Giáo trình thử nghiệm vật liệu và công trình xây dựng phần 1

PHẠM DUY HỮU (chủ biên) NGUYỄN BẢO KHÁNH- ðẶNG THUỲ CHI THỬ NGHIỆM VẬT LIỆU VÀ CƠNG TRÌNH XÂY DỰNG TRƯỜNG ðẠI HỌC GIAO THÔNG VẬN TẢI HÀ NỘI - 2007 nhieu.dcct@gmail.com Viện khoa học công nghệ xây dựng giao thơng Trường ðại học GTVT Huuphamduy@gmail.com LỜI NĨI ðẦU Giáo trình thử nghiệm vật liệu cơng trình xây dựng viết theo chương trình đào tạo chun ngành vật liệu công nghệ xây dựng chun ngành theo ngành Xây dựng cơng trình giao thơng Nội dung Giáo trình bao gồm thử nghiệm cho vật liệu xây dựng cầu đường cốt liệu, bê tông, xi măng, bitum, bê tông át phan, thép, phần thiết kế thành phần vật liệu thử nghiệm chất lượng vật liệu cơng trình Giáo trình dùng cho sinh viên chun ngành vật liệu cơng nghệ xây dựng, chun ngành cầu đường chun ngành khác thuộc ngành xây dựng cơng trình giao thơng Giáo trình dùng làm tài liệu tham khảo cho cán nghiên cứu nghiên cứu sinh Giáo trình viết theo tiêu chuẩn Việt Nam tiêu chuẩn Quốc tế ñang ñược sử dụng Việt Nam: tiêu chuẩn ASTM - AASHTO Phần thiết kế thành phần vật liệu trình bày phương pháp thiết kế phần vật liệu thí dụ tính tốn thành phần chất kết dính vơ cơ, bê tông xi măng, bê tông át phan thép xây dựng Chương - Thí nghiệm cơng trình - trình bày đánh giá chất lượng bê tơng, thử nghiệm siêu âm, thí nghiệm kết cấu bê tơng cốt thép theo TCVN Phân công biên soạn sau: Chủ biên: GS.TS Phạm Duy Hữu Biên soạn: Chương 1, 2, 3- ThS ðặng Thuỳ Chi Chương 4, 5, 6, 8- GS.TS Phạm Duy Hữu Chương - GS.TS Phạm Duy Hữu- Nguyễn Bảo Khánh Trong trình biên soạn giáo trình cịn chỗ chưa hợp lý, mong góp ý bạn đọc Nhóm tác giả xin cám ơn giúp đỡ đóng góp ý kiến tập thể mơn VLXD -Trường ðại học GTVT nhà khoa học Trường ðại học GTVT nhieu.dcct@gmail.com Nhóm tác giả CÁC TỪ KHĨA Phạm Duy Hữu; Thử nghiệm vật liệu; Thử nghiệm công trình xây dựng; Cốt liệu; Xi măng; Bê tơng xi măng; Bitum; Bê tơng asphalt; Thép xây dựng; Thí nghiệm khơng phá hủy; TCVN; ASTM; AASHTO Chương THÍ NGHIỆM CÁT, ðÁ, NƯỚC XÂY DỰNG Mở ñầu Chương trình bày phương pháp thí nghiệm tính chất chung (cơ lý) cát, ñá nước dùng xây dựng, chủ yếu làm cốt liệu cho bê tông xi măng bê tông asphan: Các yêu cầu kỹ thuật nước cho bê tông cách thử nước; Các tính chất là: Khối lượng riêng, khối lượng thể thích, độ ẩm, độ rỗng, thành phần hạt, tiêu cường ñộ ñộ bền Phương pháp thử chủ yếu trình bày theo TCVN theo tiêu chuẩn ASTM AASHTO Cát xây dựng - Yêu cầu kỹ thuật TCVN 7570 - 2006 - Phân loại theo mơ đun độ lớn chia làm hai nhóm cát thơ cát mịn ghi bảng 1.1 Bảng 1.1 Tên tiêu 1- Mơđun độ lớn Thơ Mịn - 3,3 0.7 - Cát có mơ đun độ lớn từ 1-2 dùng chế tạo bê tơng cấp B15-B25 - Thành phần hạt: Phải phù hợp với qui ñịnh ghi bảng 1.2 tuỳ theo loại cát Bảng 1.2 Yêu cầu thành phần hạt cát dùng cho bê tơng nặng Kích thước lỗ sàng, mm nhieu.dcct@gmail.com Lượng sót tích lũy, % theo khối lượng Cát thơ Cát mịn 2,5 – 20 1,25 15 – 45 - 15 0,63 35 – 70 - 35 0,315 65 – 90 - 65 0,14 90 – 100 65 - 90 Lượng lọt qua sàng 0,14 không lớn 10 35 - ðộ sạch: Cát không ñược lẫn chất bẩn phải phù hợp với tiêu qui ñịnh ghi bảng sau Bảng 1.3 Các tiêu Cấp bê tông cao B30 Cấp bê tông thấp B30 Sét tạp chất dạng cục 0,25 Hàm lượng bùn, bụi, sét, % 1,5 - Tạp chất hữu xác định theo phương pháp so màu khơng ñược thấp màu chuẩn - Hàm lượng ion Cl- cát chế tạo bê tông cốt thép dự ứng lực không lớn 0,01% bê tông cốt thép thường khơng lớn 0,05% tính theo ion clo tan axit - Cần kiểm tra phản ứng kiềm - silic theo TCVN 7572-14 7572-14:2006 Thí nghiệm xác ñịnh tiêu cát theo TCVN Theo TCVN, cát có kích thước từ 0,14 – mm Trong cát khơng có thành phần hạt có kích thước lớn 10 mm Các hạt có kích thước từ – 10 mm khơng chiếm lớn 10% tính theo khối lượng Các hạt lọt qua sàng 0,14 mm (1890 lỗ/cm2) khơng vượt q 10% theo khối lượng 3.1 Lấy mẫu cát (TCVN 337 - 86) Mẫu cát ñể kiểm tra chất lượng ñược lấy từ lô cát Trên bãi khai thác, lô cát khối lượng cát sở sản xuất ngày ñược giao nhận lúc Nếu cát ñược sản xuất theo cỡ hạt riêng biệt lơ cát khối lượng cát cỡ hạt ñược sản xuất ngày Lô cát kho qui định với khối lượng khơng q 500T (350 m3) Mỗi lơ cát lấy từ 10 đến 15 mẫu cục Trên băng chuyền, mẫu cục ñược lấy ñịnh kỳ từ 0,5 ñến 1h lấy suốt chiều ngang băng chuyền cát Mẫu cục cát kho ñược lấy từ nhiều ñiểm khác theo chiều cao ñống cát nhieu.dcct@gmail.com từ ñỉnh xuống tới chân Nếu cát bể chứa phải lấy mặt đáy bể Các mẫu cục ñược gộp lại, trộn kỹ rút gọn theo phương pháp chia tư chia đơi mẫu thùng chứa có máng nhỏ để mẫu trung bình Khối lượng mẫu trung bình khơng 40 kg Rút gọn mẫu theo phương pháp chia tư: ðổ cát lên kính hay đĩa trịn, san phẳng kẻ hai đường thẳng vng góc với ñể chia mẫu thành phần ñều Lấy phần ñối ñỉnh nhau, gộp lại làm sau trộn kỹ rút gọn tới ñạt ñược khối lượng cần thiết Rút gọn mẫu thùng chứa có hai máng nhỏ theo hình 3.1 ðổ mẫu cát vào thùng chứa, san phẳng mở máng cho cát chảy theo hai phía ngồi Dùng lượng cát máng ñể tiếp tục rút gọn ñạt ñược khối lượng cần thiết Hình 1.1 Thùng chia cát Từ mẫu trung bình lấy mẫu thí nghiệm cho chi tiết theo bảng sau Cho phép xác ñịnh nhiều tiêu từ mẫu thử q trình thử tính chất cát khơng bị thay đổi Khối lượng cát cịn lại ñược dùng làm mẫu lưu Bảng 1.4 Tên phép thử Khối lượng mẫu thí nghiệm (kg) Xác ñịnh khối lượng riêng 0,03 Xác ñịnh khối lượng thể tích xốp độ xốp – 10 (tùy theo hàm lượng sỏi chứa cát) Xác ñịnh ñộ ẩm Xác ñịnh thành phần hạt mơ đun độ lớn Xác định hàm lượng chung bụi, bùn, sét 0,5 Xác ñịnh hàm lượng sét 0,25 Xác ñịnh lượng tạp chất hữu 0,40 Xác ñịnh hàm lượng sunfua trioxit 0,30 nhieu.dcct@gmail.com Xác ñịnh hàm lượng mica 3.2 Xác ñịnh khối lượng riêng cát a) Thiết bị thử Bình khối lượng riêng; Cân kỹ thuật với độ xác 0,01 g; Bình hút ẩm; Tủ sấy; Bếp cách cát bếp cách thuỷ b) Hình 1.2 Bình khối lượng riêng Chuẩn bị mẫu thử Từ mẫu cát trung bình, cân lấy 30g đem sàng qua sàng có đường kính lỗ 5mm Sau sấy nhiệt độ 105 – 1100C đến khối lượng khơng đổi Sau sấy, mẫu để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng đem trộn chia làm hai phần ñể tiến hành thử lần song song c) Tiến hành thử ðổ mẫu thử vào bình khối lượng riêng rửa sạch, sấy khơ cân sẵn (m1) cân bình khối lượng riêng chứa mẫu cát (m2) ðổ nước cất có nhiệt độ phịng vào bình khối lượng riêng đến ngập khoảng 2/3 thể tích bình Lắc bình chứa mẫu cát nước ñặt nghiêng lên bếp cách cát hay cách thuỷ đun sơi khoảng 15’ - 20’ phút để đuổi hết bọt khí khỏi bình Cũng đuổi hết bọt khí khỏi bình cách hút khơng khí tạo chân khơng bình hút ẩm Sau đuổi hết bọt khí khỏi bình, lau xung quanh để nguội đến nhiệt độ phịng ðổ thêm nước cất vào bình đến vạch định mức cổ bình cân bình chứa cát nước cất (m3) Sau đổ mẫu thử ra, rửa bình, đổ nước cất vào đến vạch định mức lại cân (m4) d) Tính kết Khối lượng riêng ca tng mu (), g/cm3 xác đến 0,01 g/cm3, tÝnh theo c«ng thøc: ρc = (m2 − m1 ).ρ n (m4 − m1 ) − (m3 − m2 ) Trong đó: m1- Khối lượng bình khơng, g; m2- Khối lượng bình chứa cát, g; m3- Khối lượng bình chứa cát nước cát, g; m4- Khối lượng riêng nước cất, lấy g/cm3 nhieu.dcct@gmail.com Khối lượng riêng cát trung bình cộng kết hai lần thử, kết hai lần thử chênh lệch không 0,02g/cm3 Trường hợp kết hai lần thử chênh lệch 0,02 g/cm3 phải xác định lần thứ ba khối lượng riêng cát trung bình cộng kết hai lần thử có kết gần Chú thích: Khi thử cát gồm loại hạt xốp ngồi việc xác định khối lượng riêng cát (khối lượng thể tích hạt) cịn xác định khối lượng riêng hạt Khi phải nghiền cát để có cỡ hạt nhỏ 0,11mm, tiến hành thử theo thứ tự ghi Cho phép xác định dung tích bình lần dùng cho tất lần thử thay cho việc cân khối lượng bình chứa nước lần thử Dung tích bình xác định theo khối lượng riêng cát (P), tính theo cơng thức: ρc = ρ n ( m2 − m1 ) Vρ n + m2 − m3 Trong đó: V- Dung tích bình, m1 ý nghĩa ký hiệu lại giống cơng thức mục d 3.3 Xác định khối lượng thể tích xốp độ xốp cát (TCVN 340-86) a) Thiết bị è ng đong dung tích lít (kích thước bên trong: đường kính 108 mm, chiều cao 108 mm); Cân kỹ thuật; Tủ sấy; Thước kim loại; Sàng có kích thước mắt sàng 5mm b) Chuẩn bị mẫu thử Từ mẫu cát trung bình, lấy ÷ 10 kg (tuỳ theo lượng sỏi cát) sấy khô đến khối lượng khơng đổi Sau để nguội mẫu đến nhiệt độ phịng sàng qua lưới sàng có kích thước mắt sàng mm c) Tiến hành thử Lấy cát ñã chuẩn bị trên, ñổ từ ñộ cao 10 cm vào ống đong sạch, khơ cân sẵn lấy cát tạo thành hình chóp miệng ống ñong, dùng thước kim loại gạt ngang miệng ống đem cân d) nhieu.dcct@gmail.com Tính kết Khối lượng thể tích xốp cát gc, xác đến 0,01 g/cm3 theo cơng thức: γc = m2 − m1 V theo TCVN 339 - 86, khối lượng thể tích xốp (γc) ðộ xốp cát (X0) % xác đến 0,1 %, theo cơng thức: X = 1− γc ρ c x1000 Trong đó: γc- Khối lượng thể tích xốp cát, kg/ m3 rc - Khối lượng riêng cát, g/cm3 Chú ý: ðộ xốp cát xác định gần cách đổ đầy cát vào bình đo thể tích, sau thêm nước vào bình để nước chiếm thể tích rỗng Lượng nước đổ thêm vào tương ứng với ñộ xốp cát cần xác ñịnh gần ñúng 3.4 Xác ñịnh ñộ ẩm cát (TCVN 341-86) a) Thiết bị thử Cân kỹ thuật; Tủ sấy b) Tiến hành thử Từ cát cần thí nghiệm, lấy hai lượng cát với khối lượng lần không nhỏ 0,5 kg ðổ mẫu thử vào bình đem cân kỹ thuật xác đến 0,1 % Sấy mẫu thử đến khối lượng khơng đổi nhiệt độ 105 ÷ 110 0C c) Tính kết ðộ ẩm mẫu thử (W) %, xác đến 0,1% theo cơng thức: W= m1 − m2 x100 m2 Trong đó: m1- Khối lượng mẫu thử trước sấy khô, g; m2- Khối lượng mẫu thử sau sấy khô, g ðộ ẩm cát trung bình cộng kết hai lần thử 3.5 Xác định thành phần hạt mơ đun ñộ lớn cát (TCVN 342-86) a) Thiết bị thử Cân kỹ thuật; Bộ lưới sàng có kích thước sàng nhieu.dcct@gmail.com 10; 5; 2,5; 1,25; 0,63; 0,315; 0,14mm (hình 3.3); Tủ sấy b) Chuẩn bị mẫu Từ mẫu cát trung bình, lấy kg cát sấy khơ nhiệt độ 105 ÷ 1100C đến khối lượng khơng đổi Sàng mẫu qua sàng có kích thước mắt sàng 10 mm Cân khối lượng hạt lại sàng (m10 m5) tính tỷ lệ phần trăm lượng hạt chứa cát có kích thước - 10 mm (a5) hàm lượng hạt có độ lớn 10 mm (a10) xác đến 0,1 % theo công thức: a5 = m5 x100 m a10 = m10 x100 m Trong đó: m- Lượng cát đem sàng, g; m5, m10- Lượng cát sàng có đường kính lỗ 10 mm, g; Sau loại bỏ hết hạt có đường kính lớn mm, cát đưa vào thí nghiệm c) Tiến hành thử Cân lấy 1000g cát ñã chuẩn bị đem sàng qua sàng có kích thước mắt sàng 2,5; 1,25; 0,63; 0,315; 0,14 mm Có thể tiến hành sàng tay hay máy Khi sàng tay thời gian kéo dài đến phút lượng cát lọt qua sàng không lớn 0,1% khối lượng mẫu thử Cho phép xác ñịnh thời gian sàng phương pháp ñơn giản sau: ðặt tờ giấy xuống sàng sàng đều, khơng có cát lọt qua sàng khơng sàng Khi sàng máy thời gian quy định cho loại máy Cân lượng cát lưới sàng xác đến 1% d) Tính kết Lượng sót riêng biệt (a) sàng có kích thước lỗ sàng i tỉ số khối lượng cát sót sàng với khối lượng cát ñem sàng, ñược tính (%) xác đến 0,1% theo cơng thức: = mi x100 m Trong đó: mi- Khối lượng cát cịn lại sàng kích thước mắt i, g; nhieu.dcct@gmail.com m- Khối lượng mẫu thử, g Lượng sót tích lũy (A), sàng kích thước lỗ sàng i tổng lượng sót sàng có kích thước mắt sàng lớn phần sót thân Lượng sót tích luỹ %, xác đến 0,1% theo công thức Ai = a2,5 + a1,25 + … + Trong đó: a2,5 … ai- Lượng sót riêng sàng kích thước mắt i, % Mơ đun độ lớn cát (M) trừ sỏi có kích thước hạt lớn 5mm tính xác tới 0,1 theo công thức: M = A2,5 + A1, 25 + A0, 63 + A0,315 + A0,14 100 Trong đó: A2,5 ; A1, 25 ; A0, 63 ; A0,315 ; A0,14 - Lượng sót tích luỹ sàng kích thước mắt sàng tương ứng 2,5; 1,25; 0,63; 0,315; 0,14 mm Kết xác ñịnh thành phần hạt cát ñược ghi vào bảng sau e) ðánh giá kết So sánh cấp phối hạt cát mơđun độ lớn cát ñối với yêu cầu tiêu chuẩn 3.6 Xác ñịnh hàm lượng chung bụi, bùn, sét cát (TCVN 343-86) Hạt bụi, bùn, sét cát hạt có kích thước nhỏ 0,05 mm a) Thiết bị thử Cân kỹ thuật; Tủ sấy; Bình rửa cát hay thùng trụ chiều cao 300 mm có ống xi phơng; ðồng hồ bấm giây b) Tiến hành thử Từ mẫu cát trung bình, cân lấy 1000 g cát sấy khơ đến khối lượng khơng đổi ðổ lượng cát vào bình thí nghiệm đổ nước chiều cao lớp nước cát ñạt khoảng 200 mm Ngâm cát nước khoảng 2h, thường xuyên khuấy trộn Cuối khuấy mạnh cát nước bình để n 2phút Sau đó, đổ nước đục ra, ñể lại cát lớp nước khoảng 30 mm Tiếp nhieu.dcct@gmail.com 10 Khung treo để đặt khuôn mẫu bi Nhiệt kế thuỷ ngân Ethylen glycol Bình thuỷ tinh có vạch chia, dung tÝch 1000ml, chøa ethylen glycol Bi thÐp Vßng dÉn hớng có vít định vị bi Khuôn mẫu đổ nhựa chi tiÕt Hình 4.3 Dụng cụ thí nghiệm nhiệt độ hóa mềm bitum viên bi thép trịn có đường kính 9,5 ± 0,03mm, nặng 3,50 ± 0,05 g Vịng dẫn hướng bi thép có vít để định tâm Khung treo để giữ khn chứa mẫu, vòng dẫn hướng bi thép ngập lơ lửng bình chứa chất lỏng Bình thuỷ tinh chịu nhiệt có dung tích 800ml Bếp cồn hay dầu hoả có lưới amiăng, điều chỉnh nhiệt độ Nhiệt kế thủy ngân 2000C, có vạch chia sai số tối đa 0,50C Dao dùng ñể cắt phẳng mặt mẫu bitum Vadơlin (glixerin) để bơi trơn Nước đá "Chất lỏng" sử dụng thí nghiệm chọn từ loại sau tuỳ theo nhiệt độ hố mềm bitum: - Ethylene glycol: nhiệt độ hố mềm bitum từ 30 ñến 1100C nhiệt ñộ ban ñầu nước bình ± 10C; - Nước cất: nhiệt độ hố mềm bitum từ 30 đến 800C nhiệt độ ban đầu nước bình ± 10C; - USP glyxerin: nhiệt độ hố mềm bitum từ 80 ñến 1570C nhiệt ñộ ban đầu nước bình 30 ± 10C (Nội dung trình bày ứng với "chất lỏng" ñược chọn Ethylene glycol) 3.3.2 Chuẩn bị mẫu thử nhieu.dcct@gmail.com 138 ðun nóng mẫu bitum cẩn thận cho khơng để nóng chảy cục bộ, khuấy để tránh tạo bọt khí Nhiệt độ đun nóng khơng q 500C so với nhiệt độ hố mềm dự kiến khơng ñược ñun mềm 30 phút ðặt vòng lên đáy có bơi trơn vadơlin ðổ bitum đun vào vịng cho đầy ðể nguội khơng khí 30 phút, sau dùng dao nóng gọt phẳng mặt mẫu bitum 3.3.3 Tiến hành thử ðổ ethylene glycol vào bình thuỷ tinh với chiều cao dung dịch khoảng 105 ± 3mm Lắp khn mẫu, vịng dẫn hướng bi thép nhiệt kế vào giá treo Ngâm giá treo vào bình cho mặt khn mẫu cách mặt dung dịch lớn 50mm mặt mẫu cách ñáy ñúng 5,08mm Treo nhiệt kế cho bầu thuỷ ngân ngang đáy vịng mẫu khơng chạm vịng Duy trì nhịêt độ dung dịch bình có chứa vịng mẫu nhiệt độ quy định 10C 15 phút cách thích hợp (để bình thùng nước đá) Sau dùng panh kẹp đưa viên bi làm lạnh trước vào vị trí vịng dẫn hướng đặt phía khn mẫu Nới vít vịng dẫn hướng cho viên bi nằm mặt mẫu Gia nhiệt đáy bình với tốc ñộ ổn ñịnh 10C ± 0,5 0C/phút Tất thí nghiệm mà việc tăng nhiệt độ q giới hạn cho phép ñều bị loại Ghi lại nhiệt độ hố mềm vịng bi mà thời điểm viên bi bọc bitum rơi chạm tới ñáy giá treo 3.3.4 Tính kết Kết lấy xác tới 0,50C trung bình nhiệt độ hố mềm vịng bi Nếu chênh lệch nhiệt độ hóa mềm vịng bi (trong lần thí nghiệm) sai khác q 10C nước 20C ethylene glycol phải làm lại thí nghiệm Trong kết phải ghi rõ loại dung dịch sử dụng Kết thí nghiệm nhiệt độ hoá mềm sử dụng ethylene glycol sai khác so với sử dụng nước cất theo công thức: SP(nước) = 0,974118 x SP(ethylene glycol) - 1,444590C 3.4 Nhiệt ñộ bắt lửa, nhiệt ñộ bốc cháy bitum (AASHTO T48, ASTM D92) Nhiệt ñộ bắt lửa ñiểm nhiệt ñộ thấp áp suất khí 760mm Hg mà lửa thí nghiệm làm cho mẫu bốc cháy điều kiện quy định thí nghiệm Nhiệt ñộ bốc cháy ñiểm nhiệt ñộ thấp điều kiện thí nghiệm mà mẫu bị cháy thời gian giây 3.4.1 Thiết bị thử nhieu.dcct@gmail.com 139 Giá đỡ tiêu chuẩn có vị trí để đặt cốc mẫu, nhiệt kế, có phận gia nhiệt phía trước (bếp ga, đèn cồn); Cốc mẫu chuẩn đồng có đường kính 63 ± 1mm, chiều sâu 33 ± 1mm; Nhiệt kế ño ñược tới 400oC, có vạch chia sai số tối đa 0,50C; ðồng hồ bấm giây 3.4.2 Chuẩn bị mẫu thử Rửa làm khô cốc mẫu ðặt cốc mẫu vào vị trí định vị giá đỡ Lắp nhiệt kế vào giá đỡ vị trí thẳng đứng tâm cốc, bảo ñảm ñáy bầu nhiệt kế cách ñáy cốc - 7mm ðổ mẫu bitum thí nghiệm hâm nóng thành dạng lỏng vào cốc mẫu với chiều cao thấp miệng cốc - 10mm ðể mẫu nguội ổn định nhiệt độ bình thường thời gian 30 phút với bitum ñặc 3.4.3 Tiến hành thử Châm lửa đèn đốt thí nghiệm, điều chỉnh lửa ñể ñạt ñược tốc ñộ gia nhiệt o 14 C - 17oC / phút cho ñến nhiệt ñộ mẫu tăng xấp xỉ nhiệt ñộ bốc cháy 56oC (hoặc nhiệt ñộ mẫu ñạt xấp xỉ 120oC) Sau hạ lửa từ từ để tốc độ gia nhiệt 5oC - 6oC / phút suốt q trình cịn lại Khi nhiệt độ mẫu tăng xấp xỉ ñến ñiểm nhiệt ñộ bốc cháy 28oC (hoặc nhiệt ñộ mẫu ñạt xấp xỉ 150oC) bắt đầu phóng lửa hơ que lửa mặt mẫu bitum không cao 2mm mép cốc Có thể cho lửa theo đường thẳng hay đường vịng trịn có bán kính khơng nhỏ 150mm ñi theo hướng Lặp lại thao tác thời ñiểm nhiệt ñộ mầu tăng lên 2oC (hoặc 20 giây lần) Cứ làm quan sát ñến lửa ñi qua mặt mẫu bitum làm bốc lên lửa xanh mà rút que (hoặc ngừng phóng lửa) lửa xanh tắt ghi lại nhiệt độ ðó nhiệt độ bắt lửa Nếu muốn tìm thêm nhiệt độ bốc cháy tiếp tục gia nhiệt với tốc ñộ – oC/phút lặp lại thao tác Khi lửa xanh xuất bề mặt mẫu bi tum tồn giây ghi lại nhiệt độ ðó nhiệt độ bốc cháy 3.4.4 Tính kết Nhiệt ñộ bắt lửa nhiệt ñộ bốc cháy báo cáo xác tới 2oC Trong trường hợp áp suất khơng khí thời điểm thí nghiệm khác 760mmHg, việc hiệu chỉnh nhiệt ñộ bắt lửa nhiệt độ bốc cháy thực theo cơng thức sau: T = C + 0,03 (760 - P) , oC Trong đó: T- nhiệt độ bắt lửa nhiệt ñộ bốc cháy hiệu chỉnh; nhieu.dcct@gmail.com 140 C- nhiệt ñộ bắt lửa nhiệt ñộ bốc cháy thời ñiểm thí nghiệm xác đến 2oC; P- áp suất khí thời điểm thí nghiệm 3.5 Lượng tổn thất sau đun nóng bitum (AASHTO T47, ASTM D6) Tổn thất khối lượng ñược xác ñịnh so sánh trước sau ñun 50g bitum ñựng hộp có đường kính 55mm 163oC Phương pháp kiểm tra cung cấp giá trị tương ñối khả bay bitum ñiều kiện kiểm tra 3.5.1 Thiết bị thử Lị sấy điện tăng nhiệt lên tới 180oC; Ngồi ra, cịn phải thoả mãn u cầu sau: - Lị sấy có hình chữ nhật với kích thước chiều bên nhỏ 13in (330mm) Lị sấy có cửa trước có lề khít - Cửa phía trước lị sấy chứa cửa sổ có kích thước 100 x 100mm gồm kính cách khoảng khơng Một nhiệt kế thẳng đứng đặt vị trí xác định khoảng khơng gữa kính cho phép đọc nhiệt độ mà khơng cần mở cửa lị sấy Lị sấy có cửa thuỷ tinh để theo dõi diễn biến q trình - Lị sấy phải có phận thơng thích hợp để đối lưu khơng khí Xem hình Giá quay hình trịn kim loại Giá treo lên trục thẳng đứng tâm lị sấy Giá quay học với tốc độ ÷ vịng/phút Nhiệt kế thủy ngân 2000C, có vạch chia sai số tối ña 0,50C Cốc mẫu kim loại thuỷ tinh hình trụ có đáy phẳng kích thước bên là: đường kính 55mm, sâu 35mm 3.5.2 Chuẩn bị mẫu Mẫu ñược khuấy lắc ñều hay làm ấm lên cần Kiểm tra mẫu thí nghiệm, có lẫn nước, cần tách nước phương pháp thích hợp trước thí nghiệm tổn thất q trình đun nóng thay mẫu khác khơng có nước 3.5.3 Tiến hành thử Cân xác tới 0,01g khối lượng hộp đựng mẫu (A) Cho 50g bitum vào hộp ñựng mẫu Làm mát mẫu nhiệt độ phịng trước cân khối lượng ban đầu Cân xác tới 0,01g khối lượng mẫu cốc mẫu (B) Gia nhiệt lò sấy ñến 163oC ðặt cốc mẫu vào giá quay lị sấy ðóng cửa lị sấy bật máy để giá chứa mẫu quay với tốc độ 5÷6 vịng/phút Giữ nhiệt ñộ 163 ± 1oC Thời gian bắt đầu tính từ nhiệt ñộ ñạt tới 162oC không ñược ñể mẫu lò sấy 15 phút (tổng cộng 15 phút) nhieu.dcct@gmail.com 141 Kết thúc giai đoạn sấy nóng, lấy mẫu từ lị sấy đưa làm mát mẫu nhiệt độ phịng Cân xác tới 0,01g khối lượng hộp mẫu (C) Xác ñịnh nhiệt ñộ nhiệt kế ñược ñỡ trụ giá tròn, cách chu vi giá 19mm, ñáy bầu nhiệt kế cách mặt giá treo khoảng 6mm 3.5.4 Tính kết Lượng tổn thất sau đun nóng bitum tính tốn theo cơng thức sau: T= B−C − A 100, % B− A Khi khối lượng tổn thất lớn 5%, báo cáo kết thu ñược cần phải hiệu chỉnh theo bảng 4.5 Bảng 4.5 Trị số hiệu chỉnh tổn thất khối lượng bitum đun nóng Lượng tổn thất thí nghiệm ñược (%) Trị số hiệu chỉnh Số liệu báo cáo xác lượng tổn thất (%) 5,0 5,5 6,0 10 15 ± 0,50 ± 0,51 ± 0,52 ± 0,60 ± 0,70 4,50 ÷ 5,50 4,99 ÷ 6,01 5,48 ÷ 6,52 9,40 ữ 10,60 14,30 ữ 15,70 Bộ lọc khí Bảng hiển thị nhiệt độ Đèn báo hiệu = - vòng/phút Nhiệt kế Núm điều khiển nhiệt độ Công tắc Cốc đựng mẫu Giá đỡ hình tròn Công tắc Cánh cửa tủ xấy Hỡnh 4.4 T sy thí nghiệm lượng tổn thất bitum H×nh tđ sÊy ®iƯn thÝ nghiƯm l−ỵng tỉn thÊt nhùa ®−êng Ghi chú: nhieu.dcct@gmail.com 142 - ðể thí nghiệm kiểm tra tiêu khác bitum sau đun nóng, phần bitum cịn lại sau thí nghiệm đun nóng giữ lại sử dụng tuỳ theo yêu cầu tiêu chuẩn kiểm tra liên quan - Trong ñiều kiện bình thường, mẫu có khoảng nhiệt độ bốc giống kiểm tra chung lần thí nghiệm - Các mẫu có khoảng nhiệt ñộ bốc khác lớn phải ñược kiểm tra riêng - Khi độ xác địi hỏi khơng cao, mẫu vật liệu nên kiểm tra lần - Kết thu mẫu có dấu hiệu sủi bọt q trình kiểm tra phải loại bỏ 3.6 Tỷ lệ ñộ kim lún bitum sau ñun 1630C so với ñộ kim lún 250C (ASTM D6/D5) ðể xác ñịnh tiêu này, cần thực hai thí nghiệm ghi tiêu chuẩn là: Thí nghiệm xác định ñộ kim lún bitum Thí nghiệm lượng tổn thất sau đun nóng bitum 163oC giờ, sau giữ lại mẫu nhựa để xác định độ kim lún ðộ kim lún nhựa sau ñun Tỷ lệ ñộ kim lún nhựa = ðộ kim lún nhựa 25oC x 100% 3.7 Lượng hoà tan bitum tricloroêtylen (AASHTO T44, ASTM D2042) Lượng hồ tan bitum triclortylen, tính phần trăm, tỷ số khối lượng bitum tan hết dung môi tricloroêtylen khối lượng nhựa ban ñầu ñưa vào ñiều kiện thí nghiệm thiết bị quy ñịnh ñây Phương pháp phép đo độ hồ tan bitum đặc có khơng có chất khống Phần hồ tan tricloroêtylen biểu thị thành phần dính kết hữu hiệu bitum 3.7.1 Thiết bị thử Bộ dụng cụ lọc bao gồm: - Cốc nung ñược tráng men bên bên ngồi trừ mặt ngồi đáy Kích thước ñường kính ñầu phải 44mm ñáy thót lại 36mm độ sâu 28mm - Lưới lọc sợi thuỷ tinh 3,2cm - Bình lọc có dung tích 250ml 500ml - Ống lọc có đường kính bên 40 - 42mm nhieu.dcct@gmail.com 143 - Ống cao su gá ñể giữ cho cốc ống lọc - Bộ dụng cụ hút chân không thích hợp với cốc sử dụng Bình chứa mẫu có dung tích 125ml Tủ sấy có khả cung cấp nhiệt độ 110 ± 5oC Bình hút ẩm Cân phân tích Dung dịch tricloroêtylen Chú ý: Tricloroêtylen chất độc nên thí nghiệm phải bố trí thơng gió tốt 3.7.2 Tiến hành thử ðặt cốc nung ñệm thuỷ tinh vào tủ sấy sấy nhiệt ñộ 110 ± C 15 phút Sau đó, để cốc nguội bình hút ẩm đem cân xác đến 0,1mg Giữ cốc bình hút ẩm sử dụng o Chuẩn bi mẫu: Nếu mẫu trạng thái ñặc phải gia nhiệt làm lỏng bitum khơng cao 111oC so với nhiệt độ hố mềm Thơng thường, nhiệt độ để tiến hành thí nghiệm khơng phải cực hạn tiến hành nhiệt độ khơng khí phịng thí nghiệm Tuy nhiên, phép thử tiêu chuẩn, bình mẫu trạng thái dung dịch phải ñược ñặt thùng nước ổn nhiệt 38 ± 0,250C trước thí nghiệm lọc Chuyển khoảng 2g mẫu sang bình chứa mẫu cân bì ðể nguội bình mẫu đến nhiệt độ mơi trường cân xác tới 1mg Cho 100ml tricloroêtylen vào bình lượng nhỏ quấy liên tục (lắc) cho ñến mẫu tan hết, khơng cịn mẫu dính vào bình Kiểm tra vật liệu khơng hồ tan 15 phút ðặc cốc nung ñã chuẩn bị cân trước vào ống lọc Làm ướt lưới lọc sợi thuỷ tinh Tricloroêtylen gạn dung dịch (bitum + tricloroêtylen) qua lưới lọc sợi thuỷ tinh cốc nung Có thể có khơng sử dụng bơm hút chân khơng Khi dung dịch ñã ñược chảy (hút) cạn qua lưới lọc, rửa bình chứa lượng nhỏ dung mơi Chuyển tất chất khơng hịa tan vào cốc nung Tráng kỹ bình chứa, rửa chất khơng hịa tan cốc nung dung mơi chất lọc thực tế khơng có màu, sau hút mạnh để lấy dung mơi cịn sót lại Lấy cốc nung khỏi ống, rửa ñáy cốc ñặt cốc nung lên ñầu tủ sấy bể nước hết hồn tồn mùi triclortylen ðặt cốc vào tủ sấy nhiệt ñộ 110 ± 0,5oC 20 phút, để nguội bình hút ẩm 30 ± phút phút cân Thao tác sấy ñược lập lại cho ñến khối lượng khơng đổi (sai số ± 0,3mg) Các lưới lọc ñược dùng lần nhieu.dcct@gmail.com 144 3.7.3 TÝnh kÕt qu¶ Tính tốn lượng hồ tan (%) từ lượng khơng hồ tan (%) mẫu mẫu bitum dung mơi sau: Lượng khơng hồ tan = Lượng hồ tan 100 - [a/b x 100] (%) = a/b x 100 (%) Trong : a- Lượng khơng hồ tan, g; b- Tổng lượng mẫu, g ðối với trường hợp trị số khơng hịa tan nhỏ 1%, báo cáo xác tới 0,01%; trường hợp trị số khơng hịa tan 1% lớn hơn, báo cáo xác 0,1% 3.8 Tỷ trọng khối lượng riêng bitum (AASHTO T228, ASTM D70) Tỷ trọng bitum tỷ số khối lượng bitum khối lượng nước có thể tích nhiệt ñộ 25oC 15,6oC Khối lượng riêng bitum khối lượng bitum đơn vị thể tích nhiệt độ 25oC 15,6oC ðơn vị g/cm3 3.8.1 Thiết bị thử Bình tỷ trọng bình thuỷ tinh chịu nhiệt dạng hình trụ hình có nút thuỷ tinh đường kính 22 - 26mm đậy khít Bình nút nặng khơng q 40g có dung tích 24 - 30ml Nút có lỗ nhỏ thông lên Nớc cất Thân bình tỷ trọng Nhựa đờng Hỡnh6.4.5 Bỡnh trng Hình B×nh tûtỷträng nhieu.dcct@gmail.com 145 Chậu trì nhiệt độ thí nghiệm với độ xác đến 0,1oC Nhiệt kế thuỷ tinh 60oC - 70oC, có vạch chia sai số tối đa 0,1oC Cốc thuỷ tinh có dung tích 600ml để chứa nước cất Nước cất khử ion 3.8.2 Chuẩn bị dụng cụ ðổ nước cất vào cốc thuỷ tinh 600ml lượng cho ngâm bình tỷ trọng vào cốc nước cất ngập bình 40mm Ngâm cốc thuỷ tinh vào chậu nước ổn nhiệt với mức nước chậu cho thấp mặt cốc ñáy cốc thuỷ tinh ngập ñộ sâu lớn 100mm Kẹp cố ñịnh cốc thuỷ tinh Giữ nhiệt ñộ chậu nước với chênh khơng q 0,1oC so với nhiệt độ thí nghiệm Lau làm khơ bình tỷ trọng, cân bình tỷ trọng có nút xác đến 1mg Gọi trị số đọc A Nhấc cốc thuỷ tinh khỏi chậu nước ðổ nước cất nước khử Ion vào đầy bình tỷ trọng đậy nhẹ nút thuỷ tinh vào bình tỷ trọng ðặt tồn bình tỷ trọng vào cốc ñậy chắn nút bình lại Chuyển cốc có chứa bình tỷ trọng vào chậu nước Giữ bình tỷ trọng nước với thời gian khơng 30 phút Nhấc bình tỷ trọng ra, lau khơ đỉnh nút xung quanh bình khăn khơ, cân bình tỷ trọng có chứa nước cất với độ xác đến 1mg Gọi trị số đọc B Chú ý: Việc hiệu chỉnh tương ứng với nhiệt ñộ ñịnh Chỉ lau khô ñỉnh nút lần 3.8.3 Tiến hành thí nghiệm ðun mẫu bitum cẩn thận, khuấy để tránh nóng cục khử bọt khí ðun bitum đủ lỏng để rót vào bình khơng q 111oC so với nhiệt độ hố mềm nhựa khơng lâu q 30 phút Rót bitum lỏng vào bình tỷ trọng khơ, sạch, ấm khoảng 3/4 dung tích bình đậy nút lại Chú ý: Khơng bitum dính vào thành bình phía kể từ bề mặt phần nhựa rót vào, khơng để tạo bọt bitum Duy trì nhiệt độ thí nghiệm cho bình tỷ trọng có chứa bitum thời gian lớn 40 phút Cân bình tỷ trọng có chứa bitum nút xác ñến 1mg Gọi trị số ñọc ñó C Nhấc cốc thuỷ tinh khỏi chậu nước Mở nút bình tỷ trọng có chứa bitum, rót nước cất vào đầy, đậy nhẹ nút lại tránh tạo bọt khí bình Cho bình tỷ trọng trở lại cốc ấn chặt nút bình Chuyển tồn cốc có chứa bình tỷ trọng vào chậu nước Duy trì nhiệt độ thí nghiệm cho bình tỷ trọng có chứa bitum chậu nước với thời gian lớn 30 phút Nhấc bình tỷ trọng ra, lau khơ cân xác đến 1mg Gọi trị số đọc D 3.8.4 nhieu.dcct@gmail.com Tính kết 146 Tỷ trọng bitum ∆ nd = C−A ( B − A) − ( D − C ) Trong đó: A- Khối lượng bình tỷ trọng rỗng nút; B- Khối lượng bình tỷ trọng chứa đầy nước; C- Khối lượng bình tỷ trọng chứa bitum; D- Khối lượng bình tỷ trọng có chứa bitum nước Khối lượng riêng bitum, g/cm3 γnđ = ∆nđ x γn Trong đó: γn- Khối lượng riêng nước, lấy theo bảng sau Bảng 4.6 Khối lượng riêng nước Nhiệt độ thí nghiệm (oC) Khối lượng riêng nước (g/cm3) 15,6 25 0,9990 0,9971 Kết thí nghiệm mẫu người thí nghiệm có độ chênh lệch khơng vượt q trị số sau: - Thí nghiệm nhiệt độ 25oC chênh lệch khơng q 0,002; - Thí nghiệm nhiệt độ 15,6oC chênh lệch khơng q 0,003 3.9 ðộ dính bám bitum với đá (ASTM D3625) Phương pháp mơ tả dùng để xác ñịnh khả dính bám bitum ñối với ñá thơng qua việc xác định cấp độ dính bám bitum đá sau đun nước sơi 10 phút ðây tiêu tương ñối tổng hợp phản ánh trực tiếp khả dính bám bitum đá, phụ thuộc vào khơng chất lượng bitum mà chất lượng ñá dăm 3.9.1 Thiết bị thử Cốc mỏ 1000ml; Bếp ñiện bếp ga; ðồng hồ bấm giây; Tủ sấy; Chỉ buộc; Giá treo mẫu 3.9.2 nhieu.dcct@gmail.com Tiến hành thử 147 Chọn khoảng 20 viên đá dăm có kích cỡ 30 - 40mm, rửa nước Sấy khơ 10 viên đá 105oC tới ổn ñịnh khối lượng Buộc dây vào viên ñá ñưa vào tủ sấy nhiệt độ làm việc bitum dùng thí nghiệm khoảng thời gian 60phút Nhiệt ñộ làm việc tuỳ thuộc vào cấp ñộ kim lún bitum, ñối với loại nhựa 60/70 120 - 125oC, loại nhựa 40/60 130 - 135oC Nhúng viên ñá vào vào bitum đun nóng tới nhiệt độ làm việc Thời gian nhúng 15 giây Treo viên ñá ñã nhúng nhựa lên giá treo 15 phút ñể nhựa thừa chảy bớt ñá nguội ñi ñiều kiện phịng thí nghiệm Nhúng viên đá vào cốc mỏ có nước cất đun sơi 10 phút ± 15 giây Trong thời gian nước sơi, viên đá khơng ñược chậm vào thành cốc Nhấc viên ñá quan sát viên, đánh giá độ dính bám nhựa mặt viên ñá theo cấp quy định 3.9.3 Báo cáo kết ðộ dính bám nhựa với ñá ñược ñánh giá theo cấp sau: Cấp – dính bám tốt: Màng nhựa cịn lại đầy đủ bao bọc tồn bề mặt viên đá Cấp – dính bám tốt: Màng nhựa lẫn vào nước sơi khơng đáng kể, dộ dày mỏng nhựa cịn lại mặt đá khơng khơng lộ đá Cấp – dính bám trung bình: Cá biệt chỗ mặt đá màng nhựa bị bong nói chung bề mặt giữ màng nhựa Cấp – dính bám kém: Màng nhựa bong lẫn vào nước, mặt đá dăm khơng dính với nhựa nhựa chưa lên mặt nước Cấp – dính bám kém: Màng nhựa bong khỏi viên đá lẫn hồn tồn vào nước, mặt đá dăm sạch, tồn nhựa lên mặt nước ðộ dính bám mẫu bitum với đá xác định theo trị số trung bình độ dính bám 10 viên đá dùng thí nghiệm Chú ý: - Có thể sử dụng loại phụ gia cho bitum nhằm tăng khả dính bám bitum ñối với ñá - Nội dung thí nghiệm ñánh giá khả dính bám bitum có phụ gia ñối với ñá ñược tiến hành Kết báo cáo cần ghi rõ chủng loại liều lượng phụ gia dùng thí nghiệm 3.10 Hàm lượng paraphin bitum (theo DIN - 52015) Lượng paraphin bitum bao gồm hydrocacbon kết tinh hỗn hợp ete/ethanol âm 20oC thu ñược tuân theo trình tự thí nghiệm tiêu chuẩn có điểm nóng chảy 25oC 3.10.1 Thiết bị thuốc thử nhieu.dcct@gmail.com 148 Cân có độ xác tới ± 0,5mg; Tủ sấy đạt tới nhiệt độ 150oC cao hơn; Nhiệt kế loại; ðèn cấp nhiệt (bunsen); Bồn làm lạnh; Bộ chưng cất bao gồm: bình chưng bình ngưng nối với ống dẫn thuỷ tinh xun qua nút Lie đậy kín; Thẩu thuỷ tinh (bình giữ khơ); Bình lọc 500ml hút chân không; Chậu (khay) bay hơi; Phễu; Miếng lọc hình trịn đặt vào phễu; Bình rửa thuỷ tinh có vịi phun, dung tích 500ml; Thước đo trụ; Ete khan; Ethanol nguyên chất; Cồn ký thuật; Dầu tiêu chuẩn FAM, phù hợp với tiêu chuẩn DIN 51 635; Acetone; Nước ñá; Dioxide cacbone thể rắn 3.10.2 Tiến hành thử Rót khoảng 25 ± 1g bitum đun chảy lỏng vào bình chưng cân xác tới 10mg (ký hiệu mB) Lắp ñặt hệ thống chưng cất bao gồm: ñèn bunsen với lưới tản nhiệt, bình chưng, bình ngưng, bồn làm lạnh, ống dẫn thuỷ tinh nút Lie ðèn bunsen đặt cách đáy bình chưng cất 150mm Bình ngưng nhúng sâu vào hỗn hợp nước đá làm lạnh Nung nóng bình chưng cất lửa ñèn bunsen ðiều chỉnh lửa cho giọt chưng cất ñầu tiên ñược tạo sau ñến phút Tiếp tục quan sát ñiều chỉnh lửa ñể khống chế tốc ñộ chưng cất: giây lại có giọt từ ống dẫn rơi xuống bình ngưng Khi khơng cịn giọt rơi khoảng 10 giây, tiếp tục trì lửa nhỏ khoảng vài phút đến bình chưng cất rực đỏ dừng lại Tồn q trình chưng cất diễn khơng q 15 phút Sau chưng cất, hâm ấm ñồng thời lắc nhẹ bình ngưng để chất chưng cất đồng làm nguội bình ngưng Chú ý: khơng chuyển chất ngưng tụ cịn sót lại ống dẫn vào bình ngưng nhieu.dcct@gmail.com 149 ðem cân chất chưng cất ñược bình ngưng với độ xác tới 10mg (ký hiệu mD) Lấy lượng sản phẩm chưng cất khoảng 2-4g, cân xác tới ±5mg (ký hiệu mE) cho vào ống nghiệm để thí nghiệm Hoà tan lượng chất chưng cất ống nghiệm (lượng mE) 25±1ml ete, sau cho thêm vào ống nghiệm 25±1ml ethanol ðậy kín ống nghiệm nút có nhiệt kế xun qua (để đo nhiệt độ dung dịch) ñặt ống nghiệm vào bồn làm lạnh Nước bồn ñược làm lạnh cách cho thêm Dioxide carbon thể rắn dạng hạt nhỏ ðể ñảm bảo giữ nhiệt độ mẫu thí nghiệm âm 20oC nhiệt độ nước bồn làm lạnh cần hạ xuống tới khoảng âm 22 ± 1oC Chuẩn bị 20ml hỗn hợp ete ethanol với tỉ lệ 1:1 bình rửa có vịi phun để làm chất rửa ống nghiệm ðem nhúng bình rửa vào bồn làm lạnh ñể hạ nhiệt ñộ xuống âm 20 ± 0.5oC ðặt phễu có miếng lọc hình trịn vào bồn làm lạnh ðổ nhanh chất chưng cất ñã kết tinh ống nghiệm âm 20 ± 0,5oC vào phễu lọc Dùng chất rửa ñã làm lạnh nhiệt ñộ âm 20 ± 0,5oC ñể rửa ống nghiệm ñể rửa chất kết tinh nằm lọc Chia ñều chất rửa cho lần rửa Hỗ trợ cho trình lọc trình hút nhẹ với áp suất chân không không nhỏ 50mbar Nhiệt độ mẫu giữ khơng đổi âm 20 ± 0,5oC suốt trình lọc Ngay q trình lọc ngừng lại, dùng panh để lấy miếng lọc ra, đặt vào phễu đặt khay bay Cân tồn khay xác tới 0.5mg Hồ tan lượng paraphin tinh chế lưu miếng lọc cách phun cẩn thận dầu nóng FAM tiêu chuẩn lên Những lượng paraphin cịn dính nhiệt kế thành ống nghiệm ñược gom lại hoà tan theo cách Làm bay hỗn hợp paraphin tinh chế khay bay cách đặt bồn nước thổi luồng khí nhẹ mặt khay để tránh khơng cho paraphin tinh chế cịn lỏng tràn Phần cịn lại sau q trình bay làm khơ tủ sấy nhiệt ñộ 125 ± 5oC khoảng 15 ± phút Lấy paraphin tinh chế ra, để nguội đến gần đặc qnh hịa tan với 15ml acetone cách hơ nóng nhẹ lắc cẩn thẩn khay bay Nhúng khay có chứa dung dịch acetone/paraphin vào bồn nước ổn nhiệt 15 ± 0,5oC tiến hành lọc ñể tách lượng paraphin kết tinh Quá trình lọc tương tự tiến hành lọc dung dịch paraphin/Ete/Ethanol Rửa khay, nhiệt kế bô lọc vài lần 30 ± 1ml acetone ñã chuẩn bị trước 15 ± 0,5oC Phun cẩn thận dầu nóng FAM tiêu chuẩn lên lượng paraphin tinh chế để hồ tan chúng, chứa chúng bồn bay ñã sử dụng Sau cho chất lỏng thu bay điều kiện có luồng khí nhẹ bồn nước Làm khơ tồn lượng paraphin kết tinh thu ñược ỏ cách ñể chúng vào tủ sấy nhiệt ñộ 125 ± 5oC khoảng 15 ± phút Sau làm nguội chúng bình giữ khơ, cân xác định khối lượng với độ xác tới 0,5mg (gọi khối lượng mA) Nếu khối lượng (mA) không nằm khoảng 50 tới 100 mg phải tiến hành lại thí nghiệm cách thay ñổi lượng chưng cất ban ñầu (mE) Xác ñịnh ñiểm ñông ñặc paraphin nhiệt kế xoay, phù hợp với tiêu chuẩn DIN 51 556 báo cáo kết thí nghiệm nhieu.dcct@gmail.com 150 3.10.3 Tính kết Tính hàm lượng paraphin mẫu thí nghiệm theo phần trăm khối lượng (%) theo công thưc sau: C= mD × mA × 100,% mB × mE Trong đó: C- Hàm lượng paraphin, %; mB- Khối lượng mẫu ban ñầu ñem chưng cất, g; mD- Khối lượng sản phẩm thu ñược sau chưng cất, g; mE- Khối lượng sản phẩm chưng cất đem thí nghiệm tiếp để tách paraphin, g; mA- Khối lượng paraphin thu ñược, g Nếu kết thu từ hai mẫu thí nghiệm khơng khác 0.3% khối lượng lấy giá trị trung bình kết hai mẫu Ngược lại, cần tiến hành thí nghiệm mẫu thứ có khối lượng bitum 25g lấy trị số trung bình hai kết gần với ñiều kiện kết mẫu khơng chênh lệch 0.3% khối lượng Nếu kết mẫu thí nghiệm đầu chênh lệch hai phía so kết mẫu thứ ba lấy kết mẫu thứ Nếu thu giá trị trung bình từ mẫu thí nghiệm ñiều kiện xác ñịnh (ñiều kiện 4.2 khơng thoả mãn) loại bỏ kết mẫu tiến hành lại với mẫu thí nghiệm Giá trị hàm lượng paraphin tính phần trăm khối lượng, lấy ñến số thập phân ống dẫn thuỷ tinh Đai bảo vệ Bình ngng Lới tản nhiệt Nớc đá Bình chng Đèn bunsen Hình 4.6 sơ đồ chng cất Hỡnh Sbố ủtrí b hệ tríthèng hệ thống chưng cất èng nghiƯm MiƯng phƠu 161 max 140 Miếng lọc 151 Đệm không khí mm 20 ống dẫn 60 nhieu.dcct@gmail.com Bình chứa chất lỏng làm l¹nh nhieu.dcct@gmail.com 152 ... lượng phần mẫu thử, g Lượng tổn thất khối lượng phần mẫu thử, % Lượng tổn thất ñã ñược ñiều chỉnh theo thành phần hạt mẫu gốc,% 10 0 10 0 10 0 10 0 10 0 4,2 4,8 8,0 11 ,2 11 ,2* 1, 1** 12 1, 4 1, 2 0,4 5,3 12 ... Na2B4O7 .10 H20 NaHCO3 hoËc Na2CO3 Ca(OH)2 1, 67 … 4,00 6,98 9,46 10 ,32 13 ,42 1, 67 … 4,00 6,95 9,39 10 ,25 13 , 21 10 1, 67 … 4,00 6,92 9,33 10 ,18 13 ,00 15 1, 67 … 4,00 6,90 9,28 10 ,12 12 , 81 20 1, 68 …... 6,88 9,23 10 ,06 12 ,63 25 1, 68 3,56 4,00 6,86 9 ,18 10 , 01 12,45 30 1, 68 3,55 4, 01 6,85 9 ,14 9,97 12 ,29 35 1, 69 3,55 4,02 6,84 9 ,11 9,93 12 ,13 40 1, 69 3,55 4,03 6,84 9,07 9,89 11 ,98 45 1, 70 3,55