TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9292:2019 Xuất lần PHÂN BÓN – PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT TỰ DO Fertilizers – Method for determination for free acid HÀ NỘI - 2019 TCVN 9292:2019 TCVN 9292:2019 Lời nói đầu TCVN 9292:2019 Viện Quy hoạch Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 9292:2019 TCVN 9292:2019 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9292:2019 Phân bón – Phƣơng pháp xác định axit tự Fertilizers – Method for determination for free acid Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng axit tự loại phân có dư axit Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851: 1989 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử; TCVN 9486:2018, Phân bón – Lấy mẫu TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn – phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định tiêu hóa học vật lý Nguyên tắc Chuẩn độ lượng axit tự có phân bón dung dịch natri hydroxit, sử dụng hỗn hợp thị màu metyl đỏ metylen xanh thị bromocresol green tùy thuộc vào loại axit tự tồn phân bón Hóa chất thuốc thử TCVN 9292:2019 Trừ có quy định khác, q trình phân tích sử dụng hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696 :1987) nước có độ tinh khiết tương đương (sau gọi nước) 4.1 Natri hydroxyt (NaOH) tinh thể 4.2 Metyl đỏ (C15H15N3O2) tinh thể 4.3 Metylen xanh (C16H18ClN3S) tinh thể 4.4 Bromocresol green (C21H14Br4O5S) tinh thể 4.5 Dung dịch chuẩn axit clohydric (HCl) pha từ ống chuẩn 4.6 Dung dịch chuẩn natri hydroxit mol/L: Hòa tan 40 g natri hydroxit tinh thể (4.1) với khoảng 600 mL nước cất cốc 1000 mL Chuyển vào bình định mức dung tích 1000 mL, thêm nước đến vạch định mức, lắc Dung dịch NaOH bảo quản kín bình nhựa PE 4.7 Dung dịch chuẩn natri hydroxit 0,05 mol/L: Pha loãng dung dịch NaOH mol/L (4.6) 20 lần thu dung dịch NaOH 0,05 mol/L Dung dịch natri hydroxit bảo quản kín bình nhựa PE kiểm tra lại nồng độ trước sử dụng dung dịch chuẩn axit clohydric (4.5) có nồng độ tương đương 4.8 Hỗn hợp thị màu metyl đỏ metylen xanh: Hòa tan 0,2 g metyl đỏ (4.2) 100 mL etanol 95% (dung dịch 1) Hòa tan 0,1 g metylen xanh (4.3) 100 mL etanol 95 % (dung dịch 2) Trộn dung dịch dung dịch với tỷ lệ : theo thể tích (v/v) 4.9 Chỉ thị bromocresol green: Hòa tan 0,1 g bromocresol green (4.4) 100 mL etanol 95 % 4.10 Axeton (CH3COCH3) độ tinh khiết > 99 % Thiết bị dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm 5.1 Cân phân tích, có độ xác đến ± 0,0001g 5.2 Bình tam giác dung tích 250, 1000 mL 5.3 Phễu lọc, đường kính cm TCVN 9292:2019 5.4 Buret, dung tích 10 mL, độ xác 0,02 mL 5.5 Giấy lọc Whatman số tương đương Chuẩn bị mẫu thử 6.1 Phân bón dạng rắn: Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015 6.2 Phân bón dạng lỏng 6.2.1 Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu khơng 50mL, trước lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải lắc 6.2.2 Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu khơng 200g, trước lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải trộn Cách tiến hành 7.1 Xác định axit tự dạng H 2SO4 (thường áp dụng cho loại phân bón chứa gốc sunfat amoni sunfat ) Cân khoảng 10 g đến 20 g mẫu chuẩn bị (6.2.1 6.2.2.2), xác đến 0,0001 g, cho vào bình tam giác dung tích 250 mL Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1), dùng pipet hút 10 mL đến 20 mL dung dịch mẫu cân xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau tiến hành tương tự mẫu rắn mẫu lỏng dạng sền sệt; Thêm 50 mL nước lạnh, lắc 60 min, lọc qua giấy lọc whatman số (5.5) sau cho thêm nước đến khoảng 200 mL; Chuẩn độ dung dịch natri hydroxit 0,05 mol/L (4.7) với đến giọt hỗn hợp thị metyl đỏ metylen xanh (4.8) dung dịch từ màu tím đỏ chuyển sang màu xanh cây; Ghi lại thể tích dung dịch natri hydroxit 0,05 mol/L sử dụng 7.2 Xác định axit tự dạng HNO3 (thường áp dụng cho loại phân bón chứa gốc nitrat amoni nitrat ) Cân khoảng 10 g mẫu chuẩn bị (6.2.1 6.2.2.2), xác đến 0,0001 g, cho vào bình tam giác dung tích 250 mL Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1), dùng pipet hút 10 mL dung dịch mẫu cân xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau tiến hành tương tự mẫu rắn mẫu lỏng dạng sền sệt; Thêm 100 mL nước nhiệt độ phòng, lắc 60 min, lọc qua giấy lọc whatman số (5.5); TCVN 9292:2019 Chuẩn độ dung dịch natri hydroxit 0,05 mol/L (4.7) với đến giọt hỗn hợp thị metyl đỏ metylen xanh (4.8) dung dịch từ màu tím đỏ chuyển sang màu xanh cây; Ghi lại thể tích dung dịch natri hydroxit 0,05 mol/L sử dụng 7.3 Xác định axit tự dạng P2O5 (thường áp dụng cho loại phân bón chứa gốc phốtphat super phosphat đơn, super phosphat kép, super phosphat giàu ) Cân khoảng 2,5 g mẫu chuẩn bị (6.2.1 6.2.2.2), xác đến 0,0001 g, cho vào bình tam giác dung tích 250 mL Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1), dùng pipet hút 2,5 mL dung dịch mẫu cân xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau tiến hành tương tự mẫu rắn mẫu lỏng dạng sền sệt; Thêm 100 mL axeton (4.10), lắc 60 min, lọc nhanh qua giấy lọc whatman số (5.5) vào cốc dung tích 250 mL Rửa giấy lọc lần, lần 10 mL axeton (4.10); Để cho bay axeton, sau cho thêm 50 mL nước Chuẩn độ dung dịch natri hydroxit 0,05 mol/L (4.7) với đến giọt thị bromocresol green (4.9) dung dịch từ màu vàng chuyển sang màu xanh; Ghi lại thể tích dung dịch natri hydroxit 0,05 mol/L sử dụng Biểu thị kết 8.1 Hàm lượng axit tự dạng H2SO4, tính phần trăm khối lượng theo công thức (1) % Atd ( H SO4 ) 4,904 VNaOH C NaOH m (1) VNaOH thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn phép chuẩn độ, tính mililit (mL); CNaOH nồng độ dung dịch NaOH, tính mol lit (mol/L); m khối lượng mẫu cân, tính gam (g); 4,904 hệ số chuyển đổi 8.2 Hàm lượng axit tự dạng HNO3, tính phần trăm khối lượng theo công thức (2) % Atd ( HNO3 ) 6,302 VNaOH C NaOH m (2) VNaOH thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn phép chuẩn độ, tính mililit (mL); CNaOH nồng độ dung dịch NaOH, tính mol lit (mol/L); TCVN 9292:2019 m khối lượng mẫu cân, tính gam (g); 6,302 hệ số chuyển đổi 8.3 Hàm lượng axit tự dạng P2O5 tính phần trăm khối lượng theo công thức (3) % Atd ( P2O5 ) 7,1 VNaOH C NaOH m (3) VNaOH thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn phép chuẩn độ, tính mililit (mL); CNaOH nồng độ dung dịch NaOH, tính mol lit (mol/L); m khối lượng mẫu cân, tính gam (g); 7,1 hệ số chuyển đổi Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thơng tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Đặc điểm nhận dạng mẫu; c) Kết thử nghiệm; d) Mọi thao tác không quy định tiêu chuẩn này, coi tùy chọn yếu tố ảnh hưởng đến kết thử nghiệm; e) Ngày thử nghiệm TCVN 9292:2019 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 9292 : 2012, Phân bón - Phương pháp xác định axit tự do; [2] TZS 1283:2010, Fertilizers – Method for determination of free acidity; [3] IS 6092- part 3/section 2: 2004, Determination of phosphorus 10 .. .TCVN 9292:2019 TCVN 9292:2019 Lời nói đầu TCVN 9292:2019 Viện Quy hoạch Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp... Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 9292:2019 TCVN 9292:2019 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9292:2019 Phân bón – Phƣơng pháp xác định axit tự Fertilizers – Method... gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851: 1989 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm u cầu kỹ thuật phương pháp thử; TCVN 9486:2018, Phân bón – Lấy mẫu TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991),