luận văn thạc sĩ nghiên cứu đánh giá khả năng tách làm giàu và xác định lượng vết một số ion kim loại của chất hấp phụ điều chế từ vỏ trấu

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - PHẠM THỊ LOAN NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG TÁCH, LÀM GIÀU VÀ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT MỘT SỐ ION KIM LOẠI CỦA CHẤT HẤP PHỤ ĐIỀU CHẾ TỪ VỎ TRẤU LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2014 z ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - PHẠM THỊ LOAN NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG TÁCH, LÀM GIÀU VÀ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT MỘT SỐ ION KIM LOẠI CỦA CHẤT HẤP PHỤ ĐIỀU CHẾ TỪ VỎ TRẤU Chun ngành: Hóa phân tích Mã số : 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN XUÂN TRUNG Hà Nội – 2014 z LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cám ơn chân thành tới PGS TS Nguyễn Xuân Trung, người thầy trực tiếp hướng dẫn bảo em suốt trình thực luận văn thạc sỹ Em xin chân thành cảm ơn thầy, giáo mơn Hóa Phân tích, thầy giáo khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn Cũng em xin gửi tình cảm sâu sắc lịng biết ơn tới gia đình, bạn bè, người than giúp đỡ, động viên em em suốt q trình học tập hồn thành luận văn tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn! Hà nội, ngày 18 tháng năm 2014 Phạm Thị Loan z MỤC LỤC MỞ ĐẦU .1 Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược đồng, chì, kẽm, cadimi 1.1.1 Độc tính đồng, chì, kẽm, cadimi 1.1.2 Tiêu chuẩn Việt Nam nước thải chứa ion đồng, chì, kẽm, cadimi 1.2 Phương pháp phân tích cơng cụ xác định kim loại 1.2.1 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS .4 1.2.2 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) .5 1.3 Các phương pháp tách, làm giàu lượng vết kim loại 1.3.1 Phương pháp kết tủa, cộng kết 1.3.2 Phương pháp chiết lỏng - lỏng 1.3.3 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 1.4 Thuốc thử 1-(2-pyridylazo )-2- naphtol (PAN) 10 1.4.1 Cấu tạo, tính chất vật lí PAN .10 1.4.2 Khả tạo phức PAN 11 1.5 Vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu 13 Chương 2: THỰC NGHIỆM 15 2.1 Nội dung nghiên cứu 15 2.2 Dụng cụ hóa chất 15 2.2.1 Dụng cụ 15 2.2.2 Hóa chất 16 2.3 Chuẩn bị vật liệu hấp phụ 16 z 2.3.1 Chuẩn bị vỏ trấu .16 2.3.2 Điều chế vật liệu cacbon từ vỏ trấu 16 2.3.3 Biến tính vật liệu PAN 17 2.4 Phương pháp nghiên cứu 17 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 18 3.1 Khảo sát điều kiện đo phổ máy AAS-6800 18 3.1.1 Khảo sát chọn vạch đo phổ 18 3.1.2 Khảo sát cường độ đèn catot rỗng ( HCl) 18 3.1.3 Khảo sát độ rộng khe đo 19 3.1.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu 20 3.1.5 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetilen 21 3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo F-AAS 21 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng loại axit .21 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng chất cải biến .22 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng cation 23 3.2.3.1.Khảo sát ảnh hưởng cation kim loại kiềm .23 3.2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng cation kim loại kiềm thổ .24 3.2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng cation kim loại hóa trị ba Al, Fe 25 3.2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng .25 3.3 Đánh giá chung 27 3.3.1 Tổng hợp điều kiện đo F-AAS 27 3.3.2 Khoảng tuyến tính phép đo F-AAS 28 z luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau 3.3.3 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) kim loại 32 3.3.3.1 Dựng đường chuẩn, xác định LOD LOQ Đồng .33 3.3.3.2 Dựng đường chuẩn, xác định LOD LOQ Chì 34 3.3.3.3 Dựng đường chuẩn, xác định LOD LOQ Kẽm 35 3.3.3.4 Dựng đường chuẩn, xác định LOD LOQ Cadimi .37 3.4 Biến tính PAN lên vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 38 3.4.1 Khảo sát pH tối ưu hấp phụ PAN vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 38 3.4.2 Đánh giá khả hấp phụ PAN lên vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 39 3.5 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả tách làm giàu ion kim loại theo phương pháp tĩnh 40 3.5.1 Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ ion kim loại (Cu2+ ; Pb2+ ; Cd2+ ; Zn2+) 40 3.5.2 Khảo sát khả hấp thu ion kim loại (Cu2+ ; Pb2+ ; Cd2+ ; Zn2+) vật VL1 VL2 44 3.6 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả tách làm giàu ion kim loại theo phương pháp động .45 3.6.1 Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả tách làm giàu 45 3.6.2 Khảo sát lượng vật liệu cho vào cột 47 3.6.3 Chuẩn bị cột chiết .48 3.6.4 Khảo sát tốc độ nạp mẫu 48 3.6.5 Khảo sát thể tích mẫu .49 3.6.6 Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại 50 3.6.7 Khảo sát loại chất rửa giải 54 luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau z luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau 3.6.8 Khảo sát nồng độ chất rửa giải 55 3.6.9 Khảo sát tốc độ rửa giải 56 3.6.10 Khảo sát thể tích rủa giải 57 3.7 Khảo sát ảnh hưởng số ion kim loại có mẫu đến độ thu hồi ion im loại Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+ 58 3.8 Đánh giá độ lặp lại phương pháp 60 3.9 Độ thu hồi – hệ số làm giàu 61 3.10 Khảo sát khả tái sử dụng 62 3.11 Phân tích mẫu giả 63 3.12 Phân tích mẫu thật 64 KẾT LUẬN .66 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 68 luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau z luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Quy định giá trị nồng độ chất ô nhiễm nước thải công nghiệp Bảng 3.1 Kết khảo sát chọn vạch phổ ion kim loại .18 Bảng 3.2 Kết khảo sát cường độ đèn 19 Bảng 3.3 Kết khảo sát khe đo .20 Bảng 3.4 Kết khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu 20 Bảng 3.5 Kết khảo sát tốc độ dẫn khí 21 Bảng 3.6 Kết khảo sát ảnh hưởng axit 22 Bảng 3.7 Kết khảo sát ảnh hưởng chất cải biến 23 Bảng 3.8 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại kiềm 24 Bảng 3.9 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại kiềm thổ .24 Bảng 3.10 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại hóa trị ba 25 Bảng 3.11 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng Cu 25 Bảng 3.12 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng đồi với Cd 26 Bảng 3.13 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng Pb 26 Bảng 3.14 Kết khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng Zn 26 Bảng 15 Tổng hợp khảo sát ảnh hưởng cation kim loại nặng 27 Bảng 16 Tổng hợp điều kiện đo phổ 27 Bảng 3.17: Kết khảo sát khoảng tuyến tính Cu 29 Bảng 18 Kết khảo sát khoảng tuyến tính Zn 30 Bảng 3.19 Kết khảo sát khoảng tuyến tính Cd 31 Bảng 20: Kết khảo sát khoảng tuyến tính Pb 32 Bảng 3.21 Kết khảo sát pH tối ưu hấp phụ PAN lên VL1 39 luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau z luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau Bảng 22 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ ion kim loại theo phương pháp tĩnh .42 Bảng 3.23 Kết khảo sát khả hấp phụ VL1 VL2 44 Bảng 24 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến khả tách, làm giàu theo phương pháp động .46 Bảng 3.25 Kết khảo sát lượng vật liệu cho vào cột 47 Bảng 3.26 Kết khảo sát ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu 49 Bảng 27 Kết khảo sát thể tích mẫu 50 Bảng 28 Kết khảo sát dung lượng hấp phụ theo phương pháp động 51 Bảng 3.29 Tổng hợp kết dung lượng ion kim loại .53 Bảng 30 Kết khảo sát loại chất rửa giải .54 Bảng 31 Kết khảo sát nồng độ chất rửa giải 56 Bảng 3.32.Kết khảo sát tốc độ rửa giải 57 Bảng 3.33 Kết khảo sát thể tích rửa giải 58 Bảng 34 Kết khảo sát ảnh hưởng kim loại có mẫu đến độ thu hồi 59 Bảng 3.35 Kết đánh giá độ lặp lại phương pháp 60 Bảng 3.36 Kết độ thu hồi hệ số làm giàu .61 Bảng 37 Kết khảo sát khả tái sử dụng cột chiết 62 Bảng 38 Thành phần mẫu giả 63 Bảng 3.39 Kết phân tích mẫu giả 63 Bảng 3.40 Kết phân tích mẫu thật .65 luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau z luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau DANH MỤC HÌNH Hình 3.1 : Khoảng tuyến tính Cu 29 Hình 3.2: Khoảng tuyến tính Zn 30 Hình 3.3: Khoảng tuyến tính Cd .31 Hình 3.4: Khoảng tuyến tính Pb 32 Hình 3.5 Đường chuẩn Cu 33 Hình 3.6 Đường chuẩn Pb 34 Hình 3.7 : Đường chuẩn Zn 35 Hình : Đường chuẩn Cd .37 Hình 3.9 Lượng PAN hấp phụ lên VL1 39 Hình 3.10: Ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ ion kim loại VL1 43 Hình 3.11: Ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ ion kim loại VL2 43 Hình 12: Khả hấp phụ kim loại VL1 VL2 45 Hình 3.13: Ảnh hưởng pH đền khả tách, làm giàu theo phương pháp động 46 Hình 14: Lượng chất hấp phụ cho vào cột 48 Hình 15: Ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu 49 Hình 16: Khảo sát loại chất rửa giải 55 Hình 3.17: Khảo sát nồng độ chất rửa giải 56 Hình 3.18: Khảo sát tốc độ rửa giải 57 Hình 3.19: Khảo sát thể tích rửa giải 58 Hình 20: Độ thu hồi .61 luan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trauluan.van.thac.si.nghien.cuu.danh.gia.kha.nang.tach.lam.giau.va.xac.dinh.luong.vet.mot.so.ion.kim.loai.cua.chat.hap.phu.dieu.che.tu.vo.trau z