Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5245-90

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5245-90 giới thiệu nội dung về rau quả và sản phẩm chế biến - phương pháp xác định hàm lượng axit dễ bay hơi. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit dễ bay hơi trong rau, quả và các sản phẩm chế biến từ rau, quả... Mời các bạn tham khảo.

Nhãm M tiªu chn ViƯt Nam TCVN 5245-90 (ISO 6632-1981) Rau sản phẩm chế biến Phơng pháp xác định hàm lợng axit dễ bay Fruits, vegetables and derives products - Determination of volatile-acidity Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định hàm lợng axit dễ bay rau, sản phẩm chế biến từ rau, ; áp dụng cho tất sản phẩm tơi đóng hộp không chứa hoá chất bảo quản sản phẩm cho thêm khí sunfurơ vào, có chất bảo quản sau đây: axit soócbic, axit benzoic, axit foócmic Tiêu chuẩn phù hợp với ISO 6632-1981 Định nghĩa 1.1 Axit dễ bay hơi: tất axit béo có khối lợng phân tử thấp nh axit axetic axit propionic dạng tự hay dạng hỗn hợp, không kể axit foocrmic Axit dễ bay đợc xác định phơng pháp ghi tiêu chuẩn này, biểu thị mili đơng lợng 100 ml 100g sản phẩm hay tính theo số gam axit axetic 100ml 100g sản phẩm Nguyên tắc Axít hoá phần tử với axit táctaric, cất lôi axit dễ bay qua chng cất nớc chuẩn độ dịch cất với thể tích dung dịch chuẩn natri hydroxit, dùng phenol phtalein làm thị Để kết phù hợp phải loại trừ lợng axit dễ bay tạo thêm hợp chất sát trùng (bảo quản) khỏi lợng axit dễ bay xác định nh Hóa chất Tất hoá chất phải có độ tinh khiết phân tích (TKPT) đợc chấp nhận Nớc dùng phải nớc cất nớc có độ tinh khiết tơng đơng, loại trừ khí cácbonic 3.1 Natri hydroxyt, dung dịch chuẩn thể tích, nồng độ (NaOH) = 0,1 mol/l (1) Pha chÕ tríc dïng vµ kiĨm tra nồng độ cách chuẩn độ trực tiếp trớc dïng 3.2 Phenolphtalein, dung dÞch 10g/l pha cån 95% (thĨ tÝch) 3.3 Axit tactaric, tinh thĨ 3.4 Níc vôi pha tỷ lệ 1+4 (1) Cho đến đợc biểu thị "dung dịch chuẩn thể tích 0,1 N" Ban hành theo định số 733/QĐ ngày 31 tháng 12 năm 1990 Uỷ ban Khoa học Nhà nớc tiêu chuẩn rau Hoà thể tích dung dịch canxi hydroxit bão hoà (3.5) với bốn thể tích nớc Để yên hỗn hợp canxi cacbonat kết tủa, gạn dung dịch thử tính kiềm dung dịch phenolphtalein (3.2) Dung dịch dùng để sử dụng nồi 3.5 Canxi hydroxit, dung dịch nớc vôi bão hoà Dụng cụ Các dụng cụ thí nghiệm thờng dùng dụng cụ đặc trng riêng: 4.1 Máy nghiền 4.2 Thiết bị cất lôi chng cất nớc (xem hình vẽ) gồm chi tiết sau: 4.2.1 Nồi hơi, phù hợp cho việc sinh nớc không chứa bon đioxit, làm thuỷ tinh chịu nhiệt kim loại có dung tích 1500 ml 4.2.2 Bình sục khÝ, gåm mét èng thủ tinh ®êng kÝnh 30 mm dài 270 mm, phần dới đóng kín phình theo dạng hình cầu đờng kính 60 mm, có chứa mẫu thử Bình sục khí đợc đặt đĩa kim loại có khe hở, đờng kính 40 mm phần bình cầu bình sục khí đợc gắn vào 4.2.3 Cột cất phân đoạn, gồm ống thuỷ tinh đờng kính 20 mm, dài 500 mm, bên có mạng lới hình xoắn ốc thép không gỉ, số 100, với chì 15 mm, sử dụng vài thiết bị khác có khả cất phân đoạn giống nh (xem chó thÝch ë mơc 4.2.4) 4.2.4 èng ngng tơ, đờng kính 16mm, chiều dài 400 mm, đặt thẳng đứng để đảm bảo việc ngng tụ làm lạnh hoàn toàn chng cất Chú thích Những dụng cụ khác với kiểu miêu tả đợc sử dụng xong phải tuân theo yêu cầu sau đây: a) Dới điều kiện chng cất thông thờng, 99,5% tổng số axit axetic thêm vào mẫu phải đợc tìm thấy 250 ml dịch cất Để kiểm tra điều này, dùng 20 ml dung dịch axit axetic với nồng độ CH 3COOH = 0,1 mol/l(2) b) Dới điều kiện chng cất giống nhau, không phần nghìn tổng số axit lactic thêm vào mẫu đợc tìm thấy dịch cất Để kiểm tra điều này, cần dùng 200 ml dung dịch axit lactic với nồng độ C2H5COOH = mol/l(3) c) Hơi nồi sinh phải đợc loại bỏ khí cacbonic Kiểm tra điều cách nhỏ giọt dung dịch phenol- phtalein (3.2) 0,1 ml dung dịch natri hydroxit (4.1) vào 250 ml dịch cất thấy chuyển sang màu hồng (giữ màu 10 giây) 4.3 Bình nón, dung tích 500 ml 4.4 Pipet chia ®é, dung tÝch 20 ml 4.5 Buret, dung tÝch 25 ml chia ®é tíi 0,1 ml 4.6 Cân phân tích Trình tự thử (Xem điều khoản dành cho sản phẩm chứa chất bảo quản axit dễ bay hơi) (2) (3) Chođến đợc biểu thị "dung dịch 0,1 N" Chođến đợc biểu thị "dung dịch N" TCVN 5245 - 90 5.1 Chuẩn bị mẫu thử 5.1.1 Sản phẩm dạng lỏng sản phẩm chất lỏng phân lớp dễ dàng (nớc cam, sirô, nớc mứt hoa quả, nớc mắm,) Trộn kỹ mẫu, mẫu gồm hạt rắn huyền phù tách dung dịch láng b»ng c¸ch läc qua phƠu cã lãt giÊy läc Nếu mẫu trình lên men có chứa cacbon dioxit chuyển cách dùng pipet hút 50-60 ml dung dịch mẫu cho vào bình 500 ml Loại bỏ cacbon dioxit cách lắc dới áp suất thấp 2-3 phút Để tránh tạo bọt, cho thêm lợng nhỏ chất chống sủi bọt, vÝ dơ chõng 0,2g axit tannic, cho trùc tiÕp vµo mẫu cân 5.1.2 Sản phẩm dạng nhão rắn (mứt cam, nớc cô, nớc ép cô đặc hoa quả, hoa quả, rau khô,.v.v) Bỏ hạt vỏ cứng khoang hạt cần nghiền mẫu máy nghiền (4.1) 5.1.3 Sản phẩm đông lạnh Sản phẩm đông lạnh phải để nguyên bình kín cho tan đá cho thêm nớc vào trình chÕ biÕn tríc trén lÉn 5.2 PhÇn mÉu thư 5.2.1 Sản phẩm dạng lỏng Dùng pipet (4.4) chuyển 20 ml mẫu thử (5.1.1) cho vào bình sục khí (4.2.2) Trong tr êng hỵp mÉu cã tÝnh axit dƠ bay mạnh dùng l ợng nhỏ bổ sung cho đủ 20 ml cách cho thêm lợng cần thiết 5.5.2 Sản phẩm dạng nhẽo, dạng rắn dạng đông lạnh Cân khoảng 10g mẫu thử (5.1.2 5.1.3), xác tới 0,01g vào cốc thuỷ tinh Chuyển mẫu thử vào bình sục khí lợng nớc cần thiết tối thiểu, đủ để cất lôi toàn mẫu thể hồi lu hỗn hợp lỏng 5.3 Cất lôi axit dễ bay Cho vào nồi (4.2.1) 2/3 thể tích nớc vôi (3.4) Cho thêm 0,5g axit tactaric (3.3) vào mẫu chứa bình sục khí (4.2.2), nối phần cuối vào nồi (4.2.1), vào cột cất phân đoạn (4.2.3) ngng tụ (4.2.4) Dùng đèn khí đun đồng thời nồi bình sục khí Nếu thể tích ban đầu chất bình sục khí lớn 20 ml, cần điều chỉnh lửa thể tích giảm 20 ml, nớc đợc đa vào chậm(3) Giảm tốc độ đun bình sục khí để giữ thể tích chất cho ổn định (khoảng 20 ml) thời gian chng cất, nớc thoát nồi (4.2.1) đạt mức tối đa Quá trình chng cất kết thúc sau 10-15 phút Tập trung dịch cất vào hình nón (4.3), tiếp tục chng cất lấy lại đợc 250 ml dịch cất Thể tích dịch cất phải gấp 12 lần thể tích phần mẫu thử (5.2) 5.4 Chuẩn độ axit dễ bay Cho hai giọt dung dịch phenolphtalein (3.2) vào dịch cất chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyt (3.1) xuất màu hồng nhạt (giữ màu 15 giây) 5.5 Số lần xác định (3) Dùng 20ml mẫu thử dạng lỏng thể tích không đổi đa nớc vào bình với tốc độ cực đại thời điểm bắt đầu chng chất tiêu chuẩn rau Tiến hành hai lần xác định mẫu thử (5.2) Tính kết (Xem điều dành cho sản phẩm có chứa chất bảo quản axit dễ bay hơi) 6.1 Phơng pháp tính toán công thức 6.1.1 Sản phẩm dạng lỏng Hàm lợng axit dễ bay hơi, biểu thị mili đơng lợng 100ml mẫu thử, số gam axit acetic 100ml sản phẩm, đợc tính theo hai công thức tơng ứng (1) (2) x1 10 xV1 V0 …… (1) x2 0,6 xV1 V0 …… (2) Trong ®ã: V0 - thĨ tÝch, tÝnh b»ng mililit, cđa mÉu thư (5.2.1) V1 - thĨ tÝch, tÝnh b»ng mililit, dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn độ 6.1.2 Sản phẩm dạng nhão, dạng rắn đông lạnh Độ axit dễ bay hơi, biểu thị mili đơng lợng 100g sản phẩm số gam axit axetic 100g sản phẩm đợc tính theo hai công thức tơng ứng (3) (4) x3 10 xV1 m0 ………(3) x4 0,6 xV1 m0 …….(4) Trong ®ã: m0 - khèi lỵng, tÝnh b»ng gam cđa mÉu thư (5.2.2); V1 - cã nghÜa gièng nh ë môc 6.1.1 6.1.3 Kết Kết trung bình số học giá trị thu đợc hai phơng pháp xác định (5.5) với điều kiện thoả mãn độ xác (Mục 6.2) 6.2 Độ xác 6.2.1 Độ lặp lại Sự khác kết thu đợc hai phơng pháp xác định (5.5) tiến hành đồng thời liên tiếp ngời phân tích đảm nhiệm, không đợc vợt 0,2 mili đơng lợng 100ml 100g, hay 12ml axitaxetic 100ml 100g 6.2.2 Độ nhắc lại TCVN 5245 - 90 Sự khác kết thu đợc từ hai phòng thí nghiệm khác tiến hành mẫu thử không đợc vợt 0,5 mm đơng lợng 100ml 100g, hay 30 mg axitaxetic 100 ml 100g Trờng hợp riêng sản phẩm chứa khí sunfurơ có mặt mặt axit soocbic, axit benzoic axit froomic xác định tổng số chất bảo quản có dịch cất hiệu chỉnh lại kết chuẩn độ cho phù hợp 7.1 Xác định khí sunfurơ dịch cất (không có mặt chất bảo quản khác) 7.1.1 Hoá chất 7.1.1.1 Iốt, dung dịch chuẩn thể tích nång ®é ( I ) = 0,01 mol/l(1) 7.1.1.2 Kali iodua, tinh thể 7.1.1.3 Axit chlohydric đặc 7.1.1.1 Natri borat, dung dịch bão hòa (khoảng 60g natri borat decahydrat/lit) 7.1.1.5 Chỉ thị tinh bột Hoà 5g tinh bột tinh khiÕt vµo lÝt níc cÊt cã chøa 200g natri clorua làm chất bảo quản Khi pha chế cần ®un nãng dung dÞch 10 7.1.2 Chn ®é Nhá mät giät axit clohydric (7.1.1.3), 5ml hå tinh bét (7.1.1.5) khoảng 0,1g natri iodua (7.1.1.2) vào dịch cất sau chuẩn độ axit dễ bay (5.4) chuẩn độ khí sunfurơ tự với dung dịch iodua (7.1.1.1) Ghi thể tích dung dịch iốt dùng cho lần chuẩn độ Thêm 20ml natri borat (7.1.1.4) để điều chỉnh pH khoảng đến 9,5 chuẩn độ khí sunfurơ hỗn hợp với dung dịch iodua (7.1.1.1) dung dịch chuyển sang màu xanh tím (giữ màu 30 giây) Ghi thể tích dung dịch iodua dùng lần chuẩn độ thứ hai 7.1.3 TÝnh kÕt qu¶ HiƯu chØnh thĨ tÝch V1 dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn độ, để axit hoá khí sunfurơ tự hỗn hợp, biểu thị số ml dung dịch kiềm 0,1 mol/l, công thức (5) sau đây: V '1 V1 V2 10 V3 (5) 20 Trong ®ã: V1 - thĨ tÝch, tÝnh b»ng ml, cđa dung dÞch natri hydroxyt (3.1) tơng ứng để hiệu chỉnh lợng axit dễ bay V2 - thĨ tÝch, tÝnh b»ng ml, cđa dung dÞch iodua (7.1.1.1) dùng để chuẩn độ khí sunfurơ tự ; V3 - thĨ tÝch, tÝnh b»ng ml, cđa dung dịch iodua (7.1.1.1) dùng để chuẩn độ khí sunfurơ hỗn hợp Công thức nêu mục 6.1 ¸p dông trùc tiÕp b»ng c¸ch thay V b»ng V'1 (1) Cho đến đợc biểu thị "dung dịch chuẩn thể tích 0,01 N" tiêu chuẩn rau 7.2 Xác định axit soocbic dịch cất (có mặt khí sunfurơ) 7.2.1 Hoá chất 7.2.1.1 Axit soobic, dung dịch chuẩn tơng ứng với 20mg axit soocbic lít 26,8mg kali soocbat lít 7.2.1.2 Chất oxy hoá Hòa tan 0,5g natri hydrogen cacbonat 0,001g đồng (II) sunfat pentahydrat 1000ml nớc cất 7.2.1.3 Đồng (II) sunfat, dung dịch 0,1g/l 7.2.1.4 Dung dịch axit cromicsunfuric Hoà tan 50mg kali dicromat khoảng 90 ml nớc vào bình định mức cỡ 200ml Thêm 10ml axit sunfuric nồng độ ( H2SO4 = 0,3 mol/l) (1) định mức đến vạch nớc Chó thÝch lÝt dung dÞch axit sunfuric nång ®é H2SO4 = 0,3 mol/l(1) chøa 14,7g axit sunfuric hc 8ml axit sunfuric S20 = 1,84 g/ml 7.2.1.5 Dung dịch axit thiobabituric Hoà tan 0,5g axit thiobabituric vào 50ml nớc thêm 10ml dung dịch natri hydroxit nồng độ NaOH = mol/l(2) Chuyển vào bình định mức cỡ 100 ml, thêm 11ml dung dịch axit clohydroric nồng độ HCl = mol/l (2) vµo vµ pha lo·ng víi nớc đến vạch Dung dịch không bền vững, đợc sử dụng vòng kể từ lúc pha chế 7.2.2 Dụng cụ 7.2.2.1 Đĩa sứ đĩa thuỷ tinh chịu nhiệt, đờng kính 55mm 7.2.2.2 Bình định mức vạch, dung tích 10, 20 250 ml 7.2.2.3 Nồi cách thuỷ 7.2.2.4 Máy quang phổ, phù hợp để sử dụng vùng nhìn thấy vùng tử ngoại quang phổ, gắn với cuvet silica có chiều dài cm 7.2.3 Nhận biết xác định Tập trung thể tích V biết (chừng 250ml) dịch cất trình bày mục 5.3 Xác nhận có mặt axit soocbic xác định hàm lợng chúng trớc xác định độ axit dễ bay 7.2.3.1 Nhận biết 7.2.3.1.1 Lấy 10ml dịch cất vào đĩa (7.2.2.1) Kiểm hoá cách cho vào ml dung dịch nớc vôi (*****) giọt dung dịch đồng (II) sunfat (7.2.1.3) vào (dung dịch làm xúc tác cho trình oxy hoá khí sunfurơ oxy khí quyển) Cô cạn dịch nåi c¸ch thủ (7.2.2.3) Nh vËy sÏ oxy ho¸ khÝ sunfurơ, cồn loại rợu khác dễ bay hơi, andehyt, xeton, este thơm, làm cứng axit thành muối canxi Hoà tan mẫu cô với 10ml nớc (1) (2) Cho đến đợc biểu thị "dung dịch 0,3N" Cho đến đợc biểu thị "dung dÞch 1N" TCVN 5245 - 90 7.2.3.1.2 Chun 5ml dung dịch vào bình định mức cỡ 10ml, cho 2ml dung dịch axit cromic-sunfuric (7.2.1.4) vào Đặt bình định mức nồi cách thuỷ 10 phút Cho thêm ml dung dịch axit thiobabituric (7.2.1.5) vào đặt tiếp lên nồi cách thủy 20 phút Việc xuất màu hồng đợc dùng để nhận biết có mặt axit soocbic 7.2.3.2 Xác định Tiến hành xác định axit soocbic dịch cất phơng pháp sau đây: 7.2.3.2.1 Phơng pháp so màu Sau 20 phút đun nồi cách thuỷ, làm nguội dung dịch màu hồng thu đ ợc mục 7.2.3.1.2 bể nớc đá Pha loãng nớc tới 10ml đo độ hấp thụ dung dịch máy quang phỉ (7.2.2.4) t¹i bíc sãng 532nm sư dơng chÊt lỏng so sánh dung dịch màu trắng đợc pha chÕ theo cïng mét thđ tơc ë mơc (7.2.3.1.2), nhng sử dụng 5ml nớc cho vào dịch cất So sánh độ hấp thụ với dung dịch axit soocbic chuẩn pha loãng thích hợp (7.2.1.1), xử lý nh trình bày mục (7.2.3.1.2) 7.2.3.2.2 Phơng pháp hấp thụ trở ngại(1) Pha loãng dịch cất với tỷ lệ 1+3, 1+9 1+19 với chất oxy hoá (7.2.1.2) bình định mức cỡ 10ml 20ml (7.2.2.2) (dung dịch làm xúc tác cho trình oxy hoá khí sunfurơ ôxy khí quyển) Trộn phơi gió vài phút Đổ dung dịch vào cuvet silica (xem mục 7.2.2.4) Đo độ hấp thụ dung dịch máy quang phổ (7.2.2.4) với độ dài bớc sóng 256 nm, dùng chất lỏng so sánh dung dịch màu trắng đ ợc pha chế giống mẫu nhng sử dụng nớc cất thay cho dịch cất Độ hấp phụ đo đợc phải nhỏ 0,7 Điều định tỷ lệ pha loãng chọn So sánh ®é hÊp phơ nµy víi ®é hÊp phơ cđa dung dịch axit soocbic chuẩn (7.2.1.1) pha loãng 1+3 với chất oxy hoá (7.2.1.2) 7.2.4 Tính kết Lợng axit soocbic dịch cất, tính theo miligam lít, biểu thị công thức (6) sau: A M 20 x x Ar Trong ®ã: Ax - ®é hÊp phơ dịch cất pha loãng bớc sóng 532mm (xem mục 7.2.3.2.1 độ dài sóng 256mm (xem mục 7.2.3.2.2) Ar - độ hấp phụ dung dịch so sánh (7.2.1.1) pha loãng tơng tự bớc sãng 532 nm (7.2.3.2.1) hc ë bíc sãng 256 nm (7.2.3.2.2) 7.2.5 Xác định độ axit dịch cất (1) Đối với sản phẩm chứa dầu hợp chất thơm dễ bay (nh ausentiaceae) dùng đợc phơng pháp so màu tiêu chuẩn rau Độ axit cđa axit soocbic (X5) tÝnh theo mililit dung dÞch kiểm 0,1 mol/l, biểu thị công thức (7) sau: X5 20 Ax V' x x 11,2 Ar 1000 …….(7) Trong đó: V' - thể tích lại dịch cÊt, tÝnh b»ng mililit, Ýt h¬n V mét chót (V thể tích dịch cất đợc tập trung lại - xem mơc 7.2.3); Ax vµ Ar - cã nghÜa gièng nh ë mơc 7.2.4 11,2 - khèi lỵng, tÝnh b»ng miligam, đơng lợng axit soocbic ứng với 1ml dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l 7.2.6 Phơng pháp tính công thức Hiệu chỉnh thể tích V4 dung dịch natri hydroxit (3.1) ®· dïng ®Ĩ chn ®é axit soocbic 7.2.6.1 Sản phẩm lỏng Độ axit dễ bay mẫu, tính theo mili đơng lợng 100ml tính theo số gam axit axetic 100ml, biểu thị theo hai công thức tơng ứng (8) (9) X6 10 V4 V0 20 Ax V' x x 11,2 Ar 1000 V V' X7 0,6 V4 V0 20 Ax V' x x 11,2 Ar 1000 V (9) V' (8) Trong ®ã: V4 - thể tích đợc hiệu chỉnh, tính mililit, dung dịch natri hydroxit (3.1) dùng để chuẩn ®é; Ax vµ Ar - cã nghÜa gièng nh ë mơc 7.2.4; V vµ V' - cã nghÜa gièng nh ë môc 7.2.5; V0 - cã nghÜa gièng nh ë mục 6.1.1 7.2.6.2 Các sản phẩm dạng nhão, rắn đông lạnh Độ axit dễ bay mẫu, tính theo mili đơng lợng 100g số gam axit axetic 100g, biểu thị hai công thức tơng øng (10) vµ (11): X8 10 V4 m0 20 Ax V' x x 11,2 Ar 1000 V V' X9 0,6 V4 m0 20 Ax V' x x 11,2 Ar 1000 V (11) V' (10) TCVN 5245 - 90 Trong ®ã: V4 - cã nghÜa gièng nh ë môc 7.2.6.1; Ax vµ Ar - cã nghÜa gièng nh ë mơc 7.2.4; V vµ V' - cã nghÜa gièng nh ë môc 7.2.5; m0 - cã nghÜa gièng nh ë môc 7.1.2 7.3 Xác định axit benzoic dịch cất (có mặt mặt khí sunfurơ) 7.3.1 Thuốc thử 7.3.1.1 Axit benzoic, dung dÞch chuÈn chøa 20mg axit benzoic 23,6mg natri benzoat lít 7.3.2 Nhận biết xác định Tập trung thể tích V biết (khoảng 250 ml) dịch cất nh nêu mục (5.3) Kiểm tra có mặt axit benzoic trớc xác định độ axit dễ bay 7.3.2.1 Nhận biết Cho 2ml dịch cất vào cuvet silica (7.2.2.4) ghi độ hấp phụ quang phổ độ dài sóng 220nm 300nm Nếu độ hấp phụ vợt 0,7 tiến hành kiểm tra tơng tự nh dịch cất pha loãng 1+1 ; 1+3 1+9 với nớc Trong dung môi axit benzoic đợc đặc trng hai đờng cong hấp phụ cực đại, độ dài sóng 225nm 230 nm đờng cong khác bớc sóng 268nm 7.3.2.2 Xác định 7.3.2.2.1 Khi loại dầu dễ bay hơi, hợp chất thơm khí sunfurơ, đo độ hấp phụ cực đại bớc sóng 225nm 230 nm dịch cất đợc pha loãng thích hợp cuvet silica (xem 7.2.2.4), dùng nớc làm chất lỏng so sánh So sánh độ hấp phụ với dung dÞch axit benzoic chn (7.3.1) pha lo·ng 1+1 víi nớc 7.3.2.2.2 Nếu sản phẩm chứa khí sunfurơ pha loãng dịch cất theo tỷ lệ 1+1 ; 1+3 1+9 với chất oxy hoá (7.2.1.2), lắc hong không khí vài phút Đo độ hấp phụ cực đại bớc sóng 225nm 230nm, dùng chất lỏng so sánh mẫu trắng đợc chuẩn bị cách pha lo·ng chÊt oxy ho¸ (7.2.1.2) víi níc thay cho dịch cất 7.3.2.2.3 Nếu sản phẩm có chứa dầu dễ bay hợp chất thơm dễ bay (ví dụ nh ausentiaceae), có mặt mặt khí sunfurơ, cho 10ml dịch cất vào đĩa (7.2.2.1), kiểm hoá 1ml dung dịch nớc vôi (4.4) nhỏ giọt đồng (II) sunfat (7.2.1.3) vào cô cạn nồi cách thuỷ (7.2.2.3) Pha loãng chất cô 10ml nớc cất Đo độ hấp phụ cực đại dung dịch độ dài sóng khoảng 230nm với dung dịch so sánh mẫu trắng đợc chuẩn bị tơng tự nh nêu nhng dùng 10ml nớc thay cho dịch cất So sánh ®é hÊp phơ víi dung dÞch axit benzoic chn (7.3.1.1) đợc pha loãng 1+1 với nớc 7.3.3 Tính kết tiêu chuẩn rau Lợng axit benzoic chứa dịch cất, tính theo mililit lít, biểu thị b»ng c«ng thøc (6) sau: M ' 20 x Ax Ar …….(6) Trong ®ã: Ax - ®é hÊp phơ cđa dịch cất pha loãng (xem 7.3.2.2); Ar - độ hấp phụ dung dịch so sánh (7.3.1.1) pha loãng giống nh (xem mục 7.3.2.2) 7.3.4 Xác định độ axit dịch cất Độ axit axit benzoic, tính số mililit dung dịch kiềm 0,1 mol/l, đợc tÝnh theo c«ng thøc (12) sau: X 10 20 Ax V ' ' x x 12,2 Ar 1000 ……(12) Trong đó: V'' - thể tích lại, tính mililit, dịch cất, nhẹ V (thể tích dịch cất đợc tập trung Xem mục 7.3.2); Ax vµ Ar - cã nghÜa gièng nh ë mơc 7.3.3; 12,2 - khối lợng, tính miligam, đơng lợng axit benzoic øng víi 1ml dung dÞch natri hydroxyt 0,1 mol/l 7.3.5 Phơng pháp tính công thức Hiệu chỉnh thĨ tÝch V5 cđa dung dÞch natri hydroxyt (3.1) dïng ®Ĩ chn ®é ®é axit cđa axit benzoic nh sau: 7.3.5.1 Sản phẩm dạng lỏng Độ axit dễ bay mẫu, tính theo mili đơng lợng 100ml tính số gam axit axetic 100ml, đợc tính hai công thức tơng ứng (13) (14): X 11 X 12 10 V5 V0 20 Ax V ' ' x x 12,2 Ar 1000 V (13) V '' 0,6 V5 V0 20 Ax V '' x x 12,2 Ar 1000 V V '' (14) Trong ®ã: V5 - thể tích đợc hiệu chỉnh, tính mililit, dung dịch natri hydroxyt (3.1) dùng để chuẩn độ; Ax vµ Ar - cã nghÜa gièng nh ë mơc 7.3.3; V vµ V'' - cã nghÜa gièng nh ë môc 7.3.4; V0 - cã nghÜa gièng nh ë môc 6.1.1 10 TCVN 5245 - 90 7.3.5.2 Sản phẩm dạng nhão, dạng rắn dạng đông Độ axit dễ bay mẫu, tính theo mili đơng lợng 100g tính số gam axit axetic 100g, đợc tính theo hai công thức tơng ứng (15) (16) sau: X 13 10 V5 m0 20 Ax V ' ' x x 12,2 Ar 1000 V (15) V '' X 14 0,6 V5 m0 20 Ax V ' ' x x 12,2 Ar 1000 V (16) V '' Trong ®ã: V5 - cã nghÜa gièng nh môc 7.3.5; Ax vµ Ar - cã nghÜa gièng nh ë mơc 7.3.3; V vµ V'' - cã nghÜa gièng nh ë mơc 7.3.4; m0 - cã nghÜa gièng nh ë môc 6.1.2 7.4 Xác định độ axit dễ bay có axit foocmic (có mặt khí sunfurơ) 7.4.1 Hoá chất 7.4.1.1 Natri axetat, tinh thể 7.4.1.2 Dung dịch thuỷ ngân (II) chlorua Hoà tan 1,5g thuỷ ngân (II) chlorua 100ml níc cÊt 7.4.1.3 Kali dicromat, dung dÞch 33,79g/lit 7.4.1.4 Axit sunfuric, pha lo·ng 2+1 7.4.1.5 S¾t (II) sunfat 7.4.2 Dơng 7.4.2.1 KÝnh hiĨn vi 7.4.2.2 Nåi cách thuỷ 7.4.2.3 Đĩa chịu nhiệt, dung tích 500ml 7.4.3 Nhận biết axit foocmic xác định độ axit dễ bay h¬i 7.4.3.1 NhËn biÕt axit foocmic TËp trung mét thể tích V biết (chừng 250ml) dịch cất nh mô tả mục 5.3 Xác định có mặt axit foocmic trớc xác định tính axit dễ bay Cho 2ml dịch cất(1) vào ống thử Thêm vào 0,25 g natri axetat (7.4.1.1) 1ml dung dịch thuỷ ngân (II) chlorua (7.4.1.2) Đun nồi cách thuỷ (7.4.2.2) 10 phút Sau lµm ngi, kiĨm tra tinh thĨ kÕt tđa cđa thủ ng©n (II) chlorua díi kÝnh hiĨn vi, thÊy tinh thĨ có dạng liên kết ngang chữ K đặc trng cho axit foocmic ( 1) LÊy ml dÞch cÊt ®Ĩ nhËn biÕt axit foocmic (84.3.1) g©y sai sè không đáng kể kết xác định chúng (8.4.3.2) 11 tiêu chuẩn rau Dới điều kiện đợc có mặt axit foocmic đợc phát sản phẩm đầu (5.2) mức phát tối thiểu 0,5g/l, nhỏ nhiều so với lợng sát trùng có hiệu Tuy lợng nhỏ axit foocmic xuất tự nhiên sản phẩm rau mà phát cách 7.4.3.2 Tính oxy hoá axit foocmic vài khí sunfurơ Chuẩn độ độ axit dễ bay dịch cất với dung dịch natri hydroxyt (3.1), dùng phenol phtalein (3.2) làm thị Cho 10ml dung dịch natri hydroxyt vào dịch cất tạo kiềm hoá mạnh cô cạn thể tích đĩa (7.4.2.3) nồi cách thuỷ (7.4.2.2) lại khoảng 2-5ml cặn lỏng Rợu, aldehyt, axeton, este, dầu dễ bay hợp chất thơm bị loại cách Cho cặn lỏng vào bình sục khí (4.2.2) thiết bị chng cất (4.2), tráng đĩa với 10ml kali dicromat (7.4.1.3) thêm 10ml dung dịch axit sunfuric (7.4.1.4), tập trung toàn dung dịch lỏng vào bình sục khí Lắc để yên 15 Dới điều kiện trên, axit foocmic khí sunfurơ bị oxy hoá hoàn toàn axit axetic hợp chất đồng đẳng tạo nên tính axit dễ bay không bị ảnh hởng (thủ tục không cho phép xác định riêng axit foocmic chứa dịch cất) Giảm áp suất bình sục khí lắc để đuổi khí cácbonic tạo Giảm l ợng d kali dioromat cách cho thêm 2-3g sắt (II) sunfat (7.4.1.5), tập trung dịch cất chuẩn độ axit dễ bay theo thủ tục đợc mô tả mục 5.3 5.4 7.4.4 Tính kết Xem mục 6.1 Biên thử Biên thử rõ phơng pháp sử dụng kết thu đợc, trình bày rõ phơng pháp tính toán dùng Nó đề cập đến tất chi tiết tiến hành mà không đợc ghi tiêu chuẩn này, không đợc coi bắt buộc, nh yếu tố ảnh hởng đến kết 12 TCVN 5245 - 90 Biên thử đa thông tin cần thiết để nhận biết mẫu cách toàn diện C ộ t c p h ân đ o n ( ) B é n g - n g tô (4 ) B ×n h s c k h Ý (4 2 ) N åi h¬i (4 ) N - í c v«i tro n g (3 ) P h Ç n m É u th ö (5 ) A x it ta to ta r ic ( 3 ) B ×n h n ã n (4 ) D Þc h c ấ t Thiết bị chng cất nớc (4.2) 13 ... đến đợc biểu thị "dung dịch chuẩn thể tích 0,01 N" tiêu chuẩn rau 7.2 Xác định axit soocbic dịch cất (có mặt khí sunfurơ) 7.2.1 Hoá chất 7.2.1.1 Axit soobic, dung dịch chuẩn tơng ứng với 20mg axit... trắng đợc chuẩn bị tơng tự nh nêu nhng dùng 10ml nớc thay cho dịch cất So sánh độ hấp phụ với dung dịch axit benzoic chuẩn (7.3.1.1) đợc pha lo·ng 1+1 víi níc 7.3.3 TÝnh kÕt qu¶ tiêu chuẩn rau... dịch 10 phút 7.1.2 Chuẩn độ Nhỏ mät giät axit clohydric (7.1.1.3), 5ml hå tinh bét (7.1.1.5) khoảng 0,1g natri iodua (7.1.1.2) vào dịch cất sau chuẩn độ axit dễ bay (5.4) chuẩn độ khí sunfurơ