Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8971:2011 quy định phương pháp xác định các nuclid phóng xạ cesi có chu kì phân rã trong thực phẩm ở mức lớn hơn 100 Bq/kg hoặc lớn hơn 100 Bq/I. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8971:2011 THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CESI-134 VÀ CESI-137 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ GAMMA Foodstuffs - Determination of cesium-134 and cesium-137 by gamma-ray spectrometric method CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn cần phải sử dụng vật liệu, thiết bị thao tác nguy hiểm Tiêu chuẩn khơng đề cập đến vấn đề an tồn sử dụng chúng Người sử dụng tiêu chuẩn phải tự thiết lập thao tác an tồn thích hợp xác định khả áp dụng giới hạn quy định trước sử dụng tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định nuclid phóng xạ cesi có chu kì phân rã thực phẩm mức lớn 100 Bq/kg lớn 100 Bq/I Phương pháp áp dụng cho loại thực phẩm mà sản phẩm phân hạch (ví dụ: bari-140, lantan-140, iot-131 ) phân rã Phương pháp không áp dụng cho loại thực phẩm chưa biết rõ thành phần nuclid phóng xạ và/hoặc pic chưa tách tốt Phương pháp khơng thích hợp để xác định Cs134 tỷ lệ hoạt độ phóng xạ Cs-137 Cs-134 lớn 10 Tham khảo Phụ lục A kết thử liên phòng thử nghiệm Nguyên tắc Đặt phần mẫu thử vào detector nhấp nháy natri iodua (Nal) hoạt hóa tali (TI) che chắn Detector nối với máy đo phổ gamma đa kênh Các photon đếm thể tích biết Sau xác định dải lượng photon Cs-134 (pic cực đại 796 keV) Cs-137 (pic cực đại 662 keV), tính diện tích cho nuclid phóng xạ đo tính nồng độ hoạt độ Cs-134 Cs-137 Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước khử khống nước máy khơng chứa radon sản phẩm phân rã, trừ có quy định khác 3.1 Dung dịch chuẩn gốc Cs-134 1) Dung dịch chuẩn có chứa hoạt độ phóng xạ gamma biết Thành phần, nồng độ tính ổn định theo quy định nhà sản xuất Bảo quản dung dịch chai kín khí tránh làm bay nước 3.2 Dung dịch chuẩn gốc Cs-1371) Dung dịch chuẩn có chứa hoạt độ phóng xạ gamma biết Thành phần, nồng độ độ ổn định theo quy định nhà sản xuất Bảo quản dung dịch chai kín khí tránh làm bay nước 3.3 Dung dịch chuẩn đối chứng tia gamma 1) Dung dịch nuclid phóng xạ có chu kỳ bán rã tương đối dài, ví dụ, Cs-137, Co-60 Y88, có chứa hoạt độ phóng xạ khoảng 185 kBq để hiệu chuẩn lượng detector Thành phần, nồng độ độ ổn định theo quy định nhà sản xuất Bảo quản dung dịch chai kín khí tránh làm bay nước Có thể sử dụng sản phẩm AEA Technology, 40 North Ave, Burlington, MA 01803, Hoa Kì 329 Harwell, Didcot, Oxfordshire OX11 0RA, Vương quốc Anh Thông tin đưa nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn tiêu chẩn không ấn định phải sử dụng sản phẩm nhà cung cấp nêu 3.4 Dung dịch HCI-CsCI, có chứa 100 g CsCI/ml (đồng vị Cs bền làm chất mang) dung dịch axit clohydric 0,1 M có chứa 100 g CsCI/ml Hòa tan tất chuẩn dung dịch HCI-CsCI Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường thiết bị, dụng cụ sau đây: 4.1 Máy đo phổ gamma đa kênh, trang bị 4096 kênh khuếch đại chuyển đổi kỹ thuật số (ADC)2) 4.2 Detector nhấp nháy Nal, hoạt hóa TI che chắn, ví dụ loại có kích thước (3 x 3) inch 4.3 Buồng chì, dày cm, đường kính ngồi 22 cm, đường kính 12 cm 4.4 Cốc đếm, chất dẻo, dung tích tối đa 520 ml Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo tiêu chuẩn cụ thể có liên quan Cách tiến hành 6.1 Hiệu chuẩn phổ lượng gamma Thực quy trình hiệu chuẩn phổ lượng gamma theo hướng dẫn nhà sản xuất, sử dụng phổ lượng photon ghi lại hiển thị máy đo phổ gamma đa kênh (4.1) Sử dụng nuclid phóng xạ có lượng pic khác (ví dụ: Co-60 Y88 với Cs-137) CHÚ THÍCH Việc nhận biết số pic phổ lượng khó khăn độ phân giải tinh thể Nal (TI) thấp Các detector nhấp nháy Nal cần có độ phân giải phép đo Cs-137 từ % đến % Định kỳ kiểm tra độ phân giải Chỉnh máy đo phổ gamma theo hướng dẫn nhà sản xuất Chỉnh máy đo phổ cho phép đo, kênh khoảng keV Pic 662 keV Cs-137 phải nằm kênh 331 Nếu pic 662 keV khác nhiều hai kênh từ kênh 331 (ví dụ: lớn keV), thực quy trình hiệu chuẩn lượng gamma sau: Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn đối chứng tia gamma cách pha loãng ml dung dịch chuẩn đối chứng tia gamma (3.3) với nước đựng cốc đếm (4.4) đến khoảng 250 ml Đặt bình lên detector (4.2) đếm photon khoảng 900 s (15 min) Giữ dung dịch hiệu chuẩn đối chứng tia gamma cho phép đo bổ sung 6.2 Xác định hiệu suất đếm Chuẩn bị dung dịch chuẩn hiệu chuẩn sau: Dùng pipet lấy xác lượng biết hoạt độ tia gamma dung dịch chuẩn gốc nuclid phóng xạ i [ví dụ: 50 l dung dịch chuẩn gốc Cs-134 (3.1) và/hoặc 50 l dung dịch chuẩn gốc Cs137 (3.2)] cho vào cốc đếm (4.4) Pha lỗng nước đến 250 ml Đặt bình vào buồng chì (4.3), lên detector (4.2) chỉnh dải lượng photon j yêu cầu CHÚ THÍCH Trong trường hợp khơng có pic chồng nhau, phạm vi quét nên bao trùm toàn pic cộng với kênh mặt Trong trường hợp có pic chồng lên phạm vi quét nên bao trùm pic chồng kênh mặt Đối với mẫu thử chứa Cs-134 Có thể sử dụng sản phẩm Canberra Industries 800 Research Parkway, Meriden, CT 06540, Hoa Kì Thơng tin đưa nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng sản phẩm nhà cung cấp nêu Cs-137, dải lượng khuyến cáo là: Cs-134 có pic tách 795 keV từ kênh 358 đến 440 (716 keV đến 880 keV); Cs-137, từ kênh 258 đến 357 (516 keV đến 714 keV) bao trùm phạm vi hai pic Cs-134 Cs-137 Năng lượng gamma cực đại Cs-134 Cs-137 796 keV 662 keV tương ứng Đếm photon phát từ dung dịch chuẩn hiệu chuẩn 900 s (t s) Ghi lại số đếm diện tích (N(S>i,j] dung dịch chuẩn làm việc i dải lượng photon j Tính hiệu suất đếm dung dịch chuẩn hiệu chuẩn (6.2) dải lượng j Điều Nếu cần, lặp lại hiệu chuẩn, dùng lượng nhỏ chất chuẩn thể tích mẫu thử biết Định kỳ kiểm tra hiệu suất đếm lượng hiệu chuẩn, sử dụng dung dịch hiệu chuẩn đối chứng tia gamma 6.1 6.3 Xác định hoạt độ mẫu thử Đồng hóa cân phần mẫu thử cho vào cốc đếm (4.4) Xác định thể tích mẫu thử, v, ghi lại khối lượng, m Trước thực phân tích định lượng, điều chỉnh dải lượng j nuclid phóng xạ 6.2 Đặt cốc đếm (4.4) buồng chì (4.3) lên detector Nal(TI) đếm photon 900 s (tm) để thu số đếm mong muốn Tính số đếm diện tích tổng số [N(u)ij] từ nuclid phóng xạ (i) mẫu thử (u) dải lượng j Tính biểu thị kết 7.1 Hiệu suất đếm dung dịch chuẩn hiệu chuẩn Tính hiệu suất đếm, i,j, nuclid phóng xạ i thể tích đếm, v, quan sát dải lượng photon j dung dịch chuẩn hiệu chuẩn, phần trăm (%) theo công thức: i, j N (s )i , j ts A(s ) x 100 Trong đó: N(s)i,j số lượng số đếm riêng lẻ dung dịch chuẩn hiệu chuẩn i quan sát dải lượng j, tính số đếm diện tích; ts thời gian đếm hiệu chỉnh với thời gian đọc dung dịch chuẩn hiệu chuẩn i, tính giây (s); A(s)i hoạt độ dung dịch chuẩn hiệu chuẩn i tích đếm biết (v) quan sát dải lượng j, tính becquerel (Bq) 7.2 Hoạt độ mẫu thử 7.2.1 Trường hợp có nuclid phóng xạ Tính hoạt độ [A(u)i] nuclid phóng xạ i mẫu thử (u) thể tích đếm dùng quan sát dải lượng photon j dung dịch chuẩn đối chứng, becquerel (Bq), theo công thức sau: A(u )i N (u )i , j tm i, j 0,01 Trong đó: N(u)i,j số đếm diện tích riêng lẻ nuclid phóng xạ i quan sát dải lượng j; tm thời gian đếm nuclid phóng xạ i mẫu thử, tính giây (s); Tính nồng độ hoạt độ [A(u)i(m) A(u)i(v)] nuclid phóng xạ i mẫu thử (u), becquerel kilogam (Bq/kg) becquerel lít (Bq/I) theo cơng thức sau: A(u)i (m) = Ai m A(u)i (v) = Ai v Trong đó: m khối lượng mẫu thử, tính kilogam (kg); v thể tích mẫu thử, tính lít (l); Ai hoạt độ nuclid phóng xạ i thể tích đếm cho (v), tính becquerel (Bq) 7.2.2 Trường hợp có hai nuclid phóng xạ Tính tốc độ đếm (R1 R2) hai nuclid phóng xạ a b dải lượng photon tương ứng 2, số đếm diện tích giây, theo cơng thức sau: R1 N2 N1 R2 tm tm Trong đó: N1, N2 tương ứng tổng số đếm diện tích riêng lẻ hai nuclid phóng xạ quan sát dải lượng photon Tính hoạt độ nuclid phóng xạ a b [A(u)a A(u)b, tương ứng] thể tích đếm quan sát dải lượng photon tương ứng 2, becquerel (Bq) từ công thức sau: R1 = [A(u)a x a,1 x 0,01] + [A(u)b x b,1 x 0,01] R2 = [A(u)a x a,2 x 0,01] + [A(u)b x b,2 x 0,01] Trong đó: a,1 hiệu suất đếm nuclid phóng xạ a thể tích đếm cho quan sát dải lượng photon 1, tính phần trăm (%); a,2 hiệu suất đếm nuclid phóng xạ a thể tích đếm cho quan sát dải lượng photon 2, tính phần trăm (%); b,1 hiệu suất đếm nuclid phóng xạ b thể tích đếm cho quan sát dải lượng photon 1, tính phần trăm (%); b,2 hiệu suất đếm nuclid phóng xạ b thể tích đếm cho quan sát dải lượng photon 2, tính phần trăm (%) CHÚ THÍCH Nếu đo kết hợp Cs-134 (nuclid phóng xạ a) Cs-137 (nuclid phóng xạ b) hiệu suất đếm nuclic phóng xạ (Cs-137) zero dải lượng photon ( b,2 = 0) Tính nồng độ hoạt độ [A(u)i(m) A(u)i(v)] nuclid phóng xạ a b mẫu thử (u) becquerel kilogam (Bq/kg) becquerel lít (Bq/I), theo cơng thức sau: A(u)i (m) = A Ai A(u)i (v) = i m v Trong đó: Ai hoạt độ nuclid phóng xạ a b thể tích đếm cho (v) quan sát dải photon 2, tính becquerel (Bq) 7.3 Biểu thị kết Ghi lại kết nồng độ hoạt độ nuclid phóng xạ mẫu thử xác đến becquerel kilogam (Bq/kg) becquerel lít (Bq/I) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) tất chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, tùy chọn với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng đến kết quả; e) kết thử nghiệm thu PHỤ LỤC A (Tham khảo) PHÉP THỬ LIÊN PHỊNG THỬ NGHIỆM Một phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế gồm có 13 phòng thử nghiệm tham gia thực mẫu xác định, cho kết thống kê nêu Bảng A.1 Bảng A.1 - Kết thử nghiệm liên phòng xác định Cs-134 Cs-137 thực phẩm phương pháp đo phổ gamma Cs-134 Mẫu Mức Cs, Bq/kg Thảo mộc Mật onga Sữa Cs-137 Nước Thảo Mật Mật ong mộc ong khoảng từ đến khoảng khoảng khoảng từ 200 100 100 300 65 1110 đến 250 - Sữa Nước khoảng khoảng 50 370 Giá trị trung bình, Bq/kg 104 121 337 69 1130 23 236 550 369 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, Bq/kg 21 14 15 54 4,4 17 37 12 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, % 19,7 11,7 4,3 11,9 4,8 2,0 7,3 6,7 3,3 Giới hạn lặp lại, r (r = 2,8 sr), Bq/kg 57 39 41 23 152 12 48 104 34 Độ lệch chuẩn tái lập, sR, Bq/kg 49 18 36 15 80 8,8 17 37 15 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, % 46,7 14,9 10,7 21,6 7,1 4,1 7,4 6,7 4,0 Giới hạn tái lập, R (R = 2,8 sR), Bq/kg 136 50 101 42 225 25 49 104 41 a Phép thử thực hai mức: thấp cao Bảng đưa liệu phân tích thống kê từ phép thử mức cao, kết thu từ phép thử mức thấp nằm mức xác định (nhỏ 100 Bq/kg nhỏ 100 Bq/I) điều kiện thực nghiệm cho THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] J AOAC Int 78, 1244(1995) [2] J AOAC Int 80, 545(1997) ... chuẩn hiệu chuẩn i quan sát dải lượng j, tính số đếm diện tích; ts thời gian đếm hiệu chỉnh với thời gian đọc dung dịch chuẩn hiệu chuẩn i, tính giây (s); A(s)i hoạt độ dung dịch chuẩn hiệu chuẩn. .. quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo tiêu chuẩn cụ thể có liên quan Cách tiến hành 6.1 Hiệu chuẩn phổ lượng gamma Thực quy trình hiệu chuẩn phổ lượng gamma theo hướng... photon phát từ dung dịch chuẩn hiệu chuẩn 900 s (t s) Ghi lại số đếm diện tích (N(S>i,j] dung dịch chuẩn làm việc i dải lượng photon j Tính hiệu suất đếm dung dịch chuẩn hiệu chuẩn (6.2) dải lượng