Tinh ch axit phosphoric thôế .... 18 phosphoric trích ly ... M ột số đặc điểm c a dung môi Methyl isobutyl ketone MIBK ủMethyl isobutyl ketone hay còn g i là 4-Methylpentan-2-on có côn
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI TRẦN THỊ HIỀN NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT VÀ TINH CHẾ AXIT PHOSPHORIC TỪ QUẶNG APATIT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC Hà Nội – 2017 1708330003666a3b65113-800d-401c-bc8c-b737bfce0046 17083300036662cb834b9-8c6d-4071-89dd-2eb10ecbea28 17083300036658f26cb4d-5f90-445d-bab4-3dc0a9428953 LỜI CAM ĐOAN a thc hin nghiên cu vit Các s liu, kt qu luhoàn toàn trung thc vi thc t nghiên cu Hà Ni, ngày 26 tháng 7 Hc viên Trần Thị Hiền LỜI CẢM ƠN Em xin trân trng cn Hố hc Cơng nghip Vit Nam thy TS Phm Ngc Anh ng dn, , tu kin thun li cho em thi gian hc tp, nghiên cu hoàn thành lu Hà Ni, ngày 26 tháng 7 Hc viên Trần Thị Hiền MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan quặng apatit [16, 17] 1.1.1 Qui I) 1.1.2 Qung apatit- dolomit (loi II) 10 1.1.3 Qung apatit- thch anh (loi III) 11 1.1.4 Qung apatit - thch anh - dolomit (loi IV) 12 1.2 Tổng quan axit phosphoric 13 1.2.1 m ca axit phosphoric [15] 13 1.2.2 Nhu cu tiêu th axit phosphoric 15 1.2.3 n xut axit phosphoric [2, 18, 22, 3] 1.2.3.1 phosphoric 1.2.3.2 phosphoric 1.2.4 phosphoric 1.2.4.1 i ion hp ph 1.2.4.2 t ta tp cht 1.2.4.3 t bng dung môi h 1.3 Một số đặc điểm dung môi Methyl isobutyl ketone (MIBK) 1.4 Thực trạng công nghệ sản xuất axit phosphoric Việt Nam CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHAP NGHIÊN CƯU-THỰC NGHIỆM 41 2.1 Nguyên vật liệu, hóa chất 41 2.1.1 Nguyên vt liu 41 2.1.2 Hoá cht 41 2.2 Dụng cụ, thiết bị 42 2.3 Thực nghiệm 43 2.3.1 Chun b mu 43 2.3.1.1 Gia công mu qung 43 2.3.1.2 Kho sát thành phn vt cht mu qung nghiên cu 46 2.3.2 Kho sát quy trình sn xut axit phosphoric 2.3.3 Tinh ch axit phosphoric thô 51 2.3.4 2.3.4 2O5 51 2.3.4 2.3.4 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 56 3.1 Khảo sát yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly thu hồi sản phẩm 56 3.1phosphoric T l nguyên liu cho phn ng yu t quan trng nhi vi hiu sut ca phn ng trích ly .56 3.1.2 ng ca nhi ti hiu sut trích ly 3.1 3.1.4 ng cc ht qung 3.2 Nghiên cứu sản xuất axit phosphoric tác nhân axit phosphoric – sunfuric 63 3.3 Tinh chế axit phosphoric thô 69 3.4 Nghiên cứu sản xuất axit phosphoric tác nhân axit phosphoric – axit oxalic 72 3.5 Sơ đồ qui trình sản xuất axit phosphoric đề xuất 75 KẾT LUẬN 77 KIẾN NGHỊ 78 TÀI LIỆU THAM KHẢO 80 CHỮ VIẾT TẮT DAP : Diamoni photphat MIBK : Methyl isobutyl ketone RO : Reverse Osmosis NF : Nanofiltration MAP : Mono ammonium photphate TSP : Tri sodium photphate KH&CN SA : Sulfuric acid PA : Phosphoric acid PAM : Polyacrylamide KT14 : KS : DANH MỤC BẢNG Bng 1.1 S nht ca dung dch axit phosphoric theo n v .15 Bng 1.2 T l s dng axit phosphoric sch ti mt s quc gia khu vc 16 Bng 1.3 Thành phn hố hc ca axit phosphoric trích ly t qung apatit 31 Bng 1.4 Mt s loi sn phm axit phosphoric s u ch pháp hp ph kt hp kt ta .33 41 2 Thành phn hố hc c Lào Cai 46 Bng 3.1 Hiu sut trích ly theo t l axit/qung 57 Bng 3.2 Kho sát hiu sut trích theo nhi 58 Bng 3.3 Kho sát hiu sut trích theo thi gian 60 Bng 3.4 ng cc ht qung ti hiu sut trích ly Bng 3.5 Chi phí nguyên liu s liu ci vi qun Cóc 65 Bng 3.6 Kt qu th nghim v a H .67 2SO4 10% Bng 3.7 Kt qu th nghim v a H .67 2SO4 2% Bng 3.8 Chng ca axit phosphoric %) B ng tp cht axit phosphoric c sau chi MIBK vi t l th tích axit/dung mơi khác 70 Bng 3.10 Chng axit phosphoric c sau chit bng MIBK 71 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Qung apatit loi II Lào Cai 11 Hình 1.2 Qung apatit loi III - c vn chuyn v ng 3PO 14 14 3PO công ngh sn xut axit phosphoric b .18 phosphoric trích ly 23 Hình 1.7 cơng ngh sn xut axit phosphoric - cơng ngh Dihydrat 24 Hình 1.8 cơng ngh sn xut axit phosphoric - công ngh Hemihydrat HH .27 Hình 1.9 cơng ngh sn xut axit phosphoric cơng ngh Hemihydrat HRC 28 Hình 1.10 công ngh sn xut axit Phosphoric công ngh DHH 30 Hình 1.11 Hình 2.1 gia cơng mu nghiên cu bp, sàng Hình 2.2 gia cơng mu nghiên cu bn Hình 2.3 nh chp mu M1 phóng to 160 ln 46 Hình Mu M2 phóng to 160 ln 47 Hình 2.5 Thí nghim phn n Hình 3.1 th biu din s bin thiên hiu sut trích ly theo t l axit/qung 57 Hình 3.2 Hình 3.3 th so sánh hiu sut phn ng theo th Hình 3.4 Axit phosphoric c Hình 3.5 qui trình sn xut axit phosphoric bng tác nhân axit phosphoricsunfuric 64 Hình 3.6 th biu din s bin thiên hiu sut theo vòng l Hình 3.7 tinh ch axit phosphoric t lng-l Hình 3.8 qui trình sn xut axit phosphoric bng tác nhân axit phosphoricoxalic .72 Hình 3.9 qui trình sn xut axit phosphoric xut 75 MỞ ĐẦU Qung apatit mt nhng ngun tài nguyên quý giá ca Vi ngun nguyên liu ch y sn xut phân lân thành phm khác cha phosphoric Theo nhng tài lia cht tr ng qu n ngày 31/12/2010 vào khong 2689,45 triu tn c chia thành loi theo thành phn khoáng vt hoá hc ca qung T l qung loi I, II, III IV chim l t: 4,16%, 33,76%, 24,56% 37,51% Hin ti ta mi ch khai thác s dng ch yu qung loi I loi III Qung loi II mi ch khai thác khong 1%, qung loi IV h c khai thác s dng Khi ngun qung apatit loi I, loi III cn kit chc chn qung loi II ngun nguyên liu ch yu cho sn xut phân lân, axit phosphoric c ta Axit phosphoric bán thành phm trình sn xut phân bón, c phm, th ; làm cht xúc tác tng hp h t tm g chng cháy, cht chng kim loi Có th nói axit phosphoric mt nhng hóa chn, vc áp dng nhu cu s dng rt ln Hin nay, Hi Phịng, sn xut axit phosphoric trích ly t qung tuy i cơng ngh ca m khó lc tách axit, khng bã thi gyp lng P 2O5 bã th ci thin tình trng mà chng axit phosphoric c vm bm cho mt s c khác, cn thit phi tin hành nghiên c sn xut axit phosphoric i Lu apatit” trình bày kt qu nghiên c n xut axit phosphoric trc tip t qung apatit loi II Lào Cai axit phosphoric CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan quặng apatit [21, 14] Ca5(PO 4)35(PO 4)3 phosphoric oá Theo thành phn hoá hc, khoáng vt, thch hc quc phân chia bn dn: Qung loi I lo 2O5 (hàm ng t 32% tr lên) Qung loi II loi apatit - ng P2 O5 23-26%) Qung loi III loi apatit - thng P2 O5 t 14-19%) Qung loi IV apatit dolomit - thng P2O5 t 8-14%) 1.1.1 Qung i I) Các qu ng xp, không cng, d tan v c c, t ng có th mng, th nt dng ht mn (vi ht)