Tài liệu hướng dẫn thí nghiệm hương liệu mỹ phẩm

Tài liệu hướng dẫn thí nghiệm hương liệu mỹ phẩm

ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HCM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HĨA HỌC HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM CƠNG NGHỆ HƯƠNG LIỆU MỸ PHẨM CBGD: ThS NGUYỄN HỮU ANH TUẤN 03/3009 BÀI 1: CHƯNG CẤT TINH DẦU BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC 1.GIỚI THIỆU Tinh dầu từ họ citrus có hàm lượng lớn ứng dụng nhiều lĩnh vực hương liệu, mỹ phẩm thực phẩm Họ citrus có tinh dầu chứa túi chứa tinh dầu vỏ với hàm lượng lớn thường tách phương pháp học chưng lôi nước Phương pháp chưng cất lôi tinh dầu nước dựa nguyên lý trình chưng cất hỗn hợp không tan lẫn vào nước tinh dầu Khi hỗn hợp gia nhiệt, hai chất bay Nếu áp suất nước cộng với áp suất tinh dầu với áp suất môi trường hỗn hợp sơi, tinh dầu lấy với nước Do vậy, nhiệt độ sôi hỗn hợp thấp nhiệt độ sôi chất hỗn hợp (trong điều kiện áp suất) Ví dụ chưng cất lơi tinh dầu thơng nước áp suất khí quyển, nhiệt độ sôi dầu thông 158oC nhiệt độ sôi hỗn hợp khoảng 95oC Chưng cất lôi nước khơng địi hỏi nhiều thiết bị phức tạp, vận hành đơn giản hiệu suất tách cao Tinh dầu thu được chưng cất phân đoạn áp suất thấp để nâng cao hàm lượng cấu tử cần thiết 2.THỰC NGHIỆM Trong thí nghiệm sinh viên tiến hành chưng cất lôi thu tinh dầu vỏ họ Citrus phương pháp chưng lôi nước phương pháp tách thành phần terpen sequiterpen tinh dầu thu 2.1.Dụng cụ thiết bị Dụng cụ Chai đựng tinh dầu Bình đo tỷ trọng 10ml Becher 500ml Đũa khuấy Thiết bị Cân hai số Máy xay Máy đo độ ẩm : 01 : 01 : 01 : 01 : 01 : 01 : 01 Chưng cất lôi nước Bình cầu l : 01 Bộ tách tinh dầu cổ nhám : 01 Sinh hàn : 01 Đĩa nhôm đo độ ẩm Dao Becher 250ml Phễu chiết 50ml : 01 : 01 : 01 : 01 Bếp cầu : 01 Hình 3.1 Sơ đồ chưng cất 2.2.Nguyên liệu – hóa chất Quả họ Citrus (cam, chanh, bưởi, quýt…) Na2SO4 Nước cất Ethanol cao độ (96) 2.3 Cách tiến hành 2.3.1 Chuẩn bị nguyên liệu Quả họ citrus ( cam, chanh, quyt, bưởi…) rửa sạch, gọt lấy phần vỏ xanh phía ngồi, xay nhuyễn máy xanh sinh tố (kích thước khoảng 2x2 mm) Lưu ý tiến hành xay nguyên liệu chuẩn bị chưng cất, không xay tất lúc Ghi nhận kích thước, khối lượng trung bình quả, khối lượng phần vỏ xanh, toàn vỏ (cả phần trắng phần xanh) Thời gian chưng cất từ 2.5 đến 2.3.2 Tiến hành chưng cất Cân 100g nguyên liệu cho vào bình cầu với dung môi cất nước, tỷ lệ nước/nguyên liệu 3/1, lắp đặt hệ thống hình vẽ tiến hành chưng cất Hơi nước bay lôi tinh dầu lên, ngưng tụ sinh hàn tách lớp phận tách tinh dầu Ghi nhận thời gian xuất tinh dầu, sau ghi nhận thể tích tinh dầu phút lần Sau lần liên tiếp thể tích tinh dầu thu không đổi, cho ngừng hệ thống chưng cất, thu lượng tinh dầu vào bình chứa tinh dầu Tiến hành lặp lại thí nghiệm thêm lần với tỷ lệ nước/nguyên liệu thay đổi 4/1 5/1 Lượng tinh dầu thu ba lần thu lại chung sau tiến hành làm khan với Na2SO4 khan 2.3.3 Phương pháp tách bớt tecpen seckitecpen Tinh dầu cam, chanh, quýt thu phương pháp chứa nhiều terpen secquiterpen nên dễ bị oxy hóa điều kiện thường, sau khoảng tuần bảo quản có mùi khó chịu Thành phần terpen secquiterpen tách cách cho tinh dầu thu từ phương pháp chưng lơi nước hịa tan cồn cao độ (96 %V), tinh dầu hòa tan hồn tồn, sau thêm nước cất vào để hạ nồng độ cồn đến 65 %V, dạng terpen khơng hịa tan cồn thấp độ lên lọc bỏ ĐÁNH GIÁ SƠ BÔ TINH DẦU THU ĐƯỢC Tinh dầu tinh tinh dầu loại terpen đem đo tính chất : tỷ trọng d, màu, mùi đánh giá dựa vào TCVN BÀI 2: MỸ PHẨM DẠNG NHŨ I Giới thiệu Mỹ phẩm dạng nhũ chiếm phần lớn đa dạng thị trường Nhũ cho phép phân tán hiệu hoạt chất có đặc tính tan khác thành sản phẩm đồng Có thể thân sản phẩm dạng nhũ loại cream, lotion… sản phẩm có mặt nhũ để tăng cường trình khác Nhũ định nghĩa hệ hai pha chứa hai chất lỏng khơng tan lẫn vào Trong đó, pha phân tán pha lại dạng giọt hình cầu thường có đường kính khoảng 0.2÷50 mm Đặc trưng chung hệ nhũ mỹ phẩm phải có pha háo nước pha háo dầu Khi pha háo nước (hay pha phân tán, pha nội) phân tán pha háo dầu (hay pha liên tục, pha ngoại), ta có nhũ W/O ngược lại, ta có nhũ O/W Ngồi ra, mỹ phẩm cịn có thêm dạng nhũ kép W/O/W O/W/O Tùy vào thành phần tương đối hai pha mà sản phẩm nhũ có tên gọi khác (cream, lotion, ointment) Trong đó, dạng lotion có độ nhớt thấp đến trung bình, dạng cream dạng gel có độ nhớt cao dạng lotion Tùy theo mục đích sử dụng mà sản phẩm dạng nhũ phối độ nhớt thích hợp Ví dụ kem giữ ẩm tồn thân thường dạng lotion Mỹ phẩm dạng nhũ thuận tiện tạo cảm giác dễ chịu sử dụng so sánh với hệ dầu không nước khác Ngồi ra, sản phẩm dạng cịn tạo hiệu thị giác hấp dẫn người tiêu dùng Thí nghiệm phối chế kem tan 2.1 Giới thiệu Kem tan dùng ban ngày để bảo vệ da làm đẹp da tẩy sạch, làm lớp dầu da để mỹ phẩm khác dễ dàng bám lên da Khi sử dụng, kem phải lan nhanh da dường biến sau bôi lên da Kem cịn có tác dụng giữ ẩm làm mềm mại da Tùy theo yêu cầu mà kem tan cịn có khả chống nắng để bảo vệ da sử dụng (ZnO + TiO2) sản phẩm đục, ester anthranilat alcol mạch dài sản phẩm Kem tan dạng nhũ o/w với 15 - 30% O, tonc > 50oC, kem dạng nhũ o/w với 20 35% O, to nc = 40 - 55oC Công thức truyền thống dựa tướng dầu acid stearic Tướng dầu (tonc > 50oC) kết tinh dạng thích hợp nên dùng khơng nhìn thấy để lại lớp film không dầu da Tướng dầu sử dụng acid stearic không bị ảnh hưởng nhiệt độ tạo nên màu hấp dẫn cho sản phẩm (màu óng ánh ngọc trai) Cơng thức sử dụng chất nhũ hóa xà phịng thường thêm lượng thích hợp kiềm để trung hịa acid béo tự Ngồi cịn chứa chất làm mềm, chất làm ẩm, chất chống nắng, hương chất bảo quản 2 Dụng cụ - Thiết bị Dụng cụ Cốc thủy tinh 100ml : 06 Đũa khuấy : 02 o : 01 Nhiệt kế 100 C Đĩa nhựa : 04 Muỗng nhựa : 04 Bình sản phẩm : 02 Thiết bị Bể điều nhiệt Bộ khuấy cánh khuấy thủy tinh Kính hiển vi : 01 Ống nghiệm ly tâm : 04 Lưới amiăng : 02 Giấy mềm Giấy pH :01 :01 Cân điện số :01 Cân điện số : 01 Hình 4.1 Sơ đồ lắp thiết bị thi nghiệm tạo nhũ Hóa chất Hóa chất Acid stearic : 9.00g Alcol cetyl : 0.3g KOH :0.39g Glycerine :3.00g Nước deion :47.31g Hóa chất phụ :50ml EtOH 96o Acid citric (hiệu chỉnh pH) : 1g Hương : 0,1 - 0,08 g Màu Cách tiến hành (i) Chuẩn bị tướng dầu (cốc O): Cho acid stearic, alcol cetyl vào cốc thủy tinh đun nhẹ, lắc đều, không khuấy chảy hồn tồn bếp điện Khi đun phải lót lưới amiang (ii) Chuẩn bị tướng nước (cốc W): Hòa tan KOH, glycerine vào nước (iii) Khuấy tạo kem (Thực bể điều nhiệt) - Đặt cốc W vào bể điều nhiệt nhiệt độ khoảng 50−60oC Lấy cốc O khỏi bếp điện, dùng khăn lau nhẹ để giảm nhiệt độ từ từ, sau đặt vào bể điều nhiệt, để ổn định nhiệt độ phút Sau ổn định nhiệt độ, tiến hành khuấy tạo kem cách cho giọt tướng nước vào tường dầu Sau tiếp tục khuấy 45 phút Khi kem nhũ bền, kiểm tra pH hiệu chỉnh cần thiết dung dịch acid citric bão hoà, đưa pH 5.5−6.5 Cho thêm hương màu Rót kem vào bình lưu trữ, để ổn định ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM KEM TAN Đánh giá chất lượng dầu gội thường dựa phương thức vừa cảm quan vừa định lượng đối chiếu với mẫu chuẩn thị trường chấp nhận mức độ tốt Thang giá trị (%) đặc tính đánh giá Chỉ tiêu Hệ số mi (%) (i) Cảm quan (35%) - Trên sản phẩm Dạng màu tự nhiên 2.5 Độ phân pha Độ bóng có ánh bạc Độ linh động - Trên đối tượng sử dụng Độ gây chỉnh da Độ gây mát Độ gây mùi lạ (ii) Định lượng (45%) -Trên sản phẩm Độ pH Độ lún kim (mm) Sai biệt độ lún kim (mm) Điểm bắt đầu chảy (oC) - Trên đối tượng sử dụng Độ tan da (giây) (iii) Tính an toàn cho người sử dụng (10.0%) Gây dị ứng cho da (iv) Tính an tồn cho mơi trường (5.0%) (v) Tính tiện dụng (5.0%) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 2.5 5.0 10.0 10.0 5.0 15.0 10.0 5.0 5.0 Kết đánh giá tiêu dựa thang điểm 5: ++ : tốt (5) - : (2) + :tốt (4) : (1) : thõa mãn (3) Thang định mức tiêu đánh giá a Dạng màu tự nhiên - Biểu thị hài hoà cấu tử kem Nhìn mặt kem sau 48 đánh giá theo tiêu sau: Sáp lỏng tách pha Nhũ đặc bền, bền sữa + b Độ phân pha - Biểu thị bất hài hồ cấu tử kem Nhìn bề mặt kem sau 48 nhận xét Phân pha - Bình thường + c Độ bóng bề mặt - Biểu thị đặn mặt kem Nhìn mặt kem để sau 48 nhận xét : Khơng bóng - Rất bóng, có ánh bạc + d Độ linh động Biểu thị đồng cấu trúc kem Nhìn mặt kem sau 48 nhận xét: Có linh động Khơng linh động - + e Độ chỉnh da Thoa lớp mỏng kem da, chờ phút lấy tay sờ vào lớp da tương ứng nhận xét : Có :Khơng :+ f Độ gây mát Cách làm tương tự chỉnh da, dùng giác quan cảm nhận gây mát da Có :+ Có gây mát nhẹ :0 Khơng :g Độ gây mùi lạ Có Khơng ::+ h Độ pH 3.5 4.0 - 4.5 5.5 + ++ 6.5 7.0 7.5 8.0 + - 10.0 12.0 14.0 16.0 + - i Độ lún kim 2.0 4.0 - 6.0 8.0 + ++ Độ lún kim biểu thị độ mềm độ xốp kem Cách làm Dùng kim A cỡ kim lượt dài 13mm đầu nhọn, có trọng lượng = 0.0788g, khơng q nhọn, cho rơi tự qua ống thủy tinh B hình trụ hai đầu bằng, dài 50cm, đường kính 1cm đặt cách hộp kem 1-2cm Khi kim lún vào kem, nâng ống B lên, rút kim đo độ lún vào kem kim (tính mm), đo mẫu lần lấy trị số trung bình j Sai biệt độ lún kim (mm) Sai đo độ lún kim, đem mẫu lắc máy lắc với tốc độ 300 vịng /phút Sau đó, đem đo độ lún kim lại Từ ta có kết sai biệt độ lún kim: Δ = l1 - l2 Δ : Sai biệt độ lún kim l1 : Độ lún trước lắc (mm) l2 : Độ lún sau lắc (mm) Kết đánh giá dựa theo bảng sau: -1.5 - -1.0 -0.5 + 0.5 ++ 1.0 + 1.5 2.0 - k Điểm bắt đầu chảy (oC) Cách đo điểm chảy: Cho mẫu kem vào ống đựng mẫu, cặp ống đựng mẫu sát nhiệt kế nhúng vào bể chứa dung dịch glycerine, sau dùng đèn cồn gia nhiệt ghi nhận : - Nhiệt độ mẫu bắt đầu chảy (oC) Mỗi mẫu đo lần lấy giá trị trung bình Nhận xét dựa vào bảng sau: 30 32.5 - 35 37.5 + 40 ++ 42.5 + 45 47.5 - l Độ tan da (giây) Biểu thi độ tan kem da Cân 0.02g kem, thoa kem lên da, điện tích thoa khoảng 25cm2 (5x5cm), thoa lớp mỏng đều, sau đo thời gian kem tan hết da Làm lần lấy trung bình Kết nhận xét dựa vào bảng sau : 35 ++ m Gây dị ứng da Có :Khơng :+ n Tính an tồn cho mơi trường BOD5 (20oC) < 100mg/l 37.5 + 40 42.5 - Thỏa Không thỏa o Tính tiện dụng Có Khơng :+ ::+ :- BÀI 3: PHỐI CHẾ DẦU GỘI THƯỜNG I GIỚI THIỆU Mục đích Điều chế dầu gội đầu thường với chức chinh làm tóc, da đầu làm tóc đẹp mềm bóng tự nhiên Yêu cầu sản phẩm • Gội hữu hiệu khơng làm chất dầu tự nhiên tóc • Dễ dàng phân tán tóc, dễ xả sau gội • Dễ dàng hịa tan H2O (nước cứng/mềm) khơng hình thành tủa tóc (tùy vào độ cứng nước sản phẩm phải cho thêm chất chống đóng bám tủa tóc TPP-tripolyphosphate) • Sau gội tóc sạch, dễ chải, khơng bị rối, bóng, mượt tạo cảm giác dễ chịu • Dễ sử dụng lưu trữ • Phải đạt tiêu chuẩn chung theo quy định dành cho sản phẩm II THỰC NGHIỆM Dụng cụ hóa chất Dụng cụ: Cốc thuỷ tinh 100ml Muỗng nhựa Đĩa nhựa Ống đong 25ml Nhiệt kế 100oC Cốc thủy tinh 250 ml Bộ khuấy Phễu dài Hố chất: LasNa CAPB EGDS NaCl Carpobol Quy trình phối trộn : 04 : 04 : 04 : 01 : 01 : 02 : 01 : 02 : 12.5 g : 3.0g : 1.5g : 0.5 – 1.5 g : 0.15g Đũa khuấy Hộp nhựa đựng sản phẩm Ống nghiệm ly tâm Cân hai số Máy ly tâm Giấy pH Giấy lau EtOH 96 Nước deion Acid citric Màu Hương : 02 : 02 : 04 : 01 : 01 : 50ml : 200ml Một số dung dịch cần chuẩn bị trước sau: • Dung dịch LasNa : Ngâm 12.5g 62.5g nước deion, để qua đêm, lọc cần • Dung dịch Carpobol : Ngâm 0.15g Carpobol ml H2O deion, đun nhẹ để keo nở hồn tồn • Dung dịch NaCl bão hoà Tiến hành khuấy tạo gel: Phối trộn dung dịch LaSNa, CAPB, EGDS vào becher 250ml, khuấy nhẹ nhàng để dung dịch tạo bọt, chỉnh pH cần Điều chỉnh độ đặc dung dịch NaCl bão hoà dung dịch carpobol Phối chế dầu gội dạng Sử dụng công thức khơng có thành phần EGDS Đánh giá vai trò EGDS sản phẩm III ĐÁNH GIÁ SƠ BÔ SẢN PHẨM DẦU GỘI Đánh giá chất lượng dầu gội thường dựa phương thức vừa cảm quan vừa định lượng đối chiếu với mẫu chuẩn thị trường chấp nhận mức độ tốt Thang giá trị (%) đặc tính đánh giá Chỉ tiêu Hệ số mi (%) - Cảm quan (35%) + Trên sản phẩm Độ mịn màng Màu tự nhiên Tính đồng Mùi tự nhiên + Trên đối tượng sử dụng Tính tẩy rửa Khả tạo bọt, thấm ướt lan rộng Hiệu sử dụng - Định lượng (40%) + Trên sản phẩm Độ nhớt tương đối 15 Độ pH 10 +Trên đối tượng sử dụng 10 Hiệu sử dụng 15 - Tính an toàn cho người sử dụng gây dị ứng cho người sử dụng 10 - Tính an tồn cho mơi trường 10 - Tính tiện dụng Kết đánh giá tiêu dựa thang điểm 5: ++ : tốt (5) - : (2) + :tốt (4) : (1) : thõa mãn (3) Quy trình đánh giá số tiêu đánh giá a Độ nhớt tương đối - Biểu thị độ sánh, độ đặc đầu gội Độ sánh dầu gội gây cảm giác đậm đặc tiêu mà người tiêu dùng quan tâm, đặc biệt người tiêu dùng khu vực châu - Cách thử 1: Lấy dầu gội đổ qua phễu thủy tinh chân dài, φ = 8cm Dùng ngón trỏ tay trái bịt kín chân phễu, cân lượng dầu chảy khoảng thời gian định Phân hạng + ++ + Trạng thái lỏng lỏng lỏng sánh Đặc đặc 20 Độ đặc (phút/100g) - Cách thử 2: Sử dụng thiết bị đo độ nhớt xác định độ nhớt sản phẩm thu đối chiếu với sản phẩm thị trường b Độ pH - Mẫu dầu gội có tính acid q kiềm q gây ảnh hưởng xấu đến tóc da đầu, đặc biệt pH kiềm làm da đầu khơ, gây tróc da tạo điều kiện thuận lợi cho phát triển vi sinh vật - Cách thử : Đo pH dung dịch 10% dầu gội sản phẩm sản phẩm đối chiếu (đang có mặt thị trường) nước không ion, ghi nhận pH nhiệt độ đo pH Phân hạng