –Tải trọng (g) tạo tốc độ quay 100 vòng thời gian 30 giây Tải trọng, g Thời gian (s) để đạt 100 vòng quay 75 10 12 15 17 20 22 25 27 30 32 35 37 40 42 45 47 50 52 55 57 60 62 65 67 70 72 75 77 80 82 85 87 Độ nhớt KU (Krebs Units) 27 49 57 63 69 74 79 83 86 89 92 95 97 10 10 10 10 10 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 12 12 13 13 13 13 28 51 59 65 70 75 80 84 87 90 93 96 98 10 10 10 10 11 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 12 12 13 13 13 13 29 53 60 66 71 76 81 85 88 91 94 97 99 10 10 10 10 11 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 12 13 13 13 13 13 30 54 61 67 72 77 82 86 89 92 95 98 10 10 10 10 10 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 12 12 13 13 13 13 13 31 55 62 68 73 78 82 86 90 93 95 98 10 10 10 10 10 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 12 12 13 13 13 13 13 32 56 63 69 74 79 83 87 90 93 96 99 10 10 10 10 10 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 12 12 13 13 13 13 13 33 57 64 70 75 80 84 88 91 94 96 99 10 10 10 10 10 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 12 12 13 13 13 13 13 10 4.6.2 Khi thí nghiệm theo Quy trình B 4.6.2.1 Giá trị tải trọng xác định 4.5.5 biểu thị độ đặc sơn 4.6.2.2 Độ nhớt KU xác định Bảng tương ứng với tải trọng tạo tốc độ quay 200 vòng/phút Bảng Quan hệ độ nhớt KU –Tải trọng (g) tạo tốc độ quay 200 vòng/phút g KU g KU g KU g KU g KU g KU g KU g KU g KU g KU g KU 100 61 200 82 300 95 400 104 500 112 600 120 700 125 800 131 900 136 1000 140 105 62 205 83 110 63 210 83 310 96 410 105 510 113 610 120 710 126 810 132 910 136 1010 140 115 64 215 84 120 65 220 85 320 97 420 106 520 114 620 121 720 126 820 132 920 137 1020 140 125 67 225 86 130 68 230 86 330 98 430 106 530 114 630 121 730 127 830 133 930 137 1030 140 135 69 235 87 140 70 240 88 340 99 440 107 540 115 640 122 740 127 840 133 940 138 1040 140 145 71 245 88 150 72 250 89 350 100 450 108 550 116 650 122 750 128 850 134 950 138 1050 141 155 73 255 90 160 74 260 90 360 10 460 109 560 117 660 123 760 129 860 134 960 138 1060 141 165 75 265 91 370 102 470 110 570 118 670 123 770 129 870 135 970 139 1070 141 380 102 480 110 580 118 680 124 780 130 880 135 980 139 1080 141 390 103 490 111 590 119 690 124 790 131 890 136 990 140 1090 141 70 53 170 76 270 91 75 54 175 77 275 92 80 55 180 78 280 93 85 57 185 79 285 93 90 58 190 80 290 94 95 60 195 81 295 94 4.7 Báo cáo Báo cáo kết bao gồm thơng tin sau:  Quy trình thí nghiệm (Quy trình A Quy trình B)  Tải trọng tạo tốc độ quay 200 vịng/phút sử dụng Quy trình B (hoặc tải trọng tạo 100 vòng 30 giây sử dụng Quy trình A), đơn vị g  Giá trị độ nhớt KU tương ứng  Nhiệt độ mẫu thời gian thử nghiệm (hoặc hiệu chỉnh áp dụng nhiệt độ khác với 25°C có) 11 TCVN xxx : 2012 4.8 Độ xác 4.8.1 Độ xác: thực phép đo với mẫu sơn, thực phòng thí nghiệm, phịng người thực ngày khác xác định được:  Sai số nội phịng thí nghiệm 3% tính theo đơn vị g 1,5% tính theo đơn vị KU  Sai số phịng thí nghiệm 10% tính theo đơn vị g 4% tính theo đơn vị KU 4.8.2 Chỉ tiêu sau cần áp dụng để đánh giá khả chấp nhận kết mức tin cậy 95% 4.8.2.1 Độ lặp: Hai kết quả, kết giá trị trung bình hai phép đo xác định vật liệu thí nghiệm viên hai thời điểm khác xem không tin cậy chúng chênh lệch 1,7% theo đơn vị KU 4.8.2.2 Độ tái lặp: Hai kết quả, kết giá trị trung bình hai phép đo xác định vật liệu thực hai phịng thí nghiệm khác hai thí nghiệm viên khác xem không tin cậy chúng chênh lệch 5,1% giá trị độ nhớt KU Phương pháp II (Nhớt kế Stormer hiển thị số) 5.1 Thiết bị, dụng cụ 5.1.1 Nhớt kế, hiển thị số với roto dạng cánh khuấy minh họa Hình 5.1.2 Cốc đựng mẫu dung tích 500 ml, đường kính 85 mm 5.1.3 Nhiệt kế theo tiêu chuẩn ASTM có thang chia độ từ 20 0C ÷ 700C 5.2 Dầu chuẩn 5.2.1 Cần có hai loại dầu chuẩn có độ nhớt tuyệt đối nằm phạm vi độ nhớt loại sơn cần đo Hai loại dầu chuẩn phải có độ nhớt khác 25 theo thang độ nhớt KU 5.2.2 Dầu hydrocacbon phù hợp, hiệu chỉnh theo độ nhớt KU kiểm duyệt NIST có thị trường 5.3 Hiệu chuẩn 5.3.1 Kiểm tra lại kích thước roto dạng cánh khuấy Kích thước chuẩn nằm khoảng ±0,1 mm so với kích thước ghi hình 5.3.2 Lựa chọn dầu tiêu chuẩn có độ nhớt KU khoảng độ nhớt dự kiến sơn cần xác định 5.3.3 Đổ dầu chuẩn vào cốc chứa mẫu Điều chỉnh nhiệt độ dầu chuẩn tới 25 0C ± 0,20C Duy trì nhiệt độ cốc chứa, cánh khuấy tương tự nhiệt độ dầu chuẩn Nếu khơng thể trì ghi lại nhiệt độ dầu lúc bắt đầu kết thúc thí nghiệm với độ xác đến 0,2 0C 5.3.4 Nếu nhiệt độ dầu khơng trì 25°C±0,2°C trình thử nghiệm, hiệu chỉnh độ nhớt KU đo sai lệch nhiệt độ 12 CHÚ THÍCH 5: Hiệu chỉnh sai lệch nhiệt độ dầu từ nhiệt độ xác định nội suy từ đồ thị tải trọng nhiệt độ dầu thiết lập từ trước (xem Phụ lục A) 5.3.5 Nếu độ nhớt đo nằm khoảng sai số ± 5% so với giá trị độ nhớt KU dầu tiêu chuẩn, nhớt kế xem thỏa mãn q trình hiệu chuẩn Chú thích: 1- Cơng tắc nguồn 2- Màn hình hiển thị 3- Cơng tắc HOLD 4- Cánh khuấy 5- Cốc chứa mẫu 6- Bệ đỡ 7- Cần điều khiển 8- Núm điều chỉnh đơn vị đo Hình 3- Nhớt kế Stormer hiển thị số 5.4 Thí nghiệm 5.4.1 Trộn mẫu đổ vào cốc 500 ml tới cách miệng cốc 20 mm 5.4.2 Điều chỉnh nhiệt độ mẫu lên 25 ± 0,2°C trì thử nghiệm Nhớt kế trì nhiệt độ 25 ± 0,2°C Nếu khơng trì mẫu nhiệt độ 25 ± 0,2°C, ghi nhiệt độ mẫu lúc bắt đầu kết thúc thử nghiệm với số đọc nhiệt độ đến 0,2°C 5.4.3 Khi nhiệt độ mẫu ổn định 25 ± 0,2°C, khuấy mẫu, cẩn thận để tránh tạo bọt khí Nâng tay cầm lên vị trí cao nhất, kéo chốt định vị đặt cốc lên bệ nhớt kế đối diện với chốt định vị, tháo chốt định vị chỉnh tâm cốc 5.4.4 Bật công tắc lựa chọn giá trị hiển thị theo KU gam (g) Cần chắn công tắc HOLD bật lên 5.4.5 Hạ cần điều khiển xuống để chất lỏng ngập hoàn toàn trục cánh khuấy Cánh khuấy quay đáy cánh khuấy cách đáy cốc mẫu 12 mm 13 TCVN xxx : 2012 5.4.6 Đợi giây để hình hiển thị ổn định 5.4.7 Nhấn công tắc HOLD để số liệu đo trì hình sử dụng núm lựa chọn hiển thị theo đơn vị KU hay gam (g), để ghi lại kết 5.4.8 Nâng cần điều khiển lên vị trí cao nhất, nhấc ống đựng mẫu khỏi trục cánh khuấy 5.5 Báo cáo kết Báo cáo kết gồm thông tin sau:  Độ nhớt đo theo đơn vị KU gam (g)  Nhiệt độ mẫu thời gian thử nghiệm (hoặc hiệu chỉnh áp dụng nhiệt độ khác với 25°C có) 5.6 Độ xác 5.6.1 Độ xác: thực phép đo với mẫu sơn, thực phịng thí nghiệm, phịng người thực ( mẫu với nhớt kế KU-1 Brookfield mẫu với nhớt kế Stomer điện tử) ngày thí nghiệm khác nhau, kết thí nghiệm phải đạt độ tin cậy 95% 5.6.1.1 Độ lặp: Hai kết quả, kết giá trị trung bình hai phép đo xác định vật liệu thí nghiệm viên hai thời điểm khác xem không tin cậy chúng chênh lệch % theo đơn vị KU 5.6.1.2 Độ tái lặp: Hai kết quả, kết giá trị trung bình hai phép đo xác định vật liệu thực hai phịng thí nghiệm khác hai thí nghiệm viên khác xem khơng tin cậy chúng chênh lệch 5,1% giá trị độ nhớt KU Phụ lục A (tham khảo) Ảnh hưởng nhiệt độ mẫu thí nghiệm đến độ nhớt Stormer 14 A.1 Để xác định ảnh hưởng nhiệt độ mẫu đến độ nhớt cách xác nhất, việc thử nghiệm phải tiến hành nhiệt độ mẫu khác xung quanh giá trị nhiệt độ chuẩn quy định Sự thay đổi tải trọng (tính g) thay đổi độ nhớt KU tương ứng với nhiệt độ thay đổi 0C với số vật liệu điển hình tham khảo Bảng A1 A.2 Độ nhớt dầu bị ảnh hưởng nhiệt độ lớn so với sơn Bảng Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ nhớt số loại dầu sơn thường sử dụng Loại vật liệu 15 Giá trị trung bình 25°C Thay đổi độ nhớt với nhiệt độ thay đổi 10C Tải trọng, g Độ nhớt KU Tải trọng, g Độ nhớt KU Dầu hydrocacbon số 149 72 14 2,5 Dầu hydrocacbon số 217 85 18 2,0 Dầu hydrocacbon số 286 93 11 1,5 Dầu lanh trùng hợp 195 81 1,0 Dầu lanh trùng hợp sâu 440 108 40 2,0 Sơn phủ trời hệ nước 300 95 0,5 Sơn phủ trời hệ nước 425 105 0,5 ... nhớt KU xác định Bảng tương ứng với tải trọng tạo tốc độ quay 200 vòng/phút Bảng Quan hệ độ nhớt KU –Tải trọng (g) tạo tốc độ quay 200 vòng/phút g KU g KU g KU g KU g KU g KU g KU g KU g KU g KU. .. CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxx : 2012 Phương pháp xác định độ nhớt KU sơn nhớt kế Stormer Standard Test Method for Consistency of Paints Measuring Krebs Unit (KU) Viscosity Using the Stormer- Type Viscometer... nhớt tuyệt đối dầu chuẩn (P) với độ nhớt đo nhớt kế Stomer (KU) sau: 4P tương đương 70 KU, 10P tương đương 8 5KU 14P tương đương 95 KU 4.2.2 Các loại dầu chuẩn thích hợp silicon, hydrocacbon,