Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4440-87

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4440-87 trình bày nội dung về supe phốt phát đơn. Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1447-73 và TCVN 1448-73, áp dụng cho supe phốt phát đơn, sản xuất bằng phương pháp phân hủy quặng apatit (theo TCVN 4296-86) với axit sunfuric, dùng làm phân bón trong nông nghiệp.

�Þnh chn bÞ, tÝnh b»ng lÝt; 0,0014 - hƯ sè tính chuyển dung dịch amoni hyđrôxit 0,1N Nitơ Hòa tan V1.173g axit xitric với lợng nớc tơng ứng (200-300) ml Làm lạnh dung dịch rót vào X1 dung dịch 1, vừa rót vừa làm lạnh cho nhiệt độ dung dịch xấp xỉ nhiệt độ phòng Thêm nớc cất vào dung dịch vừa nhận đợc đến V1 lít, lắc đều; để yên hai ngày lọc Dung dịch hỗn hợp magiê (thuốc thử 2); chuẩn bị nh sau: Cân 55 g magiê clorua 70 g amoni clorua với độ xác đến 0,01g, hòa tan vào 500ml nớc cất, thêm 250ml dung dịch amoni hydroxit 10%; sau thêm nớc cất đến lít, lắc lọc Amoni xitrat, dung dịch 50% (thuốc thử 3), chuẩn bị nh sau: Cân 500g axit xitric với độ xác đến 0,01 g, hòa tan vào 500ml dung dịch amoni hyđrôxit 25% đến phản ứng trung tính, thêm nớc cất đến 1lít, lắc lọc 2.6.3 Tiến hành xác định Cân 2,5 g mẫu với độ xác đến 0,0002 g cho vào cối sứ cối thủy tinh, nghiền nhỏ Thêm vào 25ml nớc cất nghiền tiếp Để lắng, sau gạn phần lỏng lên giấy lọc đầy vào bình định mức dung tích 250ml (bình A) chứa sẵn 5-6ml axit clohyđric Phần bã tiếp tục nghiền nh khoảng 3-4 lần Sau lần nghiền, tiến hành gạn lọc nh Cuối chuyển toàn phần bã cối lên giấy lọc dùng nớc cất để rửa (lợng nớc cất rửa khoảng 100ml) Thêm nớc cất đến vạch mức (dung dịch A) Chuyển phần bã giấy lọc vào bình định mức khác dung tích 250ml (bình B) Thêm vào 100ml dung dịch Petecman (thuốc thử 1) Đậy nút kín lắc giấy lọc nát vụn thành sợi Đặt bình B vào máy điều hòa nhiệt có nhiệt độ 60 10C 30 phút Trong trình gia nhiệt cần phải lắc khuấy dung dịch chứa bình Nếu điều kiện lắc khuấy sau 15 phút, lấy bình lắc kỹ lại tiếp tục gia nhiệt thêm khoảng 15 phút Sau lấy bình ra, để nguội, thêm nớc cất đến vạch mức, lắc lọc qua giấy lọc khô gấp nhiều lần Bỏ phần lọc đầu 35 tcvn 4440-87 tiêu chuẩn phân bón Dùng pipet lấy bình A bình B bình 50ml, cho vào cốc dung tích 250ml, thêm vào 25ml dung dịch petecman (thuốc thử 1) 8-10ml dung dịch amoni xitrat (thuốc thử 3), khuấy Dùng dung dịch amoni hyđrôxit 25% trung hòa với thị phenolftalein Sau thêm vào 25-30ml dung dịch hỗn hợp magiê (thuốc thử 2) 10ml dung dịch amoni hyđrôxit 25% Khuấy dung dịch 30 phút để yên dung dịch từ 30-60 phút, lọc Lọc kết tủa qua giấy lọc dầy không tàn rửa dung dịch amoni hydroxit 2,5% (lợng dung dịch rửa khoảng 100ml) Chuyển kết tủa giấy läc vµo chÐn nung, sÊy, tro hãa vµ nung ë nhiệt độ 950-1000 0C đến khối lợng không đổi 2.6.4 Tính kết Hàm lợng anhydrit photphoric hữu hiệu (X2), tÝnh b»ng %, theo c«ng thøc: X2 m1 0,6379.100 m.100 319.m1 m Trong đó: m1- khối lợng kết tủa magiê pir«ph«tphat (Mg2P2O7) sau nung, tÝnh b»ng g; m - khối lợng mẫu cân, tính g; 0,6379- hệ số tính chuyển magiê pirôphôtphat (Mg2P2O7) diphotpho pentoxit (P2O5) 2.7 Xác định hàm lợng axit tự 2.7.1 Thuốc thử dung dịch Natri hyđrôxit, dung dịch 0,1N kali hyđrôxit, dung dịch 0,1N chuẩn bị theo TCVN 1055-86; Nớc cất trung tính (kiểm tra theo thị dimetyla vàng); Dimetyla vàng, dung dịch 0,04% etanola 2.7.2 Tiến hành xác định Cân 10g mẫu với độ xác đến 0,01g, cho vào cốc sứ có đờng kính 57cm, tẩm b»ng níc cÊt, nghiỊn nhá Thªm 10ml níc cÊt, lại nghiền gạn phần nớc bên phễu lọc, cho chảy vào bình định mức dung tích 500ml, làm lại ba mức; tráng phễu, cối nớc cất, thêm nớc cất đến thể tích khoảng 400-450ml, đậy nút lắc 30 phút Sau thêm nớc cất đến vạch mức, lắc đều, lọc qua giấy lọc khô Bỏ phần dung dịch lọc lúc đầu, phần sau thu vào bình nón lấy 50ml cho vào bình nón khác có dung tích 250ml chứa sẵn 100-150 ml nớc cất Chuẩn độ dung dịch kiềm 0,1N với thị dimetyla vàng dung dịch chuyển màu vàng sáng 36 tiêu chuẩn phân bón tcvn 4440-87 2.7.3 Tính kết Hàm lợng axit tù tÝnh chuyÓn P2O5 (X3) tÝnh b»ng %, theo công thức: X3 V.0,0071.500.100 m.50 7,1.V m Trong đó: V- lợng dung dịch kiềm 0,1N dùng chuẩn độ, tính ml; m- khối lợng mẫu cân, tính g; 0,0071- lợng P2O5 tơng ứng với 1ml dung dịch natri hydroxit 0,1N, tính g; 2.8 Xác định độ Èm 2.8.1 Dơng ChÐn thđy tinh cã n¾p, cao 30mm, đờng kính 35mm lớn hơn: Tủ sấy; Bình hút ẩm; Cân phân tích với độ xác đến 0,0002g 2.8.2 Tiến hành xác định Cân 10g mẫu với độ xác đến 0,01 g cho vào chén thủy tinh có nắp, đợc sấy nhiệt độ 100-1050 C cân đến khối lợng không đổi với độ xác đến 0,0002g Mở nắp chén, để chén nắp vào tủ sấy có nhiệt độ 100-1050 C Sau giờ, đậy nắp chén lại, lấy làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng đem cân 2.8.3 Tính kết Độ ẩm supe phốtphát đơn (X4), tính %, theo công thức: X4 m m' 100 m Trong đó: m- khối lợng mÉu c©n tríc sÊy, tÝnh b»ng g; m'- khèi lợng mẫu cân sau sấy, tính g Bao gói, vận chuyển bảo quản 3.1 Supe phốtphát đơn cần phải đợc để nơi khô ráo, có mái che 3.2 Khi bốc dỡ, vận chuyển, cần phải có biện pháp bảo vệ để supe phốt phát khỏi bị ẩm 3.3 Supe phốt phát đơn phải đợc vận chuyển phơng tiện có che chắn 3.4 Mỗi lô hàng xuất xởng cần phải kèm theo giấy xác nhận chất lợng phù hợp với yêu cầu tiêu chuẩn 37 tcvn 4440-87 Giấy xác nhận chất lợng phải ghi rõ: Tên nhà máy sản xuất; Tên sản phẩm; Các tiêu hóa lý; Số hiệu lô hàng; Khối lợng tịnh thô; Ký hiệu số hiệu tiêu chuẩn 38 tiêu chuẩn phân bón ... cầu tiêu chuẩn 37 tcvn 4440-87 Giấy xác nhận chất lợng phải ghi rõ: Tên nhà máy sản xuất; Tên sản phẩm; Các tiêu hóa lý; Số hiệu lô hàng; Khối lợng tịnh thô; Ký hiệu số hiệu tiêu chuẩn 38 tiêu chuẩn. .. dung tích 250ml chứa sẵn 100-150 ml nớc cất Chuẩn độ dung dịch kiềm 0,1N với thị dimetyla vàng dung dịch chuyển màu vàng sáng 36 tiêu chuẩn phân bón tcvn 4440-87 2.7.3 Tính kết Hàm lợng axit tù tÝnh.. .tcvn 4440-87 tiêu chuẩn phân bón Dùng pipet lấy bình A bình B bình 50ml, cho vào cốc dung tích 250ml, thêm