Luận văn thạc sĩ nghiên cứu chế tạo và ứng dụng nano titan oxit làm xúc tác quang hóa phân hủy kháng sinh b lactam

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN -o0o - BÙI XUÂN TÚ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG NANO TITAN OXIT LÀM XÚC TÁC QUANG HÓA PHÂN HỦY KHÁNG SINH β - LACTAM LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội 2016 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN -o0o - BÙI XUÂN TÚ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG NANO TITAN OXIT LÀM XÚC TÁC QUANG HÓA PHÂN HỦY KHÁNG SINH β - LACTAM Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN VĂN RI Hà Nội 2016 LỜI CẢM ƠN Đƣợc phân công khoa Hóa học – Trƣờng Đại học khoa học tự nhiên Hà Nội đƣợc đồng ý thầy giáo hƣớng dẫn PGS.TS Nguyễn Văn Ri em thực đề tài “Nghiên cứu chế tạo ứng dụng nano titan oxit làm xúc tác quang hóa phân hủy kháng sinh β-Lactam” Để hồn thành khóa luận này, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo: PGS.TS Nguyễn Văn Ri tận tình hƣớng dẫn giúp đỡ em suốt trình thực nghiên cứu Em xin chân thành cảm ơn thầy mơn Hóa Phân Tích tạo điều kiện giúp đỡ em suốt thời gian qua Tôi xin chân thành cảm ơn anh chị, bạn bè phịng thí nghiệm động viên cổ vũ giúp đỡ tơi hồn thành đề tài nghiên cứu Mặc dù có nhiều cố gắng để thực đề tài cách hồn chỉnh Song thời gian làm công việc nghiên cứu khoa học, tiếp cận với thực tế nhƣ hạn chế kiến thức kinh nghiệm nên tránh khỏi thiếu sót định mà thân chƣa thấy đƣợc Em mong đƣợc đóng góp q Thầy, Cơ bạn đồng nghiệp để khóa luận đƣợc hồn chỉnh Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng Học viên Bùi Xuân Tú năm 2016 MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 10 1.1 Tổng quan kháng sinh β-Lactam……………………………………….10 1.1.1 Cấu trúc phân loại: 10 1.1.2 Tính chất 14 1.1.3 Tác dụng 14 1.1.4 Giới hạn dƣ lƣợng tối đa 16 1.1.5 Tình đề kháng kháng sinh vi khuẩn Việt Nam giới 18 1.2 Tổng quan phƣơng pháp xử lý kháng sinh nƣớc thải…… 19 1.2.1 Xử lý màng trao đổi 19 1.2.2 Than hoạt tính xử lý hấp phụ 20 1.2.3 Q trình oxy hóa nâng cao (AOPs) 20 1.2.4 Ozon hóa 21 1.2.5 Oxi hóa Feton 22 1.2.6 Chiếu xạ siêu âm 22 1.2.7 Ảnh hƣởng khử trùng loại bỏ thuốc kháng sinh 23 1.2.8 Quang xúc tác không đồng với TiO2 23 1.3 Các phƣơng pháp điều chế vật liệu nano…………………………………25 1.3.1 Phƣơng pháp chế tạo vật liệu nano từ xuống 25 1.3.2 Phƣơng pháp chế tạo vật liệu nano từ dƣới lên 26 1.4 Các phƣơng pháp phân tích kháng sinh β-lactam………………… 28 1.4.1 Phƣơng pháp tách 28 1.4.2 Phƣơng pháp điện 31 1.4.3 Phƣơng pháp quang 31 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33 2.1.Đối tƣợng mục tiêu nghiên cứu………………………………… 33 2.2.Nội dung nghiên cứu…………………………………………………… 33 2.3.Phƣơng pháp nghiên cứu………………………………………………….33 2.3.1.Quy trình điều chế vật liệu 33 2.3.2.Quy trình xử lý kháng sinh 37 2.3.3.Quy trình phân tích định lƣợng 38 2.3.4.Quy trình khảo sát yếu tố ảnh hƣởng 40 2.4.Dụng cụ hóa chất………………………………………………………….40 2.4.1.Máy móc dụng cụ 40 2.4.2.Hóa chất……………………………………………………………… 41 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 42 3.1.Xác nhận giá trị sử dụng phân tích……………………………… 42 3.1.1.Lập đƣờng chuẩn 42 3.1.2.Kiểm tra xem phƣơng pháp có mắc sai số hệ thống hay không 43 3.1.3.Giới hạn phát (LOD) giới hạn định lƣợng đƣờng chuẩn (LOQ) 44 3.1.4.Độ xác phép đo 45 3.1.5.Độ lặp lại phép đo 46 3.2.Khảo sát đặc tính vật liệu nano…………………………… 47 3.2.1.Phƣơng pháp phổ nhiễu xạ tia X 47 3.2.2.Phƣơng pháp chụp SEM, TEM 49 3.3.Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến q trình quang hóa………… 50 3.3.1.Khảo sát ảnh hƣởng pH đến trình xử lý 50 3.3.2.Khảo sát thời gian xử lý 52 3.3.3.Khảo sát nồng độ chất xúc tác 52 3.3.4.Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ ban đầu kháng sinh 53 3.3.5.Khảo sát ảnh hƣởng H2O2 54 3.3.6.Khảo sát ảnh hƣởng ánh sáng chất xúc tác 55 KẾT LUẬN 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 TIẾNG ANH………………………………………………………………….58 DANH MỤC HÌNH Hình 1: Cơng thức cấu tạo penicillin 10 Hình 2: Cơng thức cấu tạo cephalosporin 12 Hình 3: Quy trình điều chế TiO2 phƣơng pháp sol – gel 34 Hình 4: Cấu trúc tinh thể dạng thù hình TiO2………………………… 35 Hình 5: Bộ thực thí nghiệm xử lý kháng sinh 37 Hình 6: Đƣờng chuẩn kháng sinh CEP 43 Hình 7: Nhiễu xạ tia X hạt nano TiO2 47 Hình 8: Nhiễu xạ tia X hạt nano TiO2pha tạp Zn, Ln, Fe, Ni 49 Hình 9: Ảnh TEM 50 Hình 10: Kết đo SEM 50 Hình 11: Khảo sát ảnh hƣởng pH ảnh hƣởng đến trình xử lý 51 Hình 12: Khảo sát thời gian xử lý 52 Hình 13: Khảo sát với điều kiện thay đổi nồng độ khác 53 Hình 14: Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ ban đầu đến hiệu xử lý 54 Hình 15: Khảo sát ảnh hƣởng pH ảnh hƣởng đến trình xử lý 55 Hình 16: Khảo sát ảnh hƣởng thành phần xúc tác điều kiện ánh sáng 56 DANH MỤC BẢNG ảng 1: Phân loại cấu trúc số penicillin 11 ảng 2: Phân loại cấu trúc cephalosporin 13 ảng 3:Hằng số axit số kháng sinh 14 ảng 4: Dƣ lƣợng tối đa cho phép (MRL) số kháng sinh nhóm β-lactam .………………17 ảng 5: Phƣơng trình hồi quy đầy đủ kháng sinh 43 ảng 6: Các thơng số liên quan đến phƣơng trình hồi quy 44 ảng 7: Giới hạn phát phƣơng pháp 45 ảng 8:Khảo sát độ xác phƣơng pháp phân tích……………………45 ảng 9: Đánh giá độ lặp lại phƣơng pháp phân tích ………………… .47 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ACN Acetonitril AMO Amoxicillin AMP Ampicillin CEF Cefixim PEN Penicillin CEP Cephalexil C-FLO Cipzo- Floxacill CLO Cloxacillin UV Tử ngoại HPLC Sắc kí lỏng hiệu cao TLC Sắc kí mỏng CE Điện di mao quản LOD Giới hạn phát LOQ Giới hạn định lƣợng MeOH Methanol SPE Chiết pha rắn XRD Nhiễu xạ tia X TEM Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua SEM Phƣơng pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét IR Phổ hồng ngoại STT Số thứ tự MỞ ĐẦU Ngày nay, xã hội ngày phát triển vấn đề sức khỏe ngƣờingày đƣợc quan tâm Sự phát triển ngành công nghiệp mang lại nguồn lợi lớn đồng thời thải lƣợng chất độc hại ảnh hƣởng xấu đến môi trƣờng nhƣ sức khỏe ngƣời Trong y học đại, loại thuốc kháng sinh tổng hợp có vai trị quan trọng việc chữa bệnh cho ngƣời, thú y Từ chúng đƣợc giới thiệu vào thị trƣờng vào năm 1938 loại kháng sinh đƣợc dùng nhiều Nhờ thuốc kháng sinh mà y học loại bỏ đƣợc dịch bệnh nguy hiểm điều trị hiệu nhiều bệnh gây vi khuẩn Nhƣng trình bào chế loại kháng sinh thải lƣợng nƣớc thải có chứa dƣ lƣợng thuốc kháng sinh môi trƣờng s gây nên hậu vô c ng nghiêm trọng, ảnh hƣởng đến sức khỏe ngƣời động thực vật Vì vậy,việc tìm kiếm phƣơng pháp xử lí thuốc kháng sinh hiệu quả, hợp lí quan trọng Do đó, chúng tơi thực đề tài nghiên cứu: “ Nghiên cứu chế tạo ứng dụng nano titan oxit làm xúc tác quang hóa phân hủy kháng sinh β-Lactam” với mục đích tìm giải pháp hợp lí để loại bỏ lƣợng thuốc kháng sinh nƣớc thải trƣớc thải môi trƣờng Nhƣ đề tài nghiên cứu việc sử dụng TiO2 chất xúc tác cho trình phân hủy kháng sinh làm phá vỡ cấu trúc kháng sinh.Sau đó, xác định hiệu suất q trình phƣơng pháp phổ UV - Vis CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan kháng sinh β-Lactam Là kháng sinh mà phân tử chứa vịng β-Lactam Gồm nhóm: penicillin, cephalosporin, monobactam, cacbapenem hai nhóm sử dụng phổ biến lớn penicillin cephalosporin Các penicillin thu đƣợc từ môi trƣờng nuôi cấy nấm Penicilium notatum Penicillium chryrogenum, bán tổng hợp từ axit 6-amino penicillanic (6APA) Các cephalosporin tự nhiên đƣợc phân lập từ môi trƣờng nuôi cấy nấm Cephalosporium acremonium bán tổng hợp từ axit 7-amino cephalosporinic (7ACA) xuất phát từ kháng sinh thiên nhiên 1.1.1 Cấu trúc phân loại: * Các penicillin Các penicillin có cấu trúc gồm vòng: vòng thiazolidin, vòng β-Lactam R CO S N H N CH3 CH3 O COOM Hình 1: Cơng thức cấu tạo kháng sinh penicillin Tên gọi chung công thức penicillin chƣa có gốc R là: (2S,5R,6R3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyclo[3.2.0]heptane-2carboxylic acid Khi thay R gốc khác nhau, cacbon bất đối có cấu hình 2S, 5R, 6R ta có penicilin có độ bền, dƣợc động học phổ kháng khuẩn khác nhau.Với M gốc cation thƣờng là: K, Na, H Nhóm kháng sinh penicillin đƣợc chia thành nhóm với hoạt tính khác 10 anatase kết luận phƣơng pháp điều chế sol-sel thành công điều chế đƣợc hạt nano TiO2 với pha anatase (pha có tác dụng q trình quang hóa ) sản phẩm thu đƣợc có kích thƣớc nano Với mẫu pha tạp thêm kim loại khác ta thấy với tỷ lệ pha tạp 1% kim loại khác nhƣ Fe, Zn, Ni, Ln trình điều chế làm cho thành phần pha TiO2 thay đổi Khi pha tạp với Niken thành phần pha rutile xuất 53.56% kích thƣớc hạt trung bình tăng lên 65nm thành phần pha thay đổi Khi chúng tơi thực pha tạp thêm Ln thành phần pha khơng đổi nhƣng kích thƣớc hạt bị tăng lên đáng kể kích thƣớc trung bình hạt tăng lên 125nm với việc pha tạp thêm Fe Zn làm thành phần pha kích thƣớc hạt thay đôi đáng kể Khi pha tạp với kim loại khác làm kích thƣớc thành phần pha mẫu nano TiO2 thay đổi thay đổi ảnh hƣởng đến kết xử lý mẫu sau 48 Hình 8: Nhiễu xạ tia X hạt nano TiO2 pha tạp Ni, Ln, Fe, Zn 3.2.2.Phƣơng pháp chụp SEM, TEM Kết đo TEM từ ảnh TEM chụp đƣợc Viện vệ sinh dịch tễ Trung ƣơng cho ta hình ảnh hạt TiO2 có kích thƣớc nano tụ vào đám với hình ảnh cho ta thấy hạt thu đƣợc nhỏ có hình dạng tƣơng đồng Các vị trí rìa mép đám hạt ta thấy chúng phân bố đơn lớp hạt hình cầu vào sâu bên keo tụ hạt mà hình ành nhận đƣợc cho ta thấy có keo tụ xảy làm hạt dính vào cho ta hình ảnh màu đen khơng rõ keo tụ làm giảm diện tích bề mặt chất xúc tác làm giảm hiệu xúc tác tồn q trình phân hủy Dựa kết đo TEM ta kết luận đƣợc hạt có kích thƣớc nano phân bố đa lớp, hạt có dạng hình cầu, hạt trạng thái bột chất bị keo tụ với 49 Hình 9: Ảnh TEM Hình 10: Kết đo SEM Từ kết đo SEM chụp hạt nano TiO2tại Viện vệ sinh dịch tễ Trung ƣơng kích thƣớc nhỏ 100nm từ khoảng cách đo với thang đo 500nm cho ta hình ảnh bề mặt hạt nano có bề mặt cầu cho hình ảnh đám hạt hạt nano bị kết dính keo tụ với Hình ảnh SEM cho ta hình ảnh bề mặt hạt xúc tác với cấu trúc bề mặt hạt hình cầu xếp khít Chính bề mặt cầu xếp khít làm cho bề mặt chất xúc tác tăng lên đáng kể bên cạnh hạt nano TiO2 xảy trình tụ đám hạt nano làm giảm diện tích bề mặt làm giảm khả xúc tác chúng đƣa vào làm xúc tác 3.3.Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến q trình quang hóa 3.3.1.Khảo sát ảnh hƣởng pH đến q trình xử lý Chúng tơi thực khảo sát xử lý kháng sinh điều kiện pH khác môi trƣờng acid (pH = ) mơi trƣờng trung tính (pH = 6) môi 50 trƣờng bazơ (pH = 9) Kết thu đƣợc Hình 10 Chúng ta thấy mơi trƣờng trung tính tốc độ phân hủy kháng sinh ln lớn mơi trƣờng cịn lại giải thích tƣợng dựa vào chế tác dụng xúc tác TiO2 q trình quang hóa Ở mơi trƣờng bazơ hạt nano s sản sinh H+ tự xúc tác cho q trình quang hóa cịn mơi trƣờng acid chúng sản sinh OH- Chính mơi trƣờng pH cao tác dụng xúc tác s cao môi trƣờng pH thấp, nhƣng mơi trƣờng pH cao cấu trúc kháng sinh lại đƣợc bền hóa mơi trƣờng pH cao tồn q trình phân hủy kháng sinh diễn chậm hiệu thấp Trƣờng hợp tƣơng tự xảy môi trƣờng pH thấp kháng sinh cấu trúc đối xứng bền nhƣng tác dụng xúc tác TiO2 lại giảm điều dẫn đến kết mơi trƣờng trung tính ln cho tốc độ xử lý cao Dựa vào số liệu thu đƣợc sở lý thuyết kết luận pH tối ƣu dung dịch pH = Và thí nghiệm sau chúng tơi chọn pH = làm pH môi trƣờng thực thí nghiệm Khảo sát ảnh hƣởng pH 70 60 % xử lý 50 40 30 20 10 0 15 30 45 60 75 90 105 120 Thời gian ph = ph = ph = Hình 1: Khảo sát ảnh hưởng pH ảnh hưởng đến trình xử lý 51 3.3.2.Khảo sát thời gian xử lý Sau thực khảo sát điều kiện pH thực khảo sát thời gian xử lý kháng sinh Với kết thu đƣợc biểu đồ dƣới Từ biểu đồ chúng tơi nhận thấy sau 90min hầu nhƣ kháng sinh không phân hủy dựa vào độ hấp thụ quang chất đo thời điểm sau khơng đổi Sự thay đổi sau sai số q trình đo, tín hiệu thu đƣợc tín hiệu thu đƣợc sản phẩm trình phân hủy quang khơng đáng kể bỏ qua Từ kết ta kết luận thời gian để kháng sinh phân hủy với nồng độ ban đầu 40ppm 90min pH = 70 60 % xử lý 50 40 30 20 10 0 20 40 60 80 100 120 140 Thời gian xử lý Hình 2: Khảo sát thời gian xử lý 3.3.3.Khảo sát nồng độ chất xúc tác Điều kiện khảo sát với thay đổi nồng độ xúc tác ban đầu thực phân hủy với nồng độ ban đầu 40ppm điều kiện chiếu sáng nhƣ thay đổi nồng độ chất xúc tác kết thu đƣợc nhƣ sau: 52 Khảo sát với điều kiện thay đổi nồng độ xúc tác khác 90 80 70 % xử lý 60 50 40 30 20 10 10 0.1 0.01 0.001 nồng độ xúc tác g/l Hình 13: Khảo sát với điều kiện thay đổi nồng độ xúc tác khác Từ biểu đồ thu đƣợc cho ta thấy nồng độ xúc tác 0.1 g/l Cho ta thấy kết phân hủy cao với hiệu xuất đạt đƣợc gần 80% sau 90min Chúng ta giải thích tƣợng nồng độ xúc tác cao tƣợng kết tụ đám hạt nano xảy điều làm cản trở truyền qua ánh sáng làm giảm trình xúc tác nồng độ xúc tác thấp thực quang hóa trình hạt xúc tác sản sinh gốc OH- tự gốc không bền có thời gian sống khoảng cách tồn ngắn dẫn đến viêc chúng chƣa tiếp xúc với kháng sinh chúng bị phân hủy làm giảm hiệu xuất q trình sử lý Sau q trình làm thí nghiệm khảo sát chúng tơi thu đƣợc kết với 0.1g/l xúc tác cho kết tối ƣu 3.3.4.Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ ban đầu kháng sinh Chúng thực khảo sát ảnh hƣởng nồng độ ban đầu kháng sinh đến trình xử lý với điều kiện nồng độ xúc tác tối ƣu 0.01ppm pH dung dịch xử lý mơi trƣờng trung tính Sau sau khoảng thời gian 15min xử lý lấy mẫu đo lần thực nồng độ khác từ 20ppm đến 80ppm kết thu đƣợc biểu đồ dƣới Từ biểu đồ khảo sát ảnh hƣởng nồng độ ban đầu kháng 53 sinh đến hiệu trình xử lý cho ta thấy nồng độ cao hiệu xử lý kháng sinh giảm Ở nồng độ thấp từ 20ppm đến 60ppm hiệu xử lý đạt cao Chúng ta giải thích nồng độ cao mật độ kháng sinh xúc tác cao làm cho trình xử lý bị giảm lƣợng chất xúc tác q so với lƣợng chất cần phân hủy Cịn khoảng nồng độ từ 20-60ppm lƣợng xúc tác/ kháng sinh nằm khoảng hoạt động xúc tác làm cho trình phân hủy xảy nhanh hiệu Chính từ kết chúng tơi chọn nồng độ tối ƣu cho trình xử lý nồng độ 40ppm ban đầu kháng sinh làm nồng độ tối ƣu cho thí nghiệm khảo sát điều kiện phía sau % xử lý Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ ban đầu đến hiệu xử lý cephalexin 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 20ppm 40ppm 60ppm 80ppm 20 40 60 80 100 Nồng độ ppm Hình 4: Khảo sát ảnh hưởng nồng độ ban đầu đến hiệu xử lý 3.3.5.Khảo sát ảnh hƣởng H2O2 Sau thực trình khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình xử lý nhằm mục đích làm tăng q trình xử lý quang hóa lên sử dụng thêm chất xúc tác H2O2 với nồng độ khác điều kiện thí nghiệm đƣợc thực với điều kiện tối ƣu bên pH, nồng độ ban đầu, khối lƣợng xúc tác, điều kiện ánh sáng Kết thu đƣợc thể biểu đồ biểu đồ sau: 54 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ H2O2 đến trình xử lý 0.9 0.8 % xử lý 0.7 0ppm 0.6 0.1ppm 0.5 1ppm 0.4 10ppm 0.3 50ppm 0.2 100ppm 0.1 0 20 40 60 80 100 nồng độ ppm Hình 15: Khảo sát ảnh hưởng nồng độ H2O2 đến trình xử lý Từ biểu đồ thay đổi hiệu xử lý theo nồng độ xúc tác H2O2 khác theo thời gian ta thấy với sau 90min hầu hết mẫu có nồng độ H2O2 khác thu đƣợc hiệu xử lý < 60% nhiên q trình xử lý mẫu có nồng độ H2O2 10ppm có q trình xử lý xảy nhanh mạnh nồng độ H2O2 khác Khi nồng độ xúc tác H2O2 thêm vào cao hay thấp dẫn đến trình xử lý cho hiệu thấp.Khi so sánh kết với mẫu xử lý không sử dụng thêm xúc tác H2O2 ta thấy hiệu xử lý thấp nhiều Dựa kết đo đƣợc ta kết luận việc sử dụng thêm H2O2 không làm tăng hiệu trình xử lý 3.3.6.Khảo sát ảnh hƣởng ánh sáng chất xúc tác Qua trình thực thí nghiệm chúng tơi thay đổi thành phần chất xúc tác với việc pha tạp thêm kim loại khác vào trình điều chế xúc tác nano TiO2 kim loại nhƣ Fe, Ni, Zn, Ln đồng thời thực khảo sát thay đổi điều kiện ánh sáng kết thu đƣợc ở biểu đồ sau: 55 Khảo sát ảnh hƣởng thành phần xúc tác điều kiện ánh sáng 0.9 0.8 % xử lý 0.7 0.6 0.5 15min 0.4 45min 0.3 90min 0.2 0.1 Đèn LED Đèn UV Đèn LED Fe Đèn UV Đèn LED Ni Đèn UV Đèn LED Zn Đèn UV Đèn LED Ln Đèn UV Khơng pha tạp Hình 6: Khảo sát ảnh hưởng thành phần xúc tác điều kiện ánh sáng Từ kết thu đƣợc ta nhận thấy ánh sáng thay đổi sử dụng đèn LED thay đèn UV hiệu trình xử lý giảm đáng kể Điều chứng tỏ q trình quang xúc tác xảy với ánh sáng xúc tác có bƣớc sóng ngắn mang lƣợng cao Khi ánh sang bị thay đổi với nguồn sáng có bƣớc sóng vùng nhìn thấy hay vùng gần UV hiệu xử lý giảm Bên cạnh từ kết biểu đồ so sánh việc pha tạp xúc tác với số thành phần phụ khác thấy hiệu xử lý tăng lên đáng kể Từ kết ta thấy pha tạp thêm kim loại khác xuất yếu tố khiến trình xử lý diễn nhanh nhƣng đến cuối hiệu xử lý không thay đổi nhiều sử dụng chất xúc tác không pha tạp thêm kim loại khác Do q trình điều chế chất xúc tác có phatạp khơng làm thay đổi nhiều nhóm chức xúc tác cho tồn q trình xử lý nên hiệu xử lý khơng tăng lên 56 KẾT LUẬN Qua q trình làm thí nghiệm cho đạt đƣợc kêt sau: Chúng điều chế thành công hạt nano TiO2 phƣơng pháp solgel đạt hiệu cao, phƣơng pháp sol-gel đơn giản, dễ thực hiện, tính chất hạt đƣợc kiểm tra phƣơng pháp hóa lý đại nhƣ SEM, TEM, phổ XRD cho thấy hạt thu đƣợc mang kích thƣớc nano