KẾT TINH –THĂNG HOA – CHƯNG CẤT – ĐỘ TAN VÀ TÍCH SỐ TAN

Tách chất bằng phương pháp kết tinh thăng hoa và chưng cất.Tính độ tan, tích số tan. Cân chính xác 10g muối ăn dạng rắn bằng cân kỹ thuật, cho vào becher 100ml có chứa sẵn khoảng 50ml nước cất.- Đun nóng, khuấy đều cho đến khi muối được hòa tan hoàn toàn. Nếu dung dịch hòatan có màu thì cho vào thêm một ít than hoạt tính ( khoảng 2-5% trọng lượng chất cần tinh chế lại) để loại bỏ tạp chất.- Lọc dung dịch thu được bằng phễu lọc áp suất thường.- Cô cạn dung dịch muối qua lọc trên cho đến khi xuất hiện ván tinh thể thì dừng lại.- Để nguội, làm lạnh dung dịch bằng nước đá cho đến khi NaCl kết tinh hoàn toàn thì dừng lại.- Lọc chân không dung dịch thu được, lấy sản phẩm đem sấy trong tủ hút ở 800Ctrong 10 phút.- Cân sản phẩm và xác định hàm lượng muối tinh khiết có trong mẫu ban đầu.- Thí nghiệm trên thực hiện 3 lần, lấy kết quả trung bình.

làm lạnh phải thõa mãn điều kiện sau: GVHD: ThS.Lê Thiết Hùng Lớp: DHPT12A - Nhóm - Không phản ứng với chất rắn cần tinh chế Ngày thực hành: 19/09/2018 SVTH: - Trần Thị Diệu My - Khơng hòa tan tạp chất - Võ Châu Hải My - Dễ bay khỏi bề mặt chất rắn làm khơ - Trương Thúy Ngọc - Ít độc rẻ tiền BÀI 2: KẾT TINH – THĂNG HOA – 2.2 Phương pháp thăng hoa CHƯNG CẤT – ĐỘ TAN VÀ TÍCH SỐ TAN MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: Tách chất phương pháp kết tinh thăng hoa chưng cất 2.3 Phương pháp chưng cất áp suất thường Tính độ tan, tích số tan Thăng hoa trình làm bay chất rắn ngưng tụ lại thành tinh thể khơng qua giai đoạn hóa lỏng Phương pháp áp dụng để tinh chế chất rắn có áp suất bão hòa thấp Nó có số khuyết điểm q trình xảy chậm, sản phẩm hao hụt phần CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Phương pháp chưng cất thường dùng để tinh chế chất lỏng có chứa tạp chất rắn hòa tan chất rắn khó bay 2.1 Phương pháp kết tinh Phương pháp dùng để tinh chế chất rắn dựa khả hòa tan dung mơi hệ dung mơi thích hợp Trước hết ta cần đun sơi để hòa tan hồn tồn chất rắn cần tinh chế lọc nóng để loại bỏ tạp chất khơng hòa tan Sau làm lạnh dung dịch để chất rắn kết tinh trở lại Trước hết chất lỏng đun sôi tạo thành hơi, dẫn qua ống sinh hàn ngưng tụ lại thành chất lỏng Đây chưng cất thuận dòng, áp dụng cho chất lỏng bền đun sơi áp suất thường Dung mơi thích hợp phải hòa tan chất rắn tốt đun sơi, hòa tan Những chất lỏng có độ sơi 800C đun bếp cách thủy Những [A+n]m[B-m]n > T: dung dịch loại bão hòa Tích số nồng độ ion dung dịch lớn tích số nồng độ bão hòa Khi ion kết hợp với tạo thành kết tủa tách khỏi dung dịch làm giảm nồng độ chúng dung dịch đạt trạng thái bão hòa chất có nhiệt độ sơi cao đun với bếp cách cát 2.4 Tích số tan 2.4.1 Định nghĩa tích số tan Tích số tan chất điện ly tan định nghĩa tích số nồng độ ion tự dung dịch bão hòa nhiệt độ định với số mũ tương ứng số ion phân tử 2.4.2 Điều kiện tạo kết tủa chất điện ly tan Với dung dịch chất điện ly tan AmBn ta có cân sau: AmBn (l) = mAn+ (l) + nBm- (l) Vì [AmBn] = nên K = [A+n]m[B-m]n số gọi tích số tan T Như T loại số cân phụ thuộc vào chất chất tan nhiệt độ Như dựa vào quy luật người ta điều khiển q trình hòa tan hay kết tủa chất điện ly tan sau: muốn hòa tan kết tủa phải thêm vào kết tủa chất có tác dụng làm giảm nồng độ ion kết tủa phân ly ra, thường chất tạo phức bền với ion kết tủa tạo thành axit mạnh Ví dụ để hòa tan AgCl dùng NH3 chất tạo phức bề với Ag+ AgCl = Ag+ + ClAg+ + NH3 = [Ag(NH3)2]+ [A+n]m[B-m]n = T: ta có dung dịch bão hòa vận tốc hòa tan vận tốc kết tủa Kết tủa không tạo thành không tan thêm vào dung dịch Muốn hòa tan CaCO3 ta thêm HCl [A+n]m[B-m]n < T: dung dịch dung dịch chưa bão hòa Vận tốc hòa tan lớn vận tốc kết tủa, ta thêm chất rắn vào tan đến đạt trạng thái cân Muốn kết tủa chất, phải thêm vào dung dịch chất có chứa ion đồng loại với kết tủa gọi ion chung để tăng nồng độ ion kết tủa dung dịch Chẳng hạn, dung dịch bão hòa CaSO4 có T = [Ca2+].[SO42-] = 10-5 Nếu thêm CaCl2 0,01N hay CaCO3 = Ca2+ + CO32CO32- + H+ = H2CO3 = H2O + CO2 Na2SO4 0,01N vào dung dịch tích số ion dung dịch lớn tích số tan tinh thể CaSO4 tách khỏi dung dịch DỤNG CỤ - HÓA CHẤT: 3.1 Dụng cụ - Hệ thống chưng cất - Thau nhựa - Đũa thủy tinh - Nhiệt kế - Bếp điện - Pipet 10ml - Cốc 100ml - Đèn cồn - Máy li tâm - Ống nghiệm - Muối NaCl - NaCl 0,5N - Axit salicilic lẫn tạp chất - AgNO3 0,1N - CH3COONa 4N - Than hoạt tính (nếu cần) - HNO3 65% 2N - Rượu THỰC NGHIỆM 4.1 Thí nghiệm 1: Tinh chế muối ăn phương pháp kết tinh lại - Cân xác 10g muối ăn dạng rắn cân kỹ thuật, cho vào becher 100ml có chứa sẵn khoảng 50ml nước cất - Đun nóng, khuấy muối hòa tan hồn tồn Nếu dung dịch hòa tan có màu cho vào thêm than hoạt tính ( khoảng 2-5% trọng lượng chất cần tinh chế lại) để loại bỏ tạp chất - Lọc dung dịch thu phễu lọc áp suất thường - Cô cạn dung dịch muối qua lọc xuất ván tinh thể dừng lại - Để nguội, làm lạnh dung dịch nước đá NaCl kết tinh hoàn toàn dừng lại - Lọc chân khơng dung dịch thu được, lấy sản phẩm đem sấy tủ hút 800Ctrong 10 phút - Cân sản phẩm xác định hàm lượng muối tinh khiết có mẫu ban đầu - Thí nghiệm thực lần, lấy kết trung bình 4.2 Thí nghiệm 2: Thăng hoa axit salicilic - Cân xác gam axit salicilic nghiền mịn, cho vào bát sành nhỏ - Dùng tờ giấy lọc kht lơc đậy kín chén sành (đường kính tờ giấy lọc phải lớn miệng bát sành để axit khơng bị thất thốt), lấy phễu thủy tinh nút chặt đáy úp ngược lên chén - Đun cách cát bát sành nhiệt độ khoảng 75-80 0C phần lớn chất rắn đáy chén sành thăng hoa bám vào giấy lọc - Thu hồi xác định khối lượng sản phẩm rắn 4.3 Thí nghiệm 3: Chưng cất rượu Hình Sơ đồ chưng cất rượu - Cho vào bình Wurt 75ml rượu, thêm vào 25ml H2O - Đun cách thủy bếp điện nhệt độ khoảng 56-58 0C dùng bình cầu 50ml đặt chậu nước lạnh để thu hồi sản phẩm qua ống sinh hàn - Quá trình kết thúc thấy bình Wurt khoảng 3-5ml Xác định thể tích sản phẩm thu 4.4 Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng ion loại đến độ tan - Dùng pipet lấy 10ml dung dịch CH3COONa 4N 10ml AgNO3 0,1N cho vào becher - Khi phản ứng xảy hoàn toàn, đem ly tâm toàn dung dịch kết tủa máy ly tâm, gạn bỏ phần nước phía - Thêm 10ml nước cất vào ống nghiệm chứa kết tủa, lắc nhẹ lúc - Li tâm cho tủa lắng hết xuống đáy ống nghiệm ta thu dung dịch CH3COOAg bão hòa bên Chia lượng dung dịch thành phần nhau, cho vào ống nghiệm: - Ống 1: Thêm từ từ giọt dung dịch CH3COONa 4N vào - Ống 2: Thêm khoảng 2ml dung dịch HNO 3đặc, sau đun nóng, ghi nhận mùi - Ống 3: Thêm vào vài giọt NH4OH đậm đặc - Quan sát giải thích tượng ống nghiệm 4.5 Thí nghiệm 5: Xác định điều kiện hình thành kết tủa - Cho vào ống nghiệm thứ 2ml dung dịch CaCl 0,0002N 2ml dung dịch Na2SO4 0,0002 N lắc đun nhẹ - Cho vào ống nghiệm thứ hai 2ml dung dịch CaCl2 0,2N 2ml dung dịch Na2SO4 0,2N lắc đều, đun nhẹ - Quan sát tượng xảy hai ống nghiệm Giải thích viết phương trình phản ứng? Cho biết TCaSO4 = 10-5 4.6 Thí nghiệm 6: So sánh khả tạo kết tủa ion dung dịch - Dùng pipet lấy 1ml dung dịch NaCl 0,5N 1ml dung dịch KI 0,5N 2,5 ml nước cất 0,5ml dung dịch HNO3 2N cho vào ống nghiệm - Thêm vào ống nghiệm 2ml dung dịch AgNO 0,1N, lắc kết tủa không tạo thêm - Nhận xét màu dung dịch chuyển toàn dung dịch vào ống li tâm để li tâm tách kết tủa - Gạn phần nước bên vào ống nghiệm thứ hai (phần kết tủa giữ lại ống nghiệm đầu để so sánh) - Thêm tiếp vào ống nghiệm thứ hai 2ml dung dịch AgNO 0,1N, lắc nhẹ kết tủa xuất hiện, cho toàn vào ống li tâm để tách kết tủa - Tiếp tục gạn phần nước bên sang ống nghiệm thứ tiến hành tương tự ống thứ kết tủa không tạo thành - Ghi số lần li tâm so sánh kết tủa lần li tâm màu sắc kết tủa lượng kết tủa - Giải thích tượng(biết ích số tan chất T AgCl =1,8.10-10 TAgI =1,1.10-16) KẾT QUẢ - HIỆN TƯỢNG: A KẾT QUẢ: Thí nghiệm 3: Chưng cất rượu Hệ 75% mol C2H5OH - 25% mol H2O T sôi LT = 73.30oC→T sôi TN= 82oC Sau chưng cất, ta thu rượu nguyên chất: Vbđ = 100 ml hỗn hợp tan vô hạn C2H5OH - H2O→Vsau = 33 ml C2H5OHnc Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng ion loại đến độ tan - Ống 1: Xuất kết tủa màu trắng đục - Ống 2: Có mùi giấm - Ống 3: Xuất kết tủa đen sau bị tan Thí nghiệm 5: Xác định điều kiện hình thành kết tủa - Ống 1: Khơng tượng - Ống 2: Xuất kết rủa trắng Thí nghiệm 6: So sánh khả tạo kết tủa ion dung dịch - Số lần li tâm: - Màu sắc kết tủa từ vàng nhạt sau kết tủa trắng sữa , lượng kết tủa giảm dần, đến lần ly tâm cuối không kết tủa nữa, B HIỆN TƯỢNG - GIẢI THÍCH: Thí nghiệm : Chưng cất rượu Sau chưng cất thu rượu, vì: Hỗn hợp rượu-nước hỗn hợp tạo thành hệ đẳng phí, mà hệ đẳng phí khơng cho phép thu hai cấu tử nguyên chất Khi chưng cất, thành phần mol nước bé rượu, với nhiệt độ sôi rượu nhỏ nước nên ta chưng cất rượu Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng ion loại đến độ tan: Ống 1: Khi cho thêm CH3COONa 4N vào xuất hạt nhỏ hay tinh thể tách khỏi dung dịch ống nghiệm nồng độ ion CH 3COO- tăng lên tích số ion dung dịch lớn tích số tan, tinh thể CH 3COOAg tách khỏi dung dịch Ống 2: Khi cho thêm HNO3 đặc vào có khí mùi giấm khỏi ống nghiệm phản ứng tạo axit axetic có phương trình: CH3COOAg + HNO3 = CH3COOH + AgNO3 Ống 3: Cho thêm NH4OH vào tạo kết tủa đen phản ứng xuất Ag 2O kết tủa đen 2CH3COOAg + 2NH4OH = 2CH3COONH4 + Ag2O + H2O Nhưng kết tủa lập túc bị hòa tan tạo phức: Ag2O + 4NH4OH = 2[Ag(NH3)2]OH + H2O Thí nghiệm 5: Xác định điều kiện hình thành kết tủa: Ống 1: Khơng có tượng Ống 2: Xuất kết tủa trắng Giải thích: Vì tích nồng độ ion ống nghiệm 1nhỏ tích số tan khơng tạo thành kết tủa ngược lại tích nồng độ ion ống nghiệm lớn tích số tan nên tạo thành kết tủa Ống 1: [Ca2+][SO42-] = 4.10-8 < TCaSO4 Ống 2: [Ca2+][SO42-] = 0,04 > TCaSO4 Ta có phương trình: CaCl2 + Na2SO4 = CaSO4 + 2NaCl Thí nghiệm 6: So sánh khả tạo kết tủa ion dung dịch Chưa ly tâm: dung dịch có màu vàng màu AgI Qua lần ly tâm: Hai lần đầu tạo kết tủa vàng đục Hai lần tạo kết tủa trắng màu AgCl Lần li tâm cuối không tạo kết tủa dung dich suốt Vì TAgCl = 1,8.10-10 > TAgI = 1,1.10-16 nên AgI tạo kết tủa trước AgCl Kết tủa tiếp tục tạo thêm AgNO3 I- hết Ag+ phản ứng với Cl- tạo kết tủa AgCl Đến Cl- hết khơng tạo kết tủa TRẢ LỜI CÂU HỎI: 1) Anh(Chị) nêu tên phương pháp áp dụng để tinh chế chất Nguyên tắc phương pháp? Phương pháp dùng để tinh chế chất rắn dựa khả hòa tan dung mơi hệ dung mơi thích hợp Trước hết ta cần đun sơi để hòa tan hồn tồn chất rắn cần tinh chế lọc nóng để loại bỏ tạp chất khơng hòa tan Sau làm lạnh dung dịch để chất rắn kết tinh trở lại Dung mơi thích hợp phải hòa tan chất rắn tốt đun sơi, hòa tan làm lạnh phải thõa mãn điều kiện sau: - Không phản ứng với chất rắn cần tinh chế - Không hòa tan tạp chất - Dễ bay khỏi bề mặt chất rắn làm khơ - Ít độc rẻ tiền Thăng hoa trình làm bay chất rắn ngưng tụ lại thành tinh thể khơng qua giai đoạn hóa lỏng Phương pháp áp dụng để tinh chế chất rắn có áp suất bão hòa thấp Nó có số khuyết điểm trình xảy chậm, sản phẩm hao hụt phần Phương pháp chưng cất thường dùng để tinh chế chất lỏng có chứa tạp chất rắn hòa tan chất rắn khó bay Trước hết chất lỏng đun sôi tạo thành hơi, dẫn qua ống sinh hàn ngưng tụ lại thành chất lỏng Đây chưng cất thuận dòng, áp dụng cho chất lỏng bền đun sơi áp suất thường Những chất lỏng có độ sơi 800C đun bếp cách thủy Những chất có nhiệt độ sơi cao đun với bếp cách cát 5) Anh (Chị) cho biết chất tích số tan Những yếu tố ảnh hưởng đến tích số tan? Tích số tan chất điện ly tan định nghĩa tích số nồng độ ion tự dung dịch bão hòa nhiệt độ định với số tương ứng số ion phân tử Những yếu tố ảnh hưởng đến tích số tan: tích số tan khơng phụ thuộc nồng độ ion mà phụ thuộc vào chất chất tan nhiệt độ 6) Anh (Chị) trình bày quy luật tích số tan Ứng dụng quy luật hòa tan tạo thành kết tủa chất điện li tan? Nồng độ dung dịch ảnh hưởng đến hòa tan, kết tủa? - Quy luật tích số tan: Với dung dịch chất điện ly tan AmBn ta có cân sau: AmBn (l) = mAn+ (l) + nBm- (l) Vì [AmBn] = nên K = [A+n]m[B-m]n số gọi tích số tan T Như T loại số cân phụ thuộc vào chất chất tan nhiệt độ [A+n]m[B-m]n = T: ta có dung dịch bão hòa vận tốc hòa tan vận tốc kết tủa Kết tủa không tạo thành không tan thêm vào dung dịch [A+n]m[B-m]n < T: dung dịch dung dịch chưa bão hòa Vận tốc hòa tan lớn vận tốc kết tủa, ta thêm chất rắn vào tan đến đạt trạng thái cân [A+n]m[B-m]n > T: dung dịch loại bão hòa Tích số nồng độ ion dung dịch lớn tích số nồng độ bão hòa Khi ion kết hợp với tạo thành kết tủa tách khỏi dung dịch làm giảm nồng độ chúng dung dịch đạt trạng thái bão hòa - Ứng dụng quy luật tích số tan hòa tan tạo thành kết tủa chất điện li tan: Muốn hòa tan kết tủa phải thêm vào kết tủa chất có tác dụng làm giảm nồng độ ion kết tủa phân ly ra, thường chất tạo phức bền với ion kết tủa tạo thành axit mạnh Muốn kết tủa chất, phải thêm vào dung dịch chất có ion đồng loại với kết tủa gọi ion chung để tăng nồng độ ion kết tủa dung dịch - Nồng độ dung dịch ảnh hưởng đến hòa tan, kết tủa + Nồng độ ảnh hưởng đến hòa tan ảnh hưởng nồng độ ion dung dịch đến hòa tan, kết tủa: + Xét chất kết tủa hòa tan: AmBn Vì [AmBn] = nên K = [A+n]m[B-m]n số gọi tích số tan T Kí hiệu T hay K.K = tích nồng độ Tuy nhiên tích nồng độ ion khơng bắt buộc phải số tích số tan mà tồn tại: Nếu tích nồng độ ion < K khơng có tủa tạo thành muối tạo thành muối tan theo quy tắc hòa tan Điều nồng độ ion không đủ lớn để làm trình kết tinh hình thành kết tủa xảy Nếu tích nồng độ ion > k nồng độ ion đủ lớn cho kết tủa xảy => Tích nồng độ ion dung dịch định hòa tan hay kết tủa 7) Kết thí nghiệm: Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng ion loại đến độ tan: Ống 1: Khi cho thêm CH3COONa 4N vào xuất hạt nhỏ hay tinh thể tách khỏi dung dịch ống nghiệm nồng độ ion CH 3COO- tăng lên tích số ion dung dịch lớn tích số tan, tinh thể CH 3COOAg tách khỏi dung dịch Ống 2: Khi cho thêm HNO3 đặc vào có khí mùi giấm khỏi ống nghiệm phản ứng tạo axit axetic có phương trình: CH3COOAg + HNO3 = CH3COOH + AgNO3 Ống 3: Cho thêm NH4OH vào tạo kết tủa đen phản ứng xuất Ag 2O kết tủa đen 2CH3COOAg + 2NH4OH = 2CH3COONH4 + Ag2O + H2O Nhưng kết tủa lập túc bị hòa tan tạo phức: Ag2O + 4NH4OH = 2[Ag(NH3)2]OH + H2O Thí nghiệm 5: Xác định điều kiện hình thành kết tủa: Ống 1: Khơng có tượng Ống 2: Xuất kết tủa trắng Giải thích: Vì tích nồng độ ion ống nghiệm 1nhỏ tích số tan khơng tạo thành kết tủa ngược lại tích nồng độ ion ống nghiệm lớn tích số tan nên tạo thành kết tủa Ống 1: [Ca2+][SO42-] = 4.10-8 < TCaSO4 Ống 2: [Ca2+][SO42-] = 0,04 > TCaSO4 Ta có phương trình: CaCl2 + Na2SO4 = CaSO4 + 2NaCl Thí nghiệm 6: So sánh khả tạo kết tủa ion dung dịch Chưa ly tâm: dung dịch có màu vàng màu AgI Qua lần ly tâm: Lượng kết tủa giảm dần Lần đầu tạo kết tủa vàng đục Hai lần tạo kết tủa trắng màu AgCl Lần li tâm cuối không tạo kết tủa dung dich suốt Vì TAgCl = 1,8.10-10 > TAgI = 1,1.10-16 nên AgI tạo kết tủa trước AgCl Kết tủa tiếp tục tạo thêm AgNO3 I- hết Ag+ phản ứng với Cl- tạo kết tủa AgCl Đến Cl- hết khơng tạo kết tủa THẢO LUẬN- BÀN LUẬN: Thí nghiệm 3: Chưng cất rượu Có khác biệt nhiệt độ sơi lí thuyết thực nghiệm: T sôi LT = 73.30oC →T sôi TN= 82oC Sau chưng cất, ta thu rượu nguyên chất Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng ion loại đến độ tan Khi phân ly hoàn toàn dung dịch thứ thu kết tủa màu trắng Phân ly lần thứ hai thu dung dịch CH3COONa suốt Chia lượng dung dịch thu làm phần cho vào ống nghiệm: + Ống 1: Khi cho thêm CH3COONa vào xuất hạt nhỏ hay tinh thể tách khỏi dung dịch ống nghiệm nồng độ ion CH 3COO- tăng lên tích số ion dung dịch lớn tích số tan, tinh thể CH 3COOAg tách khỏi dung dịch + Ống 2: Khi cho thêm HNO3 đặc vào có khí mùi giấm khỏi ống nghiệm phản ứng tạo axit axetic có phương trình: CH3COOAg + HNO3 = CH3COOH + AgNO3 + Ống 3: Cho thêm NH4OH vào tạo kết tủa đen phản ứng xuất Ag 2O kết tủa đen 2CH3COOAg + 2NH4OH = 2CH3COONH4 + Ag2O + H2O Thí nghiệm 5: Xác định điều kiện để hình thành kết tủa + Ống 1: Dung dịch khơng có tượng + Ống 2: Tạo kết tủa trắng ống nghiệm Vì tích nồng độ ion ống nghiệm nhỏ tích số tan nên khơng tạo tủa ngược lại tích nồng độ ion ống nghiệm lớn tích số tan nên tạo tủa Thí nghiệm 6: So sánh khả tạo kết tủa ion dung dịch Chưa li tâm: Ống nghiệm kết tủa màu vàng màu AgI Qua lần li tâm thì: + Hai lần đầu kết tủa vàng đục + Hai lần kết tủa màu trắng màu AgCl + Li tâm cuối khơng kết tủa, dung dịch suốt Giải thích: Vì tích số tan TAgI = 1,1.10-16 nhỏ tích số tan TAgCl= 1,8.10-10 nên AgI kết tủa trước AgCl Sau cho thên dung dịch AgNO vào nồng độ ion Ag+ tăng tiếp tục tạo tủa với Cl- không tạo kết tủa