Luận văn thạc sĩ nghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit cacbon cacbon

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC VŨ THU THỦY NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT CACBON-CACBON Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Lê Văn Thụ THÁI NGUYÊN – 2018 LỜI CẢM ƠN Với lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn tiến sĩ Lê Văn Thụ đã tận tình hướng dẫn em suốt thời gian thực hiện đề tài Em xin chân thành cám ơn các cán bộ Phòng Hóa lý, Viện Hóa học -Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự, Trung tâm Phát triển Công nghệ cao,Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã giúp đỡ em rất nhiều quá trình thực nghiệm và hoàn thành luận văn Em xin cám ơn các thầy cô khoa Hóa học - Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên đã trang bị cho em kiến thức để tiếp cận với các vấn đề nghiên cứu khoa học Tôi xin cảm ơn các bạn học viên lớp K10B1 - lớp cao học Hóa phân tích đã trao đổi và giúp đỡ suốt thời gian thực hiện đề tài Cuối cùng, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới gia đình tôi, bạn bè và đồng nghiệp của - những người đã bên cạnh động viên và giúp đỡ suốt thời gian học tập và thực hiện luận văn này Hải Phòng, ngày 10 tháng năm 2018 Tác giả luận văn Vũ Thu Thủy MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC HÌNH DANH MỤC BẢNG MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan vật liệu compozit cacbon-cacbon 1.1.1 Nguyên liệu chế tạo 1.1.1.1 Cốt vải cacbon 1.1.1.2 Vật liệu gia cường tính chất lý 1.1.1.3 Nhựa phenolfomandehit 10 1.1.2 Công nghệ chế tạo vật liệu compzit cacbon-cacbon 12 1.1.2.1 Phương pháp pha khí 12 1.1.2.2 Phương pháp pha lỏng 14 1.1.2.3 Phương pháp kết hợp 15 1.1.3 Tính chất vật liệu compozit cacbon-cabon 16 1.2 Các phương pháp phân tích vật liệu 18 1.2.1 Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier 18 1.2.2 Các loại kính hiển vi điện tử 19 1.2.3 Phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis - DTA) 24 1.2.4 Phân tích nhiệt lượng vi sai quét (Differential Scanning Calorimetry - DSC) 27 1.2.5 Phổ Raman 32 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 33 2.1 Nguyên liệu, hóa chất thiết bị 33 2.1.1 Nguyên liệu, hóa chất 33 2.1.2 Thiết bị 33 2.2 Quy trình thực nghiệm 34 2.2.1 Biến tính bề mặt CNT 34 2.2.2.Phân tán CNT vào nhựa 35 2.2.3.Xử lí bề mặt vải cacbon bằng phương pháp nhiệt 35 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Phân tích tính chất vật liệu chế tạo compozit cacbon-cacbon 37 3.1.1 Phân tích tính chất vải cacbon 37 3.1.2 Phân tích tính chất bột graphit 38 3.1.3 Phân tích tính chất ớng nanocacbon 40 3.1.4 Phân tích tính chất nhựa phenolfomaldehit dạng novolac 42 3.2 Phân tích tính chất vật liệu sau biến tính, xử lý 44 3.2.1 Phân tích vải cacbon sau xử lí bề mặt bằng oxi hóa nhiệt 44 3.2.2 Phân tích tính chất ớng nanocacbon sau biến tính 50 3.2.3 Phân tích tính chất nhựa PF sau phân tán MWCNT 55 3.2.3.1 Phân tích độ nhớt và tính chất nhiệt 55 3.2.3.3 Phân tích cấu trúc 58 3.2.3.4 Xác định nhiệt độ đóng rắn 59 3.2.3.5 Xác định thời gian đóng rắn 60 3.2.3.6 Phân tích khả bám dính với cốt sợi cacbon 61 KẾT LUẬN 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT Ký hiệu EDX FE-SEM FTIR Ý nghĩa Chữ viết tắt Energy-dispersive X-ray spectroscopy Phổ tán sắc lượng tia X Field Emission Scanning Electron Kính hiển vi điện tử quét phát Microscopy xạ trường Fouriertransform infrared Phổ hồng ngoại biến đổi đều spectroscopy Fourier Vật liệu compozit cacbon – CCC Composites carbon - carbon PA Pure Analysis Tinh khiết phân tích PAN Polyacrylonitrile Sợi polyacrylonitril PF Phenolformaldehyde Nhựa phenolformandehit TEM cacbon Tranmission Electron Microscopy Kính hiển vi điện tử truyền qua Phương pháp phân tích nhiệt TGA Thermogravimetric analysis MWCNT Multi - Walled carbon nanotubes Ống nanocacbon đa tường SWCNT Single - Walled carbon nanotubes Ống nanocacbon đơn tường CNT Carbon nanotubes Ống nanocacbon SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét DSC Differential Scanning Calorimetry DTA Differential Thermal Analysis khới lượng Phân tích nhiệt lượng vi sai quét Phân tích nhiệt vi sai DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Sơ đờ quy trình chế tạo sợi cacbon Hình 1.2 Sự phụ tḥc của mơ đun đàn hồi E (a) giới hạn bền σB (b) của sợi cacbon sở PAN vào nhiệt độ trình xử lý nhiệt Hình 1.3 Ống nanocacbon đơn tường (SWCNT) và đa tường (MWCNT) Hình 1.4 Q trình ghép nới nhóm chức lên thành ớng nanocacbon Hình 1.5 Sơ đờ q trình biến tính CNT axit Hình 1.6 Công thức tổng quát của nhựa phenolic 10 Hình 1.7 Sơ đờ b̀ng lò phương pháp đẳng nhiệt thu lắng pirocacbon 13 Hình 1.8 Sơ đờ b̀ng lò phương pháp giảm nhiệt thu lắng pirocacbon 14 Hình 1.9 Kính hiển vi điện tử truyền qua 19 Hình 1.10 Sơ đờ ngun lý cấu tạo của kính hiển vi điện tử truyền qua 20 Hình 1.11 Kính hiển vi điện tử quét SEM 22 Hình 1.12 Sơ đờ hệ đo DTA 25 Hình 1.13 Các thông số bản của giản đồ DTA 26 Hình 1.14 Nguyên lý kỹ thuật phân tích nhiệt lượng vi sai qt DSC 27 Hình 1.15 Giản đờ DSC dạng trục tọa độ (Dữ liệu từ thiết bị NETZSCH STA 409 PC/PG, Viện Hóa học - Vật liệu) 28 Hình 1.16 Giản đờ DSC dạng trục tọa đợ 28 Hình 1.17 Sơ đồ nguyên lý DSC bù trừ nhiệt 29 Hình 1.18 Detector DSC dòng nhiệt 30 Hình 1.19 Chương trình điều biến nhiệt cho MDSC 31 Hình 3.1 Ảnh SEM sợi cacbon với độ phóng đại khác 37 Hình 3.2 Giản đờ phân tích nhiệt mơi trường khơng khí của mẫu sợi cacbon 38 Hình 3.3 Ảnh SEM mẫu bột graphit (độ phóng đại 500 lần) 39 Hình 3.4 Giản đờ phân tích nhiệt khơng khí của mẫu bợt graphit 39 Hình 3.5 Ảnh TEM cấu trúc của MWCNT ban đầu 41 Hình 3.6 Phổ Raman của MWCNT ban đầu 41 Hình 3.7 Giản đờ phân tích nhiệt mẫu nhựa PF mơi trường N2, với tốc độ nâng nhiệt 20 ºC/phút, đến 1200ºC 43 Hình 3.8.Giản đồ phổ hồng ngoại của sợi cacbon trước xử lý (Cf), xử lý 300; 400; 500; 600 700oC mơi trường khơng khí ………………… ….45 Hình 3.9 Giản đờ phân tích nhiệt vi sai của mẫu sợi cacbon mơi trường khơng khí 46 Hình 3.10 Ảnh FeSEM bề mặt của sợi cacbon trước xử lý (Cf), xử lý 300; 400; 500; 600 700℃ mơi trường khơng khí 47 Hình 3.11 Giản đờ phân tích thành phần hố học bề mặt của sợi cacbon trước xử lý (Cf), xử lý 300; 400; 500; 600 700 oC mơi trường khơng khí 49 Hình 3.16 Phở EDX của MWCNT sau biến tính axit 53 Hình 3.17 Giản đờ phân tích nhiệt của mẫu MWCNT ban đầu (2) và mẫu MWCNT sau biến tính axit (1) 54 Hình 3.18 Trạng thái của MWCNT ban đầu MWCNT sau biến tính axit etanol sau giờ 55 Hình 3.19 Ảnh hưởng của hàm lượng MWCNT đến độ nhớt của hỗn hợp 50% nhựa PF cồn 25ºC 56 Hình 3.20 Giản đờ phân tích nhiệt hỗn hợp nhựa PF chứa MWCNT môi trường N2, với tốc độ nâng nhiệt 20 ºC/phút, đến 1200ºC 57 Hình 3.21 Ảnh SEM mẫu nhựa PF chứa 1% MWCNT 59 Hình 3.22 Ảnh SEM bề mặt mẫu PF/1%MWCNT/sợi cacbon với độ phóng đại khác 61 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tính chất của mợt sớ vật liệu compozit cacbon-cacbon 17 Bảng 3.1 Một số tính chất của ớng nanocacbon đa tường (MWCNT) 40 Bảng 3.2 Tính chất của nhựa nền phenolfomandehit dạng novolac 42 Bảng 3.3 Ảnh hưởng của hàm lượng MWCNT đến hàm lượng cớc hóa của nhựa PF 57 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc HLPG của hỗn hợp nhựa PF chứa 1% MWCNT 59 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc HLPG của hỗn hợp nhựa PF chứa 1% MWCNT vào thời gian đóng rắn nhiệt độ 165oC 60 MỞ ĐẦU Trong thời gian gần đây, sự phát triển vượt bậc của công nghệ nano cho phép sản xuất vật liệu nano số lượng lớn ứng dụng rộng chế tạo vật liệu kết cấu Các vật liệu nano, đặc biệt ống nano cacbon (CNT) sử dụng rất nhiều làm chất gia cường chế tạo vật liệu nanocompozit Do tính chất cơ, lý điện đặc biệt diện tích bề mặt lớn nên CNT phân tán vào vật liệu nền tạo những tính chất ưu việt của vật liệu nanocompozit Cùng với xu hướng đó thì rất nhiều loại vật liệu mới nghiên cứu, đó vật liệu compozit cacbon-cacbon (CCC) giữ mợt vị trí then chớt c̣c cách mạng về vật liệu mới một những lĩnh vực thu hút nhiều nhà khoa học thế giới quan tâm nghiên cứu nhằm nâng cao chất lượng compozit để có thể ứng dụng chúng ngành kỹ thuật cao như: y tế, thể thao, xây dựng cho đến ngành công nghiệp nặng, hàng không vũ trụ, lượng hạt nhân Đặc biệt lĩnh vực hàng khơng vũ trụ vật liệu compozit cacboncacbon giữ vai trò quyết định, có tính vượt trội với khối lượng riêng nhỏ, khả làm việc nhiệt đợ cao mà tính chất lý ít thay đổi, khả chịu sốc nhiệt khả chịu hố chất tớt Tuy nhiên, để nâng cao nữa chất lượng của hệ vật liệu việc kiểm soát chất lượng của vật liệu hết sức cần thiết Xuất phát từ yêu cầu đó, luận văn "Nghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit cacbon-cacbon" có ý nghĩa quyết định góp phần vào thành cơng của q trình chế tạo vật liệu liên kết trực tiếp với cacbon Thành phần hoá học của mẫu MWCNT sau biến tính có hàm lượng O đạt 2,46% về khối lượng Chứng tỏ bề mặt MWCNT đã xuất hiện những nhóm chức chứa oxi Lượng oxi có thể tờn tại nhóm chức -COOH, =CO -OH liên kết trực tiếp với CNT Hình 3.15 Phổ EDX MWCNT ban đầu Hình 3.16 Phổ EDX MWCNT sau biến tính axit 53 Tính chất nhiệt của MWCNT ban đầu sau biến tính axit nghiên cứu phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng môi trường khơng khí, với tớc đợ nâng nhiệt 10ºC/phút, đến 1000ºC Kết quả phân tích nhiệt trình bày hình 3.17 Hình 3.17 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu MWCNT ban đầu (2) mẫu MWCNT sau biến tính axit (1) Kết quả cho thấy, mẫu MWCNT ban đầu (hình 3.17-2) khới lượng mẫu ởn định, bị thay đổi nâng nhiệt độ đến 500ºC, không xuất hiện pic đặc trưng cho quá trình thoát nước Trong khoảng 500÷1000ºC, khới lượng mẫu MWCNT ban đầu giảm mạnh, tổng độ giảm khối lượng 50,17% Nguyên nhân nhiệt độ 500ºC, MWCNT bị oxi hóa mơi trường khơng khí dẫn tới sự sụt giảm khối lượng Đối với mẫu MWCNT sau biến tính axit (hình 3.17-1) x́t hiện pic giảm khối lượng tại nhiệt độ 64,2ºC đặc trưng của quá trình thoát nước Sự giảm khối lượng tương đối lớn, nguyên nhân sau biến tính, bề mặt MWCNT đã xuất hiện những nhóm chức phân cực, làm cho MWCNT trở nên ưa nước hút ẩm mạnh so với 54 MWCNT chưa biến tính Trong khoảng nhiệt đợ 200÷500ºC sự giảm khới lượng tiếp tục diễn mạnh (xuất hiện pic giảm khối lượng tại nhiệt đợ 419,2ºC) sự phân hủy của nhóm chức chứa oxi bề mặt MWCNT biến tính Tiếp tục nâng nhiệt lên 500ºC, MWCNT biến tính tiếp tục bị phân hủy trình phân hủy diễn tương tự với trình phân huỷ MWCNT ban đầu Kết quả phù hợp với kết quả phân tích EDX giải thích thêm cho q trình biến tính tạo nhóm chức thành cơng lên bề mặt MWCNT Hình 3.18 Trạng thái MWCNT ban đầu MWCNT sau biến tính axit etanol sau Tiến hành phân tán MWCNT ban đầu MWCNT sau biến tính axit etanol Kết quả cho thấy cả MWCNT ban đầu MWCNT sau biến tính axit đều tạo hệ huyền phù etanol sau phân tán Tuy nhiên, MWCNT ban đầu sau 60 phút đã sa lắng gần hoàn toàn, còn MWCNT đã biến tính đã phân tán ổn định hầu khơng quan sát có sự sa lắng xảy (Hình 3.18) Điều cho thấy, MWCNT sau biến tinh không bị kết búi bề mặt đã tạo những nhóm chức phân cực giúp cho MWCNT dễ dàng phân tán dung môi phân cực etanol 3.2.3 Phân tích tính chất nhựa PF sau phân tán MWCNT 3.2.3.1 Phân tích độ nhớt Để thuận lợi cho việc thấm ướt tốt vật liệu gia cường, yếu tố quan trọng độ nhớt của pha nền phải thấp giữ ổn định thời gian cần thiết Tiến 55 hành phân tích ảnh hưởng của hàm lượng MWCNT đến độ nhớt của hỗn hợp 50% nhựa PF cồn 25ºC Kết quả phân tích trình bày hình 3.19 Hình 3.19 Ảnh hưởng hàm lượng MWCNT đến độ nhớt hỗn hợp 50% nhựa PF cồn 25ºC Kết quả phân tích hình 3.19 cho thấy MWCNT sau phân tán vào nhựa nền PF làm tăng độ nhớt của hỗn hợp 50% nhựa PF cồn Khi tăng hàm lượng MWCNT nhựa nền PF từ lên 1%, độ nhớt của hỗn hợp tăng nhẹ (độ nhớt của hỗn hợp chứa 0,5% 1% lần lượt 94 cP 100 cP) Khi tăng tiếp hàm lượng MWCNT nhựa nền PF lên 1,5% và 2%, độ nhớt của hỗn hợp tăng nhanh (độ nhớt của hỗn hợp chứa 1,5% 2% lần lượt 112cP 130cP) Tuy nhiên, độ nhớt vẫn phù hợp để chế tạo polyme nanocompozit 3.2.3.2 Phân tích tính chất nhiệt Trong q trình chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbon tiêu quan khả cớc hóa và hàm lượng cớc hố của vật liệu Tiến hành phân tích khả cớc hóa của nhựa PF sau đóng rắn phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng TGA đến nhiệt độ 1200ºC với tốc đợ nâng nhiệt 20ºC/phút mơi trường khí N2 Đờng thời, tiến hành khảo sát ảnh 56 hưởng của hàm lượng MWCNT đến hàm lượng cớc hóa của nhựa PF dạng novolac Kết quả trình bày tại hình 3.20 bảng 3.3 Hình 3.20 Giản đồ phân tích nhiệt hỗn hợp nhựa PF chứa MWCNT môi trường N2, với tốc độ nâng nhiệt 20ºC/phút, đến 1200ºC 1- 0% MWCNT; 2- 0,5% MWCNT; 3- 1% MWCNT; 4- 1,5% MWCNT; 5- 2% MWCNT Bảng 3.3 Ảnh hưởng hàm lượng MWCNT đến hàm lượng cốc hóa nhựa PF Hàm lượng Tổn hao khối Hàm lượng Độ tăng hàm lượng cớc hóa MWCNT, % lượng, % cớc hóa, % tăng 0,5% MWCNT, % 47,78 52,22 0,5 45,8 54,2 1,98 44,77 55,23 1,03 1,5 43,72 56,28 1,05 43,17 56,83 0,55 57 Kết quả phân tích cho thấy, tất cả mẫu nhựa PF đều có hàm lượng cớc hóa rất cao (trên 50%), đều có pic phân hủy nhiệt đặc trưng của nhựa phenolic (tại khoảng 500ºC) Khi tăng hàm lượng MWCNT hàm lượng cớc hóa của mẫu nhựa đều tăng Khi tăng hàm lượng MWCNT nhựa từ 0% lên 0,5%, hàm lượng cốc hóa của nhựa tăng 1,98% Khi tăng tiếp hàm lượng MWCNT 0,5% lần lượt lên 1% và 1,5%, hàm lượng cớc hóa của nhựa tăng lần lượt 1,03% 1,05% Tuy nhiên, tăng tiếp hàm lượng MWCNT 0,5% lên 2%, hàm lượng cớc hóa của nhựa tăng 0,55% (xấp xỉ độ tăng của hàm lượng MWCNT) Như vậy, MWCNT sau phân tán vào nhựa phenolic đã tương tác với nhựa, nâng cao khả cớc hóa của nhựa Tuy nhiên, hiệu ứng có hiệu quả phân tán hàm lượng nhỏ MWCNT (khoảng dưới 1,5%) Khi hàm lượng MWCNT quá cao, độ tăng của hàm lượng cớc hóa th̀n túy là đợ tăng của hàm lượng MWCNT đã phân tán vào nhựa nền Điều có thế giải thích hàm lượng MWCNT quá cao, quy trình phân tán MWCNT mà đề tài sử dụng chưa thể phân tán hiệu quả toàn bợ MWCNT vào nhựa Lượng MWCNT vẫn cịn co cụm, chưa phân tán vào nhựa khơng có vai trị việc tăng cường khả cớc hóa của nhựa nền Luận văn sử dụng nhựa PF với 1% MWCNT để tiến hành khảo sát tiếp theo 3.2.3.3 Phân tích cấu trúc Tiến hành phân tán MWCNT sau đã biến tính axit vào nhựa nền PF phương pháp trộn hợp dung môi thu dung dịch nhựa nền PF chứa 1% MWCNT (theo khối lượng) Tiến hành chụp ảnh SEM mẫu nhựa PF sau phân tán MWCNT 1% Kết quả trình bày hình 3.21 Kết quả ảnh SEM cho thấy MWCNT đã biến tính phân tán tớt vào nhựa nền PF MWCNT bao bọc một lớp nhựa đều, nhẵn bề mặt, kích thước khoảng 50÷120 nm 58 Hình 3.21 Ảnh SEM mẫu nhựa PF chứa 1% MWCNT 3.2.3.4 Xác định nhiệt độ đóng rắn Tiến hành khảo sát nhiệt độ đóng rắn của nhựa nền PF sau đã phân tán MWCNT Nhựa PF nhựa nhiệt rắn, có khả tự đóng rắn nhiệt đợ cao có chất đóng rắn urotropin xảy nhanh nhiệt độ cao, nhất nhiệt đợ đóng rắn tăng lên 150 ÷ 180oC Qua giản đờ phân tích nhiệt tại hình 3.7 cho thấy, với tớc đợ nâng nhiệt 5ºC/phút, khơng giữ đẳng nhiệt, trình đóng rắn của hỗn hợp nhựa PF chứa 1% MWCNT kết thúc tại nhiệt độ khoảng 170ºC Bảng 3.4 Sự phụ thuộc HLPG hỗn hợp nhựa PF chứa 1% MWCNT vào nhiệt độ với thời gian đóng rắn 30 phút STT Nhiệt độ đóng rắn, oC HLPG, % 120 85,28 135 92,01 150 95,12 165 98,81 180 98,97 59 Tiến hành khảo sát quá trình đóng rắn của hỗn hợp nhựa PF chứa 1% MWCNT dựa xác định hàm lượng phần gel nhiệt độ đóng rắn khác nhau: 120; 135; 150; 165; 180oC thời gian 30 phút Kết quả nghiên cứu hàm lượng phần gel trình bày bảng 3.4 Kết quả cho thấy với thời gian 30 phút HLPG 98,81% tại 165oC, với nhiệt độ lớn thì HLPG của nhựa PF tăng không đáng kể 3.2.3.5 Xác định thời gian đóng rắn Kết quả khảo sát hàm lượng phần gel của hỗn hợp nhựa PF chứa 1% MWCNT đóng rắn thời gian khác tại nhiệt độ 165oC trình bày bảng 3.5 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc HLPG hỗn hợp nhựa PF chứa 1% MWCNT vào thời gian đóng rắn nhiệt độ 165oC STT Thời gian đóng rắn, phút HLPG, % 15 85,21 30 98,81 45 99,02 60 99,15 75 99,17 Kết quả bảng 3.5 cho thấy tại nhiệt độ 165oC với thời gian 60 phút hàm lượng phần gel đạt 99,15%, thời gian dài HLPG của nhựa thay đổi không đáng kể Từ kết quả khảo sát nhiệt độ thời gian tới quá trình đóng rắn hỗn hợp nhựa PF chứa 1% MWCNT cho thấy nhiệt độ 165oC thời gian 60 phút thì HLPG đạt giá trị gần lớn nhất 60 3.3 Phân tích khả bám dính với cớt sợi cacbon Để khảo sát khả thấm ướt bám dính của hỗn hợp nhựa PF chứa 1% MWCNT 50% cồn với sợi cacbon đã qua xử lý bề mặt tiến hành tẩm hỗn hợp nhựa lên bề mặt sợi cacbon, để dung môi tủ hút giờ, bề mặt nhựa khơng cịn dính tay tiến hành sấy giờ nhiệt độ 80oC, sau đó tiến hành chụp ảnh SEM mẫu vật liệu Hình 3.22 ảnh chụp SEM của mẫu với đợ phóng đại khác Hình 3.22 Ảnh SEM bề mặt mẫu PF/1%MWCNT/sợi cacbon với độ phóng đại khác Kết quả cho thấy hệ nhựa PF/1%MWCNT bám dính tớt với sợi cacbon, không xuất hiện sự tách lớp của nhựa với sợi cacbon không xuất hiện những vệt nứt nền nhựa vị trí xung quanh sợi cacbon Như vậy đưa MWCNT với hàm lượng 1% vào hệ nhựa PF có hiệu ứng làm tăng khả kết dính nợi, giảm sự nứt vỡ của nhựa và tăng khả thấm ướt của sợi với nhựa dẫn đến tăng tính chất lý của compozit 61 KẾT LUẬN Với mục đích phân tích vật liệu để chế tạo vật liệu compozit cacboncacbon dùng làm vật liệu chịu nhiệt độ cao, luận văn đã đạt kết quả sau: Phân tích tính chất vật liệu dùng để chế tạo compozit cacbon- cacbon/CNT biến tính, kết quả cho thấy:  Kích thước của sợi cacbon tương đối đồng đều, từ đến 10 μm, bề mặt sợi có cấu trúc tương đới nhẵn, khút tật bề mặt  Bột graphit sau rây có kích thước hạt rất khác nhau, từ vài μm đến vài chục μm, bột trơ đến 700ºC môi trường khơng khí  Hàm lượng cớc hóa của nhựa phenolfomandehit dạng novolac rất cao Tại nhiệt độ 1200ºC hàm lượng cốc hóa lên đến 46,27% (so với khối lượng nhựa trước đóng rắn), nhựa novolac đạt tiêu kỹ thuật, phù hợp làm nhựa nền chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbon Phân tích tính chất vật liệu sau biến tính để chế tạo compozit cacbon- cacbon, kết quả cho thấy:  Quá trình xử lý bề mặt sợi cacbon cho thấy tiến hành xử lý nhiệt nhiệt đợ 500oC thu vải có cấu trúc bề mặt tốt (không xuất hiện những lỗ xốp lớn) phù hợp để chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbon  Vải cacbon sau xử lý nhiệt có khả bám dính giữa sợi với nền tăng lên đáng kể, nhiệt độ xử lý sợi càng tăng thì khả bám dính của sợi với nhựa nền tốt, nhiên lựa chọn nhiệt độ xử lý 500oC thu vải có chất lượng tớt nhất  CNT sau biến tính axit có khả phân tán tớt dung môi phân cực nhựa nền CNT sau phân tán vào nhựa nền làm tăng hàm lượng cớc hóa của nhựa từ 60,21% lên 63,74% 62  Sự có mặt phân bớ tớt của MWCNT biến tính nhựa nền PF làm tăng khả truyền tải ứng suất tác dụng của ngoại lực lên nhựa nền đến MWCNT hứa hẹn cải thiện đáng kể tính chất lý, khả kháng nứt vỡ của hệ vật liệu compozit cacbon-cacbon 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Phạm Văn Cường, Vũ Lê Hoàng, Tạp chí Kỹ thuật trang bị, số 1, tr 35-37, Tổng cục Kỹ thuật, 2003 Ðặng Văn Ðường, Nguyễn Vĩ Hoàn, Nguyễn Mạnh Tuấn, Vật liệu ứng dụng chế tạo tên lửa, Kỷ yếu hợi thảo tồn q́c lần thứ nhất: Cơ học khí cụ bay có điều khiển, 2005 Lê Q́c Trung (chủ biên), Vũ Đình Khiêm, Ngô Cao Long, Lê Văn Thụ, (2012), Công nghệ nano-Công nghệ kỷ XXI, Nhà xuất bản Công an nhân dân Phan Văn Tường, Vật liệu vô cơ, Nhà xuất bản Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2007 Tiếng Anh M Venkat Rao, P Mahajan, R.K Mittal Effect of architecture on mechanical properties of carbon/ carbon composites, Composite Structures, 83, (2008) S M Lee, International encyclopedia of composites, 1, VCH Publishers, New York, USA, 1990 E A Thornton, Thermal structures for aerospace applications, AIAA Education Series, J S Przeminiecki Ed, Air Force Institute of Technology, Wright-Paterson Air Force Base, Ohio, USA, 1996 F Rezaei, R Yunus, N.A Ibrahim, Effect of fiber length on thermomechanical properties of short carbon fiber reinforced polypropylene composites, Material Design 30 (2009) 260 X J Wang, G Z Liang, W Zhang, Surface analysis of high 64 properties carbon fibers and study on mechanical properties, Journal of Aeronautical Materials 26 (2006) 119 10 Y Z Wan, Y L Wang, Q Y Li, X H Dong Influence of surface treatment of Carbon fibers on interfacial adhesion strength and mechanical properties of PLA - based composites, Journal of Applied Polymer Science 80 (2001) 11 L H Meng, Z W Chen, X L Song, Y X Liang, Y D Huang, Z X Jiang Influence of high temperature and pressure ammonia solution treatment on interfacial behavior of Carbon fiber/ Epoxy resin composites, Journal of Applied Polymer Science 113 (2009) 12 Soo-Jin Park, Byung-Joo Kim Roles of acidic functional groups of carbon fiber surfaces in enhancing interfacial adhesion behavior, Materials Science and Engineering-A 408 (2005) 1-2 13 Masahiro Toyoda, Masato Katoh, Michio Inagaki Intercalation and exfoliation behavior of carbon fibers during electrolysis in H2SO4, Journal of Physics and Chemistry of Solids 65 (2004) 257 14 Masahiro Toyoda, Masato Katoh, Michio Inagaki Intercalation of nitric acid into carbon fibers, Carbon 39 (2001) 2231 15 J.G Wang, N Jiang, Q.G Guo, J.R Song, L Liu, "Study on the structural evolu-tion of modified phenol-formaldehyde resin adhesive for the high-temperature bonding of graphite", J Nucl Mater 348 (2006) 108-113 16 L Costa, L Rossi di Montelera, G Camino, E.D Weil, E.M Pearce, "Structure- charring relationship in phenol-formaldehyde type resins", Polym Degrad Stabil 56 (1997) 23-35 17 Mauricio Terrones, "Science and technology of the twenty-first century: Synthesis, properties, and applications of carbon nanotubes", Annual review of Materials research, Vol 33, (2003), 419-501 65 18 Riggs J E, Guo Z, Carroll D L, Sun Y P, "Strong luminescence of solubilized carbon nanotubes", Journal of the American Chemical Society, Vol 122, (2000), 5879-5880 19 Choi J Y, Han S W, Huh W S, Tan L S, Baek J B, "In situ grafting of carboxylic acid-terminated hyperbranched poly(ether-ketone) to the surface of carbon nanotubes", Polymer, Vol 48, (2007), 4034-4040 66 CÔNG TRÌNH ĐƯỢC CÔNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN: Tác giả báo: Vũ Minh Thành, Phạm Tuấn Anh, Đào Hồng Bách, Trần Thị Thu Trang, Vũ Thu Thủy, Lê Văn thụ, Công Tiến Dũng “Nghiên cứu ảnh hưởng của thành phần phối liệu đến cấu trúc và tính chất của phôi ban đầu vật liệu Compozit cacbon-cacbon” – TẠP CHÍ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ QN SỰ , sớ đặc san tháng 4/2018 (Từ trang 100 đến trang 106) 67 ... 3.1.2 Phân tích tính chất bột graphit 38 3.1.3 Phân tích tính chất ớng nanocacbon 40 3.1.4 Phân tích tính chất nhựa phenolfomaldehit dạng novolac 42 3.2 Phân tích tính chất vật liệu. .. vải cacbon bằng phương pháp nhiệt 35 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Phân tích tính chất vật liệu chế tạo compozit cacbon- cacbon 37 3.1.1 Phân tích tính chất vải cacbon. .. sau biến tính, xử lý 44 3.2.1 Phân tích vải cacbon sau xử lí bề mặt bằng oxi hóa nhiệt 44 3.2.2 Phân tích tính chất ớng nanocacbon sau biến tính 50 3.2.3 Phân tích tính chất nhựa