Nghiên cứu điều chế gốm xốp cordierit mullit composit ứng dụng làm vật liệu chất mang xúc tác xử lí môi trường và chịu nhiệt

ĐẠI HỌC QUÓC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN • • • • BÁO CÁO KÉT QUẢ THỰC HIỆN ĐÈ TÀI “ Nghiên cứu điều chế gốm xốp Cordierit - Mullit composit ứng dụng làm vật liệu chất mang xúc tác, xử lí mơi trng chịu nhiệt” Mã số: Q G -06-09 Chủ nhiệm đề tài: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung ĐAI HỌC QUỐC GIA HÁ NỘỈ_ TRUNG 1ÃM thong 1IN 1HƯ VIỆN O O C O O C O C O _ Hà nội, năm 2008 BÁO CÁO TÓM TẮT KÉT QUẢ ĐÈ TÀI NGHIÊN cứu KHOA HỌC ĐẶC BIỆT CÁP ĐẠI HỌC QUÓCGIA Mã số: QG- 06 - 09 Tên đề tài: Tiếng Việt: “ Nghiên cứu điều chế gốm xốp Cordierit - Mullit composit ứng dụng làm vật liệu chất mang xúc tác, xử lí mơi trường chịu nhiệt” Tiếng Anh: “Technological stuđy o f fabrication o f porous the cordieritemullite ceramic composites for catalyst carrier, insullating and the environmental treatment applications” C hủ trì đề tài: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung, Khoa Hoá, DDHKHTN Các cán tham gia: GS TS Phan Văn Tường, Trường ĐHKHTN PGS TS Lê Hùng, _ Trường ĐHKHTN CN Nguyễn Đỉnh Duần , Trường ĐHKHTN CN Dương Quốc Văn, Trường ĐHKHTN Thòi gian thực hiện: Bắt đầu tù' tháng năm 2006 đến tháng năm 2008 Mục tiêu đề tài: - Nghiên cứu điều chế gốm mullit cordierit phưong pháp khuếch lán ran - lỏnu phương pháp sol-gel - Nghiên cứu điều chế gốm xốp composit cordierit- mullit - Nghicn cứu ứng dụng gốm xốp composit làm chất mang xúc tác xứ lý mơi trường Tóm tắt nội dung nghiên cứu đề tài kết đạt - Nghiên cứu nguyên liệu đầu khống caolanh A-Lưới, sét Trúc Thơn, talc Phú Thọ Các khống có hàm lượng AI2O > 20%, S 1O > 67%, MgO= 32,16% tương đối lón sử dụng làm nguyên liệu để điều chế gốm xốp - - Nghiên cứu phương pháp điều chế gốm xốp cordierit- mullit composit phương pháp khuếch tán rắn - lỏng phương pháp so l-g el, với nhiệt dộ nung thiêu kết 1200°c thời gian lưu giờ, sử dụng 3% B 2O làm chất khoáng hoá 3% polyme làm chất tạo xốp thu đựơc gốm xốp có độ xốp 50% the tích - Xác định cấu trúc, tính chất sản phẩm gốm xốp co rd ierrit, mullit Composit Tinh the mullit có cấu trúc hệ trực thoi với thơng số a = 7,530’ b = 7,719; c = 2,885Ẩ ; V = 167,72 Tinh thể cordierit có cáu trúc hexauonal với thông số a = 9,734; b= 9,3 14 Ẵ; v = 774,205 - - Sử đụng gốm xốp composit làm chất mang xúc tác MnO? xử lý ion M n2+’ Fe ' nguồn nước ngầm, có khả mang 20% MnOọ lên gốm vả M 11 bị hấp plụi 13,95 me/g M n Fe2+ bị hâp phụ 26.62 mg/g M n - Đóng góp hỗ trợ đào tạo sinh viên làm nghiên cứu khoa học, sinh viên làm khoá luận tốt nghiệp đăng báo tạp chí Hố học tạp chí phân tích Hố, Lý sinh học Tình hình kinh phí đề t i : - Tổng kinh phí cấp 60.000.0Ọ0đồng - Đã chi theo nội dung hợp đồng : 60.000.000 đông XÁC NHẬN CỦA KHOA PGS.TS Nguyễn Văn Nội CHỦ TRÌ ĐÈ TÀI PGS.TS Nghiêm Xuân Thung C QUAN CHỦ TÀI Đ Ế T À l ^ OGS.ĩS SCIENTIFIC PROJECT Title of project: “Technological study o f fabrication o f porous the cordierite- mullite ceramic composites for catalyst caiTÌer, insullating and the environmental treatment applications” The code of project: QG- 06- 09 T he presider: Prof Dr Nghiem Xuan Thung, The participants: Prof Dr Phan Van Tuong, Prof Dr Le Hung, BSc Nguyen Đinh Duan , BSc Dương Quoc Van, Objectives and contents: - Study o f synthesis o f mullite- cordierirte ceramics by the method sol-gel and the diffusion o f solid phase - liquid phase - Study o f synthesis o f porous mullite- cordierirte ceramic composite by the method sol-gel and the diffusion o f solid phase - liquid phase - Technological study of porous the cordierite- mullite ceramic composites for catalyst carrier and the environmental treatment applications” -6 The results oí the reseach: - The minerals: Kaolinite A-luoi, clay Truc Thôn, Talc Phú Thọ that have the content A]2Oị > 20%, S i0 > 67%, MgO= 32,16% , as they used in the process o f fabrication o f mullite- cordierit ceramic composites - Suitable condition o f cordierite, mullite , composite C-M obtained o f the soi- qel have reseached mol ration o f Si4+ : Al?+ = : and Si4+ : A]3+ : Mg = : : - Optimal condition o f the efect o f C 2H 5OH, ure with mole ration Si : AI : : ure : C 2H5OH = : : : and 3% B 2O and 3% polimer - Suitable condition o f cordierite, mullite , composite C-M obtained o f the synthesing have been resseached at 1200°c with time o f h Cryslal o f cordierrit with trichnic prismaitis morrphology vvere formed, his netvvork constante: a = 9,734; b= 9,314 ; v = 774,205 Crystal o f mullite has orthorhombic m onphology , his net\vork constante: a = 7,530; b = 7,719; c = 2,885 ; V = 167,72 Using o f porous the cordierite-m ullite ceramic composites for catalvst carrier M n to treat ions Mn , Fe in underground \vater It can carier 20% M 11O on base ceramics and Mn2+ were adsorbed 13,95 mg/g M 11O and Fe were adsorbed 26,62 mg/g M n -Suporting to train for students to researchine o f Science, studentes lo research topics and newspapers were published MỤC LỤC MỚ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỐNG QUAN 1.1 Giới thiệu cordierite 1 Cấu trú c 1.1.2 Tính chất 1.2 Giới thiệu m ullite 1.2.1 Cấu trú c 1.2.2 Tính chất 1.3 Các oxít tạo cordierite m ullite 1.3.1 Nhôm oxit (AI2O 3) 1.3.2 Silic oxit (S i0 2) ? 1.3.3 Magie oxit (M gO ) 1.3.4 Hệ M g O - AI2O - S 1O 1.4 Giới thiệu composite M C 1.4.1 Định nghĩa tính chất composite M C 1.4.2 Các phương pháp điều chế composite MC 1.5 Đặc tính gốm xốp : 14 1.6 Cơ sở lý thuyết phương pháp hấp phụ 17 1.6.1 Khái niệm 17 1.6.2 Hâp phụ vật lý hấp phụ hoá h ọ c 17 1.6.3 Cân hấp phụ tải trọng hấp phụ 17 Cỉ IƯƠNG : CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u I 2.1 Phương pháp phân tích nhiệt ] ọ 2.2 Phương pháp phân tích nhiễu xạtia X ] 2.3 Phươniỉ pháp đo hệ sổ giãn nở nhiệt 20 2.4 Phương pháp kính hiển vi điện tứ quét (S E M ) 21 2.5 Xác định tính chất g ố m 22 2.6 Khả ứng dụng làm vật liệum an g 23 CHƯƠNG 3: T H ự C NGHIỆM- KẾT QUÁ VÀ THẢO L U Ậ N 27 3.1 Ọ trình thí nghiệm 27 3.1.1 Nguyên liệu dụng c ụ .27 3.1.2 Các bước tiến hành 27 3.1.2.1 Kết nghiên cứunguyên liệ u : 27 *Khảo sát thành phần cấp hạt 28 3.1.2.2 Tổng họp gốm x ố p 29 3.1.2.3 ứng d ụ n g : 31 3.2 Kết thảo luận ?? 3.2.1 Ket nghiên cứu nguyên liệ u 33 3.2.2 Kết phân tích n h iệ t 33 3.2.3 Kết phân tích X R D 36 3.2.3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ nung đến hỡnh thành g ốm : 36 3.2.3.2 Ảnh hưởng thời gian lư u 38 3.2.3.3 Phương pháp tống hợp sol - gel khuếch tán ran - lỏng .39 3.2.3.4 Xác định thông số mạng cordierit m ullit 39 3.2.4 Kết nghiên cứu hình ảnh S E M 42 3.2.5 Ánh hưởng chất hữu CO' đến trình tạo gốm xốp com posit 43 3.2.5.1 Ánh hường hàm lượng chất tạo xốp đến trình tạo gốm xố p 43 3.2.5.2.Ánh hưởng họp chất hữu CO' đến độ xốp e ố m 4-1 3.2.6 Xác định tính chất vật lý gốm xốp 46 3.2.7.Úng dụng vật liệu gốm x ố p 47 Kết lu ận 49 TẢI LIỆU THAM KHAO 50 PHỤ LỤC 11 MỞ ĐẦU Gốm vật liệu gần gũi với sông ngưịi Nó gan liền với vật dụng sinh hoạt hàng ngày từ lâu, vào tiềm thức mồi người yếu tố tinh thần thiếu Công nghiệp gốm chế tạo sản phẩm gốm chất lượng cao có nhiều tính vượt trội, tác động mạnh mẽ tới phát triển khoa học kỹ thuật Composite mullite - cordierite (MC) xem loại vật liệu gốm quan trọng mang đầy đủ tính chất vật liệu thành phần: lả vật liệu cách nhiệt, cách điện tốt, sử dụng làm chất mang xúc tác, thay thê chất AI2O 3, Do có nhiều tính chất ưu việt nên có nhiều cơng trình nghiên cứu tống hợp composite MC Có thể tổng hợp composite MC bằne; phương pháp sol - gel hay di lừ nguyên liệu đầu mullite cordierite từ cao lanh mullite thiêu kêt, Trong đó, phương pháp tống hợp composite MC từ cao lanh mullite thiêu kết phương pháp đạt hiệu cao mà nguyên liệu ban đầu lại rẻ, vừa đám báo chất lượng lại có tính kinh tế cao Do đó, chúng tơi chọn phươim pháp để tổng hợp composite MC Đây nội dung cúa đề tài mà tơi trình bày sau đây: “Nghiên cứu tổng hợp gốm xốp mullite - cordierit composit ứng dụng làm vật liệu chất mang xúc tác, xử lí mơi trường chịu nhiệt CHƯƠNG 1: TỎNG QUAN 1.1 Giói thiệu cordierite 1.1.1 Cẩu trúc Cordierite loại khoáng magnesium aluminosilicat với cơng thức hóa học 2M g0.2A l 20 3.5S i02, thành phần % khối lượng oxit là: MgO = 13,8 %; AI2O3 = 34,8 %; S i0 = 51,4 % Tinh thể cordierite thuộc hệ lục phương (hexagonal) với thông số mạng: a = 9,739 A°, b = 9,739 A°, c = 9,345 A°, a = p = 90°, Y= 120° [7,8,11] Trong tự nhiên, cordierite thường gặp đá nai, tinh phiến thạch đá mắc ma bị biến đổi, cộng sinh với khống vật có AI Mg Cordierite loại khống thuộc nhóm silicat vịng có cấu trúc tương tự khống bery ( Al2Be 3[SÌ60i8] ), gồm nhóm tứ diện đồng phang liên kết với thành vịng lục giác, vịng gồm bốn nhóm tứ diện S 1O hai nhóm tứ diện AIO 4, cơng thức khống viết dạng: Mg 2Al[Al 2SÌ4 ig] Các vịng lục giác liên kết với thông qua nhóm bát diện MgOe A106 Các nhóm bát diện hình thành bên hốc tự đơn vị cấu trúc Một đơn vị cấu trúc hinh thành bời ba vòng tứ diện chồng lên hai hốc chúng Cordierite loại khống thuộc nhóm silicat vịng có cấu trúc tương tự khống bery ( Al 2Be 3[Si60 i8] ) trình bày hình 1, gồm nhóm tứ diện đồng phẳng liên kết với thành vòng lục giác, vịng gồm bốn nhóm tứ diện S1O4 hai nhóm tứ diện AIO4, cơng thức khống viết dạng: Mg 2Al[Al2SÌ4 |8] Các vịng lục giác liên kết với thơng qua nhóm bát diện MgOố A106 Các nhóm bát diện hình thành bên hốc tự cùa đơn vị cấu trúc M ột đơn vị cấu trúc hình thành bời ba vịng tứ diện chồng lên hai hốc chúng H ình l.c ấ u trúc khống Cordierite Cordierite có ba dạng thù hình: indialit, p Ị.I - cordierite Trong indialit dạng bền nhiệt độ cao, dạng tự nhiên xương gốm; Pvà |i - cordierite tạo thành điều kiện đặc biệt [7.8,11,12] 1.1.2 Tính chất Cordierite có số điện mơi nhỏ (e = 5- ), hệ số giãn nở nhiệt thấp (2 - 4.10^’C '1), điện Irở suất cao (p = 1012 f ì /cm) chịu thay đối đột nuột cua môi trường Vì vậy, sử dụng làm vật liệu cách điện, vật liệu chốnu sốc nhiệt, tổ họp với mullite tạo thành vật liệu dùng cho thiết bị bán dẫn, vật liệu chịu lửa Hiện nay, cordierite dùng nhiều để làm chất mang dạng tố ong cho xúc tác xử lý khí thải động đốt trong, nhà máy lọc hóa dầu làm việc ỏ' điều kiện khắc nghiệt [11,13,18,21,23,24] 1.2 Giói thiệu mullite 1.2 ỉ Cấu trúc Mullite hợp chất A120 S i0 Trường hợp lý tưởng mullite có thành phần tương ứng 3Al20 } S i0 2, thơng thường mullite có khả hồ tan thêm AItO’, thành phần đạt đến cơng thức AI2O 3.SÌO Tinh thê mullite thuộc hệ trực thoi (othrhombic) với thông sổ mạne: a = 7,543A°, b =7,692A°, c =2,884A(I, a = p = Ỵ= 90° [20.12] trình bày Hình Cấu trúc khoáng mullite Nét đặc trưng cấu trúc bát diện AI liên kết với qua cạnh chung tạo nên chuồi kéo dài dọc trục c Chuỗi bát diện A10(, song song với trục c liên kết với tứ diện S1O4 AIO 4, tứ diện xen kẽ dọc trục hướng c Như vậy, cấu trúc mullite ion AI có nửa nằm da diện phối trí bát diện nửa tứ diện Mullite xem dung dịch rắn vói hàm lượng A120;, trone khoảnu 74 đến 83,6 % khối lượng AI2Ov Tất thành phẩn mullite biểu diễn tổng quát sau: A l 2( A l + x S Ì - x ) O | - x Khi X = 0,25 (71,8% khối lượng AI2O 3) có thành phần tương ứng với cơng thức AI2O 3.2 SÌO 2, gọi mullite 3:2 Khi x= 0.4 (77,2% khối lượng AI2O 3) có thành phần tương ứng vói cơne thức AI2O 3.SÌO gọi mullite : dUH£ dịch Hình Gian đồ hệ SiO ->- AhO i ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỤ NHIÊN KHOA HOÁ HỌC £ fèr> BÁO CÁO NGHIÊN c ứ u KHOA HỌC Nghiên cứu ảnh hưởng axit hữu đến trình tống hợp cordierit phương pháp sol-geỉ Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung Sinh viên Lớp : ■ Hà N ộ i - 2008 Đặng Thị Liễu K50s ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TựNHIÊN Đ Ể CƯ ƠNG Đ Ể TÀ I N G H IÊ N CỨU K H O A H Ọ C Đ ẶC BIỆT C Ấ P Đ Ạ I H Ọ C Q U Ố C G IA HÀ NỘI MÃ SỐ: QG.06 TÊN Đ Ể TÀI: NGHIÊN c ú u ĐIỀU CHẾ GỐM x ố p CORDIERIT - MULLIT COMPOSIT ÚNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU CHẤT MANG x ú c TÁC, XỬLÍ MƠI TRƯỜNG VÀ CHIU NHIỆT Chủ trì đề tài: TS NGHIEM XUAN THƯNG HÀ NỘI - 2006 PHIẾU ĐẢNG KÝ HƯỚNG DAN SAU ĐẠI HỌC TRONG CÁC ĐỂ TÀI KHOA HỌC CÔNG NGHỆ Ị Tên đế tài luận văn / luận án (dụ kiến) Nghicn cưu long liựp Jĩ(>m xôp composil Iiuillil - cordicrit vù ứng đung cúíi Ĩ.Tập thê hướng dần Nghiêm Xn Thung Tén NCS/ học vièn cao liọc (nếu có): Nội dung luận ván - Các phương pháp điều chế gốm xốp composit - Nghiên cứu thành phần hoá học, cấu trúc sán phẩm - Nghiên cứu tính chất vật lý gốm - Nghiên cứu ứng dụng gốm Điểu kiện thực (trang thiết bị, thúng tin ) -Thiết bị phòng thí nghiộm - Bình phản ứng, máy khuấy, tủ sấy, lị nung - Máy phan tích nhiều xạ tia X, phí\n tích nhiệt, phan tích cỡ hạt - Thiết bị đo điện D ự kiến kin h p h í : 25% tổng kinh phí dành cho luận văn, luận án N g y 21 tliúng 11 năm 2005 TS N ghiêm X uân Thung XÁC NHẬN CÚA KHOA XÁC NHẬN CỦA PHÒNG ĐÀO TAO SAU ĐAI HOC Cơ quan phối hợp cóng tác vién cùa đe tài TT Cóng tác vién Cơ quan phối hợp Họ tên Chuvẽn ngành TTKH vât liêu Đãng Lê Minh Vãt lv chát rán Bỏ mơn hóa dầu Hoa Hữu Thu Hóa Dầu Phịng thí nghiệm mồi trường Bộ mơn Hóa vỏ Ngun Đình Bàng Hóa mịi trưừng Phan Vãn Tườn° Vât liêu vô Ngô Sỹ Lương NT Lê Hùng NT Pham Anh Sơn NT Nguyễn Đình Duấn NT Thuyết minh cần thiết hình thàn dự án Gốm Cordierit (2Mg0.2AI20v5S i02) có hệ sỏ giãn nở nhiệt bé a = 2,7x106 20 1000"C, có độ bền nhiệt cao Từ trước kia, loại gốm xem vật liệu quan trọng để làm chi tiết lò nung Trong thời gian gần đây, loại gốm đan g sử dụng rộng rãi để làm thiết bị xúc tác dạng tị ong ống xả tơ, xe máy Với phát triển công nghệ dầu mỏ Việt Nam, nhăm phục vu cho nhu cầu vật liệu chịu lửa giải tình trạng nhiêm giao thơng khí thài cúa loại động chạy xãng, dầu, năm tới chấn nhu cầu loại vật liệu lớn Gốm Mullite (3Al20 3.2Si02) có số điện mơi bé, hệ số giãn nở nhiệt nhỏ, tính chất học bền nhiệt độ cao Nó ứng dụng rộng rãi vật liệu chịu nhiệt, vật liệu cần thiết cho ngành công nghiệp nước ta năm tói Theo dự báo phát triển VLCL cùa tổng công ty T.T GXD, nhu cầu VLCL cao nhôm sau: (đv triệu tấn) * Nãm 2010 cho ngành xi măng từ - triệu * Cho ngành luyện kim 30 - 31 triệu * Cho ngành khác 0,056 đến triệu Tổng nhu cầu đến nãm 2010 từ 36 đến 39 triệu tấn, vân phải nhàp ngoại VLCL cao nhơm có nguồn nguyên liệu cho ngành sản xuất vật liệu * Cordierite —mullite composit lợi vật liệu vừa có tính chát cua cordierite vua có tính Chat cu a m u llite đ ong thời c ó nhiều tính chất ưu việt hệ s ố số điện mỏi, tính chịu lửa, tính chất học, độ xốp giãn nở hàng loaigôm riéng biêt * Tinh hình nghiên cứu nước ngồi nước Tình liìnli nghiên cứu ngồi nước (phàn tích, dúnh yiú) V ao năm 1980 trơ đ i nhà khoa học trẽn thè giới tập trung nghiên cứu loại vật liệu composit Theo tác giả Jumichi Takahashi [8.9.10] cho ràng gốm cordierit có tính chát xơc nhiệt tốt sử dụng điều kiện nhiệt đốt nhanh hạy lam nguọi nhanh khơng tơt Q sử dụng làm tâm lọc chất lóng nhiệt độ c a o thi g ô m co r d ie r it m ộ t ứng c ứ v iên nhưna đ ó tính ch át c h ọ c lai k ém đê tăng kha nâng học băng cách cho tãng thêm pha (gọi pha tăng cường) có tính học tơt mà phái nghiên cứu sán xuất dạng tàm gốm composit Gốm composit cordierit - mullit (C/M) với bột Si02 siêu mịn nhà khoa học châu Âu Mouroe Anderson [2,5] nhà khoa hoc Nhật Bán iunichi Takashi, Maya Natsuisaka [7,10] tập trung nghiên cứu sàn xuất loại vật liệu composit có tính chất vừa chịu nhiệt độ cao có tính chất hoc tốt Gốm composit cordierit - mullit - thúy tinh loại vật liệu ứng đế làm chất cho vi điện tử, với composit phủ lên lớp mảng mỏng cúa chất dẫn điện Cu, Ag, Au nhiệt độ thấp I000"C có hệ số giãn nhỏ e = - 2.106 K từ 25 - 1000'’C nhà khoa học Ferrina Sen Mei (Portugal) [ 1,6] nghiên cứu Các tác giả Y iH u, HT SAI (Đ ài Loan) [4,6] nghiên cứu com p osit VỚI thúy tinh loại gốm đa pha để ứng dụng làm lọc chất lỏng nhiệt độ cao Để tãng cường tính chất gơm riêng lé có thành phần cấu trúc khơng hồn chỉnh ảnh hưởng đến tính chất học gốm Vì nhà khoa học quan tâm nghiên cứu cách đưa thêm pha tãng cường thứ hai có khỏng bị ăn mòn vào gốm Pha tâng cường thứ hai gốm cùa chúng hay pha kim loại Sự có mặt pha thứ hai ngăn cản lan truyền vết nứt gốm tăng độ dẻo gốm tãng cường độ cuả gốm lên Tác giả Sekino [8] nghiên cứu dùng lúc hai pha tăng cường với kích thước hạt nanomet Z r0 + Ni vào pha A120 trình chuẩn bị gọi nanocomposit (Z r02 + Ni)/ A120 nghiên cứu có mặt hạt nano pha tăng cường lên đến 10% thể tích Các hạt tinh thể có kích thước bé lấp đầy vết nứt nhỏ cường độ gốm tăng lên Bên cạnh có nhiều tác J.M.Feưeira, Juan Yang [3,5,8] nghiên cúu ảnh hưởng oxyt p20 5, B ^ ,, Tiơ2 lẽn trình kết tinh composit làm thay đổi cấu trúc tinh thể, hệ số giãn nở nhiệt xuống thấp, tỷ trọng vật liệu cao, ứng dụng làm vật liệu cách điện cao Khi có tác dụng oxyt làm cho lượng hoạt động hóa giảm xuống vùng 470 - 500 KJ/mol nghiên.cứu.bởi nhà khoa hoc Anista cho thấy có chuyển pha |J - cordierit sang Cí - cordierit.là pha bên có ty lớn Với phát triển cùa khoa học, loại vật liệu san xuât hãng năm trẽn 800 triệu sản phẩm Tình hình nghiên cínt nước (phân tích, đánh giá) nước ta mơt vài nãm gần đày phịng thí nghiệm Hóa Dáu \ẽ xúc tác phịng thí nghiệm vật liệu Silicat cùa khoa Hóa Trường ĐHKHTN Hà Nội Trường Đại học Khoa học Huế, Đại học Bách khoa Hà Nội Viện vật liệu xây dựng đa đật vài vấn đe tham tong hợp gom cordient, gỏm mullit phần lớn sán xuât bàne phươna phap g o m truyen thon g nung hôn hợp cao lanh với Al(OH)', hay hỗn hợp ca o lanh + penspat, bột talc đê tạo nên vật liệu chịu nhiệt, cách điện với chất lượng chưa cao Đối với loại vật liệu gốm composit cordierit -mullit chưa có nơi tập trung nghiên cứu Gốm dân dụng sản xuất nước ta từ lâu, mặt hàng gốm cơng nhiệp cịn hạn chê, sứ cách điện, gạch chịu nhiệt, chịu axit, chịu kiềm đã_ sản xuất chưa đáp ứng đầy đủ phải nhập ngoại Bẽn cạnh chưa có loại gốm công nghệ tiên tiến sản xuất quy mô công nahiệp Gần đày nhu câu nhiều ngành sản xuất nước thành tựu cùa nước ngồi khích lệ nhiều chun gia vật liệu bắt đầu quan tâm đầu tư nghiên cứu loại vật liệu Với phương pháp điều chế gốm truyền thống không thê thu có thành phần, cấu trúc tính chất hồn chỉnh cordierit hợp chất nóng chày khơng tương hợp đặc biệt vùng kết tinh bé Vì năm gần có nhiều tác giả{1,4,6] nghiên cứu sử dụng phương pháp để điều chế gốm như: phương pháp Precuor, phương pháp phân hủy nhiệt, phân hủy chất bay hơi, phương pháp đồng kết tủa phương pháp sol-gel nhiều nhà khoa học ứng dụng để điều chế gốm gốm composit Vì vậy, phải chọn nguyên liệu đầu cho phương pháp điều chế, xây dựng quy trình điều chế loại gốm gốm composit phương pháp bầng phương pháp sol-gel, phương pháp khuếch tán rắn-lỏng, vai trò ảnh hưởng oxit kích thước nano đến tính chất gốm composit tính chất cơ, nhiệt, điện cùa vật liệu Địa bàn tiến hành nghiên cứu ( xã, huyện , tỉnh, vùng) - Hiểu biết thực tế tác giả địa bàn nghiên cứu, cùa ngành công nghiệp Mục tiêu đề tài Nghiên cứu điều chế gốm xốp composit cordierit - mullit phương pháp sol - gel tính chất hóa, lý 10 Tóm tất nội dung nghiên cứu a, Chọn nguyên liệu đầu - Điều chế hợp chất nhơm, magiê, silic có hoạt tính cao - Sử dụng hợp chất hoạt hóa, tạo bọt, chất hoạt động bề mặt, polime trình điều chế gốm b, X ây dựng qui trình cơng nghệ điêu chê loại gôm com posit - Chuẩn bị nguyên liệu đầu - Chuẩn bị phối liệu hợp thức - Nghiền, trộn, tạo đồng thể phối liệu - Qui trình sấy - Qui trinh nung sơ -Qui trình nung thiêu kết sản phẩm - Đánh giá sàn phẩm: thành phán hóa học càu trúc tinh thành phần pha thõng sơ vật lí Mâu đánh giá bàng phương pháp: TG DTA TMA XRD TEM SEM 11 Các chuyên đề nghiên cứu dư kiến dé tài + Nghiên cứu tính chất thành phán cứa sô nguyên liệu đầu + Nghiên cứu phương pháp điểu chế bột mullit cordierit + Nghiên cứu phương-pháp điều chê gốm xốp cordierit - mullit composit + Nghiên cứu tính chất hóa học, vật lý,cấu trúc cùa sảnphẩm gốm ứng duns 12 Cấu trúc dự kiên báo cáo kết đề tài + Từ -3/2006 tổng quan để tài + Từ 9/2006 báo cáo nghiên cứu tính chất thành phần cùa nguyên liêu đầu + Từ 12/2006 báo cáo kêt điểu chế gốm cordierit, mullit + Từ 6/2007 báo cáo kết điều chế gốm cordierit - mullit composit + Từ 10/2007 báo cáo nghiên cứu tính chất ứng dụng cùa gốm xốp 13 Tính đa ngành liên ngành nước ta + Vật liệu cách điện, cách nhiệt + Vật liệu xử lý môi trường + Vật liệu cho ngành hóa dầu - Tính đa/liên ngành với tính chất vật lý, hóa học cùa loại vật liệu gốm xốp ứng dụng vào nhiều lĩnh vực khoa học sống Trong trình thực để tài áp dụng sản phẩm gốm vào thực tiễn 14 Phương pháp luận phương pháp khoa học sử dụng đề tài + Dựa sở tổng quan vật liệu gốm xốp có tính chất bền cơ, bền nhiệt tốt, chịu ăn mịn mơi trường, diện tích bê mặt lớn + Sản phẩm gốm xốp điều chế từ nguyên liệu sẵn có tư nhiên 15 Khả sử dụng sở vật chất, trang thiết bị + Phòng vật liệu vơ - khoa Hóa +Phịng thí nghiệm hóa dầu + Các trang thiết bị dự án Hóa vật liệu WB khoa Hóa + Phịng thí nghiệm Cơng Ty điện tử Sao Mai + Phịng thí nghiệm Trung tâm Khoa học vật liệu —Khoa vạt ly 16 Khả hợp tác quóc té - Hợp tác thực với Trường Đại học Công nghệ Tokyo Nhật Ban nghiên cứu xi măng bê tơng - Hợp tác có thực với Nippon sheet glass Foundation for Materials Science and Engineering - Japan studing of synthesis oí the glass - ceramic system MsO - A l.o, j |L/2 17 Các hoạt động nghiên cứu đề tài - Nghiên cứu lý thuyết o - Điều tra khảo sát □ - Xây dựng mơ hình thử nghiệm □ - Biên soạn tài liệu □ - Viết báo cáo khoa học □ - Hội thảo khoa học □ - Tập huấn □ - Các hoạt động khác □ 18 Kết dự kiến 18.1 Kết khoa học - Nghiên cứu trình điều chế gốm mullit từ nguyên liệu đầu muối vô với b ổ trợ th ê m c c c h ấ t x ú c tiế n , p o lim e b ằn g p h n g ph áp so l - g e l tạo đ iểu k iện c h o sản phẩm hiệu suất, độ tinh khiết, độ cao giảm nhiệt độ thiêu kết - Nghiên cứu trình điều chế gốm cordierit từ nguyên liệu đầu muối vô với bổ trợ thêm chất xúc tiến, polime phương pháp sol - gel tạo điểu kiện cho sản phẩm hiệu suất, độ tinh khiết, độ đồng cao giảm nhiệt độ thiêu kết - Nghiên cứu trình điều chế gốm composit cordierit - mullit có đặc tính xốp, có tính lí tốt - Số báo, sách, báo cáo khoa học dự kiến công bố - báo khoa học tham gia hội nghị khoa học vật liệu nước quốc tế 18.2 K ết q u ả ứng dụng - Sản phẩm công nghệ: sản phẩm gốm xốp thử nghiệm đẽ xử lí mơi trường, xúc tác hóa dầu - Triển khai ứng dụng thực tế điều chế gốm xốp dùng xử lí mơi trường, vật liệu cách nhiệt, chất mang xúc tác cho hóa dầu 18.3 K ết q u ả đào tạo - Đào tạo cử nhân hóa học - Đào tạo thạc sĩ hóa học + Đổi mới, bổ xung cho nội dung giáo trình, giảng chun đê hóa học vật liệu 18.4 K ết qu ả lăng cường tiêm lực cho dơn vị - Tăng cường trình độ lực nghiên cứu cho cán tham gia đe tai - Tăng cường trang thiết bị nghiên cứu 19 Nội dung tiên độ thực đò lài TT Hoạt động nghiên cứu n Thời gian thực Sàn phẩm khoa học Tử tháng Đến tháng Thu thập viết tổng quan tài liệu 1-06 2-06 l Xây dựng đé cương nghiên cứu chi tiết 2-06 3-06 Chuyên đé/ Nội dung 1-06 2-06 Bảo cáo tổng quan Báo cáo đế cương nghiên cứu đé cương cordiete - mullite Chuyèn đé/ Nội dung 31/3/06 Báo cáo đé cương nghiên cứu gốm xốp composite tinh chất chúng Điéu tra khảo sát, thí nghiệm, thu thâp 4/06 5/07 7/06 12/06 số liệu Chuyẻn đé/ Nội dung Báo cáo kết đé cương cordiete - mullite Chuyên đé/ Nội dung 1/07 5/07 Báo cáo kế! đé cương gốm xốp composit Xử lý kết 6/07 10/07 Hoàn thiện phương pháp điéu chế 11/07 12/07 Viết báo khoa hoc Số chuyên đé (như mục 2) 11/06 Hội nghị khoa học Hội thảo kỳ 12/06 Các phương pháp điéu chế, kết Viết báo cáo chuyên đé thu Bổ sung số liệu/ thử nghiệm/ ứng dụng 5/07 6/07 Tổng kết số liệu 6/07 7/07 Viết báo cáo tổng hợp 11/07 11/07 Viết bái báo khoa hoc Hội thảo lần cuối 11/07 Viết báo cáo Hoàn thiện báo cáo 12/07 Viết tổng kết báo cáo Nộp sản phấm 12/07 Sản phấm gốm Nghiệm thu đé tài 1/08 Báo cáo - sản phấm kết 1/08 20 Phân bị kinh phí Tĩ Nội dung Kinh phí Năm thứ Nãm thứ Xây dựng để cương chi tiết 1.000.000 Thu thâp viết tổng quan tài liêu 1.500.000 11.000.000 11.000.000 13.000.000 13.000.000 2.000.000 3.000.000 1.500.000 3.000.000 30.000.000 30.000.000 Thu thập tư liêu (mua, thê) Dịch tài liệu tham khảo (số trang X đơn giá) Viết tổng quan tư liêu Điều tra, khảo sát, thí nghiệm, thu thập sơ liệu nghiên cứu Chi phí tàu xe, cơng tác phí Chi phí th mướn Chi phí hoạt động chun mơn Thuê, m u a sắ m trang th iết b i, n g u y ê n vật liệu Thuê trang thiết bị Mua trang thiết bi Mua nguyên vât liêu, cây, Viết báo cáo khoa hoc, nghiêm thu Viết báo cáo Hôi thảo Nghiêm thu Chi khác Mua văn phòng phẩm In ấn, photocopy Quản lý phí Tổng kinh phí 21.Tài liệu tham khảo để viêt để cương 1.Ales koller Acer, Structure and properties of ceramic, Amsterdam - 1994, 413p 2.Am Anasovkova, Evolution of the phase composition during sintenng of the MgO — AI2O — Si0 System Procecding of the Ninth \vorld Round table coníerence on sintering held septmber, 1-4, 1998 in Belgred Yogoslakit N.T.Silva, C.A.Bertarar Organic acids effect on Crystallization kinetics of cordierite obtained by diphisisgel, Joumal of Non - Crystalline solid 304 (2002) 31-35 D Y J en g M N R aham an — Sintering anh L T v s t a l l i z a t i o n o f m ullite p o u d cr prepared by so l - g el P r o c e ssin g Journal o f material.N Science 28 (1 9 ) - 99 Ya - Feiliu, Xing Qin - Liu Porous mullite ceramics from national clav produced bv glcasting - ceramic International 27(2001)1-7 A.c Pierre, Porous soi - gel ceramic Ceramic International 23 (1997) 229 - 239 Jumicht takahashi, Mayn Natsusaka Fabrication of corđierite - mullite ceramic composites with different by shaped mullite grains Sen Mei, Juan Yang Microstrutural evolutionin sol - gel derived p20 doped cordierite powder.Jurnal of European ceramic society 22(2002) 479 - 485 M.A Camerucci, G.Urretavizcaya Electical properties and thermal expansion of cordierite and cordierite - mullite materials Joumal of the European ceramic societv 21 (2001)2917-2923 10 K Ishizaki, s Komameni Porous Materials Process technology and applications Kluvver Academic Publishers, 1998 (240) N gày 27 tháng năm 200 NgàjtfìángJ năm 2006 p Chủ nhiệm khoa TS Nghiêm Xuân Thung Ngày /ỉ tháng ệ năm 2006 Ngày ỉ ỉ tháng năm 2006 PHÊ DUYỆT CỦA ĐHQG HÀ NỘI THỦ TRƯỞNG ĐƠN VỊ ịf(jỊ (ký tên, đóng dấu) TL GIÁM ĐỐC ĐẠI HỌC Q ố c GIA HÀ NỘI TRƯỞNG BAN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ HlỀU TRƯỚN& ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NƠI CỘNG HỒ XẢ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc ẢN KIỂM TRA TIẾN ĐỘ THỰC HIỆN TRỌNG ĐIỂM/ĐẶC BIỆT NĂM 2006 Tên đề tài; Nghiên cứu điêu chê gốm xốp cordierite-mullite composit ứnẹ dụng làm vật liệu chất mang xúc tác, xử lý môi trường chịu nhiệt Mã số: QG.06.09 Chủ nhiệm đề tài: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung Cơ quan chủ trì: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Thời gian thực hiện: 24 thánẹ (6/2006 - 612008) 06/3/2007 Ngày kiểm tra tiến độ: Địa điểm: Khoa Hoá, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Thành viên đoàn kiểm tra: Về phía ĐHQGHN: - TSKH Nguyễn Đình Đức, Trưởng Ban Khoa học - Công nghệ - ThS Lê Yên Dung, chuyên viên Ban Khoa học - Cơng nghệ Về phía Trường Đại học Khoa học Tự nhiên: - PGS.TS Phạm Quốc Triệu, Trưởng Phòng KHCN - TS Trần Thị Hồng, p Trưởng Phòng KHCN - PGS.TS Trần Thị Như Mai, P.Chủ nhiệm Khoa Hoá học Đối chiếu đề cương đăng ký, chủ trì đề tài triển khai cơng việc: đd ệ c f tô rú £ ,(4 c ữ / 'íh L n y* r í ịh ọ đ lc r ũ iừ n JoJi> (À o icụ Hỉ :