Luận văn thạc sĩ tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc và hoạt tính quang xúc tác của nano spinel znxni1 xfe2o4

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ YẾN TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA NANO SPINEL ZnxNi1-xFe2O4 (x = 0÷0,5) LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC THÁI NGUYÊN - 2020 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ YẾN TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA NANO SPINEL ZnxNi1-xFe2O4 (x = 0÷0,5) Ngành: Hóa vơ Mã số: 440 113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN THỊ TỐ LOAN THÁI NGUYÊN - 2020 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận văn Nguyễn Thị Yến i LỜI CẢM ƠN Luận văn hồn thành khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy, giáo Ban giám hiệu, phịng Đào tạo, khoa Hóa học - trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Luận văn nhận giúp đỡ thực phép đo phịng thí nghiệm Hóa vơ - trường Đại học sư phạm Thái Nguyên, Khoa Hóa học trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội, Phịng thí nghiệm siêu cấu trúc Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương, Viện Khoa học Vật liệu Xin cảm ơn giúp đỡ quý báu Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình thực nghiệm hoàn thành luận văn Xin gửi lời cảm ơn chân thành đến giúp đỡ nhiệt tình NCS Nguyễn Thị Thúy Hằng - trường Đại học Công nghiệp Thái nguyên Sau xin dành lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình tơi, bố mẹ tôi, anh em họ hàng cho động lực tâm hoàn thành luận văn Thái Nguyên, tháng năm 2020 Tác giả luận văn Nguyễn Thị Yến ii MỤC LỤC Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt v Danh mục bảng vi Danh mục hình vii MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano 1.1.1 Định nghĩa phân loại vật liệu nano 1.1.2 Tính chất vật liệu nano 1.1.3 Ứng dụng vật liệu nano 1.2 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano 1.2.1 Phương pháp đồng kết tủa 1.2.2 Phương pháp thủy nhiệt 10 1.2.3 Phương pháp sol-gel 10 1.2.4 Phương pháp tổng hợp đốt cháy 13 1.3 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 15 1.3.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 15 1.3.2 Phương pháp phổ hồng ngoại 16 1.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét hiển vi điện tử truyền qua 17 1.3.4 Phương pháp phổ tán xạ lượng tia X 18 1.3.5 Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại- khả kiến 19 1.4 Tổng quan vật liệu nano spinel 21 1.4.1 Cấu trúc phân loại spinel 21 1.4.2 Tính chất spinel 23 1.4.3 Một số kết nghiên cứu tổng hợp ứng dụng nano spinel ferit 24 iii 1.5 Giới thiệu metylen xanh 27 Chƣơng THỰC NGHIỆM 29 2.1 Dụng cụ, hóa chất, máy móc 29 2.1.1 Dụng cụ, máy móc 29 2.1.2 Hóa chất 29 2.2 Tổng hợp spinel ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) phương pháp đốt cháy dung dịch 29 2.2.1 Tổng hợp NiFe2O4 tinh khiết 29 2.2.2 Tổng hợp mẫu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) 30 2.3 Các phương pháp nghiên cứu mẫu 30 2.4 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng quang xúc tác phân hủy metylen xanh nano spinel ZnxNi1-xFe2O4 31 2.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 31 2.4.2 Khảo sát thời gian đặt cân hấp phụ 32 2.4.3 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác phân huỷ metylen xanh 32 2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng lượng H2O2 33 2.4.5 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng vật liệu 33 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 34 3.2 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp phổ hồng ngoại 37 3.3 Kết nghiên cứu hình thái học vật liệu 38 3.4 Kết nghiên cứu vật liệu phương pháp phổ tán xạ lượng tia X 40 3.5 Kết nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh mẫu 41 3.5.1 Kết khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 41 3.5.2 Kết nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân huỷ metylen xanh 42 3.5.3 Ảnh hưởng lượng H2O2 45 3.5.4 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu 47 iv 3.5.5 Động học phản ứng 48 KẾT LUẬN 50 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CƠNG BỐ 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 PHỤ LỤC v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên đầy đủ Tên viết tắt CH Cacbohydrazin CS Combustion Synthesis EDX Energy dispersive X-ray Spectroscopy GPC Gas Phase Combustion IR Infrared spectra MB Methylene xanh MDH Malonic dihydrazin axit ODH Oxalyl dihydrazin PGC Polimer Gel Combustion RhB Rhodamine B SEM Scanning Electron Microscopy SHS Self Propagating High Temperature Synthesis Process SSC Solid State Combustion TC Tetracycline TEM Transmission Electron Microscope TFTA Tetra formal trisazine UV-Vis Ultraviolet-Visible XRD X-Ray Diffraction vi DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tính chất số spinel 23 Bảng 2.1 Khối lượng chất ban đầu mẫu 30 Bảng 2.2 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 31 Bảng 3.1 Kích thước tinh thể mẫu NiFe2O4 nhiệt độ nung khác 35 Bảng 3.2 Kích thước tinh thể (r), số mạng (a) thể tích mạng sở (V) mẫu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) 36 Bảng 3.3 Số sóng liên kết lỗ trống tứ diện (ν1) lỗ trống bát diện (ν2) mẫu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) nung 500oC 37 Bảng 3.4 Thành phần % khối lượng có mẫu NiFe2O4 Zn0,3Ni0,7Fe2O4 41 Bảng 3.5 Hiệu suất phân hủy MB có mặt H2O2 vật liệu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) sau 300 phút chiếu sáng 45 Bảng 3.6 Bảng giá trị ln(Co/Ct) theo thời gian có mặt vật liệu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) 48 Bảng 3.7 Giá trị số tốc độ phản ứng phân hủy MB có mặt H 2O2 vật liệu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) 49 vii DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Một số ví dụ vật liệu nano: hạt nano (a), ống nano (b), màng nano (c) vật liệu có cấu trúc nano (d) Hình 1.2 Hai phương pháp để điều chế vật liệu nano Hình 1.3 Sơ đồ minh họa tam giác cháy 13 Hình 1.4 Sơ đồ nguyên lí hoạt động máy đo phổ EDX 19 Hình 1.5 Cấu trúc tinh thể spinel 22 Hình 1.6 Mẫu ZnFe2O4 trước sau có từ trường tác dụng [32] 26 Hình 1.7 Công thức cấu tạo metylen xanh 27 Hình 1.8 Phổ Uv-Vis dung dịch metylen xanh 28 Hình 2.1 Đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 31 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 nung 500 ÷ 800oC 34 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷0,5) nung 500oC 36 Hình 3.3 Phổ IR mẫu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷0,5) nung 500oC 37 Hình 3.4 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) mẫu NiFe2O4 38 Hình 3.5 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) mẫu Zn0,3Ni0,7Fe2O4 38 Hình 3.6 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu NiFe2O4 39 Hình 3.7 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu Zn0,3Ni0,7Fe2O4 39 Hình 3.8 Phổ EDX vật liệu NiFe2O4 40 Hình 3.9 Phổ EDX vật liệu Zn0,3Ni0,7Fe2O4 40 Hình 3.10 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian có mặt vật liệu NiFe2O4 hiệu suất hấp phụ MB 41 Hình 3.11 Đồ thị (C/Co)x100 theo thời gian t có mặt H2O2 (1), NiFe2O4 + bóng tối (2), NiFe2O4 + chiếu sáng (3), NiFe2O4 + H2O2 + bóng tối (4) NiFe2O4 + H2O2 + chiếu sáng (5) 43 Hình 3.12 Phổ UV-Vis dung dịch MB theo thời gian có mặt H2O2 vật liệu NiFe2O4 Zn0,1Ni0,9Fe2O4 44 viii Hình 3.17 Sự phụ thuộc ln(Co/Ct) vào thời gian có mặt vật liệu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) Bảng 3.7 Giá trị số tốc độ phản ứng phân hủy MB có mặt H2O2 vật liệu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) ZnxNi1-xFe2O4 x=0 x = 0,1 x = 0,2 x = 0,3 x = 0,4 x = 0,5 k.10-2 (phút-1) 0,304 0,371 0,456 0,637 0,483 0,427 R2 0,993 0,990 0,998 0,995 0,998 0,997 49 KẾT LUẬN Căn vào kết đạt đưa kết luận sau đây: Đã tổng hợp 06 mẫu nano spinel ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) phương pháp đốt cháy dung dịch với chất glyxin Đã nghiên cứu đặc trưng mẫu tổng hợp số phương pháp vật lí hóa lí Cụ thể sau: - Bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen cho thấy, nhiệt độ nung tăng từ 500-800oC, thu đơn pha NiFe2O4 với kích thước tinh thể tăng dần Các mẫu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) nung 500oC có kích thước tinh thể thay đổi khoảng từ 16 ÷ 21 nm - Nghiên cứu hình thái học cho thấy, mẫu thu hình cầu, phân bố đồng Các mẫu pha tạp ion Zn2+ có hình dạng khơng thay đổi so với mẫu NiFe2O4 tinh khiết - Đã xác định có mặt nguyên tố Ni, Fe, O, Zn mẫu NiFe2O4 Zn0,3Ni0,7Fe2O4 Đã nghiên cứu hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh mẫu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) với có mặt H2O2 chiếu sáng đèn Led Kết cho thấy, mẫu ZnxNi1-xFe2O4 (x = 0,1 ÷ 0,5) có hiệu suất phân hủy metylen xanh cao mẫu NiFe2O4 tinh khiết Hiệu suất phân huỷ metylen xanh đạt cao 85,20% sau 300 phút chiếu sáng có mặt Zn0,3Ni0,7Fe2O4 H2O2 Ảnh hưởng lượng H2O2 khối lượng vật liệu Zn0,3Ni0,7Fe2O4 đến hiệu suất phân hủy metylen xanh nghiên cứu Kết cho thấy, hiệu suất phân huỷ metylen xanh đạt cao thể tích H2O2 1,5 mL khối lượng Zn0,3Ni0,7Fe2O4 0,1 gam Phản ứng phân hủy metylen xanh mẫu vật liệu ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5) chiếu sáng có mặt H2O2 tn theo phương trình động học bậc với hệ số hồi qui cao Giá trị số tốc độ phản ứng phân hủy metylen xanh đạt cao với mẫu Zn0,3Ni0,7Fe2O4 50 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CƠNG BỐ Nguyễn Thị Tố Loan, Nguyễn Thị Yến, Nguyễn Quang Hải, Nguyễn Thị Thúy Hằng (2020), “Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hoạt tính quang xúc tác phân hủy metylen xanh hệ nano spinel ZnxNi1-xFe2O4 (x = ÷ 0,5)”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.25(1), tr.07-12 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Lương Ngọc Anh (2016), “Nghiên cứu chế tạo tính chất ferit spinel niken chứa Zn, Cr VÀ Y, La có kích thước nanomet”, Luận án Tiến sĩ Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất Giáo dục Vũ Đăng Độ (2001), “Các phương pháp vật lý hóa học”, Nhà xuất Giáo dục Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV - Vis, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Thị Tố Loan (2011), “Nghiên cứu chế tạo số nano oxit sắt, mangan khả hấp thụ asen, sắt, mangantrong nước sinh hoạt”, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano - Công nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất khoa học Tự nhiên Công nghệ Nguyễn Anh Tiến, Hoàng Thị Tuyết (2015), “Tổng hợp, cấu trúc từ tính vật liệu nano CoFe2O4 phương pháp đồng kết tủa”, Tạp chí Hóa học, 53(4), tr 441- 444 Tiếng Anh Ali Maleki, Nazanin Hosseini, AliReza Taherizadeh (2018), Synthesis and characterization of cobalt ferrite nanoparticles prepared by the glycinenitrate process, Ceramics International, 44, 7, 8576-8581 Andrew R Barron (2011), Physical Methods in Inorganic and Nano Chemistry, Rice University, Houston, Texas 10 Aparna Nadumane, Krushitha Shetty, K.S Anantharaju, H.P Nagaswarupa, Dinesh Rangappa, Y.S Vidya, H Nagabhushana, S.C Prashantha (2019), “Sunlight photocatalytic performance of Mg-doped 52 nickel ferrite synthesized by a green sol-gel route”, Journal of Science: Advanced Materials and Devices, 4(1), 89-100 11 Darrell J Irvine, Melissa C Hanson, Kavya Rakhra and Talar Tokatlian (2015), “Synthetic Nanoparticles for Vaccines and Immunotherapy”, ACS Publications, 115, 19, 11109-11146 12 E Ranjith Kumar, Ch Srinivas, M.S Seehra, M Deepty, I Pradeep, A.S Kamzin, M.V.K Mehar, N Krisha Mohan, “Particle size dependence of the magnetic, dielectric and gas sensing properties of Co substituted NiFe2O4 nanoparticles”, Sensors and Actuators A: Physical, 279, 10-16 13 Guo, Ming-Zhi & Maury-Ramirez, Anibal & Poon, Chi Sun (2015), Selfcleaning ability of titanium dioxide clear paint coated architectural mortar and its potential in field application, Journal of Cleaner Production, 112, 10, 1016 14 Guozhong Cao (2011), “Nanostructures and nanomaterials: synthesis, Properties and Applications”, published by: Imperial College press 15 Hamed Mirzaei, Majid Darroudi, Zinc oxide nanoparticles (2017), “Zinc oxide nanoparticles: Biological synthesis and biomedical applications”, Ceramics International, 43, Part B, 907-914 16 K C Patil, M S Hegde, Tanu Rattan, S T Aruna (2008), Chemistry of Nanocrystalline Oxide Materials: Combustion synthesis, Properties and Applications, World Scientific Publishing Co Pte Ltd 17 Kashinath C.Patil S T A, Tanu Mimani (2002), "Combustion synthesis: an update", Current Opinion in Solid State annd Materials Science, 6, 507-512 18 Loan T T Nguyen, Lan T H Nguyen, Nhuong Chu Manh, Dung Nguyen Quoc, Hai Nguyen Quang, Hang T T Nguyen, Duy Chinh Nguyen, Long Giang Bach (2019), A Facile Synthesis, Characterization, and Photocatalytic Activity of Magnesium Ferrite Nanoparticles via the Solution Combustion Method, Journal of Chemistry, Vol 2019, 1-8 53 19 M Madhukara Naik, H.S Bhojya Naik, G Nagaraju, M Vinuth, K Vinu, R Viswanath (2019), Green synthesis of zinc doped cobalt ferrite nanoparticles: Structural, optical, photocatalytic and antibacterial studies, Nano-Structures & Nano-Objects, 19, 100322 20 M Sundararajan, L John Kennedy, P Nithya, J Judith Vijaya, M Bououdina (2017), Visible light driven photocatalytic degradation of rhodamine B using Mg doped cobalt ferrite spinel nanoparticles synthesized by microwave combustion method, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 108, 61-75 21 M Sundararajan, V Sailaja, L John Kennedy, J Judith Vijaya (2017), Photocatalytic degradation of rhodamine B under visible light using nanostructured zinc doped cobalt ferrite: Kinetics and mechanism, Ceramics International, 43, 540-548 22 Maria Sonmez1, Mihai Georgescu, Laurentia Alexandrescu, Dana Gurau, Anton Ficai, Denisa Ficai, Ecaterina Andronescu (2015), “Synthesis and Applications of Fe3O4/SiO2 Core-Shell Materials”, Current Pharmaceutical Design, 21, 000-000 23 Mostafa Khaksar, Davar M Boghaei, Mojtaba Amini (2015), “Synthesis, structural characterization and reactivity of manganese tungstate nanoparticles in the oxidative degradation of methylene blue”, Comptes Rendus Chimie, 18, 199-203 24 Rimi Sharma, S Bansal and Sonal Singhal (2016), “Augmen the catalytic activity of CoFe2O4 by substituting rare earth cation into the spinel structure”, RSCadvances,5, 6006-6018 25 Rimi Sharma, Sonal Singhal (2013), Structural, magnetic and electrical properties of zinc doped nickel ferrite and their application in photo catalytic degradation of methylene blue, Physica B, 414, 83-90 54 26 Tawfik Abdo Saleh, Vinod Kumar Gupta (2016), Nanomaterial and Polymer Membranes: Synthesis, Characterization, and Applications, Elsevier, 83-133 27 Ting Luo, Xianhua Hou, Qian Liang, Guangzu Zhang, Fuming Chen, Yingchun Xia, Qiang Ru, Lingmin Yao, Yuping Wu (2018), The influence of manganese ions doping on nanosheet assembly NiFe2O4 for the removal of Congo red, Journal of Alloys and Compounds, 763, 771-780 28 V.D Sudheesh, Nygil Thomas, N Roona, Harish Choudhary, Balaram Sahoo, N Lakshmi, Varkey Sebastian (2018), Synthesis of nanocrystalline spinel ferrite (MFe2O4, M = Zn and Mg) by solution combustion method: Influence of fuel to oxidizer ratio, Journal of Alloys and Compounds, 742, 577-586 29 V.D Sudheesh, Nygil Thomas, N Roona, P.K Baghya, Varkey Sebastian (2017), Synthesis, characterization and influence of fuel to oxidizer ratio on the properties of spinel ferrite (MFe2O4, M = Co and Ni) prepared by solution combustion method, Ceramics International, 43 (17), 15002-15009 30 Xiaojun Guo, Dianguo Wang (2019), Photo-Fenton degradation of methylene blue by synergistic action of oxalic acid and hydrogen peroxide with NiFe2O4 hollow nanospheres catalyst, Journal of Environmental Chemical Engineering, 7(1), 102814 31 Y Slimani, M.A Almessiere, M Nawaz, A Baykal, S Akhtar, I Ercan, I Belenli (2019), “Effect of bimetallic (Ca, Mg) substitution on magnetooptical properties of NiFe2O4 nanoparticles”, Ceramics International, 45, 6021-6029 32 Yanbin Xiang, Yanhong Huang, Bing Xiao, Xiaoyong Wu, Gaoke Zhang (2020), Magnetic yolk-shell structure of ZnFe2O4 nanoparticles for enhanced visible light photo-Fenton degradation towards antibiotics and mechanism study, Applied Surface Science, 513, 145820 33 Zhengru Zhu, Feiya Liu, Hongbo Zhang, Jinfeng Zhang and Lu Han (2015), “Photocatalytic Degradation of 4-Chlorophenol over Ag/MFe2O4 (M= Co, Zn, Cu and Ni) Prepared by a Modified Chemical Co-precipitation Method: A Comparative Study”, RSC Advances, 5,55499-55512 55 PHỤ LỤC Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 nhiệt độ nung khác YenTN NF500 400 d=2.514 d=1.204 d=1.271 d=1.701 d=2.408 d=1.258 d=1.604 d=2.948 100 d=1.475 200 d=2.085 Lin (Cps) 300 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale YenTN NF500 - File: YenTN NF500.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P 1) YenTN NF500 - Left Angle: 34.000 ° - Right Angle: 36.860 ° - Left Int.: 3.37 Cps - Right Int.: 1.87 Cps - Obs Max: 35.683 ° - d (Obs Max): 2.514 - Max Int.: 211 Cps - Net Height: 209 Cps - FWHM: 0.281 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 90.07 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21= Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu NiFe2O4 nung 500oC YenTN NF600 400 d=2.517 d=1.273 d=1.319 d=2.409 d=1.703 d=2.087 d=1.606 100 d=1.475 200 d=2.951 Lin (Cps) 300 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale YenTN NF600 - File: YenTN NF600.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P 1) YenTN NF600 - Left Angle: 34.340 ° - Right Angle: 36.960 ° - Left Int.: 2.48 Cps - Right Int.: 4.00 Cps - Obs Max: 35.642 ° - d (Obs Max): 2.517 - Max Int.: 216 Cps - Net Height: 213 Cps - FWHM: 0.268 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 86.73 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21= Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu NiFe2O4 nung 600oC 80 YenTN NF700 400 d=1.203 d=1.399 d=1.272 d=1.604 d=1.916 d=1.702 d=2.082 d=2.404 100 d=1.473 200 d=2.944 Lin (Cps) d=2.512 300 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale YenTN NF700 - File: YenTN NF700.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P 1) YenTN NF700 - Left Angle: 34.240 ° - Right Angle: 36.720 ° - Left Int.: 1.26 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs Max: 35.718 ° - d (Obs Max): 2.512 - Max Int.: 246 Cps - Net Height: 245 Cps - FWHM: 0.250 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 91.20 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21= Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu NiFe2O4 nung 700oC YenTN NF800 d=2.514 400 d=1.605 d=1.272 d=1.702 d=2.085 d=2.409 100 d=1.474 200 d=2.951 Lin (Cps) 300 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale YenTN NF800 - File: YenTN NF800.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P 1) YenTN NF800 - Left Angle: 34.480 ° - Right Angle: 36.820 ° - Left Int.: 0.98 Cps - Right Int.: 1.68 Cps - Obs Max: 35.669 ° - d (Obs Max): 2.515 - Max Int.: 278 Cps - Net Height: 277 Cps - FWHM: 0.229 ° - Chord Mid.: 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 87.56 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 579.412 - F21= Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu NiFe2O4 nung 800oC 80 PHỤ LỤC Giản đồ XRD mẫu ZnxNi1-xFe2O4 nung 500oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Zn0.1Ni0.9Fe2O4 500 400 d=2.514 Lin (Cps) 300 d=1.474 d=1.604 d=1.539 100 d=1.702 d=2.411 d=2.085 d=2.952 200 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: YenTN Zn01Ni09Fe2O4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 1) Left Angle: 33.890 ° - Right Angle: 36.440 ° - Left Int.: 62.5 Cps - Right Int.: 57.6 Cps - Obs Max: 35.676 ° - d (Obs Max): 2.515 - Max Int.: 227 Cps - Net Height: 168 Cps - FWHM: 0.463 ° - Chord Mid.: 35.645 ° - Int Br 00-052-0278 (N) - Nickel Zinc Iron Oxide - Ni0.50Zn0.50Fe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.38270 - b 8.38270 - c 8.38270 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu Zn0,1Ni0,9Fe2O4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Zn0.2Ni0.8Fe2O4 500 d=2.525 400 Lin (Cps) 300 d=1.320 d=1.274 d=1.478 d=1.609 100 d=1.706 d=2.424 d=2.093 d=2.960 200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: YenTN Zn02Ni08Fe2O4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 1) Left Angle: 34.040 ° - Right Angle: 36.320 ° - Left Int.: 58.9 Cps - Right Int.: 62.7 Cps - Obs Max: 35.553 ° - d (Obs Max): 2.523 - Max Int.: 271 Cps - Net Height: 209 Cps - FWHM: 0.396 ° - Chord Mid.: 35.525 ° - Int Br 00-052-0278 (N) - Nickel Zinc Iron Oxide - Ni0.50Zn0.50Fe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.38270 - b 8.38270 - c 8.38270 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu Zn0,2Ni0,8Fe2O4 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Zn0.3Ni0.7Fe2O4 500 400 Lin (Cps) d=2.524 300 d=1.275 d=1.325 d=1.262 d=1.479 d=1.565 d=1.611 d=1.708 d=1.783 100 d=1.929 d=2.418 d=2.093 d=2.961 200 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: YenTN Zn03Ni07Fe2O4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 1) Left Angle: 34.130 ° - Right Angle: 36.680 ° - Left Int.: 64.5 Cps - Right Int.: 58.9 Cps - Obs Max: 35.532 ° - d (Obs Max): 2.525 - Max Int.: 251 Cps - Net Height: 190 Cps - FWHM: 0.429 ° - Chord Mid.: 35.512 ° - Int Br 00-052-0278 (N) - Nickel Zinc Iron Oxide - Ni0.50Zn0.50Fe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.38270 - b 8.38270 - c 8.38270 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu Zn0,3Ni0,7Fe2O4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Zn0.4Ni0.6Fe2O4 500 400 d=2.534 Lin (Cps) 300 d=1.613 d=1.713 d=2.098 d=2.424 100 d=1.481 d=2.972 200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: YenTN Zn04Ni06Fe2O4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 1) Left Angle: 33.650 ° - Right Angle: 36.680 ° - Left Int.: 45.1 Cps - Right Int.: 42.5 Cps - Obs Max: 35.430 ° - d (Obs Max): 2.532 - Max Int.: 218 Cps - Net Height: 174 Cps - FWHM: 0.439 ° - Chord Mid.: 35.400 ° - Int Br 00-052-0278 (N) - Nickel Zinc Iron Oxide - Ni0.50Zn0.50Fe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.38270 - b 8.38270 - c 8.38270 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu Zn0,4Ni0,6Fe2O4 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Zn0.5Ni0.5Fe2O4 500 400 d=2.519 Lin (Cps) 300 d=1.271 d=1.205 d=1.476 d=1.606 100 d=1.706 d=2.415 d=2.087 d=2.957 200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: YenTN Zn05Ni05Fe2O4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 1) Left Angle: 33.860 ° - Right Angle: 36.860 ° - Left Int.: 64.1 Cps - Right Int.: 58.1 Cps - Obs Max: 35.621 ° - d (Obs Max): 2.518 - Max Int.: 230 Cps - Net Height: 170 Cps - FWHM: 0.486 ° - Chord Mid.: 35.586 ° - Int Br 00-052-0278 (N) - Nickel Zinc Iron Oxide - Ni0.50Zn0.50Fe2O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.38270 - b 8.38270 - c 8.38270 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu Zn0,5Ni0,5Fe2O4 80 PHỤ LỤC Phổ hồng ngoại mẫu ZnxNi1-xFe2O4 Phổ hồng ngoại mẫu NiFe2O4 Phổ hồng ngoại mẫu Zn0,1Ni0,9Fe2O4 Phổ hồng ngoại mẫu Zn0,2Ni0,8Fe2O4 Phổ hồng ngoại mẫu Zn0,3Ni0,7Fe2O4 Phổ hồng ngoại mẫu Zn0,4Ni0,6Fe2O4 Phổ hồng ngoại mẫu Zn0,5Ni0,5Fe2O4 ... PHẠM NGUYỄN THỊ YẾN TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA NANO SPINEL ZnxNi1- xFe2O4 (x = 0÷0,5) Ngành: Hóa vơ Mã số: 440 113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng... ? ?Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hoạt tính quang xúc tác nano spinel ZnxNi1- xFe2O4 (x = 0÷0,5)” Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano 1.1.1 Định nghĩa phân loại vật liệu nano Vật liệu nano. .. NiFe2O4 Vì vậy, đặc trưng cấu trúc, tính chất quang, từ, điện khả xúc tác ferit bị thay đổi Với mục đích nghiên cứu ảnh hưởng ion Zn2+ đến cấu trúc hoạt tính quang xúc tác nano spinel NiFe2O4,