Xác định hàm lượng Cacdimi Cd và chì Pb trong một số đồ uống bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử F AAS

Xác định hàm lượng Cacdimi Cd và chì Pb trong một số đồ uống bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử F AAS Xác định hàm lượng Cacdimi Cd và chì Pb trong một số đồ uống bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử F AAS luận văn tốt nghiệp thạc sĩ

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THU HƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CACDIMI (Cd)VÀ CHÌ (Pb) TRONG MỘT SỐ ĐỒ UỐNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (F - AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HỐ HỌC Thái Ngun - năm 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THU HƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CACDIMI (Cd)VÀ CHÌ (Pb) TRONG MỘT SỐ ĐỒ UỐNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (F - AAS) Chuyên ngành: Hố phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN VĂN RI Thái Nguyên - năm 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Lời em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS.TS Nguyễn Văn Ri - người giao đề tài, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ em suốt trình thực khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo anh chị phịng thí nghiệm phân tích – Khoa Hố – ĐHKHTN tạo điều kiện giúp đỡ em hồn thành khố luận Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy cô giảng dạy truyền thụ cho em kiến thức quí báu suốt năm qua Cuối em xin cảm ơn gia đình, đồng nghiệp, bạn bè - người ln động viên, quan tâm giúp đỡ tạo điều kiện cho em hồn thành khố luận Học viên Nguyễn Thu Hương Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn BẢNG CÁC CHỮ VIẾT TẮT AAS Atomic absorption spectrophotometry CV Coefficient variation EDTA Ethylene diamine tetra acetic acid ETA-AAS Electro-thermal atomiation atomic absorption spectrophotometry F-AAS Flame atomic absorption spectrophotometry H (%) Hiệu suất thu hồi LOD Limit of detection LOQ Limit of quantity MeOH Metanol MIBK Metyl isobutyl xeton NH4Ac Amoni Axetat ppm parts per million RSD Relative standard deviation SD Standard deviation SPE Solid phase extraction UV – VIS Ultra violet visible Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tæng quan nguyên tố cadimi (Cd) [12] 1.1.1 Tính chất vật lí 1.1.2 Tính chất hoá học nguyên tố cadimi (Cd) 1.1.3 Tính chất hố học hợp chất 1.1.4 Trạng thái tự nhiên cadimi 1.1.5 Một số ứng dụng cadimi 1.1.6 Độc tính cadimi [17] 1.2 Tổng quan nguyên tố chì (Pb) 1.2.1 Tính chất vật lí 1.2.2 Tính chất hố học ngun tố chì (Pb) 1.2.3 Tính chất hố học hợp chất chì (Pb) 1.2.4 Trạng thái tự nhiên 10 1.2.5 Một số ứng dụng chì 10 1.2.6 Độc tính chì hợp chất [17] 11 1.3 Các phương pháp xác định cadimi chì 12 1.3.1 Các phương pháp hoá học [1] 12 1.3.2 Phương pháp phân tích cơng cụ 14 1.4 Các phương pháp tách làm giàu hàm lượng vết kim loại 17 1.4.1 Phương pháp kết tủa, cộng kết [1] 17 1.4.2 Phương pháp chiết lỏng - lỏng [1,21] 18 1.4.3 Phương pháp tách làm giàu điện hoá 19 1.4.4 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) [18] 19 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1 Đối tượng, mục tiêu nội dung nghiên cứu 20 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2.1.1 Đối tượng 20 2.1.2 Mục tiêu nghiên cứu 20 2.1.3 Nội dung nghiên cứu 20 2.2 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS [7] 20 2.2.1 Giới thiệu chung phương pháp 20 2.2.2 Nguyên tắc phép đo 21 2.3 Giới thiệu chiết pha rắn SPE [18] 23 2.3.1 Chiết pha rắn 23 2.3.2 Quy trình chung chiết pha rắn 24 2.3.3 Các chế chiết pha rắn 25 2.4 Dụng cụ hoá chất 26 2.4.1 Dụng cụ 26 2.4.2 Hoá chất 26 CHƢƠNG 3: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ THẢO LUẬN 27 3.1 Khảo sát điều kiện thực nghiệm để đo phổ cadimi chì 27 3.1.1 Chọn vạch đo 27 3.1.2 Chọn khe đo 28 3.1.3 Khảo sát cường độ đèn catot rỗng (HCL) 29 3.1.4 Khảo sát điều kiện tối ưu hoá lửa (chiều cao Burner thành phần hỗn hợp khí cháy) 30 3.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 31 3.2.1 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit 32 3.2.2 Khảo sát chọn 33 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng ion khác 35 3.3 Đánh giá chung phép đo F – AAS xác định Cd Pb 41 3.3.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính Cd Pb (LOI) 41 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) Cd Pb 43 3.3.3 Đánh giá sai số độ lặp phép đo : 45 3.4 Khảo sát điều kiện làm giàu tách chiết pha rắn với nhựa Chelex-100 48 3.4.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 50 3.4.2 Ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu vào cột: 51 3.4.3 Khảo sát khả rửa giải : 52 3.4.4 Khảo sát ảnh hưởng tốc độ rửa giải : 54 3.4.5 Tổng kết điều kiện chiết pha rắn : 55 3.5 Xác định hàm lượng Cd Pb số đồ uống 55 KẾT LUẬN 58 TÀI LIỆU THAM KHẢO 60 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 3.1 Ảnh hưởng bước sóng đến cường độ vạch phổ nguyên tố Cd 27 Bảng 3.2 Ảnh hưởng bước sóng đến cường độ vạch phổ nguyên tố Pb 27 Bảng 3.3 Ảnh hưởng khe đo đến cường độ vạch phổ 28 Bảng 3.4 Khảo sát cường độ đèn đến cường độ vạch phổ 29 Bảng 3.5 Điều kiện tối ưu hoá lửa 30 Bảng 3.6 Tổng hợp điều kiện tối ưu phép đo 31 Bảng 3.7 Ảnh hưởng nồng độ HNO3 đến cường độ vạch phổ 32 Bảng 3.8 Ảnh hưởng nồng độ HCl đến cường độ vạch phổ 33 Bảng 3.9 Ảnh hưởng nồng độ NH4Cl đến cường độ vạch phổ 34 Bảng 3.10 Ảnh hưởng nồng độ NH4Ac đến cường độ vạch phổ 34 Bảng 3.11 Ảnh hưởng nồng độ NaAc đến cường độ vạch phổ 35 Bảng 3.12 Ảnh hưởng nhóm kim loại kiềm 36 Bảng 3.13 Ảnh hưởng nhóm kim loại kiềm thổ 36 Bảng 3.14 Ảnh hưởng nhóm cation kim loại nặng hóa trị II 37 Bảng 3.15 Ảnh hưởng nhóm cation hóa trị III 37 Bảng 3.16 Ảnh hưởng tổng cation 38 Bảng 3.17 Ảnh hưởng anion SO42-, H2PO4-, F- 39 Bảng 3.18 Ảnh hưởng tổng ion 40 Bảng 3.19 Dãy đường chuẩn 41 Bảng 3.20 Kết sai số độ lặp lại phép đo Cd 46 Bảng 3.21 Kết sai số độ lăp lại phép đo Pb 47 Bảng 3.22 Hiệu suất thu hồi phụ thuộc vào pH 50 Bảng 3.23 Hiệu suất thu hồi phụ thuộc vào tốc độ nạp mẫu 52 Bảng 3.24 Khảo sát nồng độ HNO3 dung dịch rửa giải 53 Bảng 3.25 Ảnh hưởng tốc độ rửa giải tới hiệu suất thu hồi 54 Bảng 3.26 Hàm lượng Cd Pb số đồ uống 56 Bảng 3.27 Bảng so sánh kết phân tích mẫu phương pháp F-AAS ICP –MS 57 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC BẢNG Trang Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ Cd2+ 42 Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ Pb2+ 42 Hình Đường chuẩn Cd 43 Hình Đường chuẩn Pb 44 Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc H (%) vào pH 51 Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc H(%) vào tốc độ nạp mẫu 52 Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc H(%) vào nồng độ HNO3 53 Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc H(%) vào tốc độ rửa giải 55 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỞ ĐẦU Cadimi (Cd) chì (Pb) biết kim loại nặng có độc tính cao người động thực vật Khi hàm lượng Cd Pb thể cao gây rối loạn chức thận, phá huỷ mô, hồng cầu, não gây ung thư Vì việc xác định Cd Pb mẫu thực phẩm, đồ uống trở nên quan trọng Cd Pb xác định phương pháp như: quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (ETA-AAS), khối phổ cặp cảm ứng plasma (ICPMS), von-ampe hoà tan anot (ASV), quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) Trong phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (FAAS) có nhiều ưu điểm như: có độ nhạy độ chọn lọc cao, giới hạn phát thấp, quy trình phân tích đơn giản đặc biệt có chi phí rẻ nên ngày ứng dụng rộng rãi phân tích lượng vết Song hàm lượng Cd, Pb đồ uống thường tồn dạng vết siêu vết nên việc xác định trực tiếp Cd, Pb phương pháp phân tích cơng cụ đại gặp nhiều khó khăn Do việc tách làm giàu Cd, Pb cần thiết đáng quan tâm Chiết lỏng - lỏng, chiết pha rắn, điện hoá, cộng kết kết tủa kỹ thuật sử dụng chủ yếu để tách làm giàu lượng vết siêu vết Cd, Pb Trong chiết pha rắn (solid phase extraction - SPE) kỹ thuật dùng rộng rãi để tách làm giàu hợp chất hữu lẫn vô cơ, đặc biệt kim loại nặng SPE có nhiều ưu điểm so với kỹ thuật khác có độ chọn lọc hệ số làm giàu cao, sử dụng dung mơi, thao tác đơn giản, dễ tự động hố rẻ tiền Nhựa có khả tạo phức vịng (chelating resin) có tên thương mại Chelex-100 Muroac - A1 chứa nhóm chức iminodiacetate (IDA) sử dụng phổ biến SPE để tách làm giàu trực tiếp kim loại nặng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 48 3.4 Khảo sát điều kiện làm giàu tách chiết pha rắn với nhựa Chelex-100 * Nhựa Chelex 100: cỡ hạt 100–200 mesh (BioRad Laboratories, Richmond, CA, Mỹ) CH2COOØ-CH2NH+ CH2COONH4 + NH4+ → Ø-CH2NH+ CH2COO- CH2COONH4 Khi cho mẫu vào: CH2COONH4 CH2COO Ø-CH2NH+ + Cd2+ → Ø-CH2NH+ CH2COONH4 Cd + 2NH4+ CH2COO Khi rửa giải: CH2COO Ø-CH2NH+ CH2COOH Cd + 2H+ → Ø-CH2NH+ + Cd2+ CH2COO CH2COOH Nhựa Chelex-100 dạng NH4+ chuẩn bị theo bước sau: Cân xác 1g nhựa Chelex-100, cho vào cốc teflon, thêm 20 ml dung dịch NaOH 2M ngâm 24h để loại bỏ tạp chất, chủ yếu tạp chất hữu Sau rửa NaOH nước cất lần đến môi trường trung tính Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 49  Tiếp tục ngâm nhựa HNO3 2M 6h để loại bỏ tạp chất kim loại Rửa HNO3 nước cất lần tới mơi trường trung tính  Nhồi nhựa lên cột chiết pha rắn có đường kính 0,9 mm, dài 65 mm lót bơng thủy tinh Sau chuyển dạng (hoạt hóa) nhựa từ dạng H+ sang dạng NH4+ ml dung dịch CH3COONH4 1M  Dung dịch chiết chạy qua cột với tốc độ 1,5-1,8 ml/phút sau rửa giải dung dịch HNO3 2M, thu lấy dung dịch rửa giải vào bình định mức 25ml, thêm dung dịch định mức nước cất lần, đem đo phép đo F-AAS Sau giai đoạn rửa giải, cột SPE tái sử dụng cách xử lí sau :  Dùng nước cất lần rửa môi trường trung tính với vận tốc 4-5 ml/phút  Tiếp theo hoạt hóa nhựa dung dịch CH3COONH4 1M với v 1,5-2 ml/phút * Quy trình chung tách làm giàu Cd Pb kĩ thuật SPE tiến hành theo hình sau: NH4Ac 1M v =1,5 – ml/phút Hoạt hoá cột chiết Đệm (pH=5-6) v = 1,5 – ml/phút Môi trường tạo phức Mẫu (pH=5,5) v = – ml/phút Tách, làm giàu Cd, Pb cột Chelex 100 dạng NH4+ V ml HNO3 M v = – 1,5 ml/phút Rửa giải Xác định Cd, Pb F-AAS Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 50 v: Tốc độ chảy qua cột V: Thể tích hoá chất cần dùng Để tách làm giàu Cd2+, Pb2+ chúng tơi tiến hành khảo sát để tìm điều kiện tối ưu cho việc tách làm giàu Chelex-100 Sau đánh giá tính khả thi phương pháp thông qua giá trị hiệu suất thu hồi Hiệu suất thu hồi (H) Cd Pb tính tốn sau: H= Trong đó: m *100 mo (%) m: khối lượng thu hồi mo: khối lượng ban đầu 3.4.1 Khảo sát ảnh hưởng pH Trong trình chiết pha rắn yếu tố pH dung dịch đệm có vai trị định, giá trị pH thích hợp làm cho khả hấp thu chất phân tích cột chiết đạt hiệu cao Để khảo sát pH tiến hành sau: Pha 100 ml dung dịch chiết có chứa 10 µg Cd2+; 20 µg Pb2+ 5ml dung dịch đệm (pH = - 8) Cho dung dịch phân tích qua cột chiết pha rắn với tốc độ - ml/phút Rửa giải ml dung dịch HNO3 M với tốc độ 1,0 – 1,5 ml/phút Dịch chiết thu vµo bình định mức 10 ml, thêm sau ®ã xác định lượng Cd2+, Pb2+ thu hồi phương pháp F - AAS kết thu sau: Bảng 3.22 Hiệu suất thu hồi phụ thuộc vào pH pH Lượng Cd2+ chiết được(µg) 8,41 8,82 9,49 9,61 8,98 7,87 Phần trăm chiết Cd2+ (%) 84,1 88,2 94,9 96,1 89,8 78,7 Lượng Pb2+ chiết được(µg) Phần trăm chiết Pb2+ (%) 16,24 16,94 18,48 19,04 17,41 16,67 81,2 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 84,7 92,4 95,2 87,05 83,35 http://www.lrc-tnu.edu.vn 51 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng pH tới hiệu suất thu hồi 120 100 H (%) 80 Cd 60 Pb 40 20 0 10 pH Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc H (%) vào pH Từ biểu đồ ta nhận thấy khoảng pH từ 4,0 - 7,0 hiệu suất thu hồi cao, phù hợp với số kết nghiên cứu nhiều tác giả khảo sát ảnh hưởng pH để tách làm giàu Cd2+ ,Pb2+ Kết thí nghiệm cho thấy khoảng pH dung dịch mẫu thích hợp với việc làm giàu Cd2+, Pb2+ 5,0 - 6,0 Vì ta chọn khoảng pH cho nghiên cứu 3.4 Ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu vào cột: Quá trình hấp thụ kim loại SPE trình động, tốc độ nạp mẫu ảnh hưởng đến khả lưu giữ chất phân tích cột Nếu tốc độ nạp mẫu nhanh chất phân tích chưa kịp hấp thu lên cột bị Ngược lại tốc nạp mẫu chậm làm tốn thời gian mà kết thu lại không tối ưu Tốc độ nạp mẫu phù hợp đưa lượng chất hấp thu lên cột nhiều hiệu suất thu hồi cao Ở đây, tiến hành khảo sát với mẫu mục 3.4.1 điều kiện tối ưu chọn tốc độ khác : ml/phút; ml/phút; ml/phút; ml/phút; ml/phút; Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 52 ml/phút; ml/phút; ml/phút Dung dịch sau chiết đem đo FAAS, kết hiệu suất thu hồi thể bảng 3.23: Bảng 3.23 Hiệu suất thu hồi phụ thuộc vào tốc độ nạp mẫu Tốc độ nạp mẫu (ml/phút) Lượng Cd2+ thu (µg) 9,75 9,74 9,73 9,41 8,31 7,87 7,15 6,16 H(%) 97,5 97,4 97,3 94,1 83,1 79,7 71,5 61,6 Lượng Pb2+ thu (µg) 19,32 19,24 19,30 18,04 16,42 15,34 14,14 12,18 96,6 96,2 96,5 90,2 82,1 76,7 70,7 60,9 H(%) 120 100 80 H (%) Cd Pb 60 40 20 0 10 v (ml/phút) Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc H(%) vào tốc độ nạp mẫu * Nhận xét: Hiệu suất thu hồi đạt giá trị tốt tốc độ mẫu qua cột giao động từ đến ml/phút Khi tốc độ mẫu cột lớn bắt đầu lớn hiệu suất thu hồi Cd2+, Pb2+ giảm đáng kể Từ thực nghiệm ta chọn tốc độ mẫu qua cột 2-3 ml/phút để khảo sát điều kiện ảnh hưởng 3.4 Khảo sát khả rửa giải : Để rửa giải Cd2+, Pb2+ khỏi nhựa ta sử dụng nhiều tác nhân rửa giải khác Tuy nhiên việc chọn dung mơi rửa giải thích hợp Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 53 quan trọng phương pháp chiết làm giàu nguyên tố kim loại nặng Dung môi lựa chọn phải thỏa mãn điều kiện sau : Dung mơi có hiệu suất rửa giải cao Dung môi phải không phá hủy vật liệu hấp thu Dung môi phải phù hợp với phép đo xác định kim loại nặng (F - AAS) sau làm giàu điều kiện tối ưu chọn Để rửa giải Cd2+, Pb2+ khỏi cột chất hấp thu sử dụng tác nhân rửa giải khác Chúng nghiên cứu tác nhân rửa giải như: axit HNO3, HCl, H2SO4 Trong dung dịch HNO3 rửa giải tốt Ta tiến hành khảo sát với dung dịch HNO3 nồng độ khác từ 0,5 - 2,5 M, kết bảng sau: Bảng 3.24 Khảo sát nồng độ HNO3 dung dịch rửa giải CHNO3 (M) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Lượng Cd2+ thu (µg) 5,42 8,59 9,36 9,76 9,77 H (%) 54,2 85,9 93,6 97,6 97,7 Lượng Pb2+ thu (µg) 87,6 15,18 17,32 18,72 18,14 H (%) 43,8 75,9 89,6 96,6 96,6 120 100 H (%) 80 Cd 60 Pb 40 20 0 0.5 1.5 2.5 Nồng độ HNO3 (M) Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc H(%) vào nồng độ HNO3 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 54 Từ đồ thị thấy với nồng độ HNO lớn 1M kết thu tốt nồng độ HNO3 M cho hiệu suất cao khơng tốn q nhiều hố chất Vì chọn HNO3 2M làm dung dịch rửa giải Với nồng độ dung dịch HNO3 khảo sát cho ta số liệu khả quan ta chọn HNO2 2M cho ta hiệu suất cao nồng độ vừa phải khơng tốn q nhiều hóa chất không tốn thời gian rửa giải 3.4.4 Khảo sát ảnh hưởng tốc độ rửa giải : Cũng tốc độ dung dịch mẫu qua cột, tốc độ dung dịch rửa giải ảnh hưởng đáng kể tới hiệu suất thu hồi Cd, Pb Nếu dung dịch chậm tốn mặt thời gian khơng tăng hiệu suất, cịn dung dịch rửa giải nhanh không rửa giải hoàn toàn Cd, Pb khỏi cột chiết Ta tiến hành khảo sát tốc độ rửa giải HNO 2M giá trị khác Pha 100 ml dung dịch chiết có chứa 10 µg Cd2+, 20 µg Pb2+ Cho dung dịch phân tích qua cột chiết pha rắn với tốc độ 2,0 - 3,0 ml/phút Rửa giải ml dung dịch HNO3 2M với tốc độ thay đổi từ 0,5 - ml/phút Dịch chiết thu bình định mức 25 ml, định mức dung dich HNO3 2% CH3COONH4 1% , xác định lượng Cd2+, Pb2+ thu hồi phương pháp F-AAS kết thu sau : Bảng 3.25 Ảnh hưởng tốc độ rửa giải tới hiệu suất thu hồi Tốc độ rửa Lượng Cd thu H (%) Lượng Pb thu (µg) 0,5 9,10 91,0 18,00 90,0 1,0 9,75 97,5 19,32 96,6 1,5 9,74 97,4 19,22 96,1 9,62 96,2 19,04 95,2 2,5 9,58 95,8 18,76 93,8 8,65 86,5 16,48 82,4 7,86 78,6 15,34 76,7 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên (µg) H (%) giải (ml/phút) http://www.lrc-tnu.edu.vn 55 120 100 H (%) 80 Cd 60 Pb 40 20 0 tốc độ rửa giải (m l/phút) Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc H(%) vào tốc độ rửa giải * Nhận xét : Khoảng tốc độ từ 0,5 - 2,5 ml/phút có khả rửa giải hồn toàn Cd2+, Pb2+ khỏi cột Hiệu suất thu hồi giảm tốc độ rửa giải lớn 2,5 ml/phút Tuy nhiên tốc độ chậm không rửa giải hồn tồn Cd, Pb khỏi cột cịn tốn thời gian Để hiệu suất thu hồi Cd, Pb cao,dễ kiểm sốt tốc độ, khơng tốn mặt thời gian ta chọn tốc độ rửa giải khoảng 1,0-1,5 ml/phút 3.4.5 Tổng kết điều kiện chiết pha rắn :  pH tối ưu : -  Tốc độ nạp mẫu : - ml/phút  Tốc độ rửa giải : 1,0 - 1,5 ml/phút  Tác nhân rửa giải tốt nhất: HNO3 2M  Thể tích dung dịch rửa giải: ml 3.5 Xác định hàm lƣợng Cd Pb số đồ uống Hoạt hoá cột chiết ml NH4Ac 1M, cho 10ml đệm pH = - qua cột chiết với tốc độ 1,5 - ml/phút tạo môi trường tạo phức tối ưu Cho mẫu chạy qua với tốc độ v = - ml/phút Rửa giải ml HNO3 2M Dung dịch thu vào bình định mức 10 ml, thêm HNO3 2% NH4AC 1% Xác định Cd, Pb thu hồi phương pháp F-AAS Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 56 Bảng 3.26 Hàm lượng Cd Pb số đồ uống Tên mẫu Aquafina Lavie Joy Kim Bôi Fresh Vĩnh Hảo A&B Lượng thêm vào (µg/l) Cd Pb 0 2,5 5 10 10 20 0 2,5 5 10 10 20 0 2,5 5 10 10 20 0 2,5 5 10 10 20 0 2,5 5 10 10 20 0 2,5 5 10 10 20 0 2,5 5 10 10 20 Lượng thu (µg/l) Cd Pb