NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA HỢP KIM Fe50Co50 CÓ KÍCH THƯỚC NANO MÉT TỔNG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP HỢP KIM CƠ

NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA HỢP KIM Fe50Co50 CÓ KÍCH THƯỚC NANO MÉT TỔNG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP HỢP KIM CƠ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA HỢP KIM Fe50Co50 CÓ KÍCH THƯỚC NANO MÉT TỔNG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP HỢP KIM CƠ luận văn tốt nghiệp thạc sĩ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - NGUYỄN THỊ HÀ MY NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA HỢP KIM Fe50Co50 CĨ KÍCH THƢỚC NANO MÉT TỔNG HỢP BẰNG PHƢƠNG PHÁP HỢP KIM CƠ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - NGUYỄN THỊ HÀ MY NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA HỢP KIM Fe50Co50 CĨ KÍCH THƢỚC NANO MÉT TỔNG HỢP BẰNG PHƢƠNG PHÁP HỢP KIM CƠ Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 60440104 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS ĐỖ HÙNG MẠNH Hà Nội - 2014 LỜI CẢM ƠN Trước tiên xin dành lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến TS Đỗ Hùng Mạnh - người Thầy hướng dẫn tận tình bảo tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ tơi suốt q trình thực luận văn Tôi xin trân trọng cảm ơn Th.S Đỗ Khánh Tùng người anh, người hướng dẫn dành nhiều thời gian giúp tiếp cận với thiết bị đo đạc cách xử lý số liệu q trình tơi thực luận văn Những dẫn, gợi ý anh ln học bổ ích rút từ thực tiễn làm việc Anh cung cấp cho tơi nhiều tài liệu cần thiết để hồn thành tốt luận văn Tôi xin cảm ơn giúp đỡ tận tình thành viên thuộc phịng Vật lý Vật liệu từ siêu dẫn, anh chị Viện Khoa học vật liệu Cuối cùng, xin bày tỏ lịng biết ơn đến bạn bè gia đình - đặc biệt người Mẹ thân yêu tơi - nguồn động viên tình thần lớn lao, ln bên cạnh ủng hộ tôi, động viên tôi, tiếp thêm cho tơi sức mạnh có đủ nghị lực tinh thần vượt qua khó khăn để hồn thành tốt luận văn Hà Nội, ngày 22 tháng năm 2014 Nguyễn Thị Hà My LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng hướng dẫn TS Đỗ Hùng Mạnh Hầu hết số liệu, kết luận văn trích dẫn lại từ báo xuất cộng Các số liệu, kết luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khoa học khác Tác giả luận văn Nguyễn Thị Hà My MỤC LỤC Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục Các chữ viết tắt ký hiệu Danh mục hình Danh mục bảng MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giản đồ pha Fe-Co 1.2 Các cấu trúc tinh thể pha Fe-Co 1.3 Các tính chất từ 1.3.1 Từ độ bão hòa 1.3.2 Lực kháng từ 1.3.3 Nhiệt độ Curie 1.3.4 Dị hướng từ 10 1.3.4.1 Dị hướng từ tinh thể 10 1.3.4.2 Dị hướng bề mặt 12 1.3.5 Đơn đômen 12 1.3.6 Siêu thuận từ 14 1.4 Tổng hợp vật liệu có kích thƣớc nano mét phƣơng pháp hợp kim 1.4.1 Sơ lược phương pháp hợp kim 15 15 1.4.2 Nguyên lý phương pháp hợp kim 15 1.4.3 Thiết bị dùng phương pháp hợp kim 16 1.4.4 Ứng dụng hợp kim 19 1.5 Các phƣơng pháp khác 20 CHƢƠNG 2: CÁC KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 22 2.1 Tổng hợp vật liệu nano Fe-Co phƣơng pháp hợp kim 22 2.2 Nhiễu xạ tia X 25 2.2.1 Phân tích Rietveld 25 2.2.2 Xác định kích thước tinh thể ứng suất mạng 25 2.3 Hiển vi điện tử quét (FESEM) 27 2.4 Phân tích thành phần phổ tán sắc lƣợng tia X 28 2.5 Các phép đo từ 29 2.5.1 Từ kế mẫu rung 29 2.5.2 Hệ đo tính chất vật lý 30 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1 Lựa chọn tham số nghiền tối ƣu 31 3.1.1 Tốc độ nghiền 31 3.1.2 Tỉ lệ trọng lượng bi:bột 32 3.2 Ảnh hƣởng thời gian nghiền 34 3.2.1 Các đặc trưng cấu trúc 34 3.2.2 Hình thái kích thước hạt 36 3.2.3 Các tính chất từ 38 3.2.4 Sự ổn định mẫu 40 3.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ ủ 41 3.3.1 Các đặc trưng cấu trúc 42 3.3.2 Hình thái kích thước hạt 43 3.3.3 Các tính chất từ 44 3.3.4 Sự ổn định mẫu 50 KẾT LUẬN 52 Tài liệu tham khảo 56 Danh mục cơng trình cơng bố 56 Danh mục hình vẽ STT Chú thích hình Trang Hình 1.1 Giản đồ minh họa a) cấu trúc L10; b) cấu trúc trật tự L12 c) pha bất trật tự A1 hợp kim Fe-Pt Hình 1.2 Giản đồ pha Fe-Co Hình 1.3 Sự thay đổi từ độ bão hòa hợp kim Fe-Co theo tỉ lệ Co Hình 1.4 Các dạng cấu trúc tinh thể Fe (bcc, fcc) Co (hcp, fcc) Hình 1.5 Đường cong từ trễ vật liệu từ mềm Hình 1.6 Đường cong từ hóa ban đầu sắt từ Hình 1.7 Dị hướng từ tinh thể Fe 11 Hình 1.8 Dị hướng từ tinh thể Co 11 Hình 1.9 Sự xếp spin bề mặt hạt sắt từ hai 12 trường hợp dị hướng bề mặt khác K < K > 10 Hình 1.10 Cấu trúc đơmen hạt từ 13 11 Hình 1.11 Các trạng thái hỗn hợp bột hai pha ban đầu A 15 B trình hợp kim để tạo pha C 12 Hình 1.12 (a) Máy nghiền hành tinh P6 (b) sơ đồ nguyên lý 17 hoạt động máy nghiền hành tinh 13 Hình 1.13 (a) Một máy nghiền khuấy kiểu 1S (b) máy nghiền 18 SPEX 8000D 14 Hình 2.1 Quy trình chế tạo mẫu phương pháp MA 23 15 Hình 2.2 Sơ đồ nguyên tắc để xử lý mẫu 23 16 Hình 2.3 Nhiễu xạ kế tia X D5000 VKHVL 26 17 Hình 2.4 Các tín hiệu nhận từ mẫu 27 18 Hình 2.5 Tồn cảnh hệ kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường 28 Hitachi S-4800 19 Hình 2.6 Từ kế mẫu rung 29 20 Hình 2.7 Sơ đồ nguyên lý thiết bị VSM 29 21 Hình 2.8 Hệ đo PPMS 6000 30 22 Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu FeCo nghiền 10 31 tốc độ nghiền khác 23 Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu FeCo với tỉ lệ bi:bột 33 khác nghiền 10 giờ, tốc độ nghiền 450 vòng/phút 24 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X (a) bột FeCo (b) cấu 34 trúc hcp bột Co thời gian nghiền khác 25 Hình 3.4 Kích thước tinh thể trung bình phụ thuộc thời gian 35 nghiền 26 Hình 3.5 Ảnh FESEM mẫu bột FeCo với thời gian nghiền 36 khác nhau: a) 1giờ; b) 10 giờ; c) 24 d) 32 27 Hình 3.6 Các phổ EDX số mẫu bột FeCo tiêu biểu a)M6; 37 b) M10 mẫu c) M32 28 Hình 3.7 Đường cong từ trễ ba mẫu bột FeCo tiêu biểu sau 38 nghiền giờ, 10 32 29 Hình 3.8 Ms Hc mẫu phụ thuộc thời gian nghiền 39 30 Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu M10 cho thấy có mặt pha 40 Fe3O4 31 Hình 3.10 (a) Giản đồ XRD (b) Ms mẫu M10 M32 phụ thuộc thời gian bảo quản khơng khí 41 32 Hình 3.11 Giản đồ nhiễu xạ tia X bột Fe50Co50 sau nghiền 42 32 ủ nhiệt độ khác 33 Hình 3.12 Kích thước tinh thể trung bình mẫu 32 phụ 43 thuộc nhiệt độ ủ 34 Hình 3.13 Các ảnh hiển vi điện tử quét hai mẫu bột FeCo tiêu 44 biểu a) M32 b) M32-700 35 Hình 3.14 Các phổ EDX mẫu tiêu biểu M10-700 44 36 Hình 3.15 (a) Đường cong từ trễ (b) Ms, Hc mẫu nghiền 32 45 ủ nhiệt độ khác đo nhiệt độ phịng 37 Hình 3.16 Đường cong từ trễ mẫu M10-700 đo hệ VSM 46 PPMS (đo 300 K) Hình nhỏ phần tâm đường cong 38 Hình 3.17 Đường từ hóa ban đầu mẫu M10-700 đo nhiệt độ 20 K, 200 K 300 K Đường liền nét đường làm 47 khớp với số liệu M (H) theo phương trình 3.1 39 Hình 3.18 Đường khử từ mẫu bột M10-700 đo nhiệt độ 48 khác từ 20-300 K 40 Hình 3.19 Lực kháng từ phụ thuộc nhiệt độ đo mẫu M10-700 49 41 Hình 3.20 (a) Giản đồ XRD (b) Ms mẫu M32 sau 51 xử lý nhiệt phụ thuộc thời gian bảo quản khơng khí Danh mục bảng Chú thích bảng STT Trang Bảng 1.1 Nhiệt độ Curie số vật liệu sắt từ 10 Bảng 1.2 Kích thước đơn đơmen số dị hướng từ tinh 14 thể số vật liệu từ điển hình Bảng 1.3 Dung tích điển hình loại máy nghiền khác 18 Bảng 1.4 So sánh hai loại máy nghiền lượng cao 19 thơng thường Bảng 2.1 Kí hiệu mẫu theo thời gian nghiền 24 Bảng 2.2 Kí hiệu mẫu theo nhiệt độ ủ 24 Bảng 3.1 Kích thước tinh thể thông số mạng phụ thuộc vào 32 tốc độ nghiền Bảng 3.2 Kích thước tinh thể thông số mạng phụ thuộc vào 33 tỉ lệ bi:bột Bảng 3.3 Các tính chất từ bột hợp kim nano tinh thể chế tạo phương pháp hợp kim xử lý nhiệt 50 MỞ ĐẦU Vật liệu từ mềm với phẩm chất từ tuyệt vời: độ từ hóa bão hịa cao, nhiệt độ Curie cao, lực kháng từ thấp… sử dụng rộng rãi làm cực mô tô điện máy phát điện, lõi biến áp, mạch chuyển đổi chuyển tiếp cho hệ thống thông tin liên lạc thiết bị điện khác Hợp kim từ mềm thường tồn hợp chất sắt bao gồm thép cacbon thấp, silicon - sắt, niken cao - sắt hợp kim sắt - coban…[14] Gần đây, khoa học công nghệ nano có phát triển vượt bậc tượng lý thú xuất vùng kích thước nano mét khả ứng dụng hứa hẹn chúng nhiều lĩnh vực: điện tử học, lượng, môi trường, y sinh… Trong số vật liêu nano, vật liệu từ mềm hệ bao gồm hợp kim vơ định hình, nano tinh thể… với điện trở cao, khả chống ăn mòn tốt, độ bền học lớn so với hợp kim dạng khối nhận quan tâm đặc biệt Hợp kim Fe-Co với đặc trưng từ mềm bật độ từ thẩm cao, nhiệt độ Curie cao đặc biệt từ độ bão hòa cao số vật liệu sắt từ biết xem vật liệu có tiềm ứng dụng nam châm tổ hợp trao đổi đàn hồi, hấp thụ sóng điện từ, hay ứng dụng y sinh…[22, 24, 32] Hợp kim Fe-Co có cấu trúc lập phương tâm khối, khoảng 30 < x < 70, Fe-Co chuyển đổi từ cấu trúc bất trật tự sang cấu trúc trật tự nhiệt độ 7300C [10] Hợp kim Fe-Co dạng hạt tổng hợp phương pháp hóa học vật lý khác nhau: polyol [34], phân hủy nhiệt [28], nghiền bi [22]… Hợp kim (MA) kỹ thuật nghiền bi lượng cao có nhiều ưu điểm: tương đối đơn giản, đầu tư thấp, độ lặp lại cao, sản xuất với khối lượng lớn… Để tổng hợp hệ hạt Fe-Co phương pháp MA người ta thường sử dụng thiết bị nghiền bi có lượng cao máy nghiền hành tinh Fritsch P6, nghiền rung, lắc SPEX 8000D… Trong trình hợp kim cơ, bột kim loại Fe, Co nghiền mơi trường khí bảo vệ Ar để giảm thiểu ơxy hóa Sản phẩm thu từ q trình nghiền thường có từ độ bão hịa Ms cao thay đổi theo thời gian nghiền, lực kháng từ Hc tăng theo thời gian nghiền [8, 19, 22] Tuy nhiên, giới có cơng bố tổng hợp tính chất hợp kim Fe-Co chế tạo môi trường khơng khí [20] Sự ổn định từ độ mẫu bảo quản khơng khí chưa quan tâm nghiên cứu cách thỏa đáng Trong thời gian gần đây, Viện Khoa học vật liệu, hợp kim Fe-Co dạng hạt tổng hợp số phương pháp thủy nhiệt, hợp kim cơ… nhằm sử dụng cho ứng dụng nam châm trao đổi đàn hồi y sinh Đã có vài công bố sơ ảnh hưởng thời gian nghiền nhiệt độ ủ tới đặc trưng cấu trúc, tính chất từ hợp kim Fe65Co35 [12, 13] Tuy nhiên, nghiên cứu ảnh hưởng ơxy hóa tới xuất pha tinh thể thứ cấp Fe Co bên cạnh pha hợp kim Fe-Co với cấu trúc lập phương tâm khối biện luận thỏa đáng ảnh hưởng pha tới tính chất từ chưa nghiên cứu tường minh Xuất phát từ tình hình nghiên cứu hợp kim Fe-Co dạng hạt giới Việt Nam, vào kinh nghiệm Thầy hướng dẫn, trang thiết bị Viện Khoa học vật liệu để phát triển, hoàn thiện kết nghiên cứu đạt lựa chọn đề tài luận văn: “ Nghiên cứu tính chất từ hợp kim Fe50Co50 có kích thước nano mét tổng hợp phương pháp hợp kim ” Mục tiêu luận văn: - Chế tạo thành công hệ hạt nano Fe50Co50 phương pháp hợp kim - Tìm hiểu ảnh hưởng thời gian nghiền nhiệt độ ủ tới đặc trưng cấu trúc, tính chất từ hợp kim - Biện luận thỏa đáng ảnh hưởng ơxy hóa tới cấu trúc, tính chất từ ổn định từ độ bảo quản ngồi khơng khí Phƣơng pháp nghiên cứu Khóa luận tiến hành phương pháp thực nghiệm Các kết thực nghiệm làm khớp với số mơ hình lý thuyết cấu trúc tính chất từ để phân tích kết biện luận Bố cục khóa luận: luận văn gồm 56 trang với phần mở đầu, chương nội dung kết luận Cụ thể sau: Mở đầu Chƣơng 1: Tổng quan Chƣơng 2: Các kỹ thuật thực nghiệm Chƣơng 3: Kết thảo luận Kết luận Tài liệu tham khảo Danh mục cơng trình cơng bố CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN Trong chương chúng tơi trình bày nét giản đồ pha, cấu trúc tinh thể, tính chất từ vài phương pháp tổng hợp vật liệu Fe-Co có kích thước nano mét 1.1 Giản đồ pha Fe-Co Giản đồ pha (còn gọi giản đồ trạng thái hay giản đồ cân bằng) hệ công cụ để biểu thị mối quan hệ nhiệt độ, thành phần tỷ lệ pha hệ trạng thái cân Giản đồ pha cách biểu diễn q trình kết tinh hợp kim, loại pha kết tinh từ dung dịch [7] Khái niệm pha hiểu phần đồng hợp kim (còn gọi hệ) điều kiện cân trạng thái (có thể lỏng, rắn hay khí) ngăn cách với phần lại (tức với pha khác) bề mặt phân chia Một pha trạng thái rắn phải có kiểu mạng thơng số mạng Một số hợp kim tồn dạng dung dịch rắn trật tự, vị trí ion kim loại định xứ ngẫu nhiên mạng tinh thể Một tinh thể hoàn thiện tinh thể mà nguyên tử phân bố vào vị trí mạng sở cách có trật tự Khi nhiệt độ tăng lên nguyên tử mạng lưới dao động mạnh dần rời khỏi vị trí để vào hốc trống nút mạng, cịn vị trí nút mạng trở thành lỗ trống lúc mạng lưới tinh thể trở thành trật tự [7] Phân tích ví dụ hình 1.1 b c giản đồ cấu trúc hợp kim Fe-Pt cho thấy cấu trúc trật tự L12 cấu trúc bất trật tự lập phương tâm mặt A1, nhận thấy hình 1.1 b pha trật tự nguyên tử loại nguyên tố chiếm vị trí đỉnh mặt khối lập phương Trong với cấu trúc trật tự hình 1.1 c ion hai nguyên tố Fe Pt chiếm chỗ đỉnh tâm mặt hình lập phương Hình 1.1 Giản đồ minh họa a) cấu trúc L10; b) cấu trúc trật tự L12 c) pha bất trật tự A1 hợp kim Fe-Pt [29] T(0C) Nguyên tử Co (%) Khối lượng Co (%) Hình 1.2 Giản đồ pha Fe-Co [14] Giản đồ pha Fe-Co biểu diễn hình 1.2 Từ giản đồ thấy Fe Co tạo nên hệ dung dịch rắn trật tự fcc (γ) nhiệt độ cao Ở nhiệt độ 7300C với Co chiếm ~ 75% khối lượng hợp chất tồn trạng thái dung dịch rắn bcc (α) Dưới nhiệt độ 7300C, tồn dạng bcc (α) với thành phần nguyên tố cân (trật tự nguyên tử theo dạng cấu trúc CsCl (α1)) Sự chuyển đổi từ pha trật tự - bất trật tự đóng vai trị quan trọng việc xác định tính chất từ phẩm chất học vật liệu [14] Hợp kim Fe-Co xem vật liệu có giá trị từ độ bão hịa cao số vật liệu sắt từ biết Mặc dù Co có mơmen từ ngun tử thấp Fe, thay Co làm tăng từ độ hợp kim Hình 1.3 thay đổi mơ men từ bão hịa nhiệt độ phòng Fe theo hàm lượng Co đưa vào, cho thấy giá trị lớn đạt 240 emu/g Co chiếm 35% khối lượng hợp kim Tuy nhiên, độ từ thẩm cao đạt tỉ phần hợp kim Fe/Co = 50/50 Ms (emu/g) [14] Khối lượng Co (%) Hình 1.3 Sự thay đổi từ độ bão hòa hợp kim Fe-Co theo tỉ lệ Co [14] 1.2 Cấu trúc tinh thể Fe-Co Fe kim loại thường tồn dạng cấu trúc lập phương tâm khối (bcc) lập phương tâm mặt (fcc), Co tồn hai dạng cấu trúc lục giác xếp chặt (hcp) fcc Cấu trúc tinh thể có tác động đáng kể đến tính chất từ Khi hợp kim giàu Fe, chúng hình thành pha bcc trình kết tinh hợp kim Thay Co cho Fe hợp kim tạo pha α-FeCo với cấu trúc B2 (pha trật tự) với hợp kim giàu Co tìm thấy có cấu trúc fcc hcp trình kết tinh hợp kim Năng lượng cao trình nghiền tạo trạng thái tinh thể giả bền (không cân bằng) với tồn đồng thời pha bcc, hcp, fcc [30] bcc fcc hcp Hình 1.4 Các dạng cấu trúc tinh thể Fe (bcc, fcc) Co (hcp, fcc) Hằng số mạng cho hai dạng cấu trúc fcc bcc sắt 3,515 Å 2,87 Å Với Co cấu trúc hcp (α-Co) a = 2,51 Å c = 4,07 Å cấu trúc fcc (β-Co) có số mạng 3,55 Å 1.3 Các tính chất từ [3, 5, 6] Hợp kim Fe-Co vật liệu từ mềm điển hình với đặc trưng [3]: - Từ độ bão hòa Ms cao, - Lực kháng từ Hc nhỏ, - Độ từ thẩm cao, - Nhiệt độ Curie cao, - Dị hướng thấp (vật liệu dễ từ hóa hơn) Hình 1.5 Đường cong từ trễ vật liệu từ mềm 1.3.1 Từ độ bão hòa [3] Từ độ bão hòa giá trị từ độ từ hóa đến từ trường đủ lớn (vượt qua giá trị trường dị hướng) cho vật liệu trạng thái bão hịa từ, có nghĩa mơmen từ hồn tồn song song với Từ độ bão hòa tham số đặc trưng vật liệu sắt từ Nếu không độ tuyệt đối (0 K) giá trị từ độ tự phát chất sắt từ Vật liệu từ mềm có từ độ bão hòa cao hợp kim Fe-Co biết đến vật liệu từ mềm có từ độ bão hòa cao (240 emu/g) 1.3.2 Lực kháng từ [3] Lực kháng từ từ trường cần thiết để hệ, sau đạt trạng thái bão hòa từ, bị khử từ Lực kháng từ tồn vật liệu có trật tự từ (sắt từ, feri từ, ) thường xác định từ đường cong từ trễ Người ta phân loại loại vật liêu từ qua giá trị lực kháng từ, cách phân loại vật liệu từ cứng có lực kháng từ lớn vật liệu sắt từ mềm có lực kháng từ nhỏ Sự liên quan từ trường (H), cảm ứng từ (B), từ độ (M) biểu diễn công thức: B = μ0.(M+H) (1.1) Do đó, xuất hai loại giá trị lực kháng từ: i Lực kháng từ liên quan đến từ độ ( H cM ): giá trị lực kháng từ, cho phép triệt tiêu từ độ mẫu Giá trị mang tính chất chung, khơng phụ thuộc vào hình dạng vật từ, kỹ thuật thường kí hiệu H cM Thơng thường, nói đến lực kháng từ nói đến khái niệm ii Lực kháng từ liên quan đến cảm ứng từ ( H cB ): giá trị lực kháng từ cho phép triệt tiêu cảm ứng từ mẫu Giá trị mang tính chất kỹ thuật, phụ thuộc vào hình dạng mẫu (do bổ sung yếu tố dị hướng hình dạng mẫu đo) Đối với vật liệu có lực kháng từ nhỏ, sai khác hai đại lượng không đáng kể, sai khác trở lên đáng kể vật liệu từ cứng Cơ chế tạo lực kháng từ liên quan đến chế từ hóa đảo từ vật liệu, hay nói cách khác liên quan đến thay đổi cấu trúc từ bị ảnh hưởng mạnh cấu trúc hạt vật liệu Trình bày rõ đường cong từ hóa ban đầu: Đƣờng cong từ hóa Phân tích đường cong M(H), phân chia thành ba giai đoạn q trình từ hóa mẫu Giai đoạn 1: dịch chuyển vách đomen (thuận nghịch không thuận nghịch) tương ứng với đường OB đồ thị hình 1.6 Giai đoạn 2: momen từ quay theo hướng từ trường ngồi, đoạn BC Giai đoạn 3: q trình thuận, tăng momen từ sau đạt giá trị bão hòa (H > Hs) M C Ms s (3 )) (2 )) B (1) A O Hs H Hình 1.6 Đường cong từ hóa ban đầu sắt từ 1.3.3 Nhiệt độ Curie Nhiệt độ Curie, thường kí hiệu Tc nhiệt độ chuyển pha vật liệu sắt từ, đặt theo tên nhà vật lý học người Pháp Pierre Curie (1859-1906) Nhiệt độ Curie chất sắt từ nhiệt độ chuyển pha sắt từ - thuận từ Ở nhiệt độ vật liệu mang tính sắt từ, cịn nhiệt độ vật liệu trở thành thuận từ Nhiệt độ Curie tỉ lệ với số phối vị (số lân cận gần nhất), tích phân trao đổi vật liệu theo công thức: Tc  Z Eex 2k B (1.2) Trong đó, Z số lân cận gần nhất, Eex lượng tích phân trao đổi, kB số Boltzman Ở nhiệt độ Curie, độ cảm từ chất phụ thuộc nhiệt độ tuân theo định luật Curie:  C T  TC (1.3) Chuyển pha nhiệt độ Curie chuyển pha loại hai, tức chuyển pha khơng có thay đổi cấu trúc Bảng 1.1 Nhiệt độ Curie số vật liệu sắt từ Vật liệu Tc (K) Sắt 1043 K Coban 1388 K Niken 627 K Gađôli 292,5 K 1.3.4 Dị hướng từ [5, 6] Dị hướng từ đặc tính vật liệu từ, dùng để mơ tả định hướng ưu tiên từ độ tự phát theo hướng tinh thể hệ dị hướng tạo trục từ hóa dễ trục từ hóa khó Nguồn gốc dị hướng từ liên quan đến dạng lượng xác định trạng thái từ vật liệu, phải kể đến lượng dị hướng từ tinh thể, dị hướng bề mặt, 10 Tài liệu tham khảo Tài liệu tiếng việt: Nguyễn Hữu Đức, Trần Mậu Danh, Trần Thị Dung (2007), “Chế tạo nghiên cứu tính chất từ hạt Nanơ Fe3O4 ứng dụng sinh học”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Công nghệ, 23, tr 231-237 Nguyễn Hữu Đức (2008), Vật liệu từ cấu trúc nano điện tử spin, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, tr 49-53 Thân Đức Hiền, Lưu Tấn Tài (2008), Từ học vật liệu từ, Nhà xuất Bách khoa - Hà Nội Đỗ Hùng Mạnh (2010), “Tổng hợp vật liệu nano phương pháp nghiền lượng cao”, Chuyên đề Tiến sĩ, Viện Khoa học vật liệu Đỗ Hùng Mạnh (2011), Nghiên cứu tính chất điện từ vật liệu perovkite ABO3 kích thước nano mét (A = La, Sr, Ca B = Mn) tổng hợp phương pháp nghiền phản ứng, Luận án Tiến sĩ Khoa học vật liệu, Viện Khoa học vật liệu, Hà Nội Phạm Hồng Nam (2014), Chế tạo, nghiên cứu tính chất từ đốt nóng cảm ứng từ hệ hạt ferit spinel Mn1-x ZnxFe2O4 có kích thước nano mét, Luận văn Thạc sĩ Khoa học, Hà Nội Phạm Văn Tường (2007), Vật liệu vô cơ, Nhà xuất Đại học quốc gia Hà Nội, tr 94-123 Tài liệu tiếng anh: A Zelenáková, D Oleksáková, J Degmová, J Kovác, P Kollár, M Kusý, P Sovák (2007), “Structural and magnetic properties of mechanically alloyed FeCo powders”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 316, 519 11 Chen J P., Sorensen C M., Klabunde K J., and Hadjipanayis G C (1994), "Magnetic properties of nanophase cobalt particles synthesized in inversed micelles", J Appl Phys., 76, pp 6316-6318 10 Chang Woo Kim, Young Hwan Kim, Hyun Gil Cha, Hae Woong Kwon, and Young Soo Kang (2006), “Synthesis and Characterization of Highly Magnetized Nanocrystalline Co30Fe70 Alloy by Chemical Reduction”, J Phys Chem B, 110, pp 24418-24423 11 Do Khanh Tung, Nguyen Minh Hong, Le Thi Hong Phong, Pham Thi Thanh, Ha Hai Yen, Dao Nguyen Hoai Nam, Nguyen Xuan Phuc and Do Hung Manh (2013), “Formation of nanocrystalline Fe50Co50 powders by mechanical alloying”, Proceedings of IWNA 2013, 14-16 November-Vung Tau, Viet Nam 12 Do Hung Manh, Do Khanh Tung, L T H Phong, P T Thanh, Nguyen Xuan Phuc (2014), “Facile Synthesis of High Magnetization Air-stable Fe65Co35 Nanoparticles by Mechanical Alloying”, JPS Conf Proc 1, 012010 13 Do Hung Manh, Do Khanh Tung, Dao Nguyen Hoai Nam, Le Van Hong, Pham Thanh Phong, and Nguyen Xuan Phuc (2014), “Magnetic Properties of Annealed Fe65Co35 Powders Prepared By Mechanical Alloying”, IEEE Transactions on Magnetic, Vol 50, No 14 E P Wohlfarth (1980), Ferromagnetic Materials, vol 2, pp 57-171 15 Gaffet E, Bernard F, Niepce J, Charlot F and Gras C (1999), “Some recent developments in mechanical activation and mechano synthesis”, J Mater Chem, 9, pp 305-314 16 Goldstein J I., Newbery D E (2003), Scanning Electron Microscpoy and X-Ray Microanalysis, Kluwer Academic/Plenum Publisher, New York 17 G Herzer (1995), Scr Metall Mater, 33, 1741 12 18 Garanin D A and Kachkachi H (2003), "Surface contribution to the anisotropy of magnetic nanoparticles ", Phys Rev Lett., 90, p 65504 19 H Moumeni, S Alleg, J.M Greneche (2005), “Structural properties of Fe50Co50 nanostructured powder prepared by mechanical alloying”, Journal of Alloys and Compounds, 386, pp 12–19 20 M Sorescu, A Grabias (2002), “Structure and Magnetic Properties of Fe50Co50 System”, Intermetallics, 10, 317 21 M Q Huang, Y N Hsu, M E McHenry, D E Laughlin (2001), IEEE Trans Magn, 37, 22239 22 N Poudyal, C Rong, Y Zhang, D Wang, M J Kramer, R J Hebertc, J P Liu (2012), “Self-nanoscaling in FeCo alloys prepared via severe plastic deformation”, J Alloys Compd, 521, 55 23 Q Zeng, I Baker, V M Creary, Z Yan (2007), “Soft ferromagnetism in nanostructured mechanical alloying FeCo-based powders”, J Magn Magn Mater, 318, 28 24 S J Lee, J H Cho, C Lee, J Cho, Y R Kim, and J K Park (2011), “Synthesis of highly magnetic graphite-encapsulated FeCo nanoparticles using a hydrothermal process”, Nanotechnology, 22, p 375603 25 S Azzaza, S Alleg, H Moumeni, A R Nemamcha, J L Rehspringer and J M Greneche (2006), “Magnetic properties of nanostructured ball-milled Fe and Fe50Co50 Alloy”, J Phys Condens Matter, 18, 7257 26 Suryanarayana C (1998), Technologies and applications in powder metal, ASM handbook of OH: ASM International 7, pp 80-90 27 Suryanaryana C (2001), Mechanical alloying and milling, Progress in Materials Science, 46, pp 13-17 13 28 V Tzitzios, G Basina, D Niarchos, W Li, G Hadjipanayis (2011), “Synthesis of air stable FeCo nanoparticles”, J Appl Phys, 109, 07A313 29 Vladimirovna Lyubina, Nanocrystalline Fe-Pt alloys: phase transformations, structure and magnetism, Dissertation, pp 6-7 30 Willard, M.A., Claassen, J.H., Stroud, R.M., Harris, V.G (2002), “Structure and magnetic properties of (Co,Fe)-based nanocrystalline soft magnetic materials”, J Appl Phys, 91, 8420 31 Xavier Batlle and Amílcar Labarta (2002), "Finite-size effects in fine particles: magnetic and transport properties", J Phys D: Appl Phys., 35, pp R15-R42 32 Y X Gong, L Zhen, J T Jiang, C Y Xu, W Z Shao (2009), “Preparation of CoFe alloy nanoparticles with tunable electromagnetic wave absorption performance”, J Magn Magn Mater, 321, 3702 33 Y D Kim, J Y Chung, J Kim, H Jeon (2000), “Formation of nanocrystalline Fe-Co powders produced by mechanical alloying”, Mat Sci Eng, A291, 17 34 Zachary J Huba, Mehdi Zamanpour, Yajie Chen, Bolin Hu, Kyler Carroll (2012), “Large-scale synthesis of high moment FeCo nanoparticles using modifiled polyol synthesis”, Journal of applied physics, 111, 07B528 14 ... nghiên cứu đạt lựa chọn đề tài luận văn: “ Nghiên cứu tính chất từ hợp kim Fe50Co50 có kích thước nano mét tổng hợp phương pháp hợp kim ” Mục tiêu luận văn: - Chế tạo thành công hệ hạt nano Fe50Co50. .. thuận từ 14 1.4 Tổng hợp vật liệu có kích thƣớc nano mét phƣơng pháp hợp kim 1.4.1 Sơ lược phương pháp hợp kim 15 15 1.4.2 Nguyên lý phương pháp hợp kim 15 1.4.3 Thiết bị dùng phương pháp hợp kim. .. NHIÊN - NGUYỄN THỊ HÀ MY NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA HỢP KIM Fe50Co50 CĨ KÍCH THƢỚC NANO MÉT TỔNG HỢP BẰNG PHƢƠNG PHÁP HỢP KIM CƠ Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 60440104 LUẬN VĂN