ASTM D87-09 (2018). Standard Test Method for Melting Point of Petroleum Wax (Cooling Curve)

Liên hệ 037.667.9506 hoặc email thekingheavengmail.com để nhờ đặt mua tất cả các tiêu chuẩn kỹ thuật quốc tế với giá rẻ. Tài liệu sẽ được gửi cho bạn trong 24 giờ kể từ ngày nhận thanh toán. Tiêu chuẩn ASTM là bộ tiêu chuẩn kĩ thuật cho các vật liệu và sản phẩm trên Thế giới được ban hành bởi tổ chức Quốc tế ASTM (American Society for Testing and Materials) – Hiệp Hội Vật Liệu Và Thử Nghiệm Hoa Kỳ. Những tiêu chuẩn mà tổ chức này đưa ra là sự đồng thuận và được cộng đồng quốc tế chấp nhận.

Обозначение: D87-09 (Переутвержден в 2018 г.)

Стандартный метод Т 630m-61 Метод 1402-Федераотного стандарта

на метод испытаний №791b Британский стандарт 4695

Обозначение: 55/77(83)

ОХЛАЖДЕНИЯ)

STANDARD TEST METHOD FOR MELTING POINT OF PETROLEUM WAX (COOLING CURVE)

Москва

2019 год

Федеральное агентство

по техническому регулированию и

метрологии (Росстандарт)

ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»

Перевод выполнен: 10.04.2019

№: 3646-19/ASTM

Федеральное бюджетное учреждение

Консультационно-внедренческая фирма в области

международной стандартизации и сертификации

ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»

Ленинский проспект, д 9,

Москва, 119049

Тел.: (499) 236-54-49

Факс: (499) 230-13-72

E-mail: interst@gost.ru

http://www.interstandart.ru/

Данный перевод выполнен ФБУ «КВФ «Интерстандарт» Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии согласно лицензии Американского общества по материалам и их испытаниям (ASTM International) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA

19428, USA ASTM International не утверждает и не подтверждает эти переводы, и при любых обстоятельствах в качестве оригинальной версии может рассматриваться только английская версия со знаком копирайта ASTM International Копирование указанных переводов какой-либо Стороной, кроме ASTM International или ФБУ «КВФ «Интерстандарт», строго запрещено в соответствии с законодательством США и международным авторским правом

This translation is executed by FBU “CIC “Interstandard” of Federal Agency on Technical Regulating and Metrology under the license of American Society for Testing and Materials (ASTM International) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA ASTM International does not approve and does not confirm these translations and in any cases only the English version published with a sign of ASTM International copyright can be considered as the original version Reproduction of the specified translations by any Party, except for ASTM International or FBU “CIC “Interstandard”, is strictly forbidden according to the USA legislation and international copyright

Обозначение: D87-09 (Переутвержден в 2018 г.)

Техническая ассоциация целлюлозно-

бумажной промышленности Стандартный метод Т 630m-61 Метод 1402-Федераотного стандарта

на метод испытаний №791b Британский стандарт 4695

Обозначение: 55/77(83)

Стандартный метод определения точки плавления нефтяного

парафина (кривая охлаждения)1

Данный стандарт выпущен под постоянным обозначением D87; число,

непосредственно идущее после этого обозначения, указывает на год

первоначального принятия стандарта или, в случае его пересмотра, год

последнего пересмотра Число в круглых скобках указывает год последнего

переутверждения Надстрочный индекс ε (эпсилон) указывает редакционные

изменения после последнего пересмотра или переутверждения

1 Область применения

1.1 Настоящий метод испытаний распространяется на определение

температуры плавления (по кривой охлаждения) нефтяного парафина Метод не

подходит для парафина группы вазелинов, микрокристаллических парафинов

или смесей таких парафинов с твердым парафином или чешуйчатым

парафином

ПРИМЕЧАНИЕ 1 — В отношении дополнительных методов, применяемых для

испытаний нефтяного парафина см Метод испытаний D127 и Метод испытаний D938

1 Данный метод испытаний находится в ведении Комитета ASTM D02 по нефтепродуктам, жидким

топливам и смазочным материалам, и в непосредственной ответственности Подкомитета D02.10.0А по

физическим/химическим свойствам

В IP данный метод испытаний находится в ведении Комитета по стандартизации Данный метод испытаний

был утвержден как совместный стандарт ASTM-IP в 1966 г

Настоящее издание утверждено 1 октября 2018 г Опубликовано в ноябре 2018 г Первоначально стандарт

утвержден в 1921 г Последнее предыдущее издание утверждено в 2014 г как D87-09(2014)

DOI:10.1520/D0087-09R18

Результаты могут отличаться в зависимости от используемого метода Для фармацевтического вазелина обычно используют Метод испытаний D127

1.2 Значения, указанные в единицах СИ, должны рассматриваться как стандартные Значения, указанные в скобках после единиц СИ, приведены только для информации и не считаются стандартными

1.3 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием Вся ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности, мер по охране здоровья и окружающей среды, а также определение пределов применимости регламентов до начала использования данного стандарта, лежит на пользователе стандарта

1.4 Данный международный стандарт был разработан в соответствии

с международно-признанными принципами стандартизации, установленными Постановлением о принципах разработки международных стандартов, руководств и рекомендаций, выпущенным Комитетом по техническим барьерам в торговле (TBT) Всемирной торговой организации

2 Ссылочные документы

2.1Стандарты ASTM:2

D127 Метод определения точки каплеобразования при плавлении нефтяного парафина, включая петролатум

D938 Метод определения точки застывания нефтяных парафинов, включая петролатум

D6299 Методика применения статистических методик обеспечения качества и контрольных карт для оценки характеристик аналитической системы измерений

Е1 Спецификация на стеклянные жидкостные термометры ASTM

2 Для поиска стандартов ASTM, на которые даны ссылки, посетите вебсайт ASTM www.astm.org или свяжитесь со Службой заказов ASTM по адресу service@astm.org В отношении информации о томе

Ежегодника стандартов ASTM см страницу Document Summary на сайте ASTM

3 Терминология

3.1 Определения:

3.1.1 точка плавления (по кривой охлаждения) нефтяного парафина —

температура, при которой расплавленный парафин сначала демонстрирует минимальную скорость изменения температуры, когда ему дают охлаждаться в предписанных условиях

3.1.1.1 Пояснение — Так называемая «Американская точка плавления»

произвольно берется на 1,65°С (3°F) выше точки плавления нефтяного парафина (по кривой охлаждения)

4 Краткое описание метода

4.1 В Процедуре A (Ручной метод) образец расплавленного парафина в пробирке, оснащенной термометром или эквивалентным устройством для измерения температуры, помещают в воздушный термостат, который, в свою очередь, помещен в водяной термостат, поддерживаемый при температуре от 16°C до 28°С (от 60°F до 80°F) По мере охлаждения расплавленного парафина периодически снимают показания температуры Когда произойдет застывание (отвердение) парафина, скорость изменения температуры уменьшится, давая плоский участок на кривой охлаждения Температуру в этой точке записывают как точку плавления (по кривой охлаждения) пробы парафина

4.2 В Процедуре B, используется автоматический анализатор По мере охлаждения расплавленного парафина понижение температуры пробы измеряют каждые 15 с отсчетом до 0,01°C (0,1°F) Считается, что точка плавления достигнута, если пять последовательных измерений постоянны в пределах данного температурного интервала, обычно 0,1°C (0,2°F)

5 Значение и применение

5.1 Определение точки плавления (по кривой охлаждения) является испытанием, которое широко применяется поставщиками парафина и заказчиками; его легко применять, особенно к нефтяным парафинам, а не к высокопарафинистым соединениям или кристаллическим парафинам Плоский участок кривой охлаждения появляется у образцов, содержащих значительное количество углеводородов, которые кристаллизуются при той же самой температуре, выделяя теплоту плавления, таким образом, временно замедляя скорость понижения температуры В общем, нефтяные парафины с большим содержанием углеводородов сложной структуры или парафины, имеющие аморфную форму в твердом состоянии, плоского участка на кривой охлаждения

не показывают

6 Аппаратура

6.1 Аппаратура, необходимая для Процедуры A, описана в Приложении А1

6.2 Автоматический измерительный прибор состоит из ванны (например, алюминиевого блока с двумя измерительными позициями, двумя отверстиями для размещения пробирок и двумя отверстиями для датчиков температуры) Прибор может быть дополнительно снабжен цифровым дисплеем и принтером

6.2.1 Температуру ванны поддерживают между 22°C и 26°C (72°F и 79°F) Для повышения температуры используют нагреватель, а для понижения температуры используют охлаждающее устройство с циркуляцией холодной воды

6.2.2 Температуру можно контролировать с помощью калиброванного термометра или электронного измерителя температуры, имеющего эквивалентную прецизионность и точность

6.3 Допустимы эквивалентные автоматические приборы других типов

7 Образец для испытания

7.1 Получают пробу парафина, представительную для испытываемой партии От каждой испытываемой единицы получают порцию парафина, взвешивая примерно 25 г для каждого определения точки плавления

8 Процедура A (Ручной метод)

8.1 Поддерживают воздушный термостат в надлежащем положении в водяной бане Наполняют водяную баню на 13 мм (1

/2дюйма) от верхнего края водой при температуре от 16 C до 28°С (от 60°F до 80°F) Температуру бани сохраняют в этих пределах в процессе всего испытания

8.2 Нагревают пробу парафина не менее чем на 8°С (15°F) выше ожидаемой точки плавления (см прим 2) Чтобы нагреть пробу парафина, используют подходящий контейнер в печи или на водяной бане, которую поддерживают при температуре 93°С (200°F) Необходимо избегать применения нагрева напрямую, такого как с помощью пламени или нагревательной плитки Нельзя держать пробу парафина в расплавленном состоянии дольше 1 ч

ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Если не имеется предварительной оценки точки плавления пробы, ее нагревают до температуры на 10°С (15°F) выше температуры, при которой парафин полностью расплавляется, или до 90°C - 93°С (195°F - 200°F), прежде чем переходить к следующему этапу

8.3 Заполняют испытательную пробирку до высоты 51 мм (2 дюйма) расплавленной пробой Вставляют устройство для измерения температуры точки плавления в середину пробки При использовании термометра, его помещают так, чтобы при погружении на 79 мм (31

/8дюйма) линия погружения находилась у нижней поверхности пробки Вставляют пробку в испытательную пробирку таким образом, чтобы нижняя часть шарика термометра или эквивалентного датчика измерения температуры располагалась на расстоянии

10 мм (3

/8дюйма) от дна пробирки Поддерживают пробирку в сборе в воздушном термостате в соответствии с рис А1.1, в то время как температура расплавленного парафина все еще не менее чем на 8°С (15°F) выше ожидаемой точки плавления (прим 2)

8.4 Снимают показание термометра каждые 15 с Записывают каждое показание с точностью, по крайней мере, 0,05°С (0,1°F) Наблюдают последовательно показания, чтобы определить появление плоского участка кривой Идентифицируют этот плоский участок по первым пяти последовательным показаниям, которые согласуются в пределах 0,1°С (0,2°F) Испытание можно прекратить после снятия этих пяти показаний

ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Если плоский участок не появится в соответствии с описанным

выше, процедуру снятия показаний продолжают либо (1) пока температура не достигнет

38°С (100°F), либо (2) пока температура не достигнет значения на 8°С (15°F) ниже

температуры, при которой парафин затвердевает (что можно наблюдать в прозрачном термостате) В любом из этих случаев испытание прерывают и метод считают «не применимым к данной пробе» (см прим 1 в отношении других методов)

9 Процедура B (Автоматический метод)

9.1 Чистую пробирку, вставленную в тефлоновый кольцевой держатель, помещают в отверстие, предусмотренное в приборе

9.2 Датчик температуры вставляют в центрально просверленную заглушку, которой закрывают пробирку Проверяют, чтобы датчик оказался на высоте, предложенной изготовителем Помещают пробку с датчиком обратно в подготовленный держатель

9.3 Доводят пробу до температуры не менее чем на 8°C (15°F) выше ожидаемой точки плавления Нагревают пробу в водяной ванне при максимальной температуре 93°C (200°F)

9.4 Наливают расплавленную пробу в пробирку до метки уровня Помещают пробку с датчиком на пробирку в сборе

9.5 Вставляют сборку в отверстие в алюминиевом блоке и начинают анализ в соответствии с инструкциями изготовителя

9.6 Анализ прекратится автоматически, когда точка плавления будет достигнута Если в приборе имеются соответствующие устройства, найденная точка плавления будет выведена на цифровой монитор или распечатана на принтере, или и то и другое

10 Расчет и протокол испытания

10.1 При использовании ручного прибора, усредняют первые пять последовательных показаний температуры найденного плоского участка кривой, которые согласуются в пределах 0,1°С (0,2°F) В это среднее значение температуры вносят поправку на погрешность шкалы термометра, если необходимо

10.2 Автоматическое устройство усреднит первые пять последовательных показаний датчика в пределах ±0,1°C (±0,2°F)

10.3 Результат указывают с точностью, по крайней мере, до 0,05°С (0,1°F) как «Точку плавления нефтяного парафина (по кривой охлаждения), Метод испытаний D87» Также указывают, было ли испытание выполнено вручную или с использованием автоматического прибора, в случае его применения

11 Контроль качества (QC)

11.1 Подтверждают функционирование прибора или процедуру испытания путем анализа пробы для контроля качества (QC)

11.1.1 Если протоколы QC/подтверждение качества (QA) уже составлены для испытательного оборудования, их можно использовать, если они подтверждают надежность результата испытания

11.1.2 Если протокол QC/QA не составлен для испытательного оборудования, в качестве системы QC/QA можно использовать Приложение X1

12 Прецизионность и систематическая погрешность3

12.1 Прецизионность — Прецизионность данного метода испытаний,

полученная с помощью статистического анализа результатов межлабораторных исследований, следующая:

12.1.1 Повторяемость — Расхождение между двумя результатами

испытания, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в одних и тех же рабочих условиях на идентичном материале может, в конечном счете, при нормальном и правильном применении метода испытаний, превышать нижеследующие значения только в одном случае из двадцати:

12.1.2 Воспроизводимость — Расхождение между двумя отдельными и

независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале, может, в конечном счете, при нормальном и правильном применении метода испытаний, превышать нижеследующие значения только в одном случае из двадцати:

12.2 Данный метод испытаний считается пригодным для парафинов, точка плавления которых находится между 38°С (100°F) и 82°С (180°F) Данные значения прецизионности получены путем статистического анализа

3 Соответствующие данные имеются в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены путем запроса исследовательского отчета RR:D02-1617 Обратитесь в ASTM Customer Service по адресу электронной почты service@astm.org