Nghiên cứu chế tạo vật liệu quang xúc tác xử lý nước ngầm nhiễm amoni trên địa bàn tỉnh hà nam

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT TRƢỜNG ĐẠI HỌC THỦY LỢI LÊ THỊ TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU QUANG XÚC TÁC XỬ LÝ NƯỚC NGẦM NHIỄM AMONI TRÊN ĐỊA BÀN TỈNH HÀ NAM LUẬN VĂN THẠC SĨ HÀ NỘI, NĂM 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT TRƢỜNG ĐẠI HỌC THỦY LỢI LÊ THỊ TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU QUANG XÚC TÁC XỬ LÝ NƯỚC NGẦM NHIỄM AMONI TRÊN ĐỊA BÀN TỈNH HÀ NAM Chuyên ngành: Kỹ thuật Môi trƣờng Mã số: 8520320 NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC TS.Nguyễn Hồi Nam LỜI CAM ĐOAN Tên tơi là: Lê Thị Trang Mã số học viên: 1681520320003 Lớp: 24KTMT11 Chuyên ngành: Kỹ thuật môi trƣờng Mã số: 8520320 Khóa học: 24, đợt năm 2018 Tơi xin cam đoan luận văn đƣợc tơi thực hiện, dƣới hƣớng dẫn TS Nguyễn Hoài Nam với đề tài: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu quang xúc tác xử lý nước ngầm nhiễm amoni địa bàn tỉnh Hà Nam” Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu thân Các kết nghiên cứu kết luận luận văn trung thực, không chép từ nguồn dƣới hình thức Việc tham khảo nguồn tài liệu đƣợc thực trích dẫn ghi nguồn tài liệu tham khảo quy định Tác giả luận văn Lê Thị Trang i LỜI CÁM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trƣờng Đại học Thủy Lợi, Khoa Môi trƣờng giúp đỡ, tạo điều kiện cho học tập, nghiên cứu hồn thành luận văn Tơi xin trân trọng cảm ơn thầy, cô Bộ môn Kỹ thuật Môi trƣờng, Trƣờng Đại học Thủy Lợi tạo điều kiện giúp đỡ tơi q trình nghiên cứu thực luận văn Đặc biệt, xin bày tỏ cảm ơn sâu sắc đến TS Nguyễn Hồi Nam ngƣời thầy trực tiếp, tận tình hƣớng dẫn mặt khoa học để tơi hồn thành luận văn Mặc dù, tơi cố gắng hồn thiện luận văn tất nhiệt huyết lực mình, song với kiến thức cịn hạn chế giới hạn thời gian quy định, luận văn cịn thiếu sót Tác giả mong nhận đƣợc đóng góp quý báu quý thầy chun gia để luận văn hoàn thiện Xin trân trọng cảm ơn Hà Nội, ngày tháng Tác giả luận văn Lê Thị Trang ii năm 2018 MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG vi DANH MỤC HÌNH vii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ix MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Mục tiêu đề tài Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu .2 Cách tiếp cận phƣơng pháp nghiên cứu Cấu trúc luận văn CHƢƠNG TỔNG QUAN VỀ ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU 1.1 Khái quát chung tỉnh Hà Nam 1.1.1 Điều kiện tự nhiên 1.1.2 Điều kiện tinh tế - xã hội .6 1.1.3 Hiện trạng môi trƣờng nƣớc địa bàn tỉnh .6 1.2 Tổng quan amoni 10 1.2.1 Sự chuyển hóa amoni môi trƣờng nƣớc .10 1.2.2 Ảnh hƣởng nguồn nƣớc nhiễm Amoni 11 1.2.3 Một số phƣơng pháp xử lý amoni 12 1.3 Giới thiệu trình xúc tác 13 1.3.1 Cơ sở lý thuyết 13 1.3.2 Quá trình xúc tác quang hóa 16 1.4 Giới thiệu vật liệu xúc tác 20 1.4.1 Chất bán dẫn 20 1.4.2 Đặc điểm tính chất vật liệu CuO, ZnO 22 1.4.3 Đặc điểm vật liệu làm giá thể 27 1.4.4 Ứng dụng CuO ZnO 28 CHƢƠNG PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 32 2.1 Thiết bị hóa chất 32 iii 2.1.1 Thiết bị 32 2.1.2 Hóa chất 32 2.2 Quy trình thực nghiệm 32 2.3 Chế tạo vật liệu 34 2.3.1 Chế tạo vật liệu dạng bột 34 2.3.2 Chế tạo vật liệu chất mang 35 2.4 Các phƣơng pháp đánh giá đặc trƣng vật liệu 37 2.4.1 Chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) 37 2.4.2 Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-ray diffiraction – XRD) 37 2.4.3 Phƣơng pháp phổ tán sắc lƣợng tia X – EDX 39 2.5 Phƣơng pháp phân tích amoni nƣớc 39 2.5.1 Phƣơng pháp xác định Amoni 39 2.5.2 Xây dựng đƣờng chuẩn 40 2.5.3 Phƣơng pháp xác định ion NO2-, NO3- 42 2.6 Nghiên cứu đánh giá khả xử lý amoni vật liệu chế tạo 43 2.7 Nghiên cứu xử lý sử dụng mơ hình vật lý 45 2.7.1 Xây dựng mơ hình 45 2.7.2 Đánh giá hiệu xử lý mơ hình 48 2.7.3 Xử lý số mẫu nƣớc thực tế Hà Nam 48 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 50 3.1 Kết đánh giá đặc trƣng vật liệu 50 3.1.1 Hình thái học vật liệu (chụp SEM) 52 3.1.2 Thành phần hóa học vật liệu 55 3.1.3 Kết nhiễu xạ tia X (XRD) 58 3.2 Ảnh hƣởng yếu tố đến trình xử lý amoni 59 3.2.1 Tỷ lệ vật liệu 59 3.2.2 Nghiên cứu ảnh hƣởng loại ánh sáng đến khả xử lý 60 3.2.3 Nghiên cứu ảnh hƣởng thời gian tiếp xúc 63 3.2.4 Nghiên cứu ảnh hƣởng cƣờng độ chiếu sáng 64 3.2.5 Nghiên cứu ảnh hƣởng pH 65 3.2.6 Nghiên cứu ảnh hƣởng nồng độ dung dịch đầu vào 66 iv 3.3 Đánh giá hiệu mơ hình liên tục 68 3.3.1 Khảo sát ảnh hƣởng độ sâu ngập nƣớc 68 3.3.2 Khảo sát ảnh hƣởng lƣu lƣợng đầu vào 69 3.3.3 Đánh giá độ bám dính lớp vật liệu bề mặt chất mang 70 3.3.4 Xử lý mẫu thực tế 71 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 73 Kết luận 73 Kiến nghị 74 PHỤ LỤC 78 v DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Dãy nồng độ sử đụng để lập đƣờng chuẩn 41 Bảng 2.2 Các thí nghiệm đƣợc tiến hành 43 Bảng 3.1 Khối lƣợng vật liệu qua đợt chế tạo 52 Bảng 3.2 Thành phần hóa học vật liệu CuO-ZnO dạng bột 56 Bảng 3.3 Thành phần hóa học vật liệu CuO-ZnO gốm 57 Bảng 3.4 Hiệu xử lý amoni dƣới xúc tác loại ánh sáng 61 Bảng 3.5 Hiệu xử lý amoni với nồng độ dung dịch ban dầu 66 Bảng 3.6 Kết phân tích chất lƣợng nƣớc trƣớc xử lý 71 Bảng 3.7 Kết phân tích chất lƣợng nƣớc sau xử lý 72 vi nhiên sau khoảng thời gian hiệu lại giảm dần điều đƣợc giải thích tốc độ dòng chảy làm xáo trộn mạnh bề mặt vật liệu, khiến cho nhiều vật liệu bị bong khỏi bề mặt vật liệu làm giá thể nên khiến cho hiệu xử lý amoni bị giảm Dựa vào kết phân tích hình 3.23 với Q2 = 7,78 lít/giờ cho kết xử lý amoni ổn định 3.3.3 Đánh giá độ bám dính lớp vật liệu bề mặt chất mang 25 Nồng độ (mg/l) 20 15 Lần Lần 10 Lần Lần 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 Thời gian (phút) Hình 3.19 Hiệu xử lý amoni vật liệu CuO-ZnO/gốm sau lần sử dụng Thí nghiệm đƣợc thực nhằm đánh giá khả bám dính vật liệu bán dẫn pha tạp bề mặt chất mang Sau lần sử dụng vật liệu để chạy mơ hình vật liệu CuO-ZnO/gốm đƣợc mang sấy khơ sử dụng lại Qua kết cho thấy hiệu xử lý amoni sau lần giảm từ 87% lần sử dụng xuống khoảng 50% sau lần sử dụng Nguyên nhân khiến cho hiệu xử lý giảm vận hành khơ ƣớt dẫn đến tình trạng sấy khơ vật liệu sau tiếp tục chạy mơ hình vật liệu bị bong tróc bề mặt, đồng thời sau qua trình xử lý phân tử NH4+ đƣợc hấp thụ bề mặt chất xúc tác xảy ăn mòn quang hóa dƣới tác dụng ánh sáng làm giảm hoạt tính chất xúc tác Nhƣ vậy, cần có nghiên cứu sâu phƣơng pháp cố định tăng khả bám dính vật liệu bề mặt chất mang kéo dài tuổi thọ vật liệu 70 3.3.4 Xử lý mẫu thực tế Vị trí lấy mẫu nƣớc giếng khoan hộ gia đình địa bàn thành phố Phủ Lý thuộc khu vực dọc sông Châu Giang chảy qua Mẫu nƣớc đƣợc lấy có hàm lƣợng sắt cao có màu vàng đƣợc xử lý sơ phƣơng pháp thổi khí bề mặt nhằm oxi hóa tồn lƣợng Fe (II) thành dạng kết tủa Fe(OH)3, kết tủa hình thành đƣợc loại bỏ phƣơng pháp lọc giấy lọc Việc loại bỏ cặn sắt nhằm đảm bảo điều kiện nƣớc thực phản ứng quang hóa Kết phân tích thơng số chất lƣợng nƣớc trƣớc đƣợc xử lý quang hóa đƣợc thể bảng 3.5 Bảng 3.6 Kết phân tích chất lƣợng nƣớc trƣớc xử lý Đơn vị Đầu vào QCVN 02:2009/BYT Đánh giá Độ đục NTU - Độ màu TCU 3,8 15 - - 6,8 6-8,5 - Chỉ số Pecmanganat mg/l Vƣợt 1,75 lần Fe tổng số(*) mg/l 0,8 0,5 Vƣợt 1,6 lần Amoni mg/l 15 Vƣợt 15 lần Nitrit(*) mg/l 12,1 Vƣợt 12,1 lần Nitrat(*) mg/l 15 - Clorua mg/l 21,2 300 - Asen(**) mg/l 0,65 0,01 Vƣợt 65 lần Mangan(*)(**) mg/l 1,1 0,5 Vƣợt 2,2 lần Chỉ tiêu phân tích pH (*) QCVN 09:2015/BYT: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng đất (**) Giá trị phân tích trước xử lý sơ Sau xử lý sơ bộ, thông số chất lƣợng nƣớc đầu vào đƣợc giữ nguyên thực chạy mô hình liên tục xử lý amoni phƣơng pháp quang hóa với điều kiện chiếu sáng cƣờng độ 200W, thời gian để tối 30 phút chiếu sáng giờ, dịng chảy trì Q = 7,8 lít/giờ, thời gian lƣu nƣớc 10 phút nƣớc đƣợc tuần hoàn cách liên tục Kết xử lý amoni đƣợc trình bày bảng 3.7 71 Bảng 3.7 Kết phân tích chất lƣợng nƣớc sau xử lý Đơn vị Đầu Đánh giá Độ đục(*) NTU - Độ màu(*) TCU 3,8 - - - Chỉ số Pecmanganat mg/l - Fe tổng số(*) mg/l 0,6 - Amoni mg/l Giảm 60% Nitrit mg/l 3,5 Giảm 71% Nitrat mg/l 9,2 Tăng Clorua mg/l 19,8 - Asen mg/l 0,39 Giảm 40% Mangan mg/l 0,75 Giảm 31,8% Chỉ tiêu phân tích pH Với mẫu nƣớc thực tế thu đƣợc nhận thấy mẫu nƣớc bị ô nhiễm đa số thông số vƣợt quy chuẩn cho phép, đặc biệt hàm lƣợng sắt cao Do đó, sau đƣợc vận chuyển phịng thí nghiệm đƣợc xử lý sở cách thổi khí vịng để tồn lƣợng Fe2+ chuyển thành kết tủa dạng Fe3+ đƣợc loại bỏ biện pháp lọc Quá trình đƣợc thực nhằm đảm bảo điều kiện cho phản ứng quang hóa xảy Mẫu nƣớc sau xử lý sở đƣợc đƣa vào mơ hình xử lý quang hóa Kết bảng 3.6 cho thấy, sau trình xử lý khoảng 60% amoni, 70% nitrit đƣợc loại bỏ chủ yếu nhờ q trình quang hóa Cịn nitrat tăng q trình chuyển hóa từ amoni sang Hàm lƣợng asen mangan giảm trình xử lý sơ asen mangan đƣợc hấp phụ với cặn sắt Kết sau xử lý chƣa đảm bảo tiêu chuẩn nƣớc sử dụng cho sinh hoạt Nhƣ vậy, cần phối kết hợp trình xúc tác quang hóa với q trình xử lý nƣớc khác nhƣ: làm thống, lọc đồng thời tách dịng xử lý amoni cho nguồn nƣớc phục vụ ăn uống để đảm bảo chất lƣợng nguồn nƣớc cho ngƣời sử dụng 72 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Với kết thu đƣợc chứng tỏ chất bán dẫn CuO-ZnO hồn tồn có khả xúc tác cho phản ứng quang hóa để xử lý amoni nƣớc ngầm có tiềm ứng dụng thực tế Về luận văn thực đƣợc nội dung nghiên cứu đề ra, kết đạt đƣợc cụ thể nhƣ sau: Đã chế tạo thành cơng vật liệu quang xúc tác có kích thƣớc nano tổ hợp vật liệu quang xúc tác cố định chất mang gốm xây dựng quy mơ phịng thí nghiệm phƣơng pháp hóa học Khảo sát đặc trƣng vật liệu phƣơng pháp SEM, EDX, XRD Vật liệu chế tạo đƣợc cố định chất mang, có đủ thành phần hóa học nhƣ dự kiến khơng có dấu hiệu xuất tạp chất Đánh giá khả xử lý amoni vật liệu dƣới xạ vùng ánh sáng khả kiến cho hiệu ứng tốt Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình xử lý amoni, tỉ lệ vật liệu CuO-ZnO 10%wt, thời gian tiếp xúc với xạ giờ, cƣờng độ chiếu sáng 200W, pH=8, nồng độ dung dịch đầu vào 20 mg/l cho kết xử lý amoni tốt Đánh giá mơ hình chạy liên tục với chiều cao lớp nƣớc khảo sát H = 0,5cm H = 1cm tính từ bề mặt nƣớc đến bề mặt vật liệu lƣu lƣợng đầu vào Q=7,8 lít/giờ đánh giá khả bám dính vật liệu bề mặt chất mang, sau lần sử dụng vật liệu chế độ khơ, ƣớt vật hiệu suất xử lý amoni đạt gần 50% Chạy thử nghiệm mẫu nƣớc thực tế lấy Phủ Lý hiệu xử lý amoni đạt 60% 73 Kiến nghị Trong phạm vi thực luận văn số khía cạnh chƣa khảo sát, để nghiên cứu hồn thiện tơi có đề xuất kiến nghị sau: Khảo sát thêm yếu tố ảnh hƣởng đến khả xử lý amoni vật liệu: nhiệt độ chế tạo vật liệu, khối lƣợng vật liệu sử dụng Phát triển mơ hình chạy liên tục điều kiện xạ tự nhiên dƣới tác dụng lƣợng mặt trời Nghiên cứu phƣơng pháp cố định vật liệu bề mặt chất mang để nâng cao tính ứng dụng chúng thực tế 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] UBND tỉnh Hà Nam, "V/v Quyết định phê duyệt Kế hoạch hành động kiểm sốt nhiễm tỉnh Hà Nam giai đoạn năm 2010 - 2015," Hà Nam, 2009 [2] Cổng thông tin điện tử tỉnh Hà Nam, "Khí hậu thủy văn tỉnh Hà Nam," 05 07 2004 [Online] Available: http://hanam.gov.vn/Pages/Khi-hau thuy-van-tinh-HaNam1705652182.aspx [3] T Đ Trình, "Hiện trạng môi trƣờng tỉnh Hà Nam," Hà Nam, 2012 [4] "Kinh tế địa phƣơng vùng lãnh thổ Hà Nam," 27 03 2018 [Online] Available: http://www.mpi.gov.vn/Pages/tinhthanhchitiet.aspx?idTinhThanh=3 [5] "Cổng thông tin điện tử - Bộ Kế Hoạch Đầu Tƣ," 15 2018 [Online] Available: http://www.mpi.gov.vn/Pages/tinhthanhchitiet.aspx?idTinhThanh=3 [6] Cục Quản Lý Tài Nguyên Nƣớc, "Báo cáo chuẩn bị thông tin lĩnh vực tài nguyên nƣớc (phục vụ trƣởng Trần Hồng Hà làm việc với UBND tỉnh Hà Nam)," Cục Quản Lý Tài Nguyên Nƣớc, Hà Nội, 2016 [7] L Thủy, "Sở Tài Nguyên Và Môi Trƣờng Hà Nam," 21 01 2009 [Online] Available: http://tnmthanam.gov.vn/index.php/vi/news/Tai-nguyen-nuoc/Chatluong-nguon-nuoc-ngam-tai-Ha-Nam-suy-giam-manh-343/ [Accessed 23 04 2018] [8] L V Cát, "Nghiên cứu phát triển công nghệ xử lý nƣớc thải giàu hợp chất nito, photpho thích hợp với điều kiện Việt Nam," Hà Nội, 2002 [9] Bộ Tài Ngun Mơi Trƣờng, "Ơ nhiễm amoni nƣớc ngầm tỉnh Hà Nam," Hà Nội, 2014 [10] Nguyễn Văn Khơi-Sở giao thơng cơng Hà Nội, "Nghiên cứu xử lý amoni nƣớc ngầm Hà Nội-Đề tài cấp thành phố," 2002 [11] P Q Nhân, "Nguồn gốc phân bố Amoni Asen tầng chứa nƣớc đồng sông Hồng - Kết đề tài Khoa học công nghệ năm 2007-2008," Hà Nội, 2009 [12] Đ V Tƣờng, Động học xúc tác, Hà Nội, 2006 [13] L C Lộc, Động học phản ứng xúc tác, TP.Hồ Chí Minh: Đại học Quốc gia - Hồ Chí Minh, 2018 [14] Lam Sze M., Sin Jin C and Mohamed Abdul R., "Recent Patents on Photocatalysis over Nanosized Titanium Dioxide," 2008 [15] H Nhâm, Hóa học vơ I, Nhà xuất Giáo dục, 2003 75 [16] N V Thanh, Vật lí II, Viện Vật lí, 2009 [17] V T H Thu, "Nghiên cứu chế tạo màng quang xúc tác TiO2 TiO2 pha tạp N (TiO2: N), Luận án tiến sĩ vật lý," 2008 [18] N X Nam, "Nghiên cứu chế tạo màng mỏng TiO2 nhằm cho mục tiêu ứng dụng quang xúc tác," Hà Nội, 2011 [19] Bùi Minh Thành - Bộ Môn Kỹ Thuật Điện Tử- Đại Học Quốc Gia TP.Hồ Chí Minh, Lý thuyết bán dẫn, TP.Hồ Chí Minh [20] Y WanJian, Band structure engineering of TiO2 from first principles, 2011 [21] Hadis Morkoc and Umit Ozgur, "Zinc Oxide, Fundamental, Materials and Device Technology, pp 1-70.," 2007 [22] N T Hƣơng, Chế tạo nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano ZnO, Hà Nội, 2012 [23] Coleman V A.and Jagadish C, "Basic properties and application of ZnO," Elsevier Limited, 2006 [24] N V Tuyên, "Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano ZnO, TiO2 dùng cho pin mặt trời sử dụng chất nhạy màu," 2012 [25] AZoNano, Copper Oxide (CuO) Nanoparticles - Propertie, Applications, 2013 [26] M J Pitkethly, "Nanomaterials – the driving force," 2004 [27] Viện nghiên cứu kiểm định - Đại học Đà Lạt, "Nghiên cứu chế tạo ứng dụng vật liệu nano," Đà Lạt, 2015 [28] Trƣờng trung cấp công nghiệp Ý Việt, Bài giảng Vật liệu xây dựng, Đà Nẵng, 2012 [29] F M a S Aber*a, Treatment of textile wastewater under visible LED lamps using CuO/ZnO nanoparticles immobilized on scoria rocks [30] Y.Shavisi, S.Sharifnia, Z.Mohamadi, "Solar-light-harvesting degradation of queous ammonia by CuO/ZnO immobilizedon pottery plate: Liner kinetic modeling for adsorption and photocatalysis process," Journal of Environmental Chemical Engineering, no Elseviẻ, pp 2736-2744, 2016 [31] H K a M S.-N Farshad Beshkar, "Flower-Like CuO/ZnO Hybrid Hierarchical Nanostructures Grown on Copper Substrate: Glycothermal Synthesis, Characterization, Hydrophobic and Anticorrosion Properties," Institute of Nano Science and Nano Technology, University of Kashan, Iran, 2017 [32] P A S Hoàng Thị Hƣơng Huế, "Nghiên cứu ảnh hƣởng điều kiện tổng hợp 76 ZnO kích thƣớc nano phƣơng pháp kết tủa cacbonat đến hoạt tính xúc tác quang hóa nó," Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học –Tập 20, số 4/2015, Hà Nội, 2015 [33] P Luận, Phƣơng pháp phân tích phổ phân tử, Hà Nội: Nhà xuất Bách Khoa Hà Nội, 2016 [34] Yendrapati Taraka Prabhu, Kalagadda Venkateswara Rao, Vemula Sesha Sai Kumar, Bandla Siva Kumari, "Synthesis of ZnO Nanoparticles by a Novel Surfactant Assisted Amine Combustion Method," Advances in Nanoparticles, no Centre for Nano Science and Technology, Institute of Science and Technology, Jawaharlal Nehru Technological University, Hyderabad, India, pp 45-50, 2013 77 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Ảnh chụp SEM bề mặt vật liệu ZnO, CuO Chụp SEM vật liệu CuO Chụp SEM vật liệu CuO 78 Phụ lục 2: Chụp SEM vật liệu ZnO/gốm, CuO-ZnO/gốm a b Chụp SEM vật liệu gốm (a) CuO/gốm (b) Chụp SEM vật liệu CuO-ZnO/gốm 79 Phụ lục 3: Nhiễu xạ tia X vật liệu CuO-ZnO dạng bột VNU-HN-BRUKER - Mau ZnO-CuO 1500 1400 d=2.4736 1300 1200 1100 d=1.3771 d=1.3576 200 d=1.5779 d=1.8739 300 d=2.3140 d=2.5209 400 d=1.9093 500 d=1.4145 d=1.4068 600 d=1.4759 700 d=1.6232 800 d=2.5998 900 d=2.8112 Lin (Cps) 1000 100 10 20 30 40 2-Theta - Scale File: Mai-DHTL-ZnO-CuO.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 2.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 03/05/18 15:35:48 36-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 94.55 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 41-0254 (D) - Tenorite, syn - CuO - Y: 14.55 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 XRD mẫu CuO-ZnO 80 50 60 70 Phụ lục 4: Phân tích phổ XRD mẫu CuO-ZnO/gốm Lần 1: Title : IMG1 Instrument : 6490(LA) Volt : 20.00 kV Mag : x 1,000 Date : 2018/04/12 Pixel : 512 x 384 001 30 30 µm µm 1000 Acquisition Parameter Instrument : 6490(LA) Acc Voltage : 20.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T4 Real Time : 62.06 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 19 % Counting Rate: 1998 cps Energy Range : - 20 keV 001 ZnKb CuKa CuKb 200 CaKb 400 SiKa 500 CaKa OKa OKsum 600 CKa Counts 700 ZnLa CuLa 800 300 ZnKa 900 100 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2661 Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound C K 0.277 2.88 0.14 9.87 O K 0.525 13.90 0.14 35.74 Si K 1.739 0.41 0.14 0.60 Ca K 3.690 3.79 0.12 3.89 Cu K 8.040 8.69 0.49 5.62 Zn K 8.630 70.33 0.63 44.27 Total 100.00 100.00 JED-2300 AnalysisStation 81 Mass% Cation K 0.4443 12.5300 0.2114 4.4560 9.0385 73.3197 1/1 Lần 2: Title : IMG1 Instrument : 6490(LA) Volt : 20.00 kV Mag : x 1,000 Date : 2018/04/12 Pixel : 512 x 384 002 30 30 µm µm 1000 Acquisition Parameter Instrument : 6490(LA) Acc Voltage : 20.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T4 Real Time : 65.12 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 23 % Counting Rate: 2517 cps Energy Range : - 20 keV 002 100 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 7.00 ZnKb CuKa 8.00 CuKb ZnKa 5.00 FeKb CaKa KKa 3.00 FeKa 200 FeKesc 300 CaKb 400 KKb 500 FeLa ZnLa CuLa MgKa AlKa 600 CKa Counts 700 AlKsum 800 SiKa OKa OKsum 900 9.00 10.00 keV ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2486 Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound C K 0.277 3.27 0.14 10.78 O K 0.525 14.99 0.14 37.15 Mg K 1.253 0.30 0.21 0.50 Al K 1.486 0.34 0.17 0.49 Si K 1.739 0.16 0.14 0.23 K K 3.312 0.17 0.10 0.17 Ca K 3.690 3.84 0.11 3.80 Fe K 6.398 0.20 0.22 0.14 Cu K 8.040 9.43 0.48 5.89 Zn K 8.630 67.30 0.62 40.84 Total 100.00 100.00 JED-2300 AnalysisStation 82 Mass% Cation K 0.5137 13.5822 0.0831 0.1268 0.0851 0.1868 4.5642 0.2391 9.8913 70.7277 Phụ lục 5: Một số hình ảnh làm thực nghiệm Lập đƣờng chuẩn xác định nồng độ amoni Phân tích khả xử lý amoni theo pH dung dịch đầu vào 83 a b Chế tạo loại vật liệu ZnO (a), CuO-ZnO (b) a b Vật liệu trƣớc sau xử lý amoni 84 ... xạ tự nhiên xử lý nguồn nƣớc nhiễm amoni khu vực bị ô nhiễm cao, tiến hành nghiên cứu đề tài: ? ?Nghiên cứu chế tạo vật liệu quang xúc tác xử lý nước ngầm nhiễm amoni địa bàn tỉnh Hà Nam? ?? Mục tiêu... - Nghiên cứu chế tạo vật liệu bán dẫn pha tạp CuO-ZnO vật liệu gốm có khả xúc tác cho phản ứng quang hóa nhằm xử lý amoni nƣớc ngầm số khu vực tỉnh Hà Nam - Nghiên cứu chế tạo vật liệu xúc tác. .. Nguyễn Hoài Nam với đề tài: ? ?Nghiên cứu chế tạo vật liệu quang xúc tác xử lý nước ngầm nhiễm amoni địa bàn tỉnh Hà Nam? ?? Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu thân tơi Các kết nghiên cứu kết luận