Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc và hoạt tính quang xúc tác của nano spinel cofe2o4 pha tạp zn2+​

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM VŨ THU HOÀI TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA NANO SPINEL CoFe2O4 PHA TẠP Zn2+ LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2020 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM VŨ THU HOÀI TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA NANO SPINEL CoFe2O4 PHA TẠP Zn 2+ Ngành: Hóa vơ Mã số: 440 113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN THỊ TỐ LOAN THÁI NGUYÊN - 2020 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Tác giả luận văn Vũ Thu Hồi Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo Ban giám hiệu, phịng Đào tạo, khoa Hóa học - trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Luận văn nhận giúp đỡ thực phép đo phịng thí nghiệm Hóa vơ - trường Đại học sư phạm Thái Nguyên, Khoa Hóa học trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội, Phòng thí nghiệm siêu cấu trúc Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương, Viện Khoa học Vật liệu Xin cảm ơn giúp đỡ quý báu Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho suốt q trình thực nghiệm hồn thành luận văn Xin gửi lời cảm ơn chân thành đến giúp đỡ nhiệt tình NCS Nguyễn Thị Thúy Hằng - trường Đại học Công nghiệp Thái nguyên Sau xin dành lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình tơi, bố mẹ tơi, anh em họ hàng cho tơi động lực tâm hồn thành luận văn Thái Nguyên, tháng năm 2020 Tác giả luận văn Vũ Thu Hồi Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn MỤC LỤC Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt .v Danh mục bảng vi Danh mục hình vii MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano 1.1.1 Định nghĩa phân loại vật liệu nano .2 1.1.2 Tính chất vật liệu nano 1.1.3 Ứng dụng vật liệu nano .4 1.1.4 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano 1.1.4.1 Phương pháp đồng kết tủa 1.1.4.2 Phương pháp thủy nhiệt 10 1.1.4.3 Phương pháp sol-gel 10 1.1.4.4 Phương pháp tổng hợp đốt cháy 13 1.1.5 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 15 1.1.5.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 15 1.1.5.2 Phương pháp phổ hồng ngoại .16 1.1.5.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét hiển vi điện tử truyền qua 17 1.1.5.4 Phương pháp phổ tán xạ lượng tia X 18 1.1.5.5 Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại- khả kiến .19 1.2 Tổng quan vật liệu nano spinel 21 1.2.1 Cấu trúc phân loại spinel 21 1.2.2 Tính chất spinel .22 1.2.3 Một số kết nghiên cứu tổng hợp ứng dụng nano spinel coban ferit 23 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 1.3 Giới thiệu metylen xanh 27 Chương THỰC NGHIỆM 29 2.1 Dụng cụ, hóa chất, máy móc 29 2.1.1 Dụng cụ, máy móc 29 2.1.2 Hóa chất 29 2.2 Tổng hợp spinel ZnxCo1-xFe2O4 (x = ÷ 0,1) phương pháp đốt cháy dung dịch 29 2.3 Các phương pháp nghiên cứu mẫu 30 2.4 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 30 2.5 Nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh nano spinel ZnxCo1-xFe2O4 31 2.5.1 Khảo sát thời gian đặt cân hấp phụ .31 2.5.2 Nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh mẫu 32 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 33 3.2 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp phổ hồng ngoại .34 3.3 Kết nghiên cứu hình thái học vật liệu 35 3.4 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp phổ tán xạ lượng tia X 37 3.5 Kết nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh mẫu 39 3.5.1 Kết xác định thời gian đạt cân hấp phụ 39 3.5.2 Kết nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác mẫu 40 3.5.3 Động học phản ứng 44 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 PHỤ LỤC Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt CH CS EDX GPC IR MB MDH ODH PGC RhB SEM SHS SSC TC TEM TFTA UV-Vis XRD Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Lượng chất ban đầu mẫu ZCF0 ÷ZCF10 30 Bảng 2.2 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 31 Bảng 3.1 Kích thước tinh thể (r), số mạng (a) thể tích mạng sở (V) mẫu ZCF0 ÷ ZCF10 34 Bảng 3.2 Số sóng liên kết M-O hốc tứ diện (ν1) bát diện (ν2) mẫu ZCF0 ÷ZCF10 nung 500oC 35 Bảng 3.3 Thành phần % khối lượng có mẫu ZCF0 ZCF8 .39 Bảng 3.4 Hiệu suất phân hủy MB có mặt H2O2 vật liệu ZCF0 ÷ ZCF10, sau 300 phút chiếu sáng 42 Bảng 3.5 Bảng giá trị ln(Co/Ct) theo thời gian có mặt vật liệu ZCF0÷ ZCF10 44 Bảng 3.6 Giá trị số tốc độ phản ứng phân hủy MB có mặt H2O2 vật liệu ZCF0 ÷ZCF10 45 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Một số ví dụ vật liệu nano: hạt nano (a), ống nano (b), màng nano (c) vật liệu có cấu trúc nano (d) Hình 1.2 Hai phương pháp để điều chế vật liệu nano Hình 1.3 Sơ đồ minh họa tam giác cháy 13 Hình 1.4 Cấu trúc tinh thể spinel .21 Hình 1.5 Minh họa chế quang xúc tác hệ CoFe2O4/H2O2/Vis 26 Hình 1.6 Cơng thức cấu tạo phổ Uv-Vis dung dịch metylen xanh .28 Hình 2.1 Phổ UV-Vis dung dịch MB (a) đường chuẩn xác định nồng độ MB 31 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu ZCF0÷ ZCF10 nung 500oC 33 Hình 3.2 Phổ IR mẫu ZCF0 ÷ZCF10 nung 500oC 35 Hình 3.3 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) mẫu ZCF0 36 Hình 3.4 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) mẫu ZCF8 36 Hình 3.5 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu ZCF0 37 Hình 3.6 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu ZCF8 37 Hình 3.7 Phổ EDX vật liệu ZCF0 38 Hình 3.8 Phổ EDX vật liệu ZCF8 38 Hình 3.9 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian có mặt vật liệu ZCF0, bóng tối 39 Hình 3.10 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian có mặt H2O2; ZCF0 + chiếu sáng 40 Hình 3.11 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian chiếu sáng có mặt đồng thời H2O2 vật liệu ZCF0; ZCF2 41 Hình 3.12 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian chiếu sáng có mặt đồng thời H2O2 vật liệu ZCF4; ZCF6 41 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Hình 3.13 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian chiếu sáng có mặt đồng thời H2O2 vật liệu ZCF8; ZCF10 42 Hình 3.14 Minh họa chế quang xúc tác phân hủy hợp chất hữu chất bán dẫn ferit 43 Hình 3.15 Sự phụ thuộc ln(Co/Ct) vào thời gian có mặt H2O2 vật liệu ZCF0 ÷ZCF10 45 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất Giáo dục Vũ Đăng Độ (2001), “Các phương pháp vật lý hóa học”, Nhà xuất Giáo dục Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV - Vis, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano - Cơng nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất khoa học Tự nhiên Công nghệ Tiếng Anh Ali Maleki, Nazanin Hosseini, AliReza Taherizadeh (2018), Synthesis and characterization of cobalt ferrite nanoparticles prepared by the glycine-ni-trate process, Ceramics International, 44(7), 8576-8581 Andrew R Barron (2011), Physical Methods in Inorganic and Nano Chem-istry, Rice University, Houston, Texas A Manikandan, L John Kennedy, M Bououdina, J Judith Vijaya (2014), Synthesis, optical and magnetic properties of pure and Co-doped ZnFe2O4 nanoparticles by microwave combustion method, Journal of Magnetism and Magnetic Materials,349, 249-258 Aparna Nadumane, Krushitha Shetty, K.S Anantharaju, H.P Na- gaswarupa, Dinesh Rangappa, Y.S Vidya, H Nagabhushana, S.C Prashan-tha (2019), “Sunlight photocatalytic performance of Mg-doped nickel fer-rite synthesized by a green sol-gel route”, Journal of Science: Advanced Materials and Devices, 4(1), 89-100 Annie Vinosha, P.; Xavier, Belina; Krishnan, S; Jerome Das, S.J (2018), Investigation on the magnetically separable Zn substituted CoFe2O4 nano-particles with enhanced photo-Fenton degradation, Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 18(8), 5354-5366 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 10 Charanjit Singh, Sheenu Jauhar, Vinod Kumar, Jagdish Singh, Sonal Singhal (2015), Synthesis of zinc substituted cobalt ferrites via reverse micelle technique involving in situ template formation: A study on their struc-tural, magnetic, optical and catalytic properties, Materials Chemistry and Physics, 156, 188-197 Darrell J Irvine, Melissa C Hanson, Kavya Rakhra and Talar Tokatlian 11 (2015), “Synthetic Nanoparticles for Vaccines and Immunotherapy”, ACS Publications, 115(19), 11109-11146 12 E Ranjith Kumar, Ch Srinivas, M.S Seehra, M Deepty, I Pradeep, A.S Kamzin, M.V.K Mehar, N Krisha Mohan, “Particle size dependence of the magnetic, dielectric and gas sensing properties of Co substituted NiFe2O4 nanoparticles”, Sensors and Actuators A: Physical, 279, 10-16 13 Fariborz Sharifianjazi, Mostafa Moradi, Nader Parvin, Ali Nemati, Azadeh Jafari Rad, Niloufar Sheysi, Aliasghar Abouchenari, Ali Mohammadi, Saeed Karbasi, Zohre Ahmadi, Amirhossein Esmaeilkhanian, Mohammad Irani, Amirhosein Pakseresht, Saeid Sahmani, Mehdi Shahedi Asl (2020), Magnetic CoFe2O4 nanoparticles doped with metal ions: A review, Ceram-ics International, 46(11), 8391-18412 14 Guo, Ming-Zhi & Maury-Ramirez, Anibal & Poon, Chi Sun (2015), Self-cleaning ability of titanium dioxide clear paint coated architectural mortar and its potential in field application, Journal of Cleaner Production, 112, 10, 1016 15 Guozhong Cao (2011), “Nanostructures and nanomaterials: synthesis, Properties and Applications”, published by: Imperial College press 16 Guisheng Qi, Huiyun Ren, Honglei Fan, Youzhi Liu (2019), Preparation of CoFe2O4 nanoparticles based on high-gravity technology and application for the removal of lead, Chemical Engineering Research and Design,147, 520-528 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 17 Jing Feng, Zhiqiang Zhang, Mingming Gao, Mengzhen Gu, Jinxin Wang, Wenjing Zeng, Yanzhuo Lv, Yueming Ren, Zhuangjun Fan (2019), Effect of the solvents on the photocatalytic properties of ZnFe 2O4 fabricated by solvothermal method, Materials Chemistry and Physics, 223, 758-761 18 Hamed Mirzaei, Majid Darroudi, Zinc oxide nanoparticles (2017), “Zinc oxide nanoparticles: Biological synthesis and biomedical applications”, Ce-ramics International, 43, Part B, 907-914 19 K C Patil, M S Hegde, Tanu Rattan, S T Aruna (2008), Chemistry of Nanocrystalline Oxide Materials: Combustion synthesis, Properties and Applications, World Scientific Publishing Co Pte Ltd 20 Kashinath C.Patil S T A, Tanu Mimani (2002), "Combustion synthesis: an update", Current Opinion in Solid State annd Materials Science , 6, 507-512 21 Kebede Keterew Kefeni, Bhekie B Mamba (2020), Photocatalytic applica-tion of spinel ferrite nanoparticles and nanocomposites in wastewater treat-ment: Review, Sustainable Materials and Technologies, 23, e00140 22 M.A Khana, M.J Rehman, K Mahmood, I Ali, M.N Akhtar, G Murtazae, I Shakirf and M.F Warsi (2015), Augmenting the catalytic activity of CoFe2O4 by substituting rare earth cations into the spinel structure, Ceram Int., 41, 2286-2293 23 M Madhukara Naik, H.S Bhojya Naik, G Nagaraju, M Vinuth, K Vinu, R Viswanath (2019), Green synthesis of zinc doped cobalt ferrite nanopar-ticles: Structural, optical, photocatalytic and antibacterial studies, Nano-Structures & Nano-Objects, 19, 100322 24 M Sundararajan, L John Kennedy, P Nithya, J Judith Vijaya, M Bououdina (2017), Visible light driven photocatalytic degradation of rhodamine B using Mg doped cobalt ferrite spinel nanoparticles synthesized by Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn microwave combustion method, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 108, 61-75 25 M Sundararajan, V Sailaja, L John Kennedy, J Judith Vijaya (2017), Pho-tocatalytic degradation of rhodamine B under visible light using nanostruc-tured zinc doped cobalt ferrite: Kinetics and mechanism, Ceramics Interna-tional, 43, 540-548 26 M Sundararajan, L John Kennedy (2017), Photocatalytic removal of rho-damine B under irradiation of visible light using Co 1−xCuxFe2O4 (0≤x≤0.5) nanoparticles, Journal of Environmental Chemical Engineering, 5(4), 4075-4092 27 Mostafa Khaksar, Davar M Boghaei, Mojtaba Amini (2015), “Synthesis, structural characterization and reactivity of manganese tungstate nanoparti-cles in the oxidative degradation of methylene blue”, Comptes Rendus Chimie, 18, 199-203 28 Mudassar Hussain, Misbah-ul-Islam, Turgut Meydan, Jerome A Cuenca, Yevgen Melikhov, Ghulam Mustafa, Ghulam Murtaza, Yasir Jamil (2018), Microwave absorption properties of CoGd substituted ZnFe 2O4 ferrites syn-thesized by co-precipitation technique,Ceramics International, 44(6), 5909-5914 29 P Annie Vinosha, S Jerome Das (2018), Investigation on the role of pH for the structural, optical and magnetic properties of cobalt ferrite nanopar-ticles and its effect on the photo-fenton activity, Materials Today: Proceed-ings, 5(2),8662-8671 30.Peidong Hong, Yulian Li, Junyong He, Abdul Saeed, Kaisheng Zhang, Chengming Wang, Lingtao Kong, Jinhuai Liu (2020), Rapid degradation of aqueous doxycycline by surface CoFe2O4/H2O2 system: behaviors, mecha-nisms, pathways and DFT calculation, Applied Surface Science,526,146557 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 31 Sandeep B Somvanshi, Mangesh V Khedkar, Prashant B Kharat, K.M 2+ Jadhav (2020), Influential diamagnetic magnesium (Mg ) ion substitution in nano-spinel zinc ferrite (ZnFe2O4): Thermal, structural, spectral, optical and physisorption analysis, Ceramics International, 46(7), 8640-8650 32 V.D Sudheesh, Nygil Thomas, N Roona, P.K Baghya, Varkey Sebastian (2017), Synthesis, characterization and influence of fuel to oxidizer ratio on the properties of spinel ferrite (MFe 2O4, M = Co and Ni) prepared by solution combustion method, Ceramics International, 43(17), 15002-15009 33 Xinyuan Li, Yong Sun, Yan Zong, Yupeng Wei, Xin Liu, Xinghua Li, Yong Peng, Xinliang Zheng (2020), Size-effect induced cation redistribution on the magnetic properties of well-dispersed CoFe 2O4 nanocrystals, Journal of Alloys and Compounds, 841,155710 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn PHỤ LỤC o Giản đồ XRD mẫu ZCF0 ÷ ZCF10 nung 500 C Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - ZCF0 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 170 160 150 140 130 d=2.970 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: HuongTN ZCF0.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) Left Angle: 33.950 ° - Right Angle: 36.230 ° - Left Int.: 59.4 Cps - Right Int.: 54.6 Cps - Obs Max: 35.445 ° - d (Obs Max): 2.530 - Max Int.: 157 Cps - Net Height: 101 Cps - FWHM: 0.506 ° - Chord Mid.: 35.415 ° - Int Br 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 83.74 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 584.277 - Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu ZCF0 300 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - ZCF2 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 150 140 d=2.976 Lin (Cps) Lin (Cps) 180 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: HuongTN ZCF2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) Left Angle: 34.130 ° - Right Angle: 36.380 ° - Left Int.: 64.9 Cps - Right Int.: 63.6 Cps - Obs Max: 35.387 ° - d (Obs Max): 2.535 - Max Int.: 166 Cps - Net Height: 102 Cps - FWHM: 0.528 ° - Chord Mid.: 35.340 ° - Int Br 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 83.47 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 584.277 - Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu ZCF2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - ZCF4 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 d=2.534 200 190 170 160 150 140 d=2.975 Lin (Cps) 180 130 120 110 100 90 80 d=2.096 70 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: HuongTN ZCF4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: Left Angle: 34.190 ° - Right Angle: 36.320 ° - Left Int.: 64.2 Cps - Right Int.: 62.5 Cps - Obs Max: 35.411 ° - d (Obs Max): 2.533 - Max Int.: 174 Cps - Net Height: 110 Cps - FWHM: 0.528 ° - Chord Mid.: 35.368 ° - Int Br 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 83.64 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 584.277 - 1) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu ZCF4 300 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - ZCF6 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 170 160 150 140 130 120 d=2.982 Lin (Cps) 180 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 2-Theta - Scale File: HuongTN ZCF6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) Left Angle: 33.800 ° - Right Angle: 36.440 ° - Left Int.: 57.4 Cps - Right Int.: 54.8 Cps - Obs Max: 35.376 ° - d (Obs Max): 2.535 - Max Int.: 171 Cps - Net Height: 115 Cps - FWHM: 0.552 ° - Chord Mid.: 35.342 ° - Int Br 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 80.41 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 584.277 - ZCF6 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu ZCF10 Lin (Cps) d=2.523 Giản Rơnghen đồ nhiễu mẫu xạ 60 50 d=2.957 40 30 20 10 20 30 2-Theta - Scale Type: 2Th/Th locked - Start: 19.775 ° - End: 79.825 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 19.775 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1: 0.0 - Aux2: 0.0 - Aux3: 1) Left Angle: 34.327 ° - Right Angle: 36.789 ° - Left Int.: 14.0 Cps - Right Int.: 13.8 Cps - Obs Max: 35.562 ° - d (Obs Max): 2.522 - Max Int.: 91.7 Cps - Net Height: 77.8 Cps - FWHM: 0.307 ° - Chord Mid.: 35.558 ° - Int B 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 85.37 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 584.277 - Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu ZCF8 Lin (Cps) HangTN NdCF13 d=2.957 20 10 20 30 2-Theta - Scale Type: 2Th/Th locked - Start: 19.775 ° - End: 79.825 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 19.775 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Aux1: 0.0 - Aux2: 0.0 - Aux3: 1) Left Angle: 34.327 ° - Right Angle: 36.849 ° - Left Int.: 14.8 Cps - Right Int.: 13.2 Cps - Obs Max: 35.615 ° - d (Obs Max): 2.519 - Max Int.: 62.8 Cps - Net Height: 48.8 Cps - FWHM: 0.286 ° - Chord Mid.: 35.620 ° - Int B 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 62.60 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 584.277 - 80 80 PHỤ LỤC Phổ hồng ngoại mẫu ZCF0 ÷ZCF10 Phổ hồng ngoại mẫu ZCF0 Phổ hồng ngoại mẫu ZCF2 Phổ hồng ngoại mẫu ZCF4 Phổ hồng ngoại mẫu ZCF6 Phổ hồng ngoại mẫu ZCF8 Phổ hồng ngoại mẫu ZCF10 ... ảnh hưởng của ion Zn 2+ đến cấu trúc, tính chất CoFe2O4, tiến hành thực đề tài ? ?Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hoạt tính quang xúc tác nano spinel CoFe 2O4 pha tạp Zn2+” Số hóa Trung tâm... HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM VŨ THU HOÀI TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA NANO SPINEL CoFe2O4 PHA TẠP Zn 2+ Ngành: Hóa vơ Mã số: 440 113 LUẬN VĂN... 2.5 Nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh nano spinel ZnxCo1-xFe2O4 31 2.5.1 Khảo sát thời gian đặt cân hấp phụ .31 2.5.2 Nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác