Nghiên cứu chế tạo vật liệu kết dính vô cơ chịu nhiệt

Nghiên cứu chế tạo vật liệu kết dính vô cơ chịu nhiệt Nghiên cứu chế tạo vật liệu kết dính vô cơ chịu nhiệt Nghiên cứu chế tạo vật liệu kết dính vô cơ chịu nhiệt luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp

HOÀNG MẠNH KHƯƠNG BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - HOÀNG MẠNH KHƯƠNG KỸ THUẬT HÓA HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU KẾT DÍNH VƠ CƠ CHỊU NHIỆT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KỸ THUẬT HÓA HỌC 2010B Hà Nội - 2013 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI HOÀNG MẠNH KHƯƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU KẾT DÍNH VƠ CƠ CHỊU NHIỆT Chun ngành : Kỹ thuật hóa học LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KỸ THUẬT HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS TS LA THẾ VINH Hà Nội - 2013 MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC BẢNG TRONG LUẬN VĂN DANH MỤC CÁC HÌNH TRONG LUẬN VĂN MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 11 1.1.POLYME VÔ CƠ 11 1.1.1.Khái niệm xu phát triển polyme vô 11 1.1.2.Phân loại polyme vô 12 1.1.3.Cấu trúc polyme vô 13 1.1.4.Tính chất polyme vơ 15 1.1.5.Ứng dụng polyme vô 18 1.2.POLYME VÔ CƠ HỆ PHOTPHO – OXY – NHÔM 19 1.2.1.Cơ sở hóa lý chế tạo polyme vơ hệ photpho – oxy –nhôm 19 1.2.2.Đặc điểm liên kết polyme vô hệ photpho – oxy –nhôm 20 1.2.3.Cấu trúc mạch phát triển mạch polyme photphat nhôm 22 1.2.4.Thành phần cấu trúc hệ polyme 33 1.2.5.Định hướng nghiên cứu sử dụng polyme photphat nhơm làm chất kết dính cho vật liệu chịu nhiệt 34 1.3.VẬT LIỆU CHỊU LỬA 34 1.3.1.Thành phần tính chất vật liệu chịu lửa 34 1.3.2.Một số phương pháp chế tạo vật liệu chịu lửa 35 1.3.4.Cơ sở hóa lý vật liệu chịu lửa alumosilicat 36 1.3.5.Cơ sở hóa lý chế tạo nguyên liệu samot 37 CHƯƠNG II PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 39 2.1.TỔNG HỢP POLYME PHOTPHAT NHÔM 39 2.1.1.Chuẩn bị nguyên liệu ban đầu 39 2.1.2.Tổng hợp polyme photphat nhôm 39 2.2.CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU ĐẤT ĐỒI VÀ SA MỐT 40 2.2.1.Chuẩn bị nguyên liệu đất đồi 40 2.2.2.Chuẩn bị nguyên liệu samot 41 2.3.TIẾN HÀNH CHẾ TẠO MẪU 41 2.4.KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN CƯỜNG ĐỘ CHỊU NÉN CỦA VẬT LIỆU 42 2.4.1.Khảo sát ảnh hưởng lượng keo polyme photphat nhôm 42 2.4.2.Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ phối liệu rắn 42 2.4.3.Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt samot 43 2.4.4.Khảo sát cường độ thành phần pha vật liệu nung 44 2.5.CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 45 2.5.1.Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO ) 45 2.5.2.Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (Fe O ) 46 2.5.3.Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO) 47 2.5.4.Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al O ) 48 2.5.5.Xác định hàm lượng Na O 50 2.5.6.Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại IR 51 2.5.7.Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 51 2.5.8.Phương pháp xác định cường độ chịu nén 51 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53 3.1.THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA CÁC NGUYÊN LIỆU 53 3.1.1.Thành phần hóa học mẫu đất đồi Phú Thọ 53 3.1.2.Thành phần hóa học thành phần pha samot 53 3.1.3.Thành phần hóa học tính chất keo polyme photphat nhôm 53 3.2.CÁC KẾT QUẢ KHẢO SÁT CƯỜNG ĐỘ CHỊU NÉN 54 3.2.1.Khảo sát ảnh hưởng lượng keo polyme photphat nhôm 55 3.2.2.Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ phối liệu rắn đến cường độ vật liệu 58 3.2.3.Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt samot đến cường độ chịu nén 59 3.2.4.Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến cường độ vật liệu 62 3.2.5.Các kết phân tích phổ hồng ngoại 63 3.2.6.Các kết phân tích XRD 66 KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan tất số liệu nghiên cứu luận văn hồn tồn trung thực Các thí nghiệm tiến hành cách nghiêm túc q trình nghiên cứu, khơng có chép từ tài liệu khoa học Tác giả Hoàng Mạnh Khương LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc với PGS.TS La Thế Vinh, người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi suốt q trình học tập thực luận văn tốt nghiệp Tôi xin cảm ơn tất thầy, cô giáo, cán Bộ môn Công nghệ Các chất vô – Viện Kỹ thuật hóa học – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, cán Viện Kỹ thuật hóa học, Viện Đào tạo Sau đại học – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội hỗ trợ, tạo điều kiện cho thời gian học tập nghiên cứu, thực đề tài tốt nghiệp trường Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình bạn bè chia sẻ khó khăn tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian nghiên cứu thực luận văn Hà Nội, ngày 30 tháng 05 năm 2013 Hoàng Mạnh Khương DANH MỤC CÁC BẢNG TRONG LUẬN VĂN TT Bảng Nội dung Bảng 1.1 Những nguyên tố tạo polyme đồng 12 Bảng 1.2 Những nguyên tố tạo polyme không đồng 12 Bảng 1.3 Năng lượng liên kết số polyme đồng 13 Bảng 1.4 Năng lượng liên kết số polyme không đồng 13 Bảng 1.5 Các đơn vị lặp lại mạch polyme photphat nhôm 26 Bảng3.1 % oxit đất đồi Phú Thọ 53 Bảng 3.2 Thành phần hóa học thành phần pha samot 53 Bảng 3.3 Kết đo cường độ chịu nén mẫu so sánh không sấy 54 Bảng 3.4 Kết đo cường độ chịu nén mẫu so sánh ngâm nước 55 10 Bảng 3.5 Kết đo cường độ chịu nén vật liệu lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 9:1) 55 11 Bảng 3.6 Kết đo cường độ chịu nén vật liệu lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 8:2) 56 12 Bảng 3.7 Kết đo cường độ chịu nén vật liệu lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 7:3) 57 13 Bảng3.8 Kết đo cường độ vật liệu tỉ lệ phối liệu rắn thay đổi 58 14 Bảng 3.9 Kết đo cường độ tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (bộ mẫu 1) 59 15 Bảng 3.10 Kết đo cường độ tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (bộ mẫu 2) 60 16 Bảng 3.11 Kết đo cường độ tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (bộ mẫu 3) 61 17 Bảng 3.12 Kết đo cường độ nung vật liệu nhiệt độ khác (bộ mẫu A) 62 18 Bảng3.13 Kết đo cường độ nung vật liệu nhiệt độ khác (bộ mẫu B) 62 19 Bảng 3.14 Kết đo cường độ nung vật liệu nhiệt độ khác (bộ mẫu C) 62 Trang DANH MỤC CÁC HÌNH TRONG LUẬN VĂN TT Hình Nội dung Trang Hình 1.1 Đường cong nhiệt polyme 17 Hình1.2 Cấu trúc polyme photphat nhơm 21 Hình1.3 Sự biến đổi mạch sở thủy phân 23 Hình 1.4 Bước trình thủy phân biến đổi mạch sở 24 Hình 1.5 Các kiểu mở rộng mạch polyme từ hình 1.3 25 Hình 1.6 Các dạng khác phát triển mạch 25 Hình 1.7 Sự biến đổi cấu trúc từ AlPO – (a) sang AlPO – (b) 27 Hình 1.8 Sự biến đổi cấu trúc từ AlPO - C (a) sang AlPO - D (b) 27 Hình 1.9 Quá trình tạo cấu trúc màng AlPO - 29 10 Hình 1.10 Cấu trúc lớp [Al P O 16 ]3- từ vòng cạnh 30 11 Hình 1.11 Q trình ngưng tụ mắt xích để tạo cấu trúc dạng khung 31 12 Hình 1.12 Quá trình hình thành cấu trúc dạng khung với vịng cạnh bị xoắn (bên phải) từ dạng mạch hở 32 13 Hình 1.13 Cấu trúc AlPO 32 14 Hình 1.14 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu polyme photphat nhơm 33 15 Hình 1.15 XRD số mẫu polyme photphat nhôm 33 với tỉ lệ P:Al khác 16 Hình 1.16 Giản đồ pha hệ hai cấu tử Al O - SiO 36 17 Hình 3.1 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 9:1) 36 18 Hình 3.2 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 8:2) 36 19 Hình 3.3 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 7:3) 57 20 Hình 3.4 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot khơng nung tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 9:1) 59 21 Hình 3.5 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot khơng nung tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 8:2) 60 22 Hình 3.6 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung kích thước hạt samot thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 7:3) 61 23 Hình 3.7 Giản đồ phổ hồng ngoại polyme photphat nhơm 63 24 Hình3.8 Giản đồ phổ hồng ngoại nguyên liệu samot 64 25 Hình 3.9 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu vật liệu khơng nung 64 26 Hình 3.10 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu vật liệu nung 1000oC 65 27 Hình 3.11 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu vật liệu nung 1300oC 65 28 Hình3.12 XRD nguyên liệu samot 66 29 Hình 3.13 XRD mẫu vật liệu khơng nung 66 30 Hình 3.14 XRD mẫu vật liệu nung 1000oC 67 31 Hình 3.15 XRD mẫu vật liệu nung 1300oC 67 Bảng 3.7 Kết đo cường độ chịu nén vật liệu lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 7:3) Mẫu Z1 Z2 Z3 Z4 Z5 Z6 Lượng keo (ml) 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 Cường độ (kg/cm2) 150.4 167.6 178.2 250.6 240.4 229.4 300 250 200 150 100 50 10 11 Hình 3.3 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung lượng keo thay đổi (tỉ lệ samot : đất đồi 7:3) Từ số liệu đồ thị trên, nhận thấy ba trường hợp có tỉ lệ samot / đất đồi 9:1, 8:2 7:3, mẫu vật liệu có cường độ cao mẫu sử dụng 9.0 ml keo cho 100g nguyên liệu rắn Đối với mẫu sử dụng 9ml keo, lượng keo polyme photphat nhôm không đủ để bao phủ bám dính hạt vật liệu rắn, vậy, cường độ vật liệu thấp Với mẫu sử dụng nhiều 9.0 ml keo, lượng keo dư khơng bám dính với cốt liệu cứng làm cho cường độ vật liệu giảm Từ kết nhận định lượng keo thích hợp cho việc tạo mẫu khoảng 9.0ml keo/100g nguyên liệu rắn 57 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ phối liệu rắn đến cường độ vật liệu Bảng 3.8 Kết đo cường độ vật liệu tỉ lệ phối liệu rắn thay đổi Mẫu X1 Y1 Z1 Mẫu X2 Y2 Z2 Keo (ml) 6.0 6.0 6.0 Keo (ml) 7.0 7.0 7.0 Samot (%) 90 80 70 Samot (%) 90 80 70 Đất đồi (%) 10 20 30 Đất đồi (%) 10 20 30 Cường độ (kg/cm2) 143.7 148.6 150.4 Cường độ (kg/cm2) 161.6 165.5 167.6 Mẫu X3 Y3 Z3 Mẫu X4 Y4 Z4 Keo (ml) 8.0 8.0 8.0 Keo (ml) 9.0 9.0 9.0 Samot (%) 90 80 70 Samot (%) 90 80 70 Đất đồi (%) 10 20 30 Đất đồi (%) 10 20 30 Cường độ (kg/cm2) 172.4 175.5 178.2 Cường độ (kg/cm2) 201.1 233.4 250.6 Mẫu X5 Y5 Z5 Mẫu X6 Y6 Z6 Keo (ml) 10.0 10.0 10.0 Keo (ml) 11.0 11.0 11.0 Samot (%) 90 80 70 Samot (%) 90 80 70 Đất đồi (%) 10 20 30 Đất đồi (%) 10 20 30 Cường độ (kg/cm2) 201.1 225.8 240.4 Cường độ (kg/cm2)) 194.0 220.2 229.4 Các số liệu bảng trên, kết từ mẫu tương tự mẫu khảo sát thay đổi cường độ lượng keo thay đổi, nhiên chia thành mẫu theo cách khác để phục vụ việc khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ phối liệu rắn đến cường độ vật liệu Các bảng số liệu cho thấy vật liệu tăng tính thành phần khống sét tăng Điều giải thích hạt đất mịn, kết hợp với keo polyme photphat nhôm lượng nước keo, nên có khả kết dính 58 tốt với hạt samot Mặt khác, lượng hạt mịn lớn giúp cho cấu trúc vật liệu sít đặc, có cường độ tốt Tuy nhiên, điều chưa đủ để khẳng định tỉ lệ phối liệu tốt cho vật liệu, mà cần phải khảo sát biến đổi tính vật liệu tính chất khác điều kiện nhiệt độ cao, mục đích vật liệu chế tạo để sử dụng mơi trường có nhiệt độ cao Bên cạnh đó, tất mẫu vật liệu kiểm tra, có cường độ chịu nén từ khoảng 150 kg/cm2, tức đủ tiêu chuẩn chịu nén vật liệu chịu lửa samot không nung 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt samot đến cường độ chịu nén Bảng 3.9 Kết đo cường độ tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (bộ mẫu 1) Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 Lượng keo (ml) 9.0 9.0 9.0 9.0 9.0 Tỉ lệ samot / đất đồi 9:1 9:1 9:1 9:1 9:1 Samot d < 0.5mm (%) 25 30 35 40 45 Samot d > 0.5mm (%) 75 70 65 60 55 195.5 204.3 210.3 216.6 225.6 Cường độ (kg/cm2) 230 225 220 215 210 205 200 195 190 185 180 25 30 35 40 45 Hình 3.4 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot khơng nung tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (tỉ lệ samot / đất đồi 9:1) 59 Các kết cho thấy hàm lượng hạt samot mịn (d 0.5mm (%) 75 70 65 60 55 220.5 237.3 245.3 235.6 230.6 Cường độ (kg/cm2) 250 245 240 235 230 225 220 215 210 205 25 30 35 40 45 Hình 3.5 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot không nung tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (tỉ lệ samot / đất đồi 8:2) 60 Bảng 3.11 Kết đo cường độ tỉ lệ kích thước hạt samot thay đổi (bộ mẫu 3) Mẫu M11 M12 M13 M14 M15 Lượng keo (ml) 9.0 9.0 9.0 9.0 9.0 Tỉ lệ samot / đất đồi 7:3 7:3 7:3 7:3 7:3 Samot d < 0.5mm (%) 25 30 35 40 45 Samot d > 0.5mm (%) 75 70 65 60 55 238.5 247.3 242.3 235.6 232.6 Cường độ (kg/cm2) 250 245 240 235 230 225 25 30 35 40 45 Hình 3.6 Đồ thị cường độ chịu nén vật liệu samot khơng nung kích thước hạt samot thay đổi (tỉ lệ samot / đất đồi 7:3) Kết khảo sát hai mẫu theo hình 3.5 3.6 cho thấy, cường độ chịu nén vật liệu không tăng dần hình 3.4 Điều với hai mẫu 3, hàm lượng đất đồi có cỡ hạt mịn cao so với mẫu 1, vậy, tăng lượng hạt samot mịn lên, dẫn đến tình trạng thiếu keo bề mặt riêng tăng, làm cường độ vật liệu có xu hướng giảm 61 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến cường độ vật liệu Bảng 3.12 Kết đo cường độ nung vật liệu nhiệt độ khác (bộ mẫu A) Mẫu Lượng keo (ml) Tỉ lệ samot/đất đồi Nhiệt độ nung (oC) Cường độ (kg/cm2) A1- A4 9.0 9:1 1000 395.1 A5 – A8 9.0 9:1 1100 481.3 A9 – A12 9.0 9:1 1200 553.1 A13 – A16 9.0 9:1 1300 617.8 Bảng 3.13 Kết đo cường độ nung vật liệu nhiệt độ khác (bộ mẫu B) Mẫu Lượng keo (ml) Tỉ lệ samot/đất đồi Nhiệt độ nung (oC) Cường độ (kg/cm2) B1- B4 9.0 8:2 1000 377.1 B5 – B8 9.0 8:2 1100 431.0 B9 – B12 9.0 8:2 1200 488.5 B13 – B16 9.0 8:2 1300 581.7 Bảng3.14 Kết đo cường độ nung vật liệu nhiệt độ khác (bộ mẫu C) Lượng keo Tỉ lệ Nhiệt độ nung Cường độ (ml) samot/đất đồi (oC) (kg/cm2) C1- C4 9.0 7:3 1000 370.0 C5 – C8 9.0 7:3 1100 423.8 C9 – C12 9.0 7:3 1200 466.9 C13 –C16 9.0 7:3 1300 538.8 Mẫu Các kết đo cường độ vật liệu nung nhiệt độ từ 1000oC đến 1300oC cho bảng 3.10, 3.11, 3.12 Tất mẫu vật liệu 62 nung có cường độ tăng cao nhiều so vơi vật liệu không nung Điều hợp lý nhiệt độ cao, nhiều khả có phản ứng thành phần vật liệu tạo liên kết bền hơn, làm tăng cường độ vật liệu Các nguyên tố kim loại có đất đồi có khả tham gia vào khung polyme photphat nhôm, tạo nên khung vững Ở mẫu khơng nung (bảng 3.6), có tượng cường độ chịu nén tăng hàm lượng đất đồi tăng từ 10% - 30% Tuy nhiên, vật liệu nung, cường độ mẫu chứa nhiều đất đồi lại thấp mẫu chứa đất đồi Điều giải thích điều kiện không nung, đất đồi liên kết với keo nước dung dịch keo tạo nên pha cho vật liệu, bám dính hạt samot, mẫu có nhiều đất đồi có cường độ cao so với mẫu đất đồi Tuy nhiên, nung đến nhiệt độ cao, nhiều khả có liên kết polyme đất đồi tạo nên khung chắn cho vật liệu, lúc này, phần đất đồi không liên kết với polyme, tác động nhiệt độ nung, lại yếu tố làm giảm cường độ vật liệu 3.2.5 Các kết phân tích phổ hồng ngoại 3.2.5.1 Phổ hồng ngoại polyme photphat nhơm Hình 3.7 Giản đồ phổ hồng ngoại polyme photphat – nhôm 63 Ở giản đồ phổ hồng ngoại mẫu polyme photphat nhơm, cho thấy hệ polyme có chứa nhóm OH đặc trưng cho dao động phân tử H O, có liên kết Al – O P – O AlPO liên kết Al – O phân tử Al O 3.2.5.2 Phổ hồng ngoại nguyên liệu samot Hình3.8 Giản đồ phổ hồng ngoại nguyên liệu samot Kết phổ hồng ngoại hình cho thấy samot có liên kết O-H ứng với số sóng 3600-3700 cm-1, liên kết H-O-H ứng với số sóng 1600-1700 cm-1, liên kết Si-O-Si ứng với số sóng 1093,9 cm-1 459,7 cm-1, liên kết Al-OH ứng với số sóng 833,9 cm-1 liên kết Si-O-Al ứng với số sóng 567,7 cm-1 3.2.5.3 Phở hờng ngoại mẫu vật liệu Hình 3.9 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu vật liệu không nung 64 Khi phối liệu với keo polyme photphat nhôm đất đồi samot, phổ hồng ngoại mẫu vật liệu tạo thành tồn dao động đặc trưng thành phần samot, nhiên số sóng dao động bị lệch đi, xuất tương tác thành phần samot đất đồi với keo Hình 3.10 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu vật liệu nung 1000oC Hình 3.11 Giản đồ phổ hồng ngoại mẫu vật liệu nung 1300oC Với mẫu vật liệu nung, ta nhận thấy dao động đặc trưng nhóm O-H mẫu vật liệu chưa nung mẫu samot cịn có píc đặc trưng cho dao động nhóm Al-O-P, Si-O-Al, P-O Như nung vật liệu 65 hình thành số liên kết Các liên kết tồn mẫu nung 1000OC mẫu nung 1300oC, nhận định liên kết bền vững chịu nhiệt độ cao, đồng thời góp phần làm tăng tính vật liệu 3.2.6 Các kết phân tích XRD Phổ nhiễu xạ tia X mẫu samot (Hình 3.12) cho thấy thành phần samot chủ yếu chứa pha tinh thể mullit (3Al O 2SiO ), cristobalit corundon Hình3.12 XRD nguyên liệu samot Với mẫu vật liệu samot không nung, nghiên cứu phổ XRD nhận thành phần tương tự nguyên liệu samot (hình 3.13) Hình 3.13 XRD mẫu vật liệu không nung 66 Với mẫu vật liệu nung 1000oC (hình 3.14) 1300oC (hình 3.15) cho kết tương tự mẫu samot, nhận thấy thành phần pha nguyên liệu sản phẩm ổn định, nhiệt độ thường hay nhiệt độ cao tồn pha mullit, cristobalite corundon Do hàm lượng phụ gia lỏng (polyme phot phat nhôm) sử dụng tương đối ít, bổ sung phụ gia đất đồi chế tạo vật liệu khơng làm xuất pha tinh thể mà phát liên kết hình thành nhờ phổ hấp thụ hồng ngoại Hình 3.14 XRD mẫu vật liệu nung 1000oC Hình 3.15 XRD mẫu vật liệu nung 1300oC 67 Như với việc kết hợp keo polyme photphat nhôm với phụ gia dất đồi , dùng làm chất kết dính cho vật liệu samot, chúng tơi tạo loại vật liệu samot có cường độ chịu nén cao, có khả chịu nhiệt tốt, đáp ứng yêu cầu làm vật liệu cho xây dựng lị nung nhiệt độ cao Q trình nung nhiệt độ cao điều kiện làm việc thực tế tạo cho vật liệu có số liên kết mới, làm cho tính vật liệu tăng cao hơn, đồng thời vật liệu giữ hình dạng ổn định, đảm bảo không ảnh hưởng đến kết cấu lò 68 KẾT LUẬN Dựa vào kết nghiên cứu trình bày trên, rút kết luận sau: - Đã tổng hợp polyme photphat nhôm từ nguyên liệu axit photphoric nhơm hydroxit Polyme tổng hợp thích hợp sử dụng làm nguyên liệu kết dính chế tạo vật liệu theo phương pháp ép bán khô sấy nhiệt độ từ 160oC – 200oC - Đã nghiên cứu xác định tỉ lệ phương pháp phối liệu phù hợp để kết hợp polyme photphat nhôm đất đồi làm vật liệu kết dính cho nguyên liệu samot - Đã khảo sát ảnh hưởng lượng polyme đến cường độ chịu nén vật liệu qua xác định lượng polyme phù hợp cho trình chế tạo vật liệu samot Vật liệu chế tạo có cường độ chịu nén đáp ứng yêu cầu kỹ thuật theo quy định - Quá trình nung sản phẩm nhiệt độ khác cho thấy khả chịu nhiệt vật liệu kết dính chế tạo Các kết đo cho thấy cường độ chịu nén vật liệu cao ổn định điều kiện nhiệt độ cao - Các kết phân tích cho thấy xuất số liên kết vật liệu nung nhiệt độ cao Đây yếu tố đóng vai trị vào ổn định tính chất vật liệu, đặc biệt tính chất bền bền nhiệt - Nguyên liệu polyme vơ photphat nhơm phối trộn với đất đồi có khả kết dính, chịu nhiệt tốt, độ bề cao, hồn tồn sử dụng làm vật liệu kết dính chịu nhiệt dùng cho ngành sản xuất vật liệu chịu nhiệt 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu nước La Văn Bình (2000), Khoa học công nghệ vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng, Hướng dẫn thí nghiêm hóa phân tích, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Nguyễn Đăng Hùng (2006), Công nghệ sản xuất vật liệu chịu lửa, Nhà xuất Bách khoa Hà Nội Từ Văn Mặc (1995), Phân tích hố lý, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Tài liệu nước Anderson, J.S Burg, B Erich Thilo and Andrianov K.A (1961), Inorganic Polymers, London Andrianov, K.A Zuganov, A A Kupasheva, N A and Dulova, V G (1957), Nauk S S S R, 112, pp 1050-1052 Burg, A.B (1961), Chem Soc – Special publication No.15, pp 17, London Burton, A Morris, R Bull, L.M and Zones, S.I (2004), A new aminophosphate Zeotype, 16(15), Chem Mater, pp 2844-2851 Cassidy, J E Jarvis, J A J Rothon, R N (1975), J Chem Soc, Dalton Trans, pp 1497 10 Gimblett, F.G.R (1963), Inorganic Polymer chemistry, London 11 Hunter, D.N (1961), Inorganic Polymers, The chemical society Burlington House, London 12 Jones, R.H Thomas, J.M Xu, R Huo, Q Xu, Y Cheetham, A.K Bieber, D (1990), J Chem Soc Chem Commun, pp 1170 13 Kniep, R (1986), Angew Chem 98, 520; Angew Chem Int Ed Engl 25, 525 14 Kniep, R and Steffen M (1978), Angew Chem 90, pp 286; Angew Chem Int Ed Engl 17, pp 272 15 Korshak, V.V and Mozgova, K.K (1959), Uspekhi Khimii 28, pp 783 70 16 Lappert, M.F (1962), Developments in Inorganic chemistry, Amsterdam – London – New York 17 Loewenstein, W (1954), Am Mineral 39, pp 92 18 Mason, M R Matthews, R M Mashuta, M S Richardson, J F (1996), Inorg Chem, 35, pp 5756-5757 19 Morris, J H Perkin, P G Rose, A E A Smith, W E (1977), Chem Soc Rev 6, pp 173 20 Oliver, S Kuperman, A and Ozin, G A (1998), Angew Chem Int Ed 37, pp 46-62 21 Oliver, S Kuperman, A Longh, A Ozin, G.A (1996), Inorg Chem, 35, pp 6373 22 Oliver, S Kuperman, A Longh, A Ozin, G.A Garces, J.M Olken, M.M Rudolf, P (1994), Poster presentation at the 10th International Zeolite Conference, Garmisch-Partenkirchen 23 Oliver, S Kuperman, A Longh, A Ozin, G.A Garces, J.M Olken, M.M Rudolf, P (1994), Stud Surf Sci Catal, 84, pp 219-225 24 Ray, N.H (1978), Inorganic Polymers, Academy Press 25 Shriver, D.F Atkins, P Langford, C.H (1994), Inorganic Chemistry, 2nd edition Freeman, New York, pp 199 26 Sowerby, D B and Audrieth, L F (1960), J.Chem Educ 37, pp 2, 86, 134 27 Van Wazer, J.R (1958), Phosphorus and its compounds, Vol 1, Interscience publishers, New York 28 Yang, Y Schmidt, H G Noltemeyer, M Pinkas, J Roesky, H W (1996), J.Chem Soc, Dalton Trans, pp 3609 71 ... nhôm, kết hợp với đất đồi để tạo loại vật liệu kết dính có độ bền cao khả chịu nhiệt đáp ứng yêu cầu vật liệu chịu nhiệt hồn tồn có sở Mục đích đề tài: Nghiên cứu, chế tạo vật liệu kết dính vơ... dính sở polyme vô cơ, với kết thu từ q trình nghiên cứu tính chất polyme photphat nhôm, kết từ nghiên cứu ứng dụng hệ polyme việc chế tạo vật liệu màng phủ chịu nhiệt, chế tạo vật liệu khơng nung... tài:? ?Nghiên cứu chế tạo vật liệu kết dính vô chịu nhiệt? ?? Trong phạm vi nghiên cứu đề tài, với điều kiện thời gian kinh phí cịn hạn chế, việc thử nghiệm thực theo hướng cụ thể, thử nghiệm khả kết dính