Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9015-1:2011 quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi và magiê tổng số của cây trồng bằng phương pháp phá mẫu ướt và định lượng canxi và magiê trong dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9015-1:2011 CÂY TRỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH Plants – Determination of total calcium and magnesium – Part 1: Titration method Lời nói đầu TCVN 9015-1:2011 chuyển đổi từ 10 TCN 455 – 2001 thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật TCVN 9015-1:2011 Viện Quy hoạch Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ tiêu chuẩn TCVN 9015 Cây trồng – Xác định hàm lượng canxi magiê tổng số gồm tiêu chuẩn sau: - TCVN 9015-1:2011, Phần 1: Phương pháp thể tích - TCVN 9015-2:2011, Phần 2: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử CÂY TRỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH Plants – Determination of total calcium and magnesium – Part 1: Titration method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi magiê tổng số trồng phương pháp phá mẫu ướt định lượng canxi magiê dung dịch phương pháp chuẩn độ tạo phức Nguyên tắc Dùng axit nitric pecloric vô hóa hợp chất chứa canxi magiê thực vật Xác định hàm lượng canxi magiê dung dịch phương pháp chuẩn độ tạo phức Hóa chất thuốc thử 3.1 Hóa chất 3.1.1 Nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 3.1.2 Axit nitric, (HNO3) 3.1.3 Axit pecloric, (HClO4) 70 % 3.1.4 Kali hydroxyt, (KOH) 3.1.5 Trilon B, (Na2H2(CH3COO)4N2(CH2)2.2H2O ) (còn gọi Na2 EDTA) 3.1.6 Amoni clorua, (NH4Cl) 3.1.7 Amoni hydroxyt, (NH4OH) 25 % 3.1.8 Axit clohydric, (HCl) 1:1 3.1.9 Amoni hydroxyt, (NH4OH) 10 % 3.1.10 Eriochomđen T (C20H10N2(OH)2 NO2SO3Na) 3.1.11 Fluorexon (C10H12O5); 3.1.12 Natri sunfua (Na2S) 3.2 Các dung dịch, thuốc thử 3.2.1 Dung dịch chuẩn Trilon B (Na2EDTA) 0,01 mol/l Cân xác 3,722 g Trilon B Na2EDTA (3.1.5) sấy khô 70 oC cho vào khoảng 500 ml nước bình định mức dung tích 1000 ml Lắc đều, để yên cho dung dịch tan Thêm nước đến vạch mức 3.2.2 Dung dịch kali hydroxyt (KOH) 10% Hòa tan 100 g kali hydroxyt (3.1.4) vào khoảng 500 ml nước bình định mức dung tích 1000 ml Lắc đều, để yên cho dung dịch tan Thêm nước đến vạch mức 3.2.3 Dung dịch đệm pH =10 Hòa tan 67,5 g NH4Cl 250 ml nước, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml Thêm 570 ml NH4OH 25 % Lắc Kiểm tra pH dung dịch Điều chỉnh đến pH=10 Thêm nước đến vạch mức Kiểm tra lại pH dung dịch trước sử dụng 3.2.4 Dung dịch natri sunfua (Na2S) dung dịch % nước Hòa tan 1,0 g natri sunfua (3.1.12) khoảng 50 ml nước, chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml Lắc Thêm nước đến vạch mức 3.2.5 Chỉ thị màu Eriochrom đen T (còn gọi thị ET – 00) Hòa tan 0,4 g Eriochrom đen T g hydroxylamin clorua 100 ml etanol 70 % Bảo quản lọ màu, nút mài Cũng sử dụng hỗn hợp khơ cách sấy khơ 70 oC, sau nghiền nhỏ hỗn hợp 100 g KCl với 0,5 g Eriochrom đen T 3.2.6 Hỗn hợp thị màu fluorexon kali clorua Sấy khơ 70 oC, sau nghiền nhỏ hỗn hợp 100 g KCl với g Fluorexon Bảo quản lọ màu, nút mài Thiết bị dụng cụ Sử dụng dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm thiết bị dụng cụ sau: 4.1 Cân kĩ thuật, có độ xác đến ± 0,01 g; 4.2 Cân phân tích, có độ xác đến ± 0,0001 g; 4.3 Bình tam giác, dung tích 100 ml 250 ml; 4.4 Bình định mức, dung tích 50 ml, 100 ml 1000 ml; 4.5 Phễu lọc, có đường kính từ cm đến 10 cm; 4.6 Pipet, dung tích ml, ml, ml 10 ml 4.7 Bình phá mẫu, dung tích 100 ml 4.8 Thiết bị phá mẫu 4.9 Buret 25 ml Cách tiến hành 5.1 Phá mẫu 5.1.1 Cân xác 1,0 g mẫu trồng cân phân tích, cho vào bình phá mẫu (4.7) 5.1.2 Thêm 10 ml axit nitric (3.1.2) ml axit pecloric (3.1.3) Đun nhẹ (không sôi) hết màu đen chất hữu Đun sôi 20 5.1.3 Nếu chưa hết màu đen, thêm ml axit nitric (3.1.2) đun cho oxi hóa hết chất hữu 5.1.4 Thêm giọt axit pecloric (3.1.3) tiếp tục đun đến có màu trắng 5.1.5 Để nguội, trung hòa mẫu dung dịch kali hydroxyt (3.2.2), sau chuyển qua bình định mức 100 ml thêm nước cất đến vạch mức Lắc trộn đều, để lắng lọc 5.1.6 Tiến hành đồng thời mẫu lặp mẫu trắng khơng có mẫu trồng 5.2 Xác định hàm lượng canxi magiê chuẩn độ complexon 5.2.1 Xác định hàm lượng tổng canxi magiê Lấy 50 ml dung dịch vơ hóa cho vào bình tam giác dung tích 250 ml Thêm 10 ml dung dịch đệm (3.2.3) Thêm giọt thị màu eriochrom đen T (3.2.5) Lắc Chuẩn độ dung dịch Trilon B (3.2.1) đến màu dung dịch chuyển đột ngột từ màu mận chín sang màu xanh nước biển Kết thu tổng hàm lượng Ca ++ Mg++ CHÚ THÍCH Q trình định lượng tổng Ca++ Mg++ phương pháp tạo phức dùng thị eriocrom đen T gặp trường hợp màu khơng đặc trưng, khó nhận biết điểm tương đương Khi đó, nhỏ vài giọt dung dịch natri sunfua (3.2.4) khắc phục trở ngại 5.2.2 Xác định hàm lượng canxi Lấy 50 ml dung dịch vơ hóa cho vào bình nón dung tích 250 ml Thêm 10 ml KOH 10 % Thêm 50 mg hỗn hợp thị (3.2.6) Lắc Chuẩn độ dung dịch Trilon B (3.2.1) đen, đến tắt huỳnh quang lục chuyển màu hồng 5.2.3 Xác định hàm lượng magiê Hàm lượng Mg++ tính hiệu số hàm lượng Ca++ Mg++ (xác định theo 5.2.1) hàm lượng Ca++ (xác định theo 5.2.2) Tính tốn kết 6.1 Tính hàm lượng canxi Hàm lượng canxi mẫu tính theo cơng thức (1): Trong đó: a thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn chuẩn độ canxi mẫu, tính mililit (ml); b thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn chuẩn độ canxi mẫu trắng, tính mililit (ml); c nồng độ dung dịch Trilon B, tính mol lít (mol/l); m lượng mẫu cân sấy khơ kiệt tính gam (g); V thể tích định mức mẫu sau vơ hóa tính mililit (ml); V’ thể tích mẫu lấy để chuẩn độ tổng canxi magiê tính mililit (ml); 40 phân tử lượng Canxi; 10 hệ số chuyển đổi 6.2 Tính hàm lượng magiê Hàm lượng magiê mẫu tính theo Cơng thức (2): Trong đó: a thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn chuẩn độ tổng canxi magiê mẫu theo (6.2.1) tính mililit (ml); b thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn chuẩn độ canxi mẫu theo (6.2.2) tính mililit (ml); c nồng độ dung dịch Trilon B (mol/l); m lượng mẫu cân sấy khơ kiệt tính gam (g); V thể tích định mức mẫu sau vơ hóa tính mililit (ml); V’ thể tích mẫu lấy để chuẩn độ tính mililit (ml); 24,31 phân tử lượng magiê; 10 hệ số chuyển đổi Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm thông tin sau: - Viện dẫn tiêu chuẩn này; - Đặc điểm nhận dạng mẫu; - Kết phép xác định hàm lượng canxi, magiê tổng số trồng; - Mọi thao tác không quy định tiêu chuẩn này, coi tùy chọn yếu tố ảnh hưởng đến kết thử nghiệm ... cơng thức (1): Trong đó: a thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn chuẩn độ canxi mẫu, tính mililit (ml); b thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn chuẩn độ canxi mẫu trắng, tính mililit (ml); c nồng... Trong đó: a thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn chuẩn độ tổng canxi magiê mẫu theo (6.2.1) tính mililit (ml); b thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn chuẩn độ canxi mẫu theo (6.2.2) tính mililit... thể tích mẫu lấy để chuẩn độ tính mililit (ml); 24,31 phân tử lượng magiê; 10 hệ số chuyển đổi Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm thông tin sau: - Viện dẫn tiêu chuẩn này; - Đặc điểm