Luận văn thạc sĩ nghiên cứu điều chế sét hữu cơ từ bentonit ấn độ với propyltriphenylphotphoni bromua và bước đầu

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ HÀ NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT ẤN ĐỘ VỚI PROPYLTRIPHENYLPHOTPHONI BROMUA VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT THÁI NGUYÊN - 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ HÀ NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT ẤN ĐỘ VỚI PROPYLTRIPHENYLPHOTPHONI BROMUA VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG Chuyên ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS PHẠM THỊ HÀ THANH THÁI NGUYÊN - 2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Đề tài: "Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Ấn Độ với propyltriphenylphotphoni bromua bƣớc đầu thăm dò ứng dụng" cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Thái Nguyên, tháng 04 năm 2017 Tác giả luận văn Nguyễn Thị Hà Xác nhận Trƣởng khoa Hóa học Xác nhận giáo viên hƣớng dẫn Khoa học PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan TS Phạm Thị Hà Thanh i LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn cô giáo - TS Phạm Thị Hà Thanh - người tận tình bảo, giúp đỡ hướng dẫn em suốt trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo Khoa Hóa học, thầy cô Khoa Sau Đại học, thầy cô BGH Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên giảng dạy, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi trình học tập, nghiên cứu để em hoàn thành luận văn Em xin trân trọng cảm ơn thầy giáo, cô giáo cán phịng thí nghiệm Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên; Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội; Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam bạn học viên giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để em hồn thành luận văn Vì thời gian có hạn, khả nghiên cứu cịn hạn chế nên kết nghiên cứu cịn nhiều thiếu xót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, cô giáo bạn quan tâm tới vấn đề trình bày luận văn, để luận văn hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng 04 năm 2017 Tác giả Nguyễn Thị Hà ii MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục chữ viết tắt iv Danh mục bảng v Danh mục hình .vi MỞ ĐẦU .1 Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Bentonit 1.1.1 Thành phần hóa học cấu trúc bentonit .2 1.1.3 Ứng dụng bentonit 1.1.4 Các phương pháp hoạt hóa bentonit 1.1.5 Các nguồn bentonit 10 1.2 Sét hữu 13 1.2.1 Giới thiệu sét hữu 13 1.2.2 Cấu trúc sét hữu 13 1.2.3 Các hợp chất hữu sử dụng để điều chế sét hữu 15 1.2.4 Tính chất sét hữu 16 1.2.5 Ứng dụng sét hữu 18 1.2.6 Các phương pháp điều chế sét hữu 19 1.3 Giới thiệu xanh metylen 25 1.3.1 Tổng quan xanh metylen 25 1.3.2 Một số thành tựu xử lý hợp chất xanh metylen 25 1.4 Giới thiệu phương pháp hấp phụ 26 1.4.1 Khái niệm 26 1.4.2 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 26 1.4.3 Cân hấp phụ tải trọng hấp phụ 27 1.4.4 Các phương trình trình hấp phụ .29 Chƣơng THỰC NGHIỆM 32 2.1 Hóa chất, dụng cụ 32 2.1.1 Hóa chất .32 2.1.2 Dụng cụ, máy móc 32 iii 2.2 Thực nghiệm 32 2.2.1 Khảo sát trình điều chế sét hữu 32 2.2.2 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ xanh metylen bent-A sét hữu điều chế .33 2.3 Các phương pháp nghiên cứu 34 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 34 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt .34 2.3.3 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) .35 2.3.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 35 2.3.5 Phương pháp xác định hàm lượng (%) cation hữu sét hữu 35 2.3.6 Phương pháp trắc quang 36 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Điều chế sét hữu 37 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 37 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng PTPB/bent-A 39 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch 41 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng .43 3.2 Đánh giá cấu trúc đặc điểm sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 45 3.2.1 Nghiên cứu phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) .45 3.2.2 Nghiên cứu phương pháp phổ hồng ngoại .47 3.2.3 Nghiên cứu phương pháp phân tích nhiệt 49 3.2.4 Nghiên cứu phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 51 3.3 Khảo sát khả hấp phụ xanh metylen sét hữu điều chế 51 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn xanh metylen 51 3.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 53 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng bent-A, sét hữu điều chế 54 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ xanh metylen .55 3.3.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ xanh metylen theo mơ hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 57 KẾT LUẬN 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 PHỤ LỤC iv DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt, kí hiệu Nội dung PTPB Propyltriphenylphotphoni bromua Bent Bentonit Cf Nồng độ dung dịch sau hấp phụ H Hiệu suất trình hấp phụ meq Mili đương lượng gam( Tiếng Anh ) mgđl Mili đương lượng gam( Tiếng Việt) Bent-A Bentonit Ấn Độ MMT Montmorillonit Sét HC Sét hữu XRD X-ray diffraction - Nhiễu xạ tia X SEM Phương pháp hiển vi điện tử quét iv DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Thành phần bentonit Ấn Độ 12 Bảng 1.2: Ảnh hưởng độ dài mạch ankyl đến khoảng cách lớp d001 diện tích sét bị che phủ 15 Bảng 3.1: Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 38 Bảng 3.2: Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng PTPB/ bent-A đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu điều chế 40 Bảng 3.3: Ảnh hưởng pH dung dịch đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 42 Bảng 3.4: Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 44 Bảng 3.5: Kết phân tích giản đồ nhiệt bent-A sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 50 Bảng 3.6: Kết đo độ hấp thụ quang dung dịch metylen xanh bước sóng khác 52 Bảng 3.7: Số liệu xây dựng đường chuẩn xanh metylen 52 Bảng 3.8: Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào thời gian 53 Bảng 3.9: Ảnh hưởng khối lượng bent-A, sét hữu đến dung lượng hiệu suất hấp phụ xanh metylen 54 Bảng 3.10: Ảnh hưởng nồng độ đầu xanh metylen đến dung lượng hiệu suất hấp phụ sét hữu 56 Bảng 3.11: Giá trị dung lượng hấp phụ cực đại số Langmuir b bentA sét hữu điều chế 59 v DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể 2:1 MMT Hình 1.2: Cấu trúc tứ diện SiO2 Hình 1.3: Cấu trúc bát diện MeO6 Hình 1.4: Sơ đồ mơ hình hữu hóa khống sét 10 Hình 1.5: Sự định hướng ion ankylamoni lớp silicat 14 Hình 1.6: Sự xếp cation hữu kiểu đơn lớp, hai lớp giả ba lớp 14 Hình 1.7: Cơng thức cấu tạo xanh metylen 25 Hình 1.8: Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 31 Hình 1.9: Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf 31 Hình 2.12: Quy trình tổng hợp sét hữu 32 Hình 3.13: Giản đồ XRD bent-A mẫu sét hữu điều chế nhiệt độ 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC, 80oC 37 Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo nhiệt độ phản ứng mẫu sét hữu điều chế 38 Hình 3.3: Giản đồ XRD bent-A mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng PTPB/bent-A 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 39 Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo tỉ lệ khối lượng PTPB/bent-A mẫu sét hữu điều chế 40 Hình 3.5: Giản đồ XRD bent-A mẫu sét hữu điều chế dung dịch có pH 6, 7, 8, 9, 10, 11 41 Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo pH dung dịch 42 Hình 3.7: Giản đồ XRD bent-A mẫu sét hữu phản ứng thời gian giờ, giờ, giờ, giờ, giờ, 43 Hình 3.8: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo thời gian phản ứng 44 Hình 3.9: Giản đồ XRD mẫu bent-A 46 Hình 3.10: Giản đồ XRD sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 46 Hình 3.11: Phổ hồng ngoại bent-A 47 Hình 3.12: Phổ hồng ngoại PTPB 47 vi Hình 3.13: Phổ hồng ngoại sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 48 Hình 3.14: Giản đồ phân tích nhiệt bent-A 49 Hình 3.15: Giản đồ phân tích nhiệt sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 49 Hình 3.16: Ảnh SEM bent-A (a); sét hữu điều chế (b) 51 Hình 3.17: Đường chuẩn xanh metylen 52 Hình 3.18: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian đến dung lượng hấp phụ xanh metylen bent-A sét hữu điều chế 53 Hình 3.19: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng khối lượng bent-A, sét hữu điều chế đến dung lượng hấp phụ xanh metylen 55 Hình 3.20: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ ban đầu xanh metylen đến khả hấp phụ xanh metylen bent-A sét hữu điều chế 56 Hình 3.21: Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir bent-A xanh metylen 57 Hình 3.22: Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf hấp phụ xanh metylen bent-A 57 Hình 3.23: Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir sét hữu điều chế xanh metylen 58 Hình 3.24: Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf hấp phụ xanh metylen sét hữu điều chế 58 vii 12 Đỗ Hữu Phương (2010), Nghiên cứu q trình hoạt hóa khống bentonit Thanh Hóa thăm dị khả ứng dụng xử lý môi trường, Luận văn th c sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 13 Đỗ Quý Sơn (1987), “Nghiên cứu khả ứng dụng chất trao đổi ion sở aluminosilicate tự nhiên để hấp phụ số ion kim lo i nặng”, Báo cáo đề tài nghiên cứu khoa học, Viện Công nghệ Xạ hiếm, Hà Nội 14 Phạm Thị Hà Thanh, Nghiêm Xuân Thung, Phạm Trọng Long, Nguyễn Thị Ngọc Tú (2010), “Khảo sát trình điều chế sét hữu từ bentonit (Prolabo) đimetylđioctađecylamoni clorua”, T p chí Khoa học Cơng ngh , Tập 48(2), tr 951-956 15 Phạm Thị Hà Thanh (2012), Nghiên cứu điều chế nano compozit polime/bentonit - DMDOA, Luận án Ti n sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 16 Bùi Văn Thắng (2011), Nghiên cứu tổng hợp vật li u bentonite bi n tính, ứng dụng hấp phụ photpho nước, Báo cáo Tổng kết đề tài Khoa học Công nghệ cấp Bộ, Trường Đại học Đồng Tháp 17 Hoa Hữu Thu cộng (2009), Tổng hợp, đặc trưng ứng dụng sét chống lớp ưa dầu (pillared clays organophile) làm phụ gia cho sơn, Báo cáo đề tài cấp ĐHQG Hà Nội, mã số QGTD-07.02 18 Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lý hố lý, NXB Khoa học & Kỹ thuật, Hà Nội 19 Quách Đăng Triều (2003), Nghiên cứu ch t o ứng dụng vật li u nano-polymecomposite, Báo cáo tổng kết đề tài cấp Nhà nước mã số KC.02.07, Hà Nội 20 Cao Hữu Trượng (2002), Hóa học thuốc nhuộm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội II Tiếng Anh 21 Agui Xie, Wenyan Yan, Xianshen Zeng, Guangjian Dai, Shaozao Tan, Xiang Cai, and Ting Wu (2011), “Microstructure and Antibacterial Activity of Phosphonium Montmorillonites”, Department of Chemistry, Jinan University, Guangzhou, 510632, PR China 62 22 Akỗay G., Akỗay M., Yurdakoỗ K (2006), The characterization ofprepared organomontmorillonite and sorption of phenoxyalkanoic acid herbicides from aqueous solution”, Journal of Colloid and Interface Science, 296, pp 428-433 23 Alexandre M., Dubois P (2000), “Polymer-layered silicate nanocomposites: preparation, properties and uses of a new class of materials”, Materials Science and Engineering, 28, pp 1-63 24 Arfaoui S, Srasra E, Frini-Srasra N (2005), Application of clays to treatment of tannery sewages, Desalination 185, pp 419 - 426 25 Arroyo, Miguel, Súarez, Rufino V., López-Manchado, Miguel A., Fernández, José F.(2006), “Relevant features of bentonite modification with a phosphonium salf”, Juarnal of nanoscience and nanotechnology, Vol.6, No.7, pp 2151-2154 26 Ben Alexis A Oswald, Mountainside,N,J, (1973), “Tetraankyl Phosphonium Aluminosilicates”, Exxon Research & Engineering Co., Linden, NJ, pp 462-465 27 Bergaya F., Theng B.K.G., Lagaly G (2006), Handbook of Clay Science, First Edition Elsevier 28 Bhattacharyya K.G, Sharma A, (2005), “Kinetics and thermodynamics of methylene blue adsorption on Neem (Azadirachta indica) leaf powder”, Dyes Pigments, 65, pp 51–59 29 Breakwell K.I., Homer J., Lawrence M.A.M., McWhinnie W.R (1995), “Studies of organophilic clays: the distribution of quaternary ammonium compounds on clay surfaces and the role of impurities”, Polyedron, 14, pp 2511-2518 30 Breen C (1999), “The characterisation and use of polycation-exchanged Bentonits”, Applied Clay Science, 15, pp 187-219 31 Ghosh D , Bhattacharyya K.G, (2002), “Adsorption of methylene blue on kaolinite”, Appl Clay Sci 20, pp 295–300 32 Gieseking J.E., (1939), “The mechanism of cation exchange in the montmorillonite–beidellite–nontronite type of clay minerals”, Soil Sci 47, pp.1–14 33 Keiji Saitoh, Kenji Ohashi, Kiichi Hasegawa, Joji Kadota, Hiroshi Hirano (2014), “Effect of Organo-bentonites Modified with Novel Quaternary Phosphonium Salt on the Properties of Acid Anhydride-cured Epoxy Resin/Clay Nanocomposites”, Clays and Clay Minerals, V 62, pp 13-19 63 34 Kenan Cinku, Bruak Baysal (2014), “Investigation of adsorption behavior of phosphonium salts onto Na-Montmorillonnite”, Physicochem Probl Miner Process 50(2), pp 417-432 35 Kumar K.V, Ramamurthi V, Sivanesan S, (2005), “Modeling the mechanism involved during the sorption of methylene blue onto fly ash”, J Colloid Interf Sci 284, pp 14–21 36 Lagaly G., (1981), “Characterization of clays by organic compounds”, Clay Miner., 16, pp 1-21 37 Lee J.Y., Lee H.K (2004), “Characterization of organoBentonit used for polymer nanocomposites” Mater Chem Phys., 85, pp 410-415 38 Lipson S.M and Storzky G (1984), Effect of proteins on Reovirus adsorption to Clay minerals, Applied and Environmental Microrobiology, Vol 48, No.3, pp 525 - 530 39 Ozturk N., Tabak A., Akgol S., Denizli A (2007), “Newly synthesized Bentonithistidine (Bent-hist) micro-composite affinity sorbents for lgG adsorption”, Colloids Surf., Aphysicochem Eng Asp., 301, pp 490-497 40 Siv Olsson, Ola Karnland (2009), “Characterisation of bentonites from Kutch, India and Milos, Greece – some candidate tunnel back-fill materials”, pp 33-48 41 Thomas A.Drean, Director and State Geologist (2014), “Wyoming State Geological” ,Wyoming Bentonite pp.1-4 42 Vadivelan V , Kumar K.V, (2005), “Equilibrium, kinetics, mechanism, and process designfor the sorption of methylene blue onto rice hush”, J Colloid Interf Sci 286, pp 90–100 64 PHỤ LỤC Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ phản ứng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Bentonite Ando - Propyl triphenyl phophonibromua 1000 900 800 700 d=18.012 Lin (Cps) 600 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN BentAndo-propyltriphenylphotphonibromua.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° Hình 1.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 30oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 1500 1400 1300 1200 1100 1000 800 700 600 500 d=18.063 Lin (Cps) 900 400 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN Mau2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Hình 1.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 40oC 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - X 500 400 d=18.658 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN X.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 14/09/2016 4:26:59 PM Hình 1.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 50oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 1000 900 800 700 500 d=18.287 Lin (Cps) 600 400 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN Mau7.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Hình 1.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 60oC 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 1000 900 800 700 500 d=18.283 Lin (Cps) 600 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN Mau5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m Hình 1.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 70oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 1000 900 800 700 500 d=17.985 Lin (Cps) 600 400 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN Mau6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Hình 1.6: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 80oC 10 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng PTPB/bent-A Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - A 500 400 d=18.201 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN A.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 14/09/2016 3:47:10 PM Hình 2.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - D 500 400 d=18.256 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN D.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 14/09/2016 4:11:11 PM Hình 2.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,3 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - B 500 400 Lin (Cps) 300 d=18.483 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN B.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 14/09/2016 3:55:11 PM Hình 2.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - E 500 400 d=18.650 Lin (Cps) 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN E.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 14/09/2016 4:19:07 PM Hình 2.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,5 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 1500 1400 1300 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 600 d=18.228 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN Mau4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Hình 2.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,6 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 1500 1400 1300 1200 1100 1000 800 700 600 500 d=18.311 Lin (Cps) 900 400 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN Mau3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Hình 2.6: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ 0,7 10 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hƣởng pH dung dịch Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 27 800 700 d=18.339 600 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 27.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 39 mA - Creation: 04/10/2016 4:01:22 PM Hình 3.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 28 800 700 d=18.535 600 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 28.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 4:09:25 PM 10 Hình 3.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 26 800 700 600 d=18.650 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 26.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 3:44:53 PM Hình 3.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 29 800 700 600 d=19.060 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 29.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 4:18:38 PM Hình 3.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 31 800 700 600 d=18.451 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 31.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 4:35:29 PM Hình 3.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 30 800 700 d=18.092 600 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 30.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 4:26:54 PM Hình 3.6: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH dung dịch 11 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 43 800 700 600 400 d=18.343 Lin (Cps) 500 300 200 100 2-Theta - Scale 10 (Độ) File: HaTN 43.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 3:05:54 PM Hình 4.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 47 800 700 600 d=18.424 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 47.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 3:36:54 PM Hình 4.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 44 800 700 600 Lin (Cps) 500 400 d=18.943 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 44.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 3:11:38 PM Hình 4.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 45 800 700 600 400 d=18.479 Lin (Cps) 500 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 45.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 3:19:57 PM Hình 4.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Y 500 d=18.423 400 Lin (Cps) 300 200 100 10 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN Y.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 14/09/2016 4:34:53 PM Hình 4.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 46 800 700 600 400 d=18.065 Lin (Cps) 500 300 200 100 2-Theta - Scale (Độ) File: HaTN 46.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 04/10/2016 3:28:10 PM Hình 4.6: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 ... đoan: Đề tài: "Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Ấn Độ với propyltriphenylphotphoni bromua bƣớc đầu thăm dị ứng dụng" cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung... NGUYỄN THỊ HÀ NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT ẤN ĐỘ VỚI PROPYLTRIPHENYLPHOTPHONI BROMUA VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DỊ ỨNG DỤNG Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT... cacbonat thêm vào với hàm lượng từ 10 - 50% theo khối lượng sét hữu Khả keo tụ sét hữu thay đổi nhạy theo tỷ lệ muối amoni hữu sét hữu cơ, nồng độ muối amoni hữu thấp sét hữu khơng trương nở, hữu amin