Chế tạo vật liệu khối từ hợp chất liên kim trên cơ sở nhôm bằng phương pháp hợp kim hoá cơ học và luyện kim bột Chế tạo vật liệu khối từ hợp chất liên kim trên cơ sở nhôm bằng phương pháp hợp kim hoá cơ học và luyện kim bột luận văn tốt nghiệp thạc sĩ
Bộ GIáO DụC Và ĐàO TạO TRƯờNG ĐạI HọC BáCH KHOA Hµ NéI LUËN V¡N TH¹C SÜ KHOA HäC CHế TạO VậT LIệU KHốI Từ HợP CHấT LIÊN KIM TRÊN CƠ Sở NHÔM BằNG PHƯƠNG PHáP HợP KIM HOá CƠ HọC Và LUYệN KIM BộT NGàNH : Kỹ THUậT VËT LIƯU M· Sè : L£ HåNG TH¾NG Ngêi híng dẫn khoa học : TS TRầN QUốC LậP Hà nội 2006 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Mục lục Trang Lời nói đầu Phần I Tổng quan Chương Hỵp kim hƯ Al – Ni 1.1 Hỵp kim hóa liên kim loại 1.1.1 Tương tác liên kim loại với nguyên tố hợp kim 1.1.2 ảnh hëng cđa hỵp kim hãa, hỵp kim hãa vi lỵng a Hỵp kim hãa vi lỵng b Hỵp kim hãa với hàm lượng đủ lớn 1.1.3 ảnh hưởng yếu tố khác 1.2 Hợp kim sở aluminhit niken 1.2.1 Giản đồ trạng thái hệ Al - Ni 1.2.2 Hợp kim sở Ni Al 1.2.3.Hợp kim sở NiAl 1.3 Hợp kim Ni Al chế tạo phương pháp đúc 1.4 Hợp kim Ni Al chế tạo phương pháp nghiền học (MA) 1.4.1 Tạo hợp kim Ni Al MA 1.4.2 Tình hình nghiên cứu hợp kim Ni Al a ë Singapor b ë Hµn Quèc c ë ViÖt Nam 6 8 13 15 15 15 18 18 21 23 Ch¬ng Công nghệ luyện kim bột tạo vật liệu khối 27 2.1 Giới thiệu chung 2.2 Tạo hình vật liệu bột 2.3.Thiêu kết vật liệu siêu mịn 2.4 Phát triển hạt tinh thể kết khối 2.5 Sự quay biên giới hạt tác dụng lỗ trống 2.6 Kết khối không 27 28 31 37 40 41 Chương Vật liệu compozit (VLC) 44 3.1 Khái niệm phạm vi ứng dụng VLC 3.1.1 Khái niệm 44 44 Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng 3.1.2 Phạm vi ứng dụng 3.2 Phân loại phương pháp chế tạo 3.2.1 Phân loại 3.2.2 Các phương pháp chế tạo VLC 3.3 Các chế hoá bền VLC 3.3.1 VLC hoá bền cốt hạt phân tán 3.3.2 VLC hoá bền cốt sợi 3.3.3 Các vấn đề chung cốt 3.4 VLC hợp kim Ni Al cốt hạt siêu cứng dùng kỹ thuật khoan cắt 44 45 45 46 49 49 52 54 56 PhÇn II Thực nghiệm 62 Chương Tổng hợp hợp kim Al Ni phương pháp nghiền học 63 4.1 Nguyên liệu 4.2 Thiết bị công nghệ 4.2.1 Thiết bÞ trén 4.2.2 ThiÕt bÞ nghiỊn 4.2.3 ThiÕt bÞ Ðp 4.2.4 Thiết bị thiêu kết 4.3 Các thiết bị phân tích kiểm tra 4.3.1 Thiết bị phân tích kiểm tra 4.3.2 Các phương pháp kiểm tra chất lượng 63 63 63 64 65 66 68 68 68 Ch¬ng Kết nghiên cứu 70 Phần III Kết luận kiến nghị 81 Kết luận 82 Kiến nghị 83 Tài liƯu tham kh¶o 84 Phơ lơc Kü tht vËt liƯu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Lời nói đầu Sự phát triển kỹ thuật đòi hỏi phải có vật liệu thích ứng: vừa bền, vừa chịu nhiệt độ cao có khả làm việc tốt môi trường khác (ma sát, ăn mòn, ) Đáp ứng yêu cầu đó, nhiều loại vật liệu đà nghiên cứu chế tạo ứng dụng, số phải kể đến vật có kích thước siêu mịn chế tạo phương pháp nghiền học lượng cao Công nghệ tổng hợp vật liệu tiên tiến có phương pháp phương pháp vừa đơn giản lại hiệu đặc biệt ưu điểm trội phương pháp tổng hợp vật liệu hoà tan vào nhau, tạo vật liệu nanô compozit có pha phân tán tăng bền Vật liệu siêu mịn chế tạo phương pháp nghiền học lượng cao Mechanical alloying (MA) Mechanical milling (MM) vừa đáp ứng nhu cầu cấp bách thực tế, vừa sản phẩm công trình nghiên cứu thời kỳ Đặc biệt thập niên cuối kỷ XX, phương pháp đà thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học Trên sở phương pháp, nhà khoa học vật liệu tạo vật liệu siêu mịn thoả mÃn nhu cầu đa dạng phong phú công nghiệp phát triển tương lai So với vật liệu truyền thống, vật liệu siêu mịn có nhiều ưu điểm bật: độ bền riêng, môđun đàn hồi riêng cao, khả chống mài mòn, chịu nhiệt chịu ăn mòn tốt, Vì vật liệu siêu mịn ngành khoa học phát triển mạnh mẽ rộng rÃi giới nước ta Đề tài Chế tạo vật liệu khối từ hợp chất liên kim sở nhôm phương pháp hợp kim hóa học luyện kim bột đặt mục tiêu nghiên cứu, xác định quy trình công nghệ tạo bột siêu mịn hợp kim Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng phương pháp hợp kim hóa học nghiên cứu ảnh hưởng chế độ thiêu kết đến khả kết khối vật liệu Từ tiến tới ứng dụng vật liệu chế tạo vật liệu compozit kim loại cốt hạt siêu cứng Mặc dù đà có nhiều cố gắng kết hợp với giúp đỡ nhiệt tình thầy giáo hướng dẫn thầy cô môn Vật liệu kim loại màu compozit, song hạn chế thiết bị, nguyên vật liệu đặc biệt thời gian dẫn đến kết nhận chưa thật đầy đủ mong muốn Do trình độ kinh nghiệm hạn chế nên chắn không tránh khỏi thiếu sót nội dung phương pháp trình bày Rất mong góp ý thầy cô giáo Qua công trình này, tác giả xin cảm ơn TS Trần Quốc Lập đà tận tình hướng dẫn, bảo trình thực Xin cảm ơn thầy cô giáo môn Vật liệu kim loại màu compozit, môn Nhiệt luyện xử lý bề mặt, thầy cô khoa Khoa học công nghệ vật liệu đồng nghiệp đà giúp đỡ tác giả nhiều trình làm luận án Đặc biệt, xin cám ơn dự án hợp tác Viện máy vật liệu Hàn Quốc (KIMM) với trường Đại học Bách Khoa Hà nội (HUT) đà tạo điều kiện để tác giả hoàn thành luận án Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiÖp Phần I Tổng quan Kü thuËt vËt liÖu 2004 - 2006 Lê Hồng Thắng Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Chương Hợp kim hệ Al Ni 1.1 Hợp kim hóa liên kim loại Các liên kim loại phong phú chủng loại đa dạng cấu trúc tinh thể Trong số 1500 liên kim loại nghiên cứu, phát khoảng 200 kiểu mạng tinh thể khác Trong bảng 1.1 trình bày đặc điểm số liên kim loại có nhiều triển vọng ứng dụng Bảng 1.1 Kiểu mạng tinh thể số liên kim loại có nhiều triển väng øng dơng [1] Kü tht vËt liƯu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Con đường đưa liên kim loại vào ứng dụng thực tế gặp nhiều trở ngại Trước hết tính giòn vật liệu cao, đặc biệt nhiệt độ thường Ngoài có nhược điểm khác khả chống ôxy hóa đa số liên kim loại kém, độ tin cậy nhỏ sử dụng, giá thành sản phẩm cao Để cải thiện chất lượng, đặc biệt nâng cao tính dẻo liên kim loại sử dụng kỹ thuật sau: - Hợp kim hoá, kể hợp kim hóa vi lượng - Tạo tổ chức tế vi tối ưu 1.1.1 Tương tác liên kim loại với nguyên tố hợp kim: Nguyên tố hợp kim hòa tan vào liên kim loại thay cấu tử này, cấu tử kia, đồng thời că hai cấu tử thành phần liên kim loại Để khảo sát qui luật này, sử dụng mặt cắt đẳng nhiệt giản đồ pha ba cấu tử A - B A (B) với pha liên kim loại AmBn (hình 1.1) Hình1.1 Sơ đồ xác định hòa tan thay nguyên tố hợp kim liên kim loại.[1] Nếu vùng dung dịch rắn đồng sở AnBm kéo dài dọc theo phương AA, nghĩa nồng độ cấu tử B không đổi, cấu tử A thay A, dẫn tới hình thàn hợp kim dạng An-xAxBm Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Trong trường hợp vùng kéo dài theo phương BB hợp kim dạng AnBm-xBx tạo thành để đảm bảo trì không đổi nồng độ cấu tử A Nguyên tố hợp kim thay đồng thời hai cấu tử A B vùng dung dịch rắn sở liên kim loại kéo dài theo phương AnBm A(B), tức vị trí trung gian hai trường hợp đà đề cập Hình1.2 Vùng dung dịch rắn đồng sở Ni3Al 10000C (Otchi,Oia Xuduki)[1] Kết nghiên cứu khả hòa tan nguyên tố liên kim loaqị Ni3Al 10000C trình bày hình 1.2 Trên sở kết này, xác định rằng, hòa tan liên kim loại Ni3Al, nguyên tử Ga, Ge, Zn, MO, Sb, Si, Sn, Ta, Ti, W, V sÏ thay nguyên tử nhôm; nguyên tử Se, Pt, Cu, Co thay nguyên tử niken; Cr, Mn, Fe thay đồng thời hai, có nhôm niken Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến độ hòa tan dung dịch rắn sở pha liên kim loại, người ta thấy yếu tố định Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng tham số không tương hợp kích thước mà vị trí nguyên tố bảng tuần hoàn Mendeleev Chẳng hạn nguyên tố Nb,V,Ta đứng cạnh Ti, Zn nằm cận kề Al bảng tuần hòan Mendeleev hòa tan mạnh vào aluminhit Ti3Al, TiAl Các nguyên tố Fe, Co có vị trí xa Ti Al hòa tan không đáng kể Qui luật có liên quan tíi sù gièng vỊ cÊu tróc ®iƯn tư nguyên tố lân cận bảng tuần hòan Mendeleev nhiều trường hợp đà dẫn tới liên kim loại đồng hình Ví dụ Ga,Ge,Si kết hợp với Ni liên kim Ni3Ga, Ni3Ge, Ni3Si Đây liên kim loại đồng hình với aluminhit Ni3Al Các tham số chênh lệch kích thước chúng nhỏ Ni3Al với liên kim loại Ni3Ga, Ni3Ge, Ni3Si tạo thành dung dịch rắn hòa tan vô hạn (hình 1.2) Quy luật dù chưa phải phổ biến cho toàn pha liên kim loại, phù hợp aluminhit dạng siêu tổ chức toàn hợp chất curnakov kiểu A3B AB Chẳng hạn liên kim loại Ni3Ga nguyên tố Cu, Pd, Zn nằm gần Ni bảng tuần hòan Mendeleev có độ hòa tan lớn nhất, liên kim loại Ni3Ge Ni3Si hòa tan vô hạn Ni3Ga Hiện tượng tiết pha phân tán quan sát số hợp kim liên kim loại Để trình tiết pha phân tán hóa bền xảy vật liệu liên kim loại cần đảm bảo điều kiện sau: - Có tương tự kiểu mạng tinh thể pha tiết pha mẹ - Các nguyên tố hóa học thành phần pha tiết phải giống nguyên tố pha mẹ - Chu kỳ mạng tinh thể pha chênh không đáng kể Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 71 Luận văn tốt nghiệp Lê Hång Th¾ng Intensity (a.u) Ni3Al Al Ni (e) (d) (c) (b) (a) 20 30 40 50 60 70 2θ (degree) 80 90 100 Hình 5.1 Giản đồ nhiễu xạ bột Ni Al tổng hợp phương pháp MA víi thêi gian nghiỊn (a)0, (b)2, (c)3, (d)5 vµ (e)5 ủ 983K Mẫu bột Ni Al ban đầu có peak Ni Al Sau thời gian nghiền giờ, không thấy peak pha tinh thể Al, có peak pha Ni Điều chứng tỏ có tạo thành dung dich rắn Al Ni bắt đầu có tạo thành pha trật tự Ni Al Tiếp tục tăng thời gian nghiền lên giờ, có dịch peak pha dung dịch rắn Ni(Al) chứng tỏ hình thành pha Ni Al KÝch thíc tinh thĨ cđa bét sau nghiền 2, tương ứng 7,42; 6,8 19,67 nm Trong khoảng thời gian nghiền đến 3h có giảm kích thước tinh thể, nghiền đến dẫn đến tăng kích thước tinh thể Hiện tượng giải thích sau: gian đoạn ban đầu đến giờ, trình MA giai đoạn phân mảnh (fracture)[14], hạt bột lớn bị tác động học mạnh dễ dàng bị vỡ vụn; nghiền đến giờ, giai đoạn hàn kết dạng nguội (coldwelding) động lực khuếch tán dẫn đến lớn lên hạt bột, làm tăng kích thước tinh thể Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 72 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Từ hình 5.1, qua phân tích nhiễu xạ rơngen thấy thứ tự tạo thành pha qua thời gian nghiền khác sau: (Ni+Al) dung dịch rắn Al Ni → Ni Al → NiAl NhiƯt ®é đ mÉu chọn dựa liệu phân tích nhiệt c¸c mÉu bét MA cđa L Lu et al.[13] Trong trình ủ, thành phần trật tự trải qua trình chuyển pha trật tự (pha fcc pha trËt tù L1 ) Tõ kÕt qđa ph©n tÝch mẫu nhiễu xạ rơngen cho thấy sau trình ủ nhiệt 983K kích thước tinh thể tăng lên đến 28,7nm Intensity (a.u.) (b) Al Ni NiAl (a) 20 30 40 50 60 70 80 (degree) Hình 5.2 Giản ®å nhiƠu x¹ cđa NiAl nghiỊn (a) giê (b) Hình 5.2 giản đồ nhiễu xạ rơngen hỗn hợp bột NiAl theo thời gian nghiỊnkh¸c Sau giê nghiỊn chØ cã c¸c peak Ni Al Sau giờ, không thấy peak Ni Al, đồng thời xuất peak nhòe rộng pha liên kim NiAl KÝch thíc tinh thĨ NiAl tÝnh theo c«ng thøc Scherrer đạt giá trị 6,72 nm ảnh SEM mẫu bột nghiền biểu thị hình 5.3 cho thấy hình thái cấu trúc bột nhỏ mịn, kích thước hạt trung bình 0.5 àm Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 73 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Hình 5.3 nh SEM ca bt NiAl sau nghiền Mẫu bột nghiền chọn để thiêu kết kiểm tra tính chất mẫu khối Nhiệt độ thiêu kết chọn khoảng 2/3 nhiệt độ nóng chảy NiAl Tỷ trọng lý thuyết mẫu 5,89 g/cm3 Mẫu thiêu kết nhiệt độ 1223 1423 K ảnh hiển vi quang học mẫu khối NiAl hình 5.4 biểu thị hình thái bề mặt mẫu thiêu kết Khi thiêu kết nhiệt độ 1223 K, tỷ trọng tương đối mẫu khối 81,9 % Khi nâng nhiệt độ thiêu kết lên 1443 K tỷ trọng tương đối tăng lên 98,8 % Điều cho thấy tăng nhiệt độ thiêu kết mức độ xếp chặt tăng đáng kể a b Hình 5.4 ảnh hiển vi quang học mẫu bột nghiỊn giê Kü tht vËt liƯu 2004 - 2006 74 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng thiêu kết (a) 1223 K (b) 1443 K Kết phân tích rơngen mẫu thiêu kết nhiệt độ 1423 K ë h×nh 5.5 cho thÊy nhÊt pha NiAl giá trị kích thước tinh thể khoảng 30,3 nm lớn so với bột trước thiêu kết cho thấy có lớn lên tinh thể xảy trình thiêu kết Intensity (a.u.) NiAl 20 30 40 50 60 70 80 (degree) Hình 5.5 Giản ®å nhiƠu x¹ bét NiAl nghiỊn giê thiªu kÕt nhiệt độ 1423 K KÝch thíc tinh thể nhỏ mịn mẫu thiêu kết đà đem lại tính chất học trội Bảng 5.1 tóm tắt tính chất học mẫu thiêu kết Bảng 5.1 Tỷ trọng độ cứng vật liệu NiAl nhiệt độ thiêu kết khác Nhiệt độ thiªu kÕt 1423 K 1223 K Tû träng, (g/cm3) 5,8 4,8 §é cøng (HV) 480 300 Kü tht vËt liƯu 2004 - 2006 75 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Độ cứng mẫu thiêu kết nhiệt độ 1223 1423 K có giá trị tương ứng 300 480 HV Giá trị độ cứng mẫu thiêu kết 1423 K cao so với thành phần hợp thức NiAl [15] (330 HV) Tỷ trọng tương đối cao đạt khoảng 98,9 % (5,8 g/cm3) tương ứng với độ cứng 480 HV Sử dụng quan hệ độ cứng Vicker tương đương ba lần giá trị bền nén, với giá trị độ cứng 480 HV giới hạn bền nén 1,6 GPa Để khảo sát khả kết khối liên kim loại với hạt SiC, mẫu bột nghiền trộn với 10 % h¹t SiC (kÝch thíc 0,36 – 0,80 mm) đà phủ bề mặt Cu, sau ép khuôn với áp lực ép T/cm2 Mẫu kiểm tra khuyết tật trước đưa vào lò thiêu kết khí bảo vệ Ar Nhiệt độ thiêu kết khoảng 70 % nhiệt độ nóng chảy NiAl Mẫu thiêu kết nhiệt độ 1150 1400 oC giê Tû träng lý thuyÕt cña mẫu 5,32 g/cm3 Phần trăm lỗ xốp viên thiêu tính toán sau đo tỷ trọng mẫu Hàm lượng lỗ xốp thiêu kết mẫu nhiệt độ 1150 oC thống kê bảng 5.2 Bảng 5.2 Hàm lượng lỗ xốp vật liệu thiêu kÕt ë 1150 oC MÉu γ TD , g/cm3 γ mÉu , g/cm3 P, % A1 5,32 4,59 13,7 A2 5,32 4,43 16,7 A3 5,32 4,51 15,2 A4 5,32 4,51 15,2 A5 5,32 4,48 15,8 Kết thiêu kết 1150 oC cho tỷ trọng tương đối khoảng 81 86 % tû träng lý thuyÕt, ®é xèp P ≈ 15,2 % Kü thuËt vËt liÖu 2004 - 2006 76 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Độ cứng mẫu xác định máy đo độ cứng Mitutoyo môn Nhiệt luyện xử lý bề mặt, cho bảng 5.3 Bảng 5.3 Độ cứng mẫu thiêu kết 1150 oC Mẫu Lực trung bình, kG §é cøng, HV A3 110 280 A5 110 270 LỈp lại mẫu thử thiêu kết nhiệt độ 1400 oC, kết cho bảng 5.4 5.5 Bảng 5.4 Hàm lượng lỗ xốp vật liệu thiêu kÕt ë 1400 oC MÉu γ TD , g/cm3 γ mÉu , g/cm3 P, % B1 5,32 4,93 7,3 B2 5,32 5,09 4,3 B3 5,32 4,97 6,5 B4 5,32 5,02 5,6 B5 5,32 4,98 6,3 Từ kết trên, thiêu mẫu 1400 oC cho tỷ trọng tương đối cao khoảng 93 96 % tỷ trọng lý thuyết, độ xốp nhỏ P % Bảng 5.5 Độ cứng mẫu thiêu kết 1400 oC Mẫu Lực trung bình, kG Độ cứng, HV B2 110 430 B5 110 400 Kü thuËt vËt liÖu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp 77 Lê Hồng Thắng Từ kết thu thiêu kết ta thấy: thiêu kết nhiệt độ 1400 oC cho viên thiêu có độ sít chặt cao độ cứng cao hẳn so với thiêu 1150 oC Chế độ thiêu cho hình 5.6 T, oC 1400 1h 200 , h Hình 5.7 Chế độ thiêu kết vật liệu VLC hợp kim Al Ni ảnh tỉ chøc mÉu bét nghiỊn giê trén h¹t SiC ®· phđ Cu, thiªu kÕt ë 1400 oC thĨ hiƯn hình 5.7 Hình 5.7 ảnh hiển vi quang học cđa mÉu VLC nỊn hỵp kim Ni – Al , X50 Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp 78 Lê Hồng Thắng Các hạt SiC (màu đen) phân bố đồng hợp kim NiAl cho hình ảnh sắc nét Điều chứng tỏ liên kết cốt bền vững, trình mài mẫu không làm văng hạt SiC khái nỊn Giíi h¹n bỊn nÐn cđa mÉu khoảng 1,2 GPa Khả thiêu kết tốt với liên kết bền với hạt SiC mở triển vọng ứng dụng hợp kim sở Ni Al làm vật liệu cho VLC kim loại cốt hạt siêu cứng dùng cho khoan cắt Bảng 5.8 chØ mét vµi tÝnh chÊt cđa vËt liƯu khèi sở hợp chất liên kim Ni Al thiêu kết xung điện Plasma thiêu lò điện trở có khí bảo vệ Bảng 5.8 So sánh vài tính chất thiêu kết hai phương pháp Phương pháp SSP Lò điện trở Tỷ trọng, g/cm3 5,8 5,0 §é cøng, HV 480 415 §é bỊn nÐn, GPa 1,6 1,2 Tính chất Khi thiêu xung điện Plasma, tốc độ nâng nhiệt nhanh với tác dụng lực ép trì kích thước hạt siêu mịn, khuyếch tán biên hạt chủ yếu Mặt khác kích thước hạt nhỏ có lỗ trống nhỏ, thuận lợi cho trình kết khối, viên thiêu có tỷ trọng, độ bền nén độ cứng cao Ngược lại, thiêu lò điện trở có tốc độ nâng nhiệt thấp, thời gian thiêu kết dài dẫn tới phát triển hạt lớn thuận lợi trình kết khối đạt tính chất tối ưu Tuy vậy, thiêu kết VLC liên kim loại sở nhôm cốt hạt SiC lò điện trở có khí bảo vệ cho khả kết khối khả quan, Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 79 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng thông số kỹ thuật thu mở triển vọng ứng dụng loại vật liệu thực tế Trên sở đó, nhằm làm thuận lợi cho trình thiêu kết hợp chất liên kim loại sở nh«m, thay bét Al b»ng bét Al % Cu trình phối liệu Sở dĩ chọn hợp kim thêm Cu vừa làm tăng tính dẻo liên kim NiAl, vừa làm tăng khả khuyếch tán thiêu kết làm tăng góc thấm ướt hạt SiC Hình 5.8 cho thấy ảnh tổ chức hỗn hợp Al % Cu Ni với chế độ tổng hợp , kết khối hợp kim Ni Al, thiêu kết nhiệt độ 1400 oC lò điện trở có khí bảo vệ Mẫu thu không bị nứt, xùi Hình 5.8 Tổ chøc cđa hỵp kim Al %Cu – Ni tỉng hợp MA, thiêu kết 1400 oC, X 100 Trên ảnh hiển vi quang học, ta thấy hàm lượng lỗ xốp thấp chứng tỏ khả thiêu kết cao, khả thấm ướt với hạt SiC phủ Cu tốt so với hợp kim Ni Al Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp 80 Lê Hồng Thắng Đây sở để mở rộng nghiên cứu tính chất hợp chất liên kim khảo sát hàm lượng nguyên tố hợp kim việc nâng cao tính chÊt mong muèn Kü thuËt vËt liÖu 2004 - 2006 81 Luận văn tốt nghiệp Phn III Kt lun v kiến nghị Kü tht vËt liƯu 2004 - 2006 Lª Hồng Thắng Luận văn tốt nghiệp 82 Lê Hồng Thắng Kết luận Trên sở phân tích nhiễu xạ rơngen chế thử mẫu hợp kim Ni Al xin đưa số kết luận sau: Đà tổng hợp thành công hợp kim sở Ni Al phương pháp MA Pha liên kim Ni Al hình thành sau ủ mẫu bột nghiỊn giê ë 983 K Trong pha liªn kim NiAl hình thành sau nghiền giê KÝch thíc tinh thĨ sau bét nghiỊn NiAl 6,72 nm Hình thái học bét NiAl cho thÊy cÊu tróc nhá mÞn, kÝch thíc hạt trung bình 0,5àm Tỷ trọng tương đối mẫu NiAl sau thiêu kết 1423 K 98,9 % tương ứng với độ cứng 480 HV kích thước tinh thể NiAl 30,3 nm Phương pháp MA thiêu kết xung điện plasma có hiệu trì cấu trúc nanô cho mẫu khối Thiêu kết xung điện Plasma cho phép thiêu kết nhiệt độ thấp so với phương pháp thiêu kết truyền thống Khẳng định hình thành pha tổng hợp phương pháp MA sau: (Ni+Al) dung dịch rắn Al Ni Ni Al NiAl Có thể sử dụng hợp kim sở Ni Al làm vật liệu cho VLC kim loại cốt hạt siêu cứng (cần khẳng định rõ luận văn sau) Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp 83 Lê Hồng Thắng Kiến nghị Trên sơ kết đề tài, xin đưa số kiến nghị để hoàn chỉnh, bổ xung khẳng định thêm tính công nghệ khả ứng dụng vào thực tế hợp kim Ni Al Tăng cường tính dẻo hợp kim cách hợp kim hoá nguyên tố Cr, Mo, Cu, Nâng cao chất lượng hợp kim việc sử dụng công nghệ nhiệt luyện Khảo sát khả liên kết hợp kim với hạt SiC trường hợp hợp kim hóa thêm Cu Khảo sát khả liên kết hợp kim với hạt SiC trường hợp chất phủ Ni Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 84 Luận văn tốt nghiệp Lê Hồng Thắng Tài liệu tham khảo Tiếng Việt Nguyễn Khắc Xương (2003), Vật liệu kim loại màu, NXB Khoa häc vµ kü thuËt, tr 416 – 423, 429 – 434 Trần Văn Dũng (2000), Biến dạng tạo hình kim loại bột, Hà nội, tr 65 TS Phạm Thảo, Bài giảng vật liệu compozit, Hà nội Phạm Hùng Vượng (2005), Nghiên cứu tổng hợp hợp kim sở Al-Ni phương pháp nghiền học dùng cho công nghệ luyện kim bột, Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ khoa học, ĐHBKHN Đỗ Minh Nghiệp, Trần Quốc Lập, Nguyễn Hoàng Việt , Nguyễn Thị Hoàng Oanh, Lê Hồng Thắng Phạm Hùng Vượng, Sự hình thành pha hợp kim Ni-Al phương pháp hợp kim hoá học chế tạo vật liệu khối từ hợp kim thiêu xung điện plasma, Tạp chí Kim loại, số tháng 10/2006 Trương Biên, Vũ Đình Hiền, Cấn Văn Ngư, Trần Văn Bản (1998), Công nghệ khoan Thăm dò lấy mẫu, Nhà xuất giao thôngn vận tải, Hà nội Tiếng Anh M Bengisu, Engineering Ceramic, pp 149-159 N.V.Chi, T.Q.Lap, N.H.Viet, N.M.Cu (2004), Formation of Metastable phases of Ni-Al System by mechanical milling, adv In Tech of Mat And Mat Pro J (ATM), Vol [2] 196-199, pp 197 S Edelstein, Nanomaterials: Synthesis, properties and applications, Naval Research Laboratory Washington DC, pp 89-107, 165-194 L Lu, M O Lai and S Zhang, Fabrication of Ni Al intermetallic compound using mechanical alloying technique, Journal of Materials processing Technology 48 (1995) 683-690, pp 684-690 Kỹ thuật vật liệu 2004 - 2006 Luận văn tốt nghiệp 85 Lê Hồng Thắng 10 J Soon Kim, Sung Wook Kim, In Shup Ahn, Young Do Kim, The effect of nanocrystalline on thermoelastic tranformation of NiAl alloys 11 S K Pabi, J Joardar and B S Murty, Mechanish and kinetics of alloying and nanostructure formation by mechanical methods 12 David Trinh and Matthias Muller(2002), Intermetallic, 4H1609 Fuctional Materials, Project Report KTH 13 L.Lu et al (1994), Mater Res Bulletin, Vol 29, No 8, pp 889-894 14 C Suryanarayana (January 2001), Mechanical alloying and milling; Progress in Materials Science, Volume 46, Issues 1-2, pp 1-184 15 K Hayashi and H Kihara (1987), Sintering ’87, Vol 1, eds S Somiya, M Shimada, M Yoshimura and R Watanabe, Elsevier Science Publishers, New York , p 255 Kü thuËt vËt liÖu 2004 - 2006 ... tài Chế tạo vật liệu khối từ hợp chất liên kim sở nhôm phương pháp hợp kim hóa học luyện kim bột đặt mục tiêu nghiên cứu, xác định quy trình công nghệ tạo bột siêu mịn hợp kim Kỹ thuật vật liệu. .. 1.2 Hợp kim sở aluminhit niken 1.2.1 Giản đồ trạng thái hệ Al - Ni 1.2.2 Hợp kim sở Ni Al 1.2.3 .Hợp kim sở NiAl 1.3 Hợp kim Ni Al chế tạo phương pháp đúc 1.4 Hợp kim Ni Al chế tạo phương pháp. .. hệ hợp kim tạo phương pháp MA Sau điểm qua vài công trình tiêu biểu tổng hợp hợp kim Ni Al phương phá MA a Singapor Trường đại học quốc gia Singapor đà tổng hhợp thành công hợp chất liên kim