Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8494:2010 quy định phương pháp xác định nhanh độ dẻo của cao su thô và cao su hỗn luyện chưa lưu hóa. Tiêu chuẩn này cũng được áp dụng để xác định chỉ số duy trì độ dẻo (PRI) như quy định trong TCVN 8494 (ISO 2930) Cao su thiên nhiên thô - Xác định chỉ số duy trì độ dẻo (PRI).
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8494:2010 ISO 2930:2009 CAO SU THIÊN NHIÊN THƠ - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ DUY TRÌ ĐỘ DẺO (PRI) Rubber, raw natural – Determination of plasticity retention index (PRI) Lời nói đầu TCVN 8494:2010 thay TCVN 6092-1:2004 TCVN 8494:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 2930:2009 TCVN 8494:2004 Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45/SC2 Cao su – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CAO SU THIÊN NHIÊN THÔ – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ DUY TRÌ ĐỘ DẺO Rubber, raw natural – Determination of plasticity retention index (PRI) CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thí nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn khơng đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an toàn bảo vệ sức khỏe phù hợp với quy định pháp lý hành Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định số trì độ dẻo (PRI) cao su thiên nhiên thô PRI thước đo độ bền cao su thơ thiên nhiên oxy hóa nhiệt Chỉ số cao thể độ bền chịu oxy hóa nhiệt cao Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 1592 (ISO 23529), Cao su – Quy trình chung để chuẩn bị ổn định mẫu thử cho phép thử vật lý TCVN 6086 (ISO 1795), Cao su thiên nhiên thô cao su tổng hợp thô – Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử TCVN 8493 (ISO 2007), Cao su chưa lưu hóa – Xác định độ dẻo – Phương pháp máy đo độ dẻo nhanh ISO 2393, Rubber test mixes – Preparation, mixing and vulcanization – Equipment and procedures (Hỗn hợp cao su thử nghiệm – Chuẩn bị, luyện lưu hóa – Thiết bị cách tiến hành) Nguyên tắc Trị số độ dẻo nhanh mẫu thử chưa già hóa mẫu thử già hóa gia nhiệt tủ sấy 1400C xác định cách sử dụng máy đo độ dẻo có đĩa ép song song với đường kính đĩa 10 mm theo cách tiến hành quy định TCVN 8493 (ISO 2007) Chỉ số PRI tỷ số trị số độ dẻo nhanh trước sau gia nhiệt nhân với 100 Thiết bị, dụng cụ 4.1 Máy đo độ dẻo có đĩa ép song song, đường kính đĩa 10 mm, quy định TCVN 8493 (ISO 2007) 4.2 Dụng cụ ép cắt mẫu, có khả ép phần vật liệu thử đến độ dày khoảng mm cắt thành đĩa tròn với đường kính xấp xỉ 13 mm để chuẩn bị mẫu thử, theo TCVN 8493 (ISO 2007) 4.3 Đồng hồ đo độ dày, có vạch chia đến 0,01 mm, gắn với mặt phẳng tiếp xúc đường kính 10 mm hoạt động với áp lực (20 ± 3) kPa 4.4 Máy cán luyện phòng thí nghiệm, phù hợp với u cầu ISO 2393, với đặc tính sau: - đường kính trục 150 mm đến 250 mm; - tốc độ tuyến tính trục sau (nhanh) (14,6 ± 0,5) m/min; - tỷ số tốc độ trục cán : 1,4; - nhiệt độ (27 ± 3)0C; - chiều dài trục dẫn (265 ± 15) mm 4.5 Tủ sấy, đáp ứng yêu cầu sau 140 0C: - Nhiệt độ vùng xung quanh mẫu thử kiểm soát khoảng ± 0,2 0C suốt chu kỳ 30 (Một vài tủ sấy thực dung sai nhiệt độ chặt chẽ yêu cầu dung sai nhiệt độ ± 0,5 0C Dung sai rộng làm ảnh hưởng đến độ xác phép thử Nếu tủ sấy có dung sai ± 0,5 0C sử dụng, phải nêu rõ điều báo cáo thử nghiệm) - Khi đặt khay chứa đĩa vào tủ sấy, nhiệt độ tủ sấy phục hồi nhiệt độ khay đĩa tăng lên 10C so với nhiệt độ định sẵn vòng - Khơng khí phải thay đổi mười lần 4.6 Đĩa khay nhôm nhẹ, với nhiệt dung thấp Tổng khối lượng khay đĩa khơng q 35 g, thể tích chúng khơng q 5% thể tích buồng sấy Đĩa có đường kính 40 mm đến 50 mm làm từ kim loại có chiều dày 0,2 mm coi phù hợp 4.7 Giấy tissue, mô tả TCVN 8493 (ISO 2007) giấy cuộn thuốc loại 22 g/m cắt thành hai mảnh (xấp xỉ 30 mm x 45 mm) Cách tiến hành 5.1 Chuẩn bị mẫu thử Đồng mẫu cao su thô theo TCVN 6086 (ISO 1795) Lấy phần mẫu thử (20 ± 2) g từ mẫu đồng cho ép hai lần qua trục máy cán (4.4) nhiệt độ (27 ± 3) 0C (gấp đôi mẫu lần cán) điều chỉnh khe hở hai trục cán cho cuối có chiều dày khoảng 1,7 mm Để nhận tờ cao su phẳng từ tờ cao su cũ, cần qua ba lần cán, phải ghi lại điều báo có thử nghiệm Gấp đơi mẫu để tạo kết cấu đồng tránh tạo lỗ hổng, dùng tay ép nhẹ nhàng hai nửa tấm, tránh hình thành bọt khí Dùng dụng cụ ép cắt mẫu (4.2) cắt mẫu thử gấp đôi quy định TCVN 8493 (ISO 2007) đo chiều dày chúng đồng hồ đo (4.3) thu sáu mảnh với chiều dày (3,4 ± 0,4) mm Chia cách ngẫu nhiên mảnh thành hai bộ, ba mẫu; để thử độ dẻo trước già hóa lại để thử độ dẻo sau già hóa Việc chuẩn bị mẫu thử mô tả cần tiến hành cách cẩn thận chiều dày mẫu ảnh hưởng đến số PRI Để điều chỉnh khe hở hai trục cán theo yêu cầu, phải thử nghiệm sơ Khe hở thay đổi tùy thuộc vào cao su máy cán Nếu không nhận sáu mẫu thử với chiều dày yêu cầu trên, phải chuẩn bị gấp đơi khác 5.2 Già hóa Trước bắt đầu già hóa, kiểm tra nhiệt độ tủ sấy (4.5) để đảm bảo ổn định Để chắn tất mẫu thử già hóa nhiệt độ, tủ sấy khơng chất q tải điều gây giảm đáng kể nhiệt độ kéo dài dẫn đến nhiệt độ không đồng (xem 4.5) Đặt nhanh khay (4.6) vào tủ sấy, đóng cửa tủ sấy bắt đầu tính thời gian Cẩn thận đặt đĩa khay vào vùng hiệu chuẩn tủ sấy Kiểm tra nhiệt độ nhanh chóng phục hồi trì (xem 4.5) Sau (30 ± 0,25) min, lấy khay khỏi tủ sấy đĩa khỏi khay Để nguội chúng đến nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm 5.3 Xác định độ dẻo Tiến hành xác định nhanh độ dẻo ba lần quy định TCVN 8493 (ISO 2007), sử dụng thiết bị với đĩa có đường kính 10 mm quy định 4.1, trước tiên mẫu thử già hóa sau mẫu thử già hóa Nhiệt độ phòng thử nghiệm phải phù hợp với 3.1 TCVN 1592 (ISO 23529) Thông thường, phép xác định tiến hành 0,5 h khơng h sau già hóa, với điều kiện mẫu thử để nguội đến nhiệt độ phòng Việc xác định độ dẻo mẫu thử già hóa chưa già hóa tốt nên tiến hành đồng thời sử dụng loại giấy Trị số độ dẻo nhanh phải đọc xác đến 0,5 đơn vị (1 đơn vị tương ứng 10 m) Biểu thị kết Sử dụng giá trị trung vị trị số độ dẻo nhanh ba mẫu thử chưa già hóa ba mẫu thử già hóa để tính PRI theo cơng thức: PRI = Trị số độ dẻo nhanh già hóa Trị số độ dẻo nhanh chưa già hóa x 100 Làm tròn kết đến số nguyên gần Độ chụm Xem Phụ lục A Báo cáo thử nghiệm Báo cáo kết thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử cách đầy đủ; c) Trị số độ dẻo trung vị mẫu thử chưa già hóa mẫu thử già hóa từ mẫu thử, d) Chỉ số PRI mẫu thử; e) Loại tủ sấy sử dụng; f) Dung sai nhiệt độ tủ sấy; g) Ngày thử nghiệm; h) Người tiến hành thử nghiệm; g) Các thao tác khác với quy định tiêu chuẩn tiêu chuẩn viện dẫn thao tác coi tùy chọn Phụ lục A (tham khảo) Công bố độ chụm số trì độ dẻo A.1 Cơ sở Chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) để xác định độ chụm phương pháp quy định tiêu chuẩn tiến hành vào năm 2007, sử dụng quy trình hướng dẫn mô tả ISO/TR 9272 ITP tiến hành hai loại vật liệu có số trì độ dẻo khác Chín phòng thử nghiệm tham gia ITP đánh giá theo độ chụm loại Kết thử nghiệm lấy theo giá trị trung bình năm phép xác định tái lập thực ngày hai ngày thử riêng biệt độ chụm tính sử dụng giá trị trung bình (mỗi độ chụm ngày thử) kết thử nghiệm Đối với phép xác định tái lập, trị số độ dẻo trung bình tính từ ba mẫu thử chưa già hóa ba mẫu thử già hóa Khơng nên áp dụng kết độ chụm nhận theo ITP để chấp nhận hay loại bỏ kết thử nghiệm nhóm vật liệu sản phẩm mà khơng có tài liệu minh chứng kết nhận từ ITP thực áp dụng sản phẩm vật liệu thử A.2 Kết độ chụm A.2.1 Khái quát Đối với vật liệu hai vật liệu thử, kết độ chụm nêu Bảng A.1 Các kết nhận cách sử dụng quy trình thay ngoại lai quy trình xóa bỏ ngoại lai mô tả ISO/TR 9272:2005 Công bố chung việc sử dụng kết độ chụm nêu A.2.2 A.2.3 Các công bố nêu độ chụm tuyệt đối r R lẫn độ chụm tương đối (r) (R) A.2.2 Độ lặp lại Độ lặp lại, độ chụm phạm vi cục bộ, vật liệu nêu Bảng A.1 Hai kết thử nghiệm trung bình đơn lẻ nhận phòng thử nghiệm giống (sử dụng thích hợp tiêu chuẩn này) khác so với giá trị r bảng, tính đơn vị đo (r) tính phần trăm, nên coi đáng ngờ, có nghĩa xuất phát từ tập hợp khác đề nghị kiểm tra thích hợp ... sấy; g) Ngày thử nghiệm; h) Người tiến hành thử nghiệm; g) Các thao tác khác với quy định tiêu chuẩn tiêu chuẩn viện dẫn thao tác coi tùy chọn Phụ lục A (tham khảo) Công bố độ chụm số trì độ dẻo... Giấy tissue, mô tả TCVN 8493 (ISO 2007) giấy cuộn thuốc loại 22 g/m cắt thành hai mảnh (xấp xỉ 30 mm x 45 mm) Cách tiến hành 5.1 Chuẩn bị mẫu thử Đồng mẫu cao su thô theo TCVN 6086 (ISO 1795)... tủ sấy đĩa khỏi khay Để nguội chúng đến nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm 5.3 Xác định độ dẻo Tiến hành xác định nhanh độ dẻo ba lần quy định TCVN 8493 (ISO 2007), sử dụng thiết bị với đĩa có