TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG VẬT LÝ MÀNG MỎNG

Sơ đồ 1 hệ đo độ cứng màng Hệ Nanoindenter Mẩu màng được đặt trên 1 cái bàn, bàn được điều khiển dịch chuyển theo phương x, y bước dịch chuyển là 100nm bằng máy tính  Đầu khắc Indenter

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG

VẬT LÝ MÀNG MỎNG

 Các đặc tính ma sát(Frictional Characteristics)

 Độ xốp (Porosity)

 Đa lớp (Multilayers)

 Các thành phần sắp xếp(Graded Composition)

 Độ bám dính (Adhesion)

 Tính chất quang

 Sức căng còn dư(Residual Stress)

 Độ gắn kết (Cohesion)

 Vết nứt/Sai hỏng(Crackinh/Defect)

 Độ bám dính (Adhesion)

 Các tính chất của đế(Substrate Properties)

 Độ giãn nở không đều(Expansion Mismatch)

 Sự khuyếch tán qua lại(Interdiffusion)

 Các rào thế khuyếch tán(Diffusion Barriers)

 Độ sạch/Độ gồ ghề(Cleanliness/Roughness)

Màng mỏng (<10μm) P

Mô hình Luật hòa hợp thể t ch (Volume Law-of-mixtures Model)

Hiệu chỉnh

Nguyên tắc chung của các phương pháp

 Ngắt lực ấn (unload),

do tính đàn hồi của màng,đầu khắc bị màng đẩy ravới 1 lực nhất định

Hình dạng đầu khắc, độ sâu vết khắc, lực ấn, lực đẩy đầu khắc

Sơ đồ 1 hệ đo độ cứng màng (Hệ Nanoindenter)

 Mẩu màng được đặt trên 1 cái bàn, bàn

được điều khiển dịch chuyển theo phương x, y

(bước dịch chuyển là 100nm) bằng máy tính

 Đầu khắc (Indenter) được lắp vào một cần

trục, trục này được điều khiển lên xuống nhờ

hiệu ứng áp điện

 Khi đầu khắc đâm vào màng, mọi di chuyển

của đầu khắc đều được bộ cảm biến ghi nhận

 Hệ thống được làm lạnh để tránh ảnh hưởng của nhiệt độ

 Đầu khắc (Indenter) là một khối kim cương

có hình dạng nhất định

 Tín hiệu cơ thể hiện dịch chuyển của đầu

Khắc được chuyển sang tín hiệu điện, đến

 Đường màu đỏ: Áp lực lên đầu khắc Độ xuyên sâu vào màng tăng dần theo lực áp.

Độ sâu của đầu khắc (Indenter) trong màng

Đường biểu diễn áp lực-độ dịch chuyển Indenter của 3 mẩu màng phủ Cu nano trên đế Si tại 3 trạng thái kết tụ (agglomera -tion) khác nhau

a) Kết tụ mạnh b) Kết tụ trung bình c) Kết tụ yếu

 Nhận xét: Mẩu kết tụ mạnh thì đường biểu diễn càng dốc, tức

áp lực đặt lên indenter tăng càng nhanh theo độ sâu vào trong mẫu, tức là màng càng cứng.

 Kết luận: Vật liệu có đường biểu diễn Áp lực-độ dịch chuyển càng lệch về phía trái thì có độ cứng càng cao

Các phương pháp đo độ cứng của vật liệu

PHƯƠNG PHÁP ROCKWELL

Indenter là quả cầu thép hay có dạng hình nón bằng kim cương (góc nón 1200), đường kính 0,2mm, được gọi

là Brale.

F0  Indenter được áp vào vật

liệu 1 lực nhỏ F0 = 10kgf*

*kgf: kilogram-force; 1 kgf = 9,80665 Newton

 Khi đạt trạng thái cân bằng,

độ đâm xuyên được set về 0

 Độ cứng Rockwell không có đơn vị mà chia theo các thang đo

A, B, C, D, Thang đo càng cao, vật liệu càng cứng.

Typical Application of Rockwell

Hardness Scales

HRA Cemented carbides, thin steel and shallow case hardened steel

HRB Copper alloys, soft steels, aluminium alloys, malleable irons, etc HRC Steel, hard cast irons, case hardened steel and other materials harder than 100 HRB

HRD Thin steel and medium case hardened steel and pearlitic malleable iron

HRE Cast iron, aluminium and magnesium alloys, bearing metals HRF Annealed copper alloys, thin soft sheet metals

HRG Phosphor bronze, beryllium copper, malleable irons HRH Aluminium, zinc, lead HRK }

HRL } HRM } Soft bearing metals, plastics and other very soft materials HRP }

HRR } HRS } HRV }

PHƯƠNG PHÁP BRINELL

 Một quả cầu thép hay tungsten carbibe (D = 10mm) được ép vào bề mặt vật liệu một lực 500 – 3000kg (tùy vật liệu) trong khoảng 30s.

D

F

 Sau đó lấy quả cầu đi, đường kính vết lõm trên vật liệu được đo bằng kính hiển vi

F BHN

D1: đường kính vết lõm gây ra bởi indenter

HBS 10/100: indenter bằng thép, D = 10mm, F = 100kg HBW: indenter bằng tungsten

PHƯƠNG PHÁP VICKERS

 Indenter là mẩu kim cương hình kim tự tháp, góc 2 mặt đối diện là 1360 Indenter được áp vào vật liệu với lực từ 1 – 100 kg trong 10 giây.

 Sau đó indenter được lấy ra, kích thước vết lõm trên vật liệu được đo bằng kính hiển vi.

Chỉ số độ cứng Vickers

HV =

Lực tác dụng Diện tích vết lõm

0

1,854 136

d: chiều dài trung bình của đường chéo vết lõm

do indenter để lại

xxxHVyyy: xxx là độ cứng, HV là thang Vickers, yy là lực tác dụng

Ảnh chụp SEM của vết lõm trên màng TiN dày 2μm phủ trên đế thép tinh khiết tạo bởi indenter Vickers tại các lực tác dụng khác nhau và

Ảnh chụp SEM tiết diện

của vết lõm tạo bởi

indenter Vickers trong

màng Molybdenum ng Molybdenum (Mo)

đa tinh thể

PHƯƠNG PHÁP KNOOP

 Tương tự như phương pháp Vickers, indenter

là mẩu kim cương hình kim tự tháp có các góc

1360 và 172,50 Indenter được áp vào vật liệu với lực từ 1 – 100 kg trong 10 giây.

 Sau đó indenter được lấy ra, kích thước vết lõm trên vật liệu được đo bằng kính hiển vi.

Chỉ số độ cứng Knoop

HK =

Lực tác dụng Diện tích vết lõm

F: lực tác dụng A: diện tích vết lõm

l : chiều dài đường chéo lớn nhất của vết lõm do indenter để lại

PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH MOHS

 Phương pháp này lấy độ cứng

có trong tự nhiên để làm thang đo chuẩn Trong đó, kim cương là cứng nhất và Talc là mềm nhất.

 Cách xác định

tiếp trong thang Mohs

mặt hai mẩu khoáng vật, khảo sát

 Độ cứng của vật liệu cần đo

nằm ở giữa độ cứng của 2 khoáng vật.

Mô hình Luật hòa hợp thể tích (Volume Law-of-mixtures Model)

Đối với màng mỏng , sự đóng góp của độ cứng của đế và độ cứng của lớp phân cách khi đo đạc càng lớn

 Xây dựng mô hình để loại bỏ đóng góp của đế và lớp phân cách

 Sargent, Burnett, Rickerby

Mô hình Luật hòa hợp thể tích

(Volume Law-of-mixtures Model)

Ý tưởng chung

Độ cứng đo được (màng & đế)

χ là thừa số thực nghiệm, được xác định:

Ef là ứng suất* của màng; Es là ứng suất của đế

* Ứng suất là nội lực tồn tại bên trong vật thể, xuất hiện khi vật thể bị biến dạng và

có khuynh hướng chống lại sự biến dạng đó.

14μm TiN/Thép tinh khiết

2μm TiN/Thép tinh khiết

Đường cong nội suy thể hiện

sự biến đổi độ cứng của màng

theo lực tác dụng lên indenter

đối với màng TiN phủ trên đế

thép tinh khiết độ dày 2μm.

2 Các phương ph áp đo độ bám dính

(Adhesion)

Mức độ liên kết giữa 2 vật liệu

Năng lượng cần thiết để phá vỡ liên kết giữa 2 vật liệu

Ảnh chụp SEM của vết lõm trên màngTiN dày 2μm phủ trên đế thép tinh khiết

Lực tác dụng lớn nhất mà

màng chưa bị nứt

PHƯƠNG PHÁP CÀO

Bề mặt mẫu được cào bằng 1 mũi nhọn với nhiều lực ép tăng dần cho đến khi lớp màng bị lấy đi hoàn toàn.

Substrate

L Lc L: lực tác dụng lên

mũi nhọn

Lc: lực tác dụng tới hạn, tại đó màng bị tách ra hoàn toàn

Lc xác định độ bám dính của màng

Macro Micro Nano

 Mũi nhọn: hình kim tự tháp 3 mặt,

R = 100nm; L = 10 đến 100μN