Chế tạo nghiên cứu các hạt nano Ferit Spinel CoxFe1xFe2O4

Nguyễn thị lan Bộ GIáO DụC Và ĐàO TạO TRƯờNG ĐạI Học Bách Khoa Hà Nội Viện đào tạo quốc tế khoa học vật liệu NGàNH: khoa học vật liệu Nguyễn Thị Lan Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 LUậN VĂN THạC Sỹ KHOA HọC VậT LIệU Khóa itims - 2003 KHOá itims-2003 Hà nội - 2005 Bộ GIáO DụC Và ĐàO TạO TRƯờNG ĐạI HọC BáCH KHOA Hà NộI Viện đào tạo quốc tế khoa học vật liệu Nguyễn thị lan Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 LUậN VĂN THạC Sỹ KHOA HọC VậT LIệU Khóa itims 2003 Ngời hớng dẫn khoa học: GS.TSKH: Thân Đức Hiền Th.S: Đào Vân TRờng Hà nội -2005 Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới , Giám đốc Viện Quốc tế Đào tạo Khoa học vật liệu (ITIMS), thầy trực tiếp hớng dẫn khoa học, bảo tận tình tạo điều kiện tốt giúp em hoàn thành luận văn Em xin trân trọng cảm ơn hời gian qua em nhận đợc thầy giúp đỡ nhiệt tình, tận tâm nghiên cứu khoa học trình hoàn thành luận văn tốt nghiệp Để đạt đợc thành công học tập hoàn thành luận văn em xin bày tỏ biết ơn tới thầy cô, anh chị làm việc ITIMS, xin cảm ơn bạn tập thể lớp ITIMS- K11 chia sẻ, động viên giúp đỡ em năm học trung tâm Em xin cảm ơn thầy anh nhóm Từ Siêu dẫn viện ITIMS khuyến khích, động viên, tạo điều kiện giúp đỡ em trình thực nghiệm hoàn thành luận văn Cuối cùng, biết ơn lòng yêu thơng vô hạn xin gửi tới gia đình- nguồn động viên quan trọng vật chất tinh thần giúp vợt qua khó khăn để hoàn thành khoá học Hà nội, ngày tháng Học viên năm 2005 Viện đào tạo quốc tế khoa học vật liệu Khóa ITIMS - 2003 Tên luận văn: Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Tác giả: Ngời hớng dẫn: Nguyễn Thị Lan GS.TSKH: Thân Đức Hiền Th.S: Đào Vân Trờng Ngời nhận xét: Tóm tắt luận văn: Các hạt ferit spinel CoxFe1-xFe2O4 có kích thớc nano đợc tổng hợp phơng pháp đồng kết tủa Hệ hạt có cấu trúc lập phơng spinel, phân bố kích thớc hạt hẹp, kích thớc trung bình hệ hạt khoảng 10nm Phơng pháp đo từ kế mẫu rung (VSM) đợc sử dụng để nghiên cứu tính chất từ hệ hạt nano CoxFe1-xFe2O4 Các hạt ferit nm thể tính siêu thuận từ nhiệt độ phòng có trật tự feri từ vùng nhiệt độ thấp Nhiệt độ blocking hệ hạt thay đổi khoảng từ 164K đến 253K tuỳ thuộc vào nồng độ pha tạp ion Co2+ Mômen từ bão hòa (Ms) có giá trị khoảng từ 22,5 ữ 57,7 emu/g INTERNATIONAL TRAINING INSTITUTE FOR MATERIALS SCIENCE BATCH ITIMS - 2003 Title of the MSc thesis: Preparation and study on properties of nanoparticles - spinel ferrites CoxFe1-xFe2O4 Author: Nguyen Thi Lan Supervisors: Prof Dr: Than Duc Hien Msc: Dao Van Truong Referees: Abstract: Nanoparticles CoxFe1-xFe2O4 have been synthesized by cold coprecipitation technique The particles have a cubic spinel structure and show a narrow size distribution with an average diameter grain size of about 10 nm The magnetic properties of as-precipitated particles were studied by means of a vibrating sample magnetometer (VSM) The particles are superparamagnetic at room temperature and become ferrimagnetically ordered at low temperature The blocking temperature (TB) of these particles change from 164K to 253K depending on ratio of substituted Co2+ The saturation magnetization at room temperature of the particles is in the range between 22.5 emu/g and 57.7 emu/g Bảng tổng kết kết Dm Dm Dm XRD VSM TEM (nm) (nm) (nm) Fe3O4 8,35 9,00 10,00 Co0,1Fe0,9Fe2O4 11,10 Co0,2Fe0,8Fe2O4 Số ô c Hc Ms TB (Oe) (emu/g) (K) 25 37,0 164 7913 0,8319 663 11,94 653 8,50 270 57,7 220 10008 0,8368 548 18,25 648 11,50 9,40 225 49,4 253 10494 0,8369 742 14,15 653 Co0,3Fe0,7Fe2O4 9,30 9,00 555 44,0 237 11390 0,8370 651 17,51 638 Co0,4Fe0,6Fe2O4 8,90 11,50 430 22,5 216 10680 0,8371 1357 7,87 633 Hệ mẫu 10,00 a(nm) u mạng (K) Mục lục Mở đầu Chơng 1: vật liệu ferit spinel 1.1 Cấu trúc tinh thể 1.2 Tính chất từ 2.1 Mômen từ 1.2.2 Dị hớng từ 1.2.2.1 Dị hớng từ tinh thể 1.2.2.2 Dị hớng từ theo hình dạng mẫu 1.3 Vật liệu Magnetite dạng khối Chơng 2: vật liệu nano 11 2.1.Từ tính hạt nano từ 11 2.2 ảnh hởng kích thớc tới lực kháng từ 12 2.3 Hiện tợng hồi phục siêu thuận từ 13 2.4 Lý thuyết Néel 14 2.5 Hạt nano Magnetite 18 2.5.1 Phơng pháp tổng hợp 20 2.5.1.1 Phơng pháp nghiền 20 2.5.1.2 Phơng pháp đồng kết tủa 21 2.5.1.3 Phơng pháp phun nung .22 2.5.1.4 Phơng pháp vi nhũ tơng 23 2.5.1.5 Phơng pháp thuỷ phân cỡng chế polyol 24 2.5.1.6 Phơng pháp laze xung 25 2.5.2 Các ứng dụng hạt nano 26 2.5.2.1 Chất lỏng từ 26 2.5.2.2 Phơng pháp chế tạo chất lỏng từ 28 2.5.2.3 Các ứng dụng chất lỏng từ 29 Chơng 3: Chế tạo mẫu khảo sát thực nghiệm 33 3.1 Chế tạo mẫu .33 3.1.1 Chuẩn bị hoá chất 34 3.1.2 Qui trình tổng hợp 34 3.2 Phơng pháp thực nghiệm 35 3.2.1 Phơng pháp phân tích nhiệt (DTA- TGA) 35 3.2.2 Phơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) .36 3.2.3 Phơng pháp điện tử truyền qua (TEM) 38 3.2.4 Phơng pháp từ kế mẫu rung (VSM) 39 Chơng 4: Kết thực nghiệm 41 4.1 Kết phân tích nhiệt TGA 41 4.2 Kết phép đo khảo sát cấu trúc .42 4.2.1 Kết nhiễu xạ tia X 42 4.2.2 Kết đo TEM .46 4.3 Nghiên cứu tính chất từ 46 4.3.1 Tính siêu thuận từ 47 4.3.2 Lực kháng từ 49 4.3.2.1 Lực kháng từ phụ thuộc nhiệt độ 49 4.3.2.2 Nhiệt độ blocking 56 4.3.2.3 Lực kháng từ phụ thuộc nồng độ pha tạp 57 4.3.3 Tính kích thớc hạt 58 4.3.4 Mômen từ bo hoà 62 4.3.5 Mômen từ hạt 63 4.3.6 Mômen từ ô mạng 64 4.3.7 Mômen từ phụ thuộc nhiệt độ 64 4.4 ứng dụng quan sát bit thông tin 66 Bảng tổng kết kết 68 Kết luận chung 69 Tài liệu tham khảo 70 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Mở Đầu Vật liệu có cấu trúc nano bớc đột phá ngành khoa học vật liệu đại Với kích thớc vật liệu cỡ nano (10-9 m), tính chất vật liệu thay đổi nhiều so với vật liệu khối Những thập niên gần đây, ngành công nghệ thông tin phát triển mạnh, nhu cầu ghi từ với mật độ cao trở nên thiết đòi hỏi chọn vật liệu cách thích hợp Việc tạo vật liệu nano ferit spinel đáp ứng đợc nhu cầu mà mở nhiều hớng ứng dụng khác công nghệ vi cơ, y sinh học Một ứng dụng có ý nghĩa giai đoạn dạng vật liệu chất lỏng từ Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel CoxFe1-xFe2O4 mục tiêu luận văn Hệ hạt nano ferit spinel CoxFe1-xFe2O4 đợc chế tạo phơng pháp đồng kết tủa Hạt tạo thành đợc khảo sát thành phần, cấu trúc phép đo phổ nhiễu xạ X- ray chụp ảnh TEM Tính chất từ hệ hạt đợc khảo sát thông qua phép đo từ độ máy VSM Các tính chất nh: tính siêu thuận từ, lực kháng từ, mômen từ, nhiệt độ blocking, nhiệt độ Curie đợc nghiên cứu Các chất lỏng từ đợc tổng hợp từ hạt nano ferit spinel bớc đầu đợc ứng dụng để quan sát bit thông tin đĩa cứng đĩa mềm, phục vụ cho công tác đào tạo Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 58 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Bảng 4.6 Giá trị Hc phụ thuộc nồng độ pha tạp x 0,1 0,2 0,3 0,4 Hc(Oe) 100K 29 264 288 533 443 Hc(Oe) 140K 12 94 117 173 162 Qua bảng 4.6 thấy rằng, xét nhiệt độ, nồng độ pha tạp tăng giá trị Hc tăng lên Điều đợc giải thích có tham gia ion Co2+ vào mạng tinh thể làm cho lợng dị hớng tăng lực kháng từ tăng lên Giá trị Hc nồng độ x = 0,3 lớn 600 100K 140K 500 Hc(Oe) 400 300 200 100 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 Nồng độ pha tạp x Hình 4.26: Lực kháng từ phụ thuộc nồng độ pha tạp 4.3.3 Tính kích thớc hạt Kích thớc hạt trung bình tính đợc từ phép đo M(H) theo phơng pháp Chantrell Đờng kính hạt đợc tính theo công thức: [22, 23] DVm = 18k B T i M S2 Trong MS mômen từ bão hòa hạt, i độ cảm từ hay hệ số từ hoá Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 59 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Với hạt siêu thuận từ, mômen từ bão hoà nhiệt độ phòng tính đợc theo hàm Langervin [11, 23] (hình 4.26) àH k B T k T H B M = MS coth Từ đờng cong từ hoá ban đầu xác định đợc hệ số từ hoá i = ( dM )H dH (hình 4.27) Bảng 4.7 cho biết giá trị Ms, i kích thớc hạt mẫu tính đợc theo công thức Bảng 4.7: Giá trị MS i hệ CoxFe1-xFe2O4 x 0,1 0,2 0,3 0,4 Ms(emu/g) 37 57,7 49,4 44 22,5 0,035 0,038 0,044 0,090 0,035 8,5 9,4 11,5 i (emu/Oeg) DVm(nm) Từ bảng 4.7, kích thớc hạt hệ CoxFe1-xFe2O4 chế tạo đợc nằm khoảng từ 8,5 ữ11,5nm mômen từ bão hoà có giá trị khoảng từ 22,5 ữ 57,7 emu/g Kết cho thấy hạt siêu thuận từ có kích thớc gần kích thớc hạt phép đo khảo sát cấu trúc (XRD, TEM) Nh vậy, xét riêng với hạt Fe3O chế tạo đợc có kích thớc hạt d = nm MS = 37 emu/g nhỏ nhiều so với kết mà M Tada cộng công bố (d = 30nm, MS = 76 emu/g) [21] Một báo gần nhất, R Betancourt cộng nghiên cứu hệ CoxFe1-xFe2O4 công bố kết [27]: với x = kích thớc hạt DVm = 11 nm có MS = 65,7 emu/g, với x = 0,2 có DVm = 10,4 nm MS = 53,6 emu/g So với kết giá trị mômen từ bão hoà hệ mẫu nhỏ nhng chênh lệch không lớn Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 60 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 40 30 20 Ms D 37.1 Diem 0.20 0.50 M (emu/g) 10 Duong thuc nghiem -10 -20 300K -30 -40 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 H(Oe) Hình 4.26a: Đờng fit thực nghiệm mẫu Fe3O4 300K 60 60 40 40 Ms D 57.7 8.3 0.15 0.05 Ms 49.23 0.11 D 9.00 0.05 20 M(emu/g) Ms(emu/g) 20 0 -20 -20 300K 300K -40 -40 -60 -15000 -60 -10000 -5000 5000 -10000 -5000 10000 5000 10000 15000 H(Oe) H(Oe) Hình 4.26b: Đờng fit thực nghiệm mẫu Co0.1Fe0.9Fe2O4 300K Hình 4.26c: Đờng fit thực nghiệm mẫu Co0.2Fe0.8Fe2O4 300K 30 60 20 40 44 9.6 Ms D 0.50 0.50 22.5 11 0.50 0.30 10 M (emu/g) M(emu/g) 20 Ms D 0 -10 -20 300K 300K -20 -40 -60 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 H(Oe) Hình 4.26d: Đờng fit thực nghiệm mẫu Co0.3Fe0.7Fe2O4 300K Nguyễn Thị Lan -30 -15000 -10000 -5000 5000 10000 H (Oe) Hình 4.26e: Đờng fit thực nghiệm mẫu Co0.4Fe0.6Fe2O4 300K Itims 2003- 2005 61 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Điểm thực nghiệm Đờng fit M(emu/g) = 0.,035 0 50 100 H(Oe) Hình 4.27a: Đờng từ hoá ban đầu mẫu Fe3O4 0,1 2,9 2.5 10 Thuc nghiem Duong Fit Thuc nghiem Duong Fit 1.5 M(emu/g) M(emu/g) 2.0 = 0.038 1.0 0.5 = 0,044 0.0 10 20 30 40 50 60 70 H(Oe) 100 200 H(Oe) Hình 4.27b: Đờng từ hoá ban đầu Hình 4.27c: Đờng từ hoá ban đầu mẫu Co0.2Fe0.8Fe2O4 mẫu Co0.1Fe0.9Fe2O4 4.0 Diem thuc nghiem duong fit 3.5 diem thuc nghiem duong fit 2.5 M (emu/g) M(emu/g) 3.0 = 0.090 2.0 1.5 = 0,035 1.0 0.5 -2 20 40 60 H(Oe) 80 100 0.0 20 40 60 H(Oe) 80 100 120 Hình 4.27d: Đờng từ hoá ban đầu Hình 4.27e: Đờng từ hoá ban đầu mẫu Co0.4Fe0.6Fe2O4 mẫu Co0.3Fe0.7Fe2O4 Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 62 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 4.3.4 Mômen từ bão hoà MS Xem xét giá trị mômen từ bão hoà nhiệt độ phòng bảng 4.7 ta thấy: giá trị MS thay đổi phạm vi từ 22,5 emu/g đến 57,7 emu/g Giá trị nhỏ so với vật liệu khối 92 emu/g với Fe3O4 80 emu/g với CoFe2O4 Hiện tợng giảm MS lớp phi từ bề mặt hạt, phân bố cation, hồi phục siêu thuận từ quay spin Tuy nhiên, hệ mẫu khảo sát, lí có lẽ bắt nguồn từ phân bố cation Co2+, Fe2+ cấu trúc spinel đảo Sự phụ thuộc mômen từ bão hòa vào nồng độ pha tạp đợc biểu diễn nh hình 4.28 Khi nồng độ tăng MS tăng đến giới hạn x = 0,4 giá trị MS giảm 60 55 MS(emu/g) 50 45 40 35 30 25 20 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 Tỉ lệ pha tạp Hình 4.28: Mômen từ bão hòa phụ thuộc vào tỉ lệ pha tạp Trong cấu trúc spinel đảo Fe3O4, số lợng ion Fe3+ phân bố hai vị trí A B mômen từ đóng góp ion Fe2+ vị trí B Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 63 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 A B Fe3+ Fe3+ Fe2+ Trên sở này, ion Co2+ thay vào vị trí A mômen từ Co2+ nhỏ mômen từ Fe3+ nên tơng tác phản song song lúc không không mômen từ tăng lên Trong trờng hợp nồng độ pha tạp tăng mômen từ tăng Điều đợc chứng minh mômen từ hệ pha tạp Co2+ cao (bảng 4.7) Nếu nh Co2+ thay vào vị trí ion Fe2+ vị trí B làm cho mômen từ mẫu giảm Theo xu hớng nồng độ pha tạp đủ lớn ion Co2+ thay ion sắt hai phân mạng tỉ lệ x = 0,4 mômen từ bão hoà MS = 22,5 emu/g giảm so với hệ Fe3O4 cho thấy có thay Co2+ vào vị trí Fe2+ vị trí B 4.3.5 Mômen từ hạt Với hạt siêu thuận từ, mômen từ hạt nhiệt độ phòng đợc tính theo công thức sau[11]: à= M S D (àB) Trong MS mômen từ bão hoà nhiệt độ phòng, D đờng kính trung bình hạt (DVm), kB số Boltzmann Sử dụng kết MS DVm mục 3.4 ta tính đợc giá trị mômen từ hạt mẫu Bảng 4.8 tổng kết giá trị mômen từ hạt hệ CoxFe1-xFe2O4 Bảng 4.8: Giá trị mômen từ hạt hệ CoxFe1-xFe2O4 x 0,1 0,2 0,3 0,4 (àB) 7913 10008 10494 11390 10680 Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 64 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 4.3.6 Mômen từ ô mạng Khi biết mômen từ hạt ta tính đợc mômen từ ô cách tính số ô mạng có hạt Tính toán cho hệ ta có bảng kết sau: Bảng 4.9: Giá trị mômen từ ô mạng hệ CoxFe1-xFe2O4 x 0,1 0,2 0,3 0,4 Số ô mạng 663 548 742 650 1356 àu(àB) 12 18 14 17 4.3.7 Mômen từ phụ thuộc nhiệt độ Nghiên cứu phụ thuộc mômen từ vào nhiệt độ để tìm nhiệt độ Curie liên hệ với chuyển pha từ trạng thái siêu thuận từ sang trạng thái thuận từ hệ mẫu Trong hình 4.29 đờng cong biểu thị phụ thuộc mômen từ vào nhiệt độ từ trờng H = 30Oe Giá trị Tc xác định đợc vùng nhiệt độ cao dựa vào đờng vi phân Nhiệt độ Curie đợc tổng kết bảng 4.10 x=0 M(emu/g) 300 350 400 450 500 550 600 650 700 T(K) Hình 4.29a: Đờng M(T) mẫu Fe3O4 Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 65 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 x = 0.1 2.5 x = 0.2 2.5 2.0 1.5 M(emu/g) M(emu/g) 2.0 1.0 1.5 1.0 0.5 0.5 0.0 300 350 400 450 500 550 600 650 700 300 T(K) 400 450 500 550 600 650 700 T(K) Hình 4.29c: Đờng M(T) mẫu Co0.2Fe0.8Fe2O4 Hình 4.29b: Đờng M(T) mẫu Co0.1Fe0.9Fe2O4 4.0 350 x = 0.3 x = 0.4 2.0 3.5 1.5 2.5 M(emu/g) M(emu/g) 3.0 2.0 1.0 1.5 0.5 1.0 0.5 0.0 300 350 400 450 500 550 600 650 700 300 350 400 Hình 4.29d: Đờng M(T) mẫu Co0.3Fe0.7Fe2O4 300 600 650 700 0.00 -0.02 -0.04 Fe3O4 Co0.1Fe0.9Fe2O4 Co0.2Fe0.8Fe2O4 Co0.3Fe0.7Fe2O4 Co0.4Fe0.6Fe2O4 -0.06 -0.08 550 0.02 Diff(M/Mroom) M (emu/g) 500 Hình 4.29e: Đờng M(T) mẫu Co0.4Fe0.6Fe2O4 Fe3O4 Co0.1Fe0.9Fe2O4 Co0.2Fe0.8Fe2O4 Co0.3Fe0.7Fe2O4 Co0.4Fe0.6Fe2O4 450 T(K) T(K) -0.10 350 400 450 500 550 600 650 700 750 T (K) 500 550 600 650 700 T(K) Hình 4.29f: Đờng M(T) tổng hợp Hình 4.29g: Đờng vi phân hệ mẫu hệ mẫu CoxFe1-xFe2O4 CoxFe1-xFe2O4 Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 66 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Bảng 4.10: Nhiệt độ Curie hệ CoxFe1-xFe2O4 x 0,1 0,2 0,3 0,4 Tc(K) 653 648 653 638 633 So sánh với nhiệt độ Curie vật liệu khối Fe3O4 Tc = 860K CoFe2O4 Tc = 793K ta thấy nhiệt độ Curie mẫu giảm Nh phân tích, tơng tác trao đổi ion Fe3+ vị trí A B lớn tơng tác trao đổi Fe2+ vị trí A Fe3+ vị trí B Do vậy, mẫu có độ đảo thấp tơng tác trao đổi trung bình thấp kết nhiệt độ Curie giảm Sự giảm kích thớc hạt đến cỡ nanomet lí để giải thích suy yếu tơng tác Hiện tợng vùng nhiệt độ 580K quy hiệu ứng tơng tác lỡng cực từ hạt nano mẫu làm mômen từ tổng cộng tăng lên Bảng tổng kết kết hệ hạt đợc trình bày trang 68 4.4 ứng dụng quan sát bit thông tin Quan sát bit thông tin dựa phơng pháp Bitter Theo phơng pháp ta phủ lên bề mặt mẫu lớp chất lỏng từ Các hạt từ tích tụ nơi có từ trờng tạp tán mạnh bề mặt mẫu, thờng biên giới đômen Sau khô lớp dung môi, bề mặt mẫu đọng lại hạt từ nằm vách đômen Dới kính hiển vi quang học, quan sát thấy tranh phân bố cấu trúc đômen bề mặt mẫu [24, 25] Chất lỏng từ đợc sử dụng để quan sát bit thông tin có dung môi nớc chất hoạt động bề mặt tetrametyl ammonia hydroxyt, hạt nano sử dụng Fe3O4 Phủ chất lỏng từ lên bề mặt đĩa cứng đĩa mềm, chờ cho khô sau sử dụng mẫu để quan sát bit thông tin Sử dụng kính hiển vi quang học với độ phóng đại khác đĩa cứng đĩa mềm ta thu đợc ảnh nh hình 4.30 Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 67 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Hình 4.30a: ảnh bit thông tin đĩa Hình 4.30b: ảnh bit thông tin đĩa mềm với độ phóng đại 100 lần mềm với độ phóng đại 200 lần Hình 4.30c: ảnh bit thông tin đĩa Hình 4.30d: ảnh bit thông tin đĩa cứng với độ phóng đại 200 lần mềm với độ phóng đại 1000 lần Hình 4.31 bit thông tin đĩa mềm, bề rộng bit khoảng 90àm, chiều dài bit khoảng 6àm khoảng cách hai clustor 55àm Hình 4.31: ảnh bít thông tin đĩa mềm Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 68 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 69 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Kết luận chung Chế tạo thành công hệ hạt ferit spinel với kích thớc khoảng 10nm phơng pháp đồng kết tủa Thành phần pha, cấu trúc kích thớc hạt đợc nghiên cứu Trên sở số liệu khảo sát thực nghiệm tính đợc số mạng, kích thớc tinh thể, kích thớc hạt hệ CoxFe1-xFe2O4, khẳng định hạt chế tạo có kích thớc cỡ nanomet Các tính chất từ hệ hạt nano CoxFe1-xFe2O4 đợc nghiên cứu: Hệ hạt có tính siêu thuận từ nhiệt độ phòng Lực kháng từ hệ hạt phụ thuộc vào nhiệt độ nồng độ pha tạp Nhiệt độ blocking hệ hạt thay đổi khoảng: 164 ữ253K Mômen từ bão hòa hệ hạt nano nhỏ nhiều so với vật liệu khối Mômen từ ô, hạt có phụ thuộc vào nồng độ pha tạp Khảo sát đợc phụ thuộc mômen từ theo nhiệt độ, nhiệt độ Curie hệ mẫu thay đổi vùng gần 650K Tổng hợp thành công chất lỏng từ từ hạt nano Fe3O4 với chất hoạt động bề mặt tetrametyl ammonia hydroxyt dung môi nớc Sử dụng chất lỏng từ tổng hợp quan sát đợc bit thông tin đĩa cứng đĩa mềm Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 70 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 Tài liệu tham khảo Nguyễn Phú Thuỳ, Vật lý tợng từ, NXB ĐHQGHN (2003), 144 B D Cullity, Introduction to Magnetic Material, Addison - Wesley Puslishing Company, 1972, p 181 Nguyễn Hữu Đức, Vật liệu từ liên kim loại, NXB ĐHQGHN (2003) W D Callister, JR, Materials science and engineering An introduction, 1940, p 687 C R Vestal and Z J Zhang Magnetic spinel ferrite nanoparticles from microemulsions Int J of Nanotechnology, Vol.1, Nos 1/2, 2004 S H Gee, Y K Hong, D W Erickson, M H Park, J C Sur Synthesis and aging effect of spherical magnetite Fe3O4 nanoparticles for biosensor applications Journal of Applied Physics, Vol 93, No.10, 2003 P Berger, N B Adelman, K J Beckman, D.J Campbell, A B Ellis and G C Lisensky, Preparation and Properties of an Aqueous Ferrofluid, Joumal of Chemical Education, Vol 76 No.7 July 1999, pp 943 - 948 T Đ Hiền, N A Tuấn, N P Thuỳ, N N Phớc, P L Minh, O K Quý, Các màng mỏng hạt từ tính có cấu trúc nano: Công nghệ chế tạo, tính chất vật lý triển vọng ứng dụng, Hội thảo khoa học Khoa học công nghệ, Hà Nội (2003), p 65 O.K Qúy, N.P.Thuỳ, N Hạnh , L.Đ.T. Sự hồi phục từ hạt siêu thuận từ CoFe2O4 chế tạo phơng pháp thuỷ phân cỡng chế Hội nghị vật lý chất rắn toàn quốc lần thứ IV,11(2003), p 759 10 O K Quý, CoFe2O4 nanocrystallites syntheized by forced hydrolysis method in 1,2 propanediol and their magnetic properties, Msc thesis, ITIMS Hà Nội (2002) Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 71 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 11 S H Gee, Y K Hong, d W Erickson, M H Park, Synthesis and aging effect of spherical magnetite (Fe3O4) nanoparticles for biosensor applications, Journal of Applied Physics, V 93, No 10, pp 7560 7562 12 D K Kim, W Voit, W Zapka, B Bjelke, M Muhammed, K V Rao, Biomedical appliecation of ferrofluids containing magnetite nanoparticles, Mat Res Symp Proc, Vol 676(2001) Materials Research Society, Y8.32.1 Y.8.32.6 13 G F Goya, M P Morales, Field Dependence of Blocking Temperature in Magnetite Nanoparticles Journal of Metastable and Nanocrystalline Mateials, Vols 20 21 ( 2004), pp 673- 678 14 G F Goya, T S Berquo, F C Fonseca, Static and dynamic magnetic properties of spherical magnetite nanoparticles, Journal of Applied Physics, Vols 94, Nos 15 V Đ Cự, N X Chánh, Công nghệ nano điều khiển đến phân tử, NXB KH&KT, (2004), p 111 16 P Tartaj, M P Morales, S V, Verdaguer, T G.Carre, C J Serna, The preparation of magnetic nanoparticles for applications in biomedicine, J Phys D: Appl Phys, Vol 36 (2003), pp 182 - 197 17 M Grigorova, H J Blythe, V Blaskov, V Rusannov, V Petkov, V Masheva, D Nihtianova, L I M Martinez, J S Munoz, M Mikhov, J Magn Magn Mater, 1998, 193(1 - 2), p 163 18 Nguyễn Thị Thu,Hóa Keo, NXBĐHSP(2002), pp 83 102 19 http:// www.ferrotec.com 20 J H Kim, S K Kwon, Y Q Huang, C.O Kim, Adhesion of photosensitizer to ferrofluids for photodynamic therapy, S.Korea, 220, pp 305 764 21 M.Tada, S Hatanaka, H Sanbonsugi, N Matsushita, M Abe, Method for synthesizing ferrite nanoparticles ~30nm in diameter on neutral pH Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005 72 Chế tạo nghiên cứu hạt nano ferit spinel hệ CoxFe1-xFe2O4 condition for biomedical applications, Journal of Applied Physics, Vol 93 , No 10 (2003), pp 7566 - 7568 22 W Voit, D K Kim, W Zapka, M Muhammed, K V Rao, Magnetic behavior of coated superparamgnetic iron oxide nanoparticles in ferrofluids, Mat Res Soc Symp Proc, Vol 676 (2001) Y7.8.1 - Y7.8.6 23 D.Kumar, S J Pennycook, A Lupini, G Duscher, A Tiwari, J Narayan, Synthesis and atomic- level characterization of Ni nanoparticles in Al2O3 matrix, Applied Physics Letters, Vol 81, No 22, pp 4204 - 4206 24 Nguyễn Anh Tuấn, Domain structure and some magnetic properties of evaporated Co Ni thin films, Lab_ ITIMS, 1995 25 Phan Lê Kim, Materials for Magnetic Data Storage, EL code 12817, 2000 26 D Thapa, V R Palkar, M B Kurup, S K Malik, Properties of magnetite nanoparticles synthesized though a novel chemical route, Tata Institute of Fundametal Research, Mumbai 400 005, India, pp 1- 27 R Betancourt Galindo, O Ayala Valenzuela, L A Garcia- Cerda, O Rodriguez Fernandez, J Matutes- Aquino, G Ramos, H Yee Madeira, Synthesis and magneto structural study of CoxFe1-xFe2O4 nanoparticles, Journal of Magnetims and Magnetic Material, Article in Press Nguyễn Thị Lan Itims 2003- 2005