Trang 1 LÊ THỊ MAI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT CÁC ĐẶC TRƯNG, TÍNH CHẤT TỪ VÀ QUANG CỦA HỆ VẬT LIỆU NANO NỀN NGUYÊN TỐ SẮT BỌC SiO2 LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÍ Trang 2 LÊ THỊ MAI NGHIÊ
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ THỊ MAI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT CÁC ĐẶC TRƯNG, TÍNH CHẤT TỪ VÀ QUANG CỦA HỆ VẬT LIỆU NANO NỀN NGUYÊN TỐ SẮT BỌC SiO2 LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÍ THÁI NGUYÊN - 2022 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ THỊ MAI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT CÁC ĐẶC TRƯNG, TÍNH CHẤT TỪ VÀ QUANG CỦA HỆ VẬT LIỆU NANO NỀN NGUYÊN TỐ SẮT BỌC SiO2 Chuyên ngành: Quang học Mã số: 44 01 10 LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÍ Cán hướng dẫn khoa học: TS Phạm Hoài Linh PGS.TS Nguyễn Văn Đăng THÁI NGUYÊN - 2022 i LỜI CAM ĐOAN Tôi Lê Thị Mai, xin cam đoan luận văn: “Nghiên cứu chế tạo khảo sát đặc trưng, tính chất từ quang hệ vật liệu nano nguyên tố sắt bọc SiO2” cá nhân thực hướng dẫn khoa học TS Phạm Hoài Linh PGS.TS Nguyễn Văn Đăng, khơng chép cơng trình nghiên cứu người khác Số liệu kết luận văn chưa cơng bố cơng trình khoa học khác Các thơng tin thứ cấp sử dụng luận văn có nguồn gốc rõ ràng, trích dẫn đầy đủ, trung thực qui cách Tơi hồn tồn chịu trách nhiệm tính xác thực nguyên luận văn Tác giả Lê Thị Mai ii LỜI CẢM ƠN Để hồn thành luận văn em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới TS Phạm Hồi Linh, Viện Khoa học Vật Liệu – Viện Hàn Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam ân cần bảo, định hướng cho em hướng nghiên cứu tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em suốt thời gian học tập nghiên cứu luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy PGS.TS Nguyễn Văn Đăng, Trường Đại học Khoa Học – Đại học Thái Nguyên, tạo điều kiện thuận lợi nhất, giúp đỡ hướng dẫn em trình nghiên cứu thực luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy cô anh chị Viện Khoa học Vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện giúp đỡ em suốt thời gian học tập nghiên cứu viện Sau em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ em q trình học tập hồn thành luận văn Xin trân trọng cảm ơn! iii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC HÌNH vi DANH MỤC BẢNG viii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT VÀ KÍ HIỆU ix MỞ ĐẦU 1 Lý lựa chọn đề tài nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu Phạm vi nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Ý nghĩa khoa học đề tài CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 Tổng quan vật liệu nano từ FeCo 1.1.1 Cấu trúc tinh thể 1.1.2 Tính chất từ 1.1.3 Phương pháp chế tạo vật liệu nano FeCo 10 1.1.4 Ứng dụng vật liệu từ nano hợp kim FeCo y sinh 11 1.2 Tổng quan vật liệu nano SiO2 cấu trúc xốp 12 1.2.1 Cấu trúc tính chất vật liệu SiO2 cấu trúc xốp 12 1.2.2 Các phương pháp chế tạo vật liệu SiO2 xốp 14 1.2.3 Ứng dụng vật liệu SiO2 xốp cho ứng dụng y sinh 16 1.3 Vật liệu FeCo@SiO2 cấu trúc xốp cho ứng dụng y sinh 19 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 21 2.1 Thực nghiệm chế tạo mẫu 21 iv 2.1.1 Dụng cụ 21 2.1.2 Hóa chất 21 2.1.3 Chế tạo vật liệu FeCo@SiO2 22 2.2 Các phương pháp phân tích 26 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 26 2.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 27 2.2.3 Phương pháp đo quang phát quang (PL) 29 2.2.4 Phương pháp đo từ kế rung (VSM) 30 2.2.5 Phương pháp đo phổ hồng ngoại (FTIR) 32 2.2.6 Phương pháp đo phổ hấp phụ UV- Vis 33 2.2.7 Phương pháp đo diện tích bề mặt (BET) 35 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Kết nghiên cứu đặc trưng cấu trúc tinh thể, cấu trúc hóa học hệ FeCo@SiO2 37 3.1.1 Nhiễu xạ tia X 37 3.1.2 Phổ hấp thụ hồng ngoại xa FTIR 38 3.2 Kết nghiên cứu hình thái kích thước diện tích bề mặt hệ FeCo@SiO2 39 3.2.1 Ảnh SEM mẫu 39 3.2.2 Kết DLS zeta hệ FeCo@SiO2 41 3.2.3 Kết BET phân bố mao quản hệ FeCo@SiO2 43 3.3 Tính chất từ hệ vật liệu FeCo@SiO2 44 3.4 Khả sinh nhiệt từ trường xoay chiều 47 3.5 Tính chất quang hệ vật liệu FeCo@SiO2 50 KẾT LUẬN 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC 62 v vi DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Các dạng cấu trúc tinh thể Fe (bcc, fcc) Co (hcp, fcc) [1] Hình Đường cong từ hóa ban đầu sắt từ [2] Hình Dị hướng từ tinh thể Fe [4] Hình 1.4 Dị hướng từ tinh thể Co.[4] Hình 1.5 Cấu trúc tinh thể SiO2 [28] 12 Hình 1.6 Hình mơ tả vật liệu SiO2 cấu trúc xốp với kích thước lỗ xốp khác [29] 13 Hình Giản đồ nhiễu xạ tia X phổ tán xạ Raman mẫu hạt nano SiO2 xốp hạt SiO2 xốp chức hóa bề mặt.[30] 13 Hình Phổ phát xạ huỳnh quang mẫu SiO2 chế tạo phương pháp sol-gel (a), Sơ đồ vùng lượng vật liệu SiO2 (b) [31] 14 Hình Mơ tả trình tải thuốc hạt nano SiO2 tới tế bào bệnh [35] 17 Hình 10 Quá trình đốt nhiệt từ trường xoay chiều [34] 18 Hình 1.11 Hình minh họa ứng dụng y sinh hệ hạt nano FeCo@SiO2 [36] 19 Hình 12 (a) Giản đồ nhiễu xạ hệ vật liệu FeCo@ SiO2 chế tạo với độ dày lớp vỏ bọc khác [37]; (b) Ảnh hiển vi điện tử truyền qua mẫu FeCo@SiO2 [37] 20 Hình 13 Đường từ hóa mẫu FeCo@SiO2 chế tạo với tỷ lệ hạt từ tiền chất lớp vỏ SiO2 khác [37] 20 Hình Giản đồ pha vật liệu FeCo [7] 22 Hình 2 Quy trình điều chế hệ nano FeCo@SiO2 với hàm lượng SiO2 khác 25 Hình Sơ đồ nguyên tắc phép đo nhiễu xạ tia X 26 Hình Sơ đồ cấu tạo kính hiển vi điện tử (SEM) [42] 28 Hình Kính hiển vi điện tử qt Hitachi S4800 29 Hình Cấu tạo máy quang phổ phát quang [9] 30 Hình Cấu tạo máy đo từ kế rung [44] 31 vii Hình Máy đo phổ hồng ngoại FTIR 33 Hình Sơ đồ phương pháp đo UV 34 Hình Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu FeCo@SiO2 SiO2 37 Hình Phổ FTIR mẫu FeCo@SiO2 38 Hình 3 Ảnh SEM hệ hạt nano FeCo@SiO2 40 Hình Phân bố kích thước hạt zeta mẫu FCS 30% 42 Hình Phân bố kích thước hạt zeta mẫu FCS 20% 42 Hình Phân bố kích thước hạt zeta mẫu FCS 10% 42 Hình Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ N2 mẫu FeCo@SiO2 44 Hình Tính chất từ mẫu vật liệu FeCo@ SiO2 tỉ lệ 10%, 20%, 30% 45 Hình Thể đường đo ZFC-FC mẫu FCS 30% 47 Hình 10 Đường đốt nhiệt hệ hạt nano lõi –vỏ FeCo@SiO2 với nồng độ hạt từ khác nồng độ mg / ml từ trường 150 Oe tần số 340kHz 48 Hình 11 Phổ PL mẫu FeCo@ SiO2 chế tạo theo nồng độ hạt từ khác 50 Hình 12 Phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis mẫu FeCo@SiO2 51 viii DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Nhiệt độ Curie số vật liệu sắt từ Bảng Danh mục thiết bị phục vụ thí nghiệm 21 Bảng Kết kích thước hạt theo DLS zeta mẫu FeCo@SiO2 41 Bảng Bảng kết hấp phụ nhả hấp phụ N2 43 Bảng 3 Bảng kết thơng số đặc trưng cho tính chất từ mẫu mơ men từ bão hịa (Ms), lực kháng từ (Hc) 46 Bảng Bảng giá trị từ độ bão hòa, tốc độ tăng nhiệt ban đầu công suất tỏa nhiệt mẫu hạt nano FeCo@SiO2 có kích thước khác 49 Bảng 3.5 Bảng giá trị SAR mẫu FeCo, Fe3O4, CoFe2O4 FCS 49