Nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt từ fe3o4 bằng tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ QUỲNH TRANG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO OXIT SẮT TỪ Fe3O4 BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC RONG NÂU Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 60 44 01 14 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Đà Nẵng – Năm 2017 Cơng trình hồn thành Trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS.Lê Tự Hải Phản biện 1: PGS TS Trần Thị Xô Phản biện 2: TS Nguyễn Trần Nguyên Luận văn bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Hóa học họp Trường Đại học Sư phạm - Đại học Đà Nẵng vào ngày 23 tháng 04 năm 2017 Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin – học liệu, Đại học Đà Nẵng - Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Trong năm gần đây, công nghệ nano ngành khoa học mũi nhọn, phát triển với tốc độ chóng mặt làm thay đổi diện mạo ngành khoa học Ngành khoa học thu hút nhiều quan tâm tính chất đặc biệt quang học, điện, từ, hóa học từ hiệu ứng bề mặt kích thước nhỏ chúng Công nghệ nano cho phép nhà khoa học, kỹ sư nhà vật lý làm việc mức độ phân tử, nguyên tử nhằm tạo tiến vượt bậc khoa học đời sống sức khỏe người Có thể nói khoa học công nghệ nano thực bước đột phá ngành khoa học vật liệu kỷ 21 Vật liệu nano góp phần giải tốn nhân loại có tính tồn cầu như: y tế, lượng môi trường Trong công nghệ nano, nghiên cứu hạt nano khía cạnh quan trọng Tùy theo yêu cầu mục đích sử dụng chúng nghiên cứu phịng thí nghiệm, hay thể người từ mà xác lập thơng số kích thước, hình dạng, tính chất từ, tính độc hại độ bền học hạt… Trong xu hướng phát triển công nghệ nano, hạt nano từ tính Fe3O4 loại vật liệu nghiên cứu nhiều nước quốc tế có nhiều ứng dụng đời sống Điều chế nano oxit sắt từ có nhiều phương pháp khác nhau, phương pháp hóa học xem rẻ tiền rủi ro Trong tổng hợp nano theo đường từ dịch chiết thực vật có ưu điểm không độc hại, hiệu suất tương đối tốt điều kiện dễ thực so với phương pháp khác Rong nâu biết đến thực phẩm chức chứa nhiều chất béo, khoáng chất vitamin định, nguồn tài nguyên giàu hoạt chất sinh học (chứa số hoạt chất sinh học polysaccharides, protein) với hoạt tính sinh học phong phú đa dạng chống oxi hóa, kháng khuẩn, kháng nấm, chống đơng tụ chống xạ UV – B, khả làm lành vết thương tái tạo cấu trúc tế bào Hiện nay, hướng nghiên cứu nhà hóa học quan tâm sử dụng dung dịch chiết từ rong nâu để sinh tổng hợp hạt nano oxit sắt từ, mà khơng có chất phụ gia bảo vệ hạt nano Với lý trên, xin chọn đề tài nghiên cứu với nội dung “Nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt từ Fe3O4 tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu ” Mục tiêu nghiên cứu - Đánh giá khả tổng hợp nano oxit sắt từ tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu - Thử tác dụng kháng khuẩn hạt nano oxit sắt từ tổng hợp để ứng dụng làm chất kháng khuẩn Đối tượng phạm vi nghiên cứu Rong nâu thu hái khu vực ven biển Nguyễn Tất Thành – thành phố Đà Nẵng Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu lý thuyết - Thu thập, tổng hợp tài liệu, tư liệu thông tin liên quan đến đề tài - Tìm hiểu phương pháp thực nghiệm sử dụng trình nghiên cứu - Xử lý thơng tin lý thuyết sử dụng để đưa vấn đề cần thực trình thực nghiệm Nghiên cứu thực nghiệm - Phương pháp chiết tách: phương pháp chưng ninh sử dụng dung môi nước - Phương pháp xác định thơng số hóa lý rong nâu: độ ẩm, hàm lượng tro - Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) - Phương pháp SEM, TEM, XRD, EDX - Phương pháp khảo sát khả kháng khuẩn hạt nano oxit sắt từ loại vi khuẩn Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài - Nghiên cứu giúp cho hiểu biết rõ phương pháp điều chế hạt nano oxit sắt từ phương pháp hóa học xanh, an tồn, tốn - Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có nhiều nước ta rong nâu, để tổng hợp hạt nano oxit sắt từ - Trên sở nghiên cứu tiến hành tổng hợp nano oxit sắt từ quy mơ lớn, từ sản xuất chất kháng khuẩn ứng dụng nhiều lĩnh vực khác Bố cục luận văn Ngoài phần mở đầu (3 trang), kết luận kiến nghị (2 trang) 40 tài liệu tham khảo, luận văn gồm có bảng, 35 hình chương sau: Chương - TỔNG QUAN (30 trang) Chương - NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU (13 trang) Chương - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN (18 trang) CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ NANO 1.1.1 Khái niệm nguồn gốc công nghệ nano 1.1.2 Cơ sở khoa học công nghệ nano a Chuyển tiếp từ tính chất cổ điển đến tính chất lượng tử b Hiệu ứng bề mặt c Kích thước tới hạn 1.1.3 Ứng dụng công nghệ nano 1.2 HẠT NANO OXIT SẮT TỪ 1.2.1 Giới thiệu oxit sắt từ a Tính chất vật lý b Tính chất hóa học 1.2.2 Giới thiệu hạt nano oxit sắt từ 1.2.3 Tính chất hạt nano oxit sắt từ 1.2.4 Khả chế kháng khuẩn oxit sắt từ 1.2.5 Các phương pháp chế tạo hạt nano oxit sắt từ a Phương pháp nghiền bi b Phương pháp đồng kết tủa c Vi nhũ tương d Phương pháp hóa siêu âm 1.2.7 Một số ứng dụng hạt nano oxit sắt từ a Trong phân tách chọn lọc tế bào b Dẫn truyền thuốc c Tăng thân nhiệt cục d Tăng độ tương phản cho ảnh cộng hưởng từ 1.3 TỔNG QUAN VỀ RONG NÂU 1.3.1 Giới thiệu rong nâu 1.3.2 Thành phần hóa học 1.3.3 Tác dụng dược lý – cơng dụng 1.4 TỔNG QUAN VỀ VI KHUẨN 1.4.1 Sơ lược vi khuẩn Escherichia coli a Phân loại khoa học b Đặc điểm sinh học c Khả gây bệnh 1.4.2 Sơ lược vi khuẩn Bacillus subtilis a Đặc điểm phân loại phân bố b Đặc điểm hình thái c Đặc điểm ni cấy 1.5 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU NANO OXIT SẮT TỪ TRONG NƯỚC VÀ TRÊN THẾ GIỚI 1.5.1 Trong nước 1.5.2 Trên giới CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 2.1.1 Nguyên liệu 2.1.2 Dụng cụ hóa chất 2.2 XÁC ĐỊNH CÁC THƠNG SỐ HĨA LÝ 2.2.1 Xác định độ ẩm 2.2.2 Xác định hàm lượng tro 2.3 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ RONG NÂU 2.3.1 Khảo sát thời gian chiết 2.3.2 Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng 2.4 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO OXIT SẮT TỪ 2.4.1 Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết rong nâu với dung dịch FeCl3 2.4.2 Khảo sát nhiệt độ tạo nano oxit sắt từ 2.4.3 Khảo sát thời gian tạo nano oxit sắt từ 2.5 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO Fe3O4 2.5.1 Phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) 2.5.2 Phương pháp đo hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 2.5.3 Phương pháp đo hiển vi điện tử quét (SEM) 2.5.4 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 2.5.5 Phương pháp phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier 2.5.6 Phương pháp phổ tán xạ lượng tia X (EDX) 2.6 SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM TỔNG HỢP HẠT NANO OXIT SẮT TỪ Rong nâu Xử lý Xác định thơng số hóa lý Độ ẩm Mẫu nguyên liệu Khảo sát thời gian chiết Chiết Hàm lượng tro Khảo sát tỉ lệ R/L Dịch chiết tối ưu Nghiên cứu hạt nano oxit sắt từ Đo XRD Đo TEM Đo SEM Tổng hợp hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 Đo EDX Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết Khảo sát nhiệt độ tạo nano oxit sắt từ Khảo sát thời gian tạo nano oxit sắt từ Khảo sát ứng dụng kháng khuẩn nano oxit sắt từ Hình 2.7 Quy trình thực nghiệm 2.7 PHƯƠNG PHÁP THỬ KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA DUNG DỊCH KEO NANO OXIT SẮT TỪ 2.7.1 Môi trường nuôi cấy vi khuẩn 2.7.1.1 Thành phần môi trường 2.7.1.2 Cách pha chế môi trường 2.7.1.3 Cấy vi khuẩn lên môi trường 2.7.2 Cách tiến hành thử khả kháng khuẩn dung dịch keo nano oxit sắt từ CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THƠNG SỐ HĨA LÍ 3.1.1 Xác định độ ẩm Độ ẩm nguyên liệu xác định trình bày Bảng 3.1 Bảng 3.1 Kết xác định độ ẩm rong nâu STT m (g) m1 (g) m2 (g) w (%) 2,001 38,699 39,285 70,71 2,008 35,866 36,475 69,67 2,001 31,019 32,615 70,21 2,007 38,036 38,651 69,36 wtb (%) 69,988 Nhận xét: Độ ẩm trung bình mẫu rong nâu tươi 69,988 % Với độ ẩm này, không bảo quản nguyên liệu thời gian dài mà thu hái xử lý mẫu buổi thí nghiệm 3.1.2 Xác định hàm lượng tro Hàm lượng tro nguyên liệu xác định trình bày Bảng 3.2 Bảng 3.2 Kết xác định hàm lượng tro rong nâu STT m (g) m1 (g) m3 (g) T (%) Ttb (%) 10 nhiệt độ phòng Lấy 45 mL dịch chiết nhỏ vào bình tam giác chứa sẵn 30 mL dung dịch FeCl3, lắc đều, để thời gian tạo nano oxit sắt từ 24 Sau đem dung dịch chứa hạt nano oxit sắt từ tạo đo UV – VIS Chọn thời gian tối ưu ứng với giá trị mật độ quang cao Kết khảo sát phụ thuộc khả tạo dịch chiết rong nâu tối ưu vào thời gian chiết biểu diễn Hình 3.2 2.50 2.4 2.2 2.0 1.8 1.6 1.4 A 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.00 385.0 400 410 420 430 440 nm 450 460 470 480 490 500.0 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian chiết đến trình tạo nano oxit sắt từ Trong đó: phút (Amax = 2,1097) 10 phút (Amax = 2,1288) 15 phút (Amax = 2,1008) 20 phút (Amax = 2,0934) 25 phút (Amax = 2,0507) Nhận xét: Từ kết Hình 3.2 cho thấy tăng thời gian chiết tức thời gian chưng ninh lên từ – 10 phút mật độ quang tăng lên 11 đạt kết cao sau 10 phút (Amax = 2,1288) Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết lên mật độ quang giảm Điều giải thích thời gian chiết 10 phút tạo lượng chất khử thích hợp để khử lượng sắt (III) clorua tạo thành nano oxit sắt từ Khi tăng thời gian chiết lên tách chất khơng có lợi cho q trình tạo nano oxit sắt từ hay dẫn đến tượng keo tụ lại tạo hạt có kích thước lớn nên làm giảm mật độ quang Vì vậy, chúng tơi chọn thời gian chiết rong nâu thích hợp 10 phút 3.2.2 Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng (tỉ lệ R/L) Để khảo sát phụ thuộc khả tạo dịch chiết rong nâu tối ưu vào tỉ lệ khối lượng rong nâu so với thể tích dung dịch nước, chúng tơi tiến hành thí nghiệm với thơng số cố định kèm theo điều kiện: - Thời gian chiết: 10 phút - Tỉ lệ rắn lỏng: cố định thể tích nước V H2O = 200 mL, khối lượng mẫu rong nâu: m = g, 10 g, 15 g, 20 g, 25 g Kết khảo sát phụ thuộc khả tạo nano oxit sắt từ vào tỉ lệ rắn lỏng biểu diễn Hình 3.4 12 3.00 2.5 2.0 1.5 A 1.0 0.5 0.00 385.0 400 420 440 nm 460 480 500.0 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tỉ lệ rắn/ lỏng đến trình tạo nano oxit sắt từ Trong đó: gam Amax = 2,1484 10 gam Amax = 2,2990 15 gam Amax = 2,4802 20 gam Amax = 2,5863 25 gam Amax = 2,5541 Nhận xét: Từ kết Hình 3.4 cho thấy tỉ lệ rắn/ lỏng khoảng 20g/ 200mL giá trị mật độ quang đo cao (Amax = 2,5863), nghĩa lượng nano oxit sắt từ tạo thành tốt tiếp tục tăng khối lượng mẫu rong nâu lên giá trị mật độ quang giảm dần Có thể giải thích sau: khối lượng mẫu rong nâu vượt 20 gam chất khử chiết nhiều làm cho trình khử dung dịch Fe3+ xảy nhanh dẫn đến hạt nano oxit sắt từ tạo nhanh, dễ bị keo tụ lại tạo thành hạt có kích thước lớn gây giảm mật độ quang Vì vậy, chúng tơi chọn tỉ lệ rắn/ lỏng thích hợp 20g/ 200mL 13 3.3 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP NANO OXIT SẮT TỪ Sau thu dịch chiết rong nâu tối ưu, tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tạo nano oxit sắt từ dựa sở điều kiện chiết tối ưu 3.3.1 Ảnh hưởng tỉ lệ thể tích dịch chiết rong nâu Để khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ thể tích dịch chiết rong nâu đến khả tạo nano oxit sắt từ xác định thể tích dịch chiết rong nâu tối ưu, chúng tơi tiến hành thí nghiệm với thông số sau: - Thời gian tạo nano oxit sắt từ: 24h - Nhiệt độ tạo nano oxit sắt từ: nhiệt độ phòng - Nồng độ dung dịch FeCl3: 0,1M - Thể tích dung dịch FeCl3: 30mL - Mơi trường pH = 5,54 - Tỉ lệ thể tích dịch chiết: 15 mL, 30mL, 45 mL, 60 mL, 75mL Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano oxit sắt từ vào tỉ lệ thể tích dịch chiết biểu diễn Hình 3.5 3.00 2.5 2.0 1.5 A 1.0 0.5 0.00 385.0 400 420 440 nm 460 480 500.0 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tỉ lệ thể tích dịch chiết rong nâu đến q trình tạo nano oxit sắt từ 14 Trong đó: 15mL Amax = 2,6794 30mL Amax = 2,7115 45mL Amax = 2,7597 60mL Amax = 2,6911 75mL Amax = 2,6178 Nhận xét: Từ kết Hình 3.5 cho thấy thể tích dịch chiết rong nâu tăng dần từ 15 mL đến 45 mL giá trị mật độ quang đo tăng dần đạt giá trị cao V = 45 mL (Amax = 2,7597), nghĩa lượng nano oxit sắt từ tổng hợp tốt Nếu tiếp tục tăng thể tích dịch chiết giá trị mật độ quang giảm, nguyên nhân thể tích tăng tăng nồng độ chất khử dịch chiết nên làm tăng tốc độ tạo nano oxit sắt từ, dẫn đến tăng kích thước hạt, tăng độ tụ hạt nano oxit sắt từ làm giảm mật độ quang Vì vậy, chúng tơi chọn giá trị thể tích dịch chiết rong nâu tối ưu 45 mL 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ tạo nano oxit sắt từ Để khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến khả tạo nano oxit sắt từ xác định nhiệt độ tối ưu, chúng tơi tiến hành thí nghiệm với thông số sau: - Thời gian tạo nano oxit sắt từ: 24h - Nồng độ dung dịch FeCl3: 0,1M - Tỉ lệ thể tích dịch chiết/ dung dịch FeCl3: 45mL/ 30mL - pH môi trường 5,54 - Nhiệt độ: T = 25oC, 30oC, 35oC, 40oC Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano oxit sắt từ vào nhiệt độ biểu diễn Hình 3.6 15 3.00 2.8 2.6 2.4 2.2 2.0 A 1.8 1.6 1.4 1.2 1.00 385.0 390 400 410 420 430 440 nm 450 460 470 480 490 500.0 Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ đến trình tạo nano oxit sắt từ Trong đó: 25oC Amax = 2,7597 o 30 C Amax = 2,8179 35oC Amax = 2,6126 o Amax = 2,6544 40 C Nhận xét: Từ kết Hình 3.6 ta thấy tăng nhiệt từ 25oC đến 30oC giá trị mật độ quang đạt đo tăng đạt giá trị cao 30oC (A = 2,8179), nghĩa lượng nano oxit sắt từ tổng hợp tốt Nhưng tiếp tục tăng nhiệt độ lên cường độ hấp thụ giảm Điều giải thích sau: nhiệt độ cao 30oC phân tử chuyển động nhanh, số chạm hiệu tăng nhanh dẫn đến hạt nano oxit sắt từ tạo thành nhanh, dễ bị keo tụ, hạt nano oxit sắt từ tạo thành nhiệt độ khoảng từ 35oC, 40oC khơng bền Vì vậy, chúng tơi định chọn nhiệt độ tối ưu để điều chế nano oxit sắt từ 30oC 16 3.3.3 Ảnh hưởng thời gian tạo nano oxit sắt từ Để khảo sát ảnh hưởng thời gian đến khả tạo nano oxit sắt từ xác định thời gian tối ưu, chúng tơi tiến hành thí nghiệm với thông số sau: - Nồng độ dung dịch FeCl3: 0,1M - Tỉ lệ thể tích dịch chiết/ dung dịch FeCl3 : 45mL/ 30mL - pH môi trường 5,54 - Nhiệt độ tạo nano oxit sắt từ: 30oC - Thời gian tạo nano oxit sắt từ: t = 6h, 12h, 18h, 24h Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano oxit sắt từ vào thời gian biểu diễn Hình 3.7 3.00 2.9 2.8 2.7 2.6 2.5 2.4 2.3 A 2.2 2.1 2.0 1.9 1.8 1.7 1.6 1.5 1.43 385.0 390 400 410 420 430 440 nm 450 460 470 480 490 500.0 Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian đến q trình tạo nano oxit sắt từ Trong đó: 6h Amax = 2,7200 12h Amax = 2,7479 18h Amax = 2, 8893 24h Amax = 2, 8179 17 Nhận xét: Từ kết Hình 3.7 ta thấy tăng thời gian tạo nano oxit sắt từ 6h đến 18h giá trị mật độ quang đạt đo tăng đạt giá trị cao 18h (A = 2,889), nghĩa lượng nano oxit sắt từ tổng hợp tốt Nhưng tiếp tục tăng thời gian lên cường độ hấp thụ giảm Có thể giải thích thời gian lâu chất dịch chiết khử lượng ion Fe3+ với mức độ lớn lượng nano oxit sắt từ tạo nhanh, dễ bị keo tụ, hạt có kích thước lớn, làm giảm mật độ quang 3.4 KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TRƯNG CỦA HẠT NANO OXIT SẮT TỪ Keo nano oxit sắt từ tổng hợp tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu điều kiện tối ưu khảo sát đặc tính hóa lý TEM, EDX; SEM; XRD FTIR Kết khảo sát trình bày Hình 3.8, 3.9, 3.10, 3.11, 3.12, 3.13 Hình 3.8 Ảnh TEM hạt nano oxit sắt từ 18 Meas data:Fe3O4- CoT-30_Theta_2-Theta Intensity (cps) 6.0e+004 4.0e+004 2.0e+004 Intensity (cps) 0.0e+000 1.0e+004 5.0e+003 0.0e+000 -5.0e+003 -1.0e+004 10 20 30 40 50 60 70 2-theta (deg) Hình 3.9 Kết đo XRD mẫu nano oxit sắt từ Hình 3.10 Kết đo SEM mẫu nano oxit sắt từ 19 Hình 3.11 Kết đo EDX mẫu nano oxit sắt từ Hình 3.12 Phổ FTIR dịch chiết rong nâu 20 Hình 3.13 Phổ FTIR nano oxit sắt từ tổng hợp tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu Nhận xét: Từ Hình 3.8 cho thấy, hạt nano oxit sắt từ tổng hợp tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu có dạng Hình cầu với kích thước từ 12,6 nm đến 17,5 nm Phổ FTIR hạt nano oxit sắt từ (Hình 3.13) có pic tương ứng với pic phổ FTIR dịch chiết nước rong nâu (Hình 3.12) Như vậy, bề mặt hạt nano oxit sắt từ phủ lớp màng chất hữu có tác dụng bảo vệ hạt nano oxit sắt từ không cho kết tụ Ngồi ra, phổ phân tích ngun tố EDX (Hình 3.11) cho thấy, thành phần hạt nano oxit sắt từ thu oxit sắt từ Phân tích phổ nhiễu xạ tia X - XRD hạt nano oxit sắt từ (Hình 3.9) cho thấy, có xuất pic đặc trưng với góc 2 30,4o; 35,8o; 43,5o; 54,1o; 57,4o tương ứng với mạng (200), (311), (511) (440) tinh thể Fe3O4 21 3.5 CƠ CHẾ TẠO NANO OXIT SẮT TỪ BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC RONG NÂU Khi cho dung dịch sắt (III) clorua FeCl3 vào dịch chiết rong nâu hợp chất carbohydrate dịch chiết khử ion Fe3+ để tạo thành Fe3O4 Cơ chế phản ứng giải thích sau: Fe3+ + H2O → Fe(OH)3 + 3H+ Fe(OH)3 + R – CHO → Fe3O4 + R – COOH Đầu tiên, FeCl3 thủy phân để tạo thành hydroxit sắt giải phóng ion H+ mơi trường có pH nhiệt độ thích hợp Sau đó, hydroxit sắt bị khử phần dịch chiết nước rong nâu có chứa carbohydrate (glucose) để tạo thành Fe3O4, nhóm aldehyde oxi hóa thành axit tương ứng 3.6 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO OXIT SẮT TỪ Kết thử nghiệm khả kháng khuẩn dung dịch keo nano oxit sắt từ loại vi khuẩn E coli, B.subtilis đại diện cho dòng gram âm gram dương thể Hình 3.14, Hình 3.15 đó: (0): Đĩa petry với mơi trường nuôi cấy không nhỏ dung dịch keo nano oxit sắt từ dịch chiết nước rong nâu (đĩa so sánh) (1): Vùng kháng khuẩn dung dịch keo nano oxit sắt từ (2): Vùng kháng khuẩn dịch chiết nước rong nâu 22 Hình 3.14 Khả kháng khuẩn nano oxit sắt từ E.coli Hình 3.15 Khả kháng khuẩn nano oxit sắt từ B.subtilis Từ kết thu trình nghiên cứu khả kháng khuẩn nano oxit sắt từ cho thấy khả kháng khuẩn dung dịch keo nano oxit sắt từ tốt nhiều so với dịch chiết nước rong nâu Nguyên nhân tượng bề mặt hạt nano oxit sắt từ tương tác trực tiếp với màng vi khuẩn, làm cho màng bị vỡ tiêu diệt vi khuẩn Cơ chế trung tâm gây kháng khuẩn: Khi hạt nano oxit sắt từ xâm nhập vào bên vi khuẩn gây phản ứng tạo hợp chất oxi hóa đặc biệt ROS ROS bao gồm gốc tự 23 gốc tự superoxyxit (O2-), gốc hydroxyl (-OH) hydrogen peroxide (H2O2); Và singlet oxyen (O2) Chất nguyên nhân gây tổn hại protein DNA vi khuẩn Sự diện hạt nano Fe3O4 lớp màng bên ngồi vi khuẩn lý cho hoạt động kháng khuẩn Fe3O4 Các hydrogen peroxide sản xuất vào màng tế bào vi khuẩn tiêu diệt chúng Lưu ý hạt nano tiếp tục tương tác với vi khuẩn chết hydrogen peroxide tạo ra; Do tiếp tục khống chế hoạt động vi khuẩn tiếp tục sản xuất, giải phóng hydrogen peroxide đến mơi trường KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Trong khuôn khổ luận văn, qua q trình nghiên cứu thực nghiệm chúng tơi rút kết luận sau: Xác định số tiêu hóa lí rong nâu - Độ ẩm rong nâu tươi: 69,988% - Hàm lượng tro rong nâu: 10,20% Các điều kiện thích hợp để chiết rong nâu - Thời gian chiết: 10 phút - Tỉ lệ khối lượng mẫu rong nâu thể tích nước: 20gam/ 200mL Các yếu tố thích hợp để tổng hợp hạt nano oxit sắt từ - Tỉ lệ thể tích dịch chiết rong nâu so với dung dịch FeCl3: 45mL/ 30mL - Nhiệt độ tạo nano oxit sắt từ: 30oC 24 - Thời gian tạo nano oxit sắt từ: 18h Kết khảo sát đặc trưng hạt nano oxit sắt từ Từ kết đo TEM, FTIR, SEM, XRD, EDX cho thấy hạt nano oxit sắt từ tổng hợp tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu có dạng hình cầu với kích thước từ 12,6 nm đến 17,5 nm Kết kháng khuẩn dung dịch chứa nano oxit sắt từ tổng hợp Dung dịch keo nano oxit sắt từ tổng hợp thể khả kháng khuẩn tốt nhiều so với dịch chiết rong nâu Đường kính vịng kháng khuẩn nano oxit sắt từ vi khuẩn gram âm E.coli 14 – 22 mm, vi khuẩn gram dương B.subtilis 14 – 24 mm Kết cho thấy hiệu kháng khuẩn mạnh keo nano oxit sắt từ vi khuẩn đặc biệt vi khuẩn B.subtilis KIẾN NGHỊ Nano oxit sắt từ có nhiều ứng dụng sống cơng nghiệp Có nhiều phương pháp để tổng hợp nano oxit sắt từ tổng hợp nano oxit sắt từ đường sử dụng dịch chiết thực vật hướng nghiên cứu mẻ Mặt khác Việt Nam nước có khí hậu nhiệt đới gió mùa nên thực vật phong phú, đa dạng Trên sở nghiên cứu này, kiến nghị tiếp tục nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt từ đường sử dụng dịch chiết thực vật sử dụng chè, loại họ đậu… để tổng hợp nano oxit sắt từ Bởi đường an toàn, tốn Đặc biệt tạo hạt nano oxit sắt từ sạch, giá thành rẻ để ứng dụng lĩnh vực đời sống, đặc biệt ứng dụng y sinh học ... ? ?Nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt từ Fe3O4 tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu ” Mục tiêu nghiên cứu - Đánh giá khả tổng hợp nano oxit sắt từ tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu - Thử tác. .. từ tổng hợp tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu Nhận xét: Từ Hình 3.8 cho thấy, hạt nano oxit sắt từ tổng hợp tác nhân khử dịch chiết nước rong nâu có dạng Hình cầu với kích thước từ 12,6 nm... thể Fe3O4 21 3.5 CƠ CHẾ TẠO NANO OXIT SẮT TỪ BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC RONG NÂU Khi cho dung dịch sắt (III) clorua FeCl3 vào dịch chiết rong nâu hợp chất carbohydrate dịch chiết khử