MỞ ĐẦU
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về các nguyên tố đất hiếm
1.1.1. Trạng thái, sự phân bố và tình hình khai thác
1.1.2. Cấu hình electron, tính chất vật lí và hóa học cơ bản của đơn chất
1.1.3. Hợp chất phức của các NTĐH trong dung dịch
1.1.4. Vai trò của các NTĐH
1.2. Tình hình nghiên cứu lớp phủ bảo vệ vật liệu
1.2.1. Màng phủ photphat bảo vệ kim loại
1.2.2. Lớp mạ chứa các NTĐH bảo vệ kim loại
1.3. Các phƣơng pháp xác định các NTĐH
1.3.1. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử
1.3.2. Phƣơng pháp kích hoạt nơtron
1.3.3. Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng
1.3.4. Phƣơng pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng (ICP-MS)
1.3.5. Phƣơng pháp huỳnh quang tia X (XRF - X ray Fluorescence)
1.3.6. Phƣơng pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC)
1.4. Phƣơng pháp điện di mao quản
1.4.1. Đặc điểm của HPCE
1.4.2. Cấu tạo của một hệ CE cơ bản
1.4.3. Các kỹ thuật bơm mẫu trong CE
1.4.4. Các đại lƣợng trong phƣơng pháp điện di mao quản
1.4.5. Phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detectơ UV/Vis
1.4.6. Phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detectơ độ dẫn không tiếp xúc.
CHƢƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1 . Mục tiêu, đối tƣợng và nội dung nghiên cứu.
2.1.1. Mục tiêu
2.1.2. Đối tƣợng nghiên cứu
2.1.3. Nội dung nghiên cứu
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu.
2.2.1. Detectơ UV-VIS
2.2.1.1. Định lƣợng trực tiếp chất phân tích
2.2.1.2. Định lƣợng gián tiếp các chất phân tích
2.2.2. Detectơ C4D
2.3. Trang thiết bị và hóa chất
2.3.1. Thiết bị
2.3.2. Hóa chất
b. Hóa chất, dung môi
2.4. Chuẩn bị mẫu phân tích
2.4.1. Chuẩn bị mẫu quặng đất hiếm
2.4.2. Chuẩn bị các mẫu lớp phủ
2.4.2.2. Chế tạo lớp phủ photphat
2.4.2.3. Chuẩn bị mẫu mạ
2.4.2.4. Phân tích lớp phủ photphat và lớp mạ
2.5. Các thông số đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp đo
2.5.2. Độ lặp lại
2.5.3. Độ đúng (độ thu hồi) của phƣơng pháp
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.1. Phƣơng pháp điện di mao quản với detectơ UV-VIS
3.1.1. Khảo sát hệ đệm điện di
3.1.1.1. Khảo sát ảnh hƣởng của pH dung dịch đệm
3.1.1.2. Khảo sát nồng độ tối ƣu của các chất điện ly trong dung dịch đệm
3.1.1.3. Ảnh hƣởng của nồng độ α-HIBA
3.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của một số nguyên tố trong quá trình tách và xác định các NTĐH.
3.1.2.1. Ảnh hƣởng của Mangan
3.1.2.2. Ảnh hƣởng của Niken
3.1.2.3. Ảnh hƣởng của Kẽm
3.1.2.4. Ảnh hƣởng của Đồng
3.1.2.5. Ảnh hƣởng của PO4 3-
3.1.2.6. Ảnh hƣởng của Sắt
3.1.3. Đánh giá chung về phép đo CE-UV/VIS
3.1.3.2. Giới hạn định tính (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ)
3.1.3.3. Độ thu hồi và độ lặp lại
Nhận xét:
3.1.4. Xây dựng đƣờng chuẩn của các NTĐH
3.1.5. Phân tích mẫu lớp phủ photphat.
3.1.6. Phân tích mẫu lớp mạ chứa các NTĐH
3.1.6.2. Kết quả phân tích các NTĐH
3.2. Phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detectơ độ dẫn không tiếp xúc
3.2.1.1. Khảo sát ảnh hƣởng của dung dịch đệm điện di
a. Khảo sát pH của dung dịch đệm điện di
b. Khảo sát nồng độ dung dịch đệm điện di
c. Ảnh hƣởng của nồng độ α-HIBA
3.2.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian bơm mẫu
3.2.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thế đặt vào hai đầu mao quản
3.2.2. Khảo sát các nguyên tố ảnh hƣởng
3.2.2.1 Mẫu quặng
3.2.2.2 Mẫu phủ
3.2.3. Đánh giá phƣơng pháp phân tích
Đánh giá phƣơng trình hồi qui của đƣờng chuẩn
3.2.3.2. Độ chụm của phƣơng pháp
3.2.3.3. Độ đúng của phƣơng pháp
a. Đánh giá trên mẫu quặng
b. Đánh giá trên mẫu phủ từ các oxit sạch
3.2.4. Phân tích một số mẫu quặng đất hiếm và đo đối chứng bằng phƣơng pháp ICP-OES
3.2.4.2. Phƣơng pháp đối chứng tiêu chuẩn ICP-OES
3.2.5. Phân tích mẫu lớp phủ photphat và đo đối chứng với ICP-MS
3.2.5.2. Phân tích lớp phủ chế tạo từ một số mẫu quặng
3.2.5.3. Phân tích lớp phủ bằng phƣơng pháp đối chứng tiêu chuẩn ICP-MS
KẾT LUẬN
Những đóng góp mới của đề tài
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN
TÀI LIỆU THAM KHẢO
TIẾNG ANH
TIẾNG NGA
PHỤ LỤC
4.1.2 Ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch đệm
4.1.3 Ảnh hƣởng của nồng độ α-HIBA
4.1.4 Ảnh hƣởng của các nguyên tố khác
Bảng 2: Ảnh hưởng của Niken
4.1.5 Xây dựng đƣờng chuẩn
4.2 Phƣơng pháp điện di mao quản với detector độ dẫn không tiếp xúc C4D
4.2.2. Xây dựng đƣờng chuẩn
4.2.2 Độ chụm của phƣơng pháp
4.3 Thông tin về mẫu