Nghiên cứu nâng cao tính chất cơ học và khả năng dẫn nhiệt của nhựa epoxy sử dụng phụ gia vô cơ

Trang 1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU NÂNG CAO TÍNH CHẤT CƠ HỌC VÀ KHẢ NĂNG DẪN NHIỆT CỦA NHỰA EPOXY SỬ DỤNG PHỤ GIA VÔ CƠ Sinh viên

i BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU NÂNG CAO TÍNH CHẤT CƠ HỌC VÀ KHẢ NĂNG DẪN NHIỆT CỦA NHỰA EPOXY SỬ DỤNG PHỤ GIA VÔ CƠ Sinh viên thực hiện: Vũ Minh Đức Mã sinh viên: 18010191 Lớp: K12 CNVL Ngành: Công nghệ vật liệu Hà Nội – 8/2023 ii BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU NÂNG CAO TÍNH CHẤT CƠ HỌC VÀ KHẢ NĂNG DẪN NHIỆT CỦA NHỰA EPOXY SỬ DỤNG PHỤ GIA VÔ CƠ Sinh viên thực hiện: Vũ Minh Đức Mã sinh viên: 18010191 Lớp: K12 CNVL Ngành: Công nghệ vật liệu Hà Nội – 8/2023 iii TÓM TẮT Đề tài “Nghiên cứu nâng cao tính chất học khả dẫn nhiệt nhựa epoxy sử dụng phụ gia vô cơ” sử dụng phương pháp tiên tiến, đại, có độ xác cao: phương pháp phân tích nhiệt khối lượng; phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM); phương pháp xác định hệ số dẫn nhiệt; nhóm phương pháp xác định tính chất học vật liệu để khảo sát, đánh giá ảnh hưởng phụ gia vô gồm nano silica, bột AlN, bột Talc đến tính chất lý, độ bền nhiệt hệ số dẫn nhiệt nhựa epoxy, cụ thể: - Khảo sát ảnh hưởng nano silica đến khả khâu mạch, tính chất lý độ bền nhiệt nhựa epoxy Tìm tỷ lệ nano silica đưa vào nhựa tăng tính chất lý bền nhiệt, tăng độ dẫn nhiệt - Khảo sát ảnh hưởng AlN đến khả khâu mạch, tính chất lý độ bền nhiệt nhựa epoxy Tìm tỷ lệ AlN đưa vào nhựa tăng tính chất lý bền nhiệt, tăng độ dẫn nhiệt - Khảo sát ảnh hưởng bột Talc đến khả nan khâu mạch, tính chất lý độ bền nhiệt nhựa epoxy Tìm tỷ lệ bột Talc đưa vào nhựa tăng tính chất lý bền nhiệt, tăng độ dẫn nhiệt - So sánh tính chất lý, tính chất nhiệt, hệ số dẫn nhiệt phụ gia nanosilica, AlN, bột Talc tỷ lệ tối ưu đưa vào nhựa epoxy Tìm phụ gia cho tính chất lý, độ bền nhiệt hệ số dẫn nhiệt tốt đưa vào nhựa epoxy Kết đạt sau: - Với 2% nanosilica: độ bền kéo, modul kéo, độ bền uốn modul uốn tăng 23% ÷ 25% so với mẫu trống (M0) Độ bền nhiệt mẫu compozit epoxy/nanosilica 10% mát khối lượng - T10 tăng 6,8%, 50% khối lượng – T50 tăng 1,5% Hệ số dẫn nhiệt tăng 130,0% so với mẫu epoxy trống, đạt 0,355W/mK - Với 0,7% AlN: độ bền kéo, modul kéo, độ bền uốn modul uốn tăng 8,6% ÷ 11,2% so với mẫu trống (M0) Độ bền nhiệt mẫu compozit epoxy/AlN thông qua phương pháp phân tích nhiệt khối lượng thấy nhiệt độ 10% khối lượng - T10 tăng 4,5%, nhiệt độ 50% khối lượng – T50 tăng 1,3% Hệ số dẫn nhiệt tăng 85,6%)so với mẫu epoxy trống, đạt 0,304W/mK - Với 5% bột Talc tính chất lý (độ bền kéo, modul kéo, độ bền uốn modul uốn) nhựa epoxy giảm không đáng kể so với mẫu trống Độ bền nhiệt mẫu compozit epoxy/AlN thơng qua phương pháp phân tích nhiệt khối lượng thấy nhiệt độ 10% khối lượng - T10 tăng 20,45oC, nhiệt độ 50% khối lượng – T50 tăng 6,77oC Hệ số dẫn nhiệt tăng 122,4% so với mẫu epoxy trống, đạt 0,372W/mK iv LỜI CẢM ƠN Đồ án thực Trung Tâm NCVL Polyme thuộc Tập đoàn Phenikaa Em xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tới Khoa KH&KT Vật liệu, TS Phạm Thị Lánh giao đề tài nhiệt tình hướng dẫn em suốt trình thực đồ án Em xin chân thành cảm ơn Anh/Chị lãnh đạo nhân viên Trung Tâm Polyme tận tình giúp đỡ, bảo em thời gian qua Em xin chân thành cảm ơn thầy cô khoa cung cấp cho em kiến thức q trình học tập để em hồn thành đồ án Quá trình thực đồ án tốt nghiệp thời không dài, thân cá nhân em nhiều vấn đề cần học hỏi, trau dồi thêm nên khơng tránh khỏi số sai sót Vì vậy, em mong nhận góp ý bảo thầy cô bạn sinh viên Em xin trân trọng cảm ơn! Hà Nội, ngày … tháng… năm 2023 SINH VIÊN VŨ MINH ĐỨC v LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng giảng viên hướng dẫn Các kết nghiên cứu, số liệu trình bày đồ án hồn tồn trung thực khơng trùng với kết tác giả khác Hà Nội, ngày … tháng… năm 2023 Sinh viên Vũ Minh Đức MỤC LỤC vi MỞ ĐẦU PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung vật liệu polyme 1.1.1 Lịch sử hình thành phát triển 1.1.2 Tính chất vật liệu polyme a Tính dẫn nhiệt b Độ bền học Tính chất điện c Tình hình nghiên cứu vật liệu polyme dẫn nhiệt nước 1.2 1.2.1 Tình hình nghiên cứu giới Vật liệu dẫn nhiệt sở nhựa epoxy a b Một số polyme dẫn nhiệt khác 1.2.2 1.3 Tình hình nghiên cứu nước Các phụ gia nâng cao độ dẫn nhiệt cho nhựa epoxy 1.3.1 Nano silica 1.3.2 Khoáng Talc 1.3.3 Nhôm nitrit (AlN) PHẦN II: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Hóa chất 2.2 Phương pháp nghiên cứu 2.2.1 Biến đổi bề mặt chất độn 2.2.2 Phân tán chất độn vào nhựa epoxy 2.2.3 Chế tạo mẫu 2.2 Các phương pháp phân tích hóa lý xác định tính chất học 2.2.1 Phân tích nhiệt khối lượng (TGA) 2.2.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 2.2.3 Phương pháp xác định hệ số dẫn nhiệt 2.2.4 Phương pháp xác định khả khâu mạch thông qua phân tích nhiệt vi sai (DSC) 2.2.5 Các phương pháp xác định tính chất học PHẦN III: KẾT QUẢ 3.1 Ảnh hưởng nano silica đến tính chất nhựa epoxy 3.1.1 Ảnh hưởng nano silica đến tính chất lý nhựa epoxy vii 3.1.2 Ảnh hưởng nano silica đến khả khâu mạch nhựa epoxy 3.1.3 Ảnh hưởng nano silica đến độ bền nhiệt nhựa epoxy 3.2 Ảnh hưởng AlN đến tính chất nhựa epoxy 3.2.1 Ảnh hưởng AlN đến tính chất lý nhựa epoxy 3.2.2 Ảnh hưởng phụ gia AlN đến khả khâu mạch nhựa epoxy 3.2.3 Ảnh hưởng phụ gia AlN đến độ bền nhiệt nhựa epoxy 3.3 Ảnh hưởng bột Talc đến tính chất nhựa epoxy 3.3.1 Ảnh hưởng bột Talc đến tính chất lý nhựa epoxy 3.3.2 Ảnh hưởng bột Talc đến khả khâu mạch nhựa epoxy 3.3.3 Ảnh hưởng bột Talc đến độ bền nhiệt nhựa epoxy 3.4 Đánh giá hệ số dẫn nhiệt mẫu composite epoxy phụ gia vô KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO viii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT STT CHỮ VIẾT TẮT KÝ HIỆU Polystyren PS Polyvinylclorit PVC Polyetylen tỷ trọng thấp LDPE Polyetylen tỷ trọng cao HDPE Hệ số dẫn nhiệt λ Anhydrit 4- metylhexahydrophtalic MHHPA 1-Methylimidazole NMI Nhơm nitrit AlN ix DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1: Phân đoạn phân tử polyme Hình 1.2: Cấu trúc tinh thể kim loại Hình 1.3: Cấu trúc hạt nano silica Hình 1.4: Các loại hydroxyl bề mặt silica Hình 1.5: Phản ứng chất xúc tiến với silica Hình 1.6: Liên kết silan với bề mặt silica Hình 2.1: Thiết bị phân tích nhiệt TGA4000, Perkin Elmer, Mỹ Hình 2.2: Thiết bị phân tích nhiệt vi sai DSC8000, Perkin Elmer, Mỹ Hình 2.3: Mẫu đo độ bền kéo đứt vật liệu polyme composite Hình 2.4: Mẫu đo độ bền uốn vật liệu polyme composite Hình 3.1: Ảnh hưởng hàm lượng silica đến độ bền kéo nhựa epoxy Hình 3.2: Ảnh hưởng hàm lượng silica đến modul kéo nhựa epoxy Hình 3.3: Ảnh hưởng hàm lượng silica đến độ bền uốn nhựa epoxy Hình 3.4: Ảnh hưởng hàm lượng silica đến modul uốn nhựa epoxy Hình 3.5: Ảnh hưởng nano silica đến khả khâu mạch nhựa epoxy Hình 3.6: Đường cong TG DTG mẫu nhựa epoxy/nano silica đốt cháy điều kiện khơng khí Hình 3.7: Ảnh hưởng AlN đến độ bền kéo nhựa epoxy Hình 3.8: Ảnh hưởng AlN modul kéo nhựa epoxy Hình 3.9: Ảnh hưởng AlN đến độ bền uốn nhựa epoxy Hình 3.10:Ảnh hưởng AlN đến modul uốn nhựa epoxy Hình 3.11: Ảnh hưởng AlN đến khả khâu mạch nhựa epoxy Hình 3.12: Đường cong TG DTG mẫu nhựa epoxy/AlN đốt cháy điều kiện khơng khí Hình 3.13: Ảnh hưởng bột Talc đến độ bền kéo nhựa epoxy x Hình 3.14: Ảnh hưởng bột Talc đến modul kéo nhựa epoxy Hình 3.15: Ảnh hưởng bột Talc đến độ bền uốn nhựa epoxy Hình 3.16: Ảnh hưởng bột Talc đến modul uốn nhựa epoxy Hình 3.17: Ảnh hưởng bột Talc đến khả khâu mạch nhựa epoxy Hình 3.18: Giản đồ TGA DTG mẫu nhựa epoxy/bột Talc đốt cháy điều kiện khơng khí 35 6oC ÷ 8oC so với mẫu khơng có AlN (Mo) Tiếp tục tăng tỷ lệ AlN lên 1% nhiệt độ bắt đầu phản ứng, nhiệt độ phản ứng xảy mãnh liệt nhất, nhiệt độ kết thúc phản ứng gần tương tương với mẫu M10 (tỷ lệ AlN 0,7%) Khi bổ sung AlN vào nhựa epoxy không làm ảnh hưởng đến thời gian đóng rắn nhựa Hình 3.11: Ảnh hưởng AlN đến khả khâu mạch nhựa epoxy 36 3.2.3 Ảnh hưởng phụ gia AlN đến độ bền nhiệt nhựa epoxy Đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ phụ gia AlN đến độ bền nhiệt nhựa epoxy thơng qua phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA), kết thể qua Bảng Hình sau: Mất 10% khối lượng T2max – nhiệt lượng tốc độ mát khối lượng tối đa giai đoạn Hình 3.12: Đường cong TG DTG mẫu nhựa epoxy/AlN đốt cháy điều kiện khơng khí Bảng 3.4: Ảnh hưởng AlN đến độ bền nhiệt nhựa epoxy 37 Hàm lượng phần tro Mẫu T10, oC T50, oC T1max, oC T2max, oC Mo 387,80 448,07 448,38 597,27 M7 393,10 448,50 448,72 630,90 M8 394,14 449,75 449,07 631,24 0,05 M9 404,61 450,09 450,43 635,94 0,90 M10 405,62 454,18 455,81 641,30 0,94 M11 401,92 452,28 450,78 632,93 1,24 800oC, % Trong đó: T10 - nhiệt độ 10% khối lượng, T50 - nhiệt độ 50% khối lượng, T1max – nhiệt độ tốc độ mát khối lượng tối đa giai đoạn 1, T2max – nhiệt lượng tốc độ mát khối lượng tối đa giai đoạn Hình 3.12 Bảng 3.4 cho thấy, nhiệt độ thời điểm 10% khối lượng (T10) 50% khối lượng (T50) tăng hàm lượng AlN tăng từ 0,1% đến 0,7% Đặc biệt mẫu 0,7%AlN nhiệt độ 10% khối lượng tăng 4,5%; nhiệt độ 50% tăng 1,3%, nhiệt độ xảy sử phá hủy liên kết ngang phân hủy mạch epoxy T1max tăng 1,5% nhiệt độ xảy cháy liên kết bền không bị phân hủy T2max tăng 6,0% so với mẫu khơng có phụ gia AlN (Mo) Tiếp tục tăng hàm lượng AlN lên 1% T10 T50, T1max, T2max giảm so với mẫu 0,7% AlN Điều giải thích sau: bổ sung AlN vào nhựa epoxy với lượng vừa đủ, AlN đan xen vào mạch phân tử nhựa epoxy, tăng diện tích tiếp xúc mạch phân tử dẫn đến phân hủy nhiệt cháy xảy khó khăn so với mẫu khơng có phụ gia Điều chứng tỏ, với 0,7% AlN làm tăng tính bền nhiệt cho nhựa epoxy Vì vậy, lựa chọn tỷ lệ 0,7% AlN cho hướng nghiên cứu 3.3 Ảnh hưởng bột Talc đến tính chất nhựa epoxy 3.3.1 Ảnh hưởng bột Talc đến tính chất lý nhựa epoxy Đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ bột Talc thay đổi 0% (Mo); 5% (M12); 10% (M13); 15% (M14); 20% KL (M15) so với nhựa epoxy đến tính chất lý nhựa epoxy Các tỷ lệ bột Talc biến tính bề mặt, phân tán vào nhựa epoxy tiến hành gia công mẫu theo mục 2.2 phần II Kết đạt thể qua Hình sau: 38 Độ bền kéo, Mpa 60 53.52 49.86 50 42.85 40 30,70 30 18.85 20 10 0% talc 5% talc 10% talc 15% talc 20% talc Hình 3.13: Ảnh hưởng bột Talc đến độ bền kéo nhựa epoxy 3.75 3.57 3.59 Modul kéo, Gpa 3.22 2.05 0% talc 5% talc 10% talc 15% talc 20% talc Hình 3.14: Ảnh hưởng bột Talc đến modul kéo nhựa epoxy 39 Độ bền uốn, Mpa 120 111.16 110.61 91.82 90 71.22 52.48 60 30 0% talc 5% talc 10% talc 15% talc 20% talc Hình 3.15: Ảnh hưởng bột Talc đến độ bền uốn nhựa epoxy Modul uốn, Gpa 3.82 3.81 3.78 3.50 3.07 0% talc 5% talc 10% talc 15% talc 20% talc Hình 3.16: Ảnh hưởng bột Talc đến modul uốn nhựa epoxy Từ kết Hình 3.13 đến Hình 3.16 thấy, bổ sung bột Talc vào nhựa epoxy tính chất lý nhựa epoxy giảm Ở mẫu M12 bổ sung 5% bột Talc vào nhựa epoxy độ bền kéo, modul kéo, độ bền uốn, modul uốn giảm không đáng kể so với mẫu trống Khi tăng hàm lượng bột Talc lên 10% ÷ 20% độ bền kéo, modul kéo, độ bền uốn, modul uốn giảm từ 20% ÷ 66% so với mẫu khơng có phụ gia (Mo) Vì 40 vậy, lựa chọn tỷ lệ bột Talc bổ sung vào nhựa epoxy 5% cho hướng nghiên cứu 3.3.2 Ảnh hưởng bột Talc đến khả khâu mạch nhựa epoxy Đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ bột Talc đến khả khâu mạch nhựa epoxy thông pha phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DSC) Bột Talc biến tính, phân tán vào nhựa theo mục 2.2 phần II Hỗn hợp nhựa epoxy/bột Talc đóng rắn MHHPA theo tỷ lệ mol epoxy/MHHPA = 1/0,85 mol, tỷ lệ chất xúc tác NMI = 1,25% hàm lượng polyol PT1 = 1,5% so với tổng khối lượng epoxy/MHHPA Kết thể qua Bảng Hình sau: Bảng 3.5: Ảnh hưởng bột Talc đến nhiệt độ đóng rắn thời gian đóng rắn nhựa epoxy Mẫu Hàm lượng bột Talc (%KL) Ti ( C) Tρ (oC) Tf (oC) ti (phút) Mo 0,0 82,68 123,00 167,74 8,02 13,24 17,41 -282,54 M12 5,0 86,26 130,64 174,4 8,40 14,16 18,02 -303,10 M13 10,0 88,42 131,92 175,89 8,82 14,27 18,26 -302,77 M14 15,0 87,26 129,14 174,02 8,40 13,82 18,20 -301,18 M15 20,0 83,69 118,64 166,70 7,78 12,96 18,57 -283,19 o tρ tf (phút) (phút) Trong đó: Ti, ti: nhiệt độ thời gian bắt đầu xảy đóng rắn; Tρ; tρ: nhiệt độ thời gian phản ứng đóng rắn xảy mãnh liệt nhất; Tf; tf : nhiệt độ thời gian kết thúc phản ứng ΔH (J/g) 41 Hình 3.17: Ảnh hưởng bột Talc đến khả khâu mạch nhựa epoxy Từ kết Hình 3.17 Bảng 3.6 nhận thấy, bổ sung bột Talc vào nhựa epoxy ảnh hưởng không đáng kể đến thời gian đóng rắn nhựa, ảnh hưởng đến nhiệt độ đóng rắn nhựa Cụ thể, bổ sung bột Talc từ 5%, 10% vào nhựa epoxy nhiệt độ bắt đầu phản ứng, nhiệt độ tỏa nhiệt cực đại nhiệt độ kết thúc 42 phản ứng gần tương đương tăng từ ÷ 8oC so với mẫu trống (Mo) Tiếp tục tăng hàm lượng bột Talc từ 15%, 20%KL nhiệt độ bắt đầu phản ứng, nhiệt độ tỏa nhiệt cực đại nhiệt độ kết thúc phản ứng giảm so với mẫu tỷ lệ 10% KL (M13) đưa vào nhựa epoxy Mặt khác, hiệu ứng nhiệt △H mẫu M12 giảm 7,5% so với mẫu Mo, △H mẫu M13 giảm 7,1% so với mẫu Mo điều chứng tỏ bổ sung bột Talc với hàm lượng 5%, 10% tăng tính bền nhiệt cho nhựa epoxy Tiếp tục tăng hàm lượng bột Talc lên 20% hiệu ứng nhiệt thay đổi không đáng kể so với mẫu trống, chứng tỏ tăng tỷ lệ bột Talc lên 20% không làm tăng tính bền nhiệt nhựa 3.3.3 Ảnh hưởng bột Talc đến độ bền nhiệt nhựa epoxy Đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ bột Talc đến độ bền nhiệt nhựa epoxy thơng qua phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA), kết thể qua Bảng Hình sau: Bảng 3.6: Ảnh hưởng bột Talc đến độ bền nhiệt nhựa epoxy Hàm lượng phần tro Mẫu T10, oC T50, oC T1max, oC T2max, oC Mo 387,80 448,07 448,38 597,27 M12 408,25 454,84 454,70 611,92 1,74 M13 401,83 452,79 452,71 613,35 5,00 M14 400,57 451,10 451,76 625,18 6,58 M15 407,23 450,74 450,84 620,80 8,60 800oC, % Trong đó: T10 - nhiệt độ 10% khối lượng, T50 - nhiệt độ 50% khối lượng, T1max – nhiệt độ tốc độ mát khối lượng tối đa giai đoạn 1, T2max – nhiệt lượng tốc độ mát khối lượng tối đa giai đoạn 43 Hình 3.18: Giản đồ TGA DTG mẫu nhựa epoxy/bột Talc đốt cháy điều kiện khơng khí Hình 3.18 Bảng 3.7 cho thấy, mẫu M12 có nhiệt độ T10 tăng 20,45oC, T50 tăng 6,77oC, nhiệt độ xảy phá hủy liên kết ngang T1max tăng 6,32oC so với mẫu khơng có phụ gia Khi tăng hàm lượng bột Talc lên 10%, 15% 20% T10, T50 T1max giảm từ 2oC ÷ 8oC so với mẫu 5% bột Talc Vì vậy, lựa chọn hàm lượng bột Talc bổ sung vào nhựa epoxy 15% cho hướng nghiên cứu 3.4 Đánh giá hệ số dẫn nhiệt mẫu compozit epoxy/phụ gia vơ Theo mục 3.1 ÷ 3.3 lựa chọn tỷ lệ phụ gia vô với nanosilica 2% (M4) , bột AlN 0,7% (M10), bột Talc 5% (M12) bổ sung vào nhựa làm tăng tính chất lý tăng độ bền nhiệt nhựa epoxy Tiến hành đo hệ số dẫn nhiệt mẫu M4, M10 M12 so sánh với mẫu trống (Mo) Kết thể qua bảng hình sau: 0.4 0.372 0.355 Hệ số dẫn nhiệt, W/m.K 0.35 0.304 0.3 0.273 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 Epoxy Epoxy/Silica Epoxy/AlN Epoxy/Talc 44 Hình 3.19: Ảnh hưởng Talc, AlN Silica đến hệ số dẫn nhiệt vật liệu compozit sở nhựa epoxy Từ kết xác định hệ số dẫn nhiệt vật liệu compozit sở nhựa epoxy (Hình 3.19) nhận thấy, loại chất độn lựa chọn để nghiên cứu bột silica, AlN bột Talc có khả nâng cao hệ số dẫn nhiệt nhựa epoxy, nhiên hiệu tăng cường hệ số dẫn nhiệt cho vật liệu compozit AlN tốt Khi đưa 5% bột Talc biến tính aminosilan vào compozit, hệ số dẫn nhiệt 0,372W/mK (tăng 122,4%) so với mẫu epoxy trống Khi đưa 0,7 % AlN biến tính glymosilan vào compozit, hệ số dẫn nhiệt 0,304W/mK (tăng 85,6%) so với mẫu epoxy trống Khi đưa 2% nanosilica biến tính glymosilan vào compozit, hệ số dẫn nhiệt 0,355W/mK (tăng 130,0%) so với mẫu epoxy trống So với chất độn cịn lại Silica Talc; AlN lại có mức độ tăng hệ số dẫn nhiệt hơn, điều phân tử AlN dễ bị thủy phân mơi trường khơng khí ẩm làm giảm khả dẫn nhiệt vật liệu Trong loại chất độn kể trên, Talc tỏ hiệu việc nâng cao hệ số dẫn nhiệt vật liệu compozit từ nhựa epoxy Kết chụp ảnh chụp SEM bề mặt phá hủy mẫu vật liệu: mẫu nhựa epoxy có chứa bột talc chưa biến tính bột talc biến tính amino silan thể Hình 3.20 a1 b1 45 a2 b2 Hình 3.20: Ảnh SEM bề mặt phá hủy mẫu nhựa epoxy có chứa bột talc chưa biến tính (a1, b1) bột talc biến tính amino silan (a2, b2) Từ ảnh SEM Hình 3.20 cho thấy việc sử dụng chất biến tính amino silan có tác dụng đáng kể việc phân tán bột talc vào nhựa epoxy đồng thời tăng mức độ tương tác pha vật liệu Với mẫu compozit epoxy/talc chưa biến tính, chất độn phân tán không đồng nhựa, bề mặt gãy mẫu xuất hạt bột độn với kích thước lên tới vài µm, tương tác pha yếu thể qua khe trống lớn bề mặt phân pha polyme – độn Với mẫu compozit sử dụng bột talc biến tính amino silan, khơng cịn xuất hạt độn có kích thước lớn, chất độn phân tán đồng tương tác pha tốt hẳn so với mẫu sử dụng bột talc chưa biến tính 46 KẾT LUẬN Đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng phụ gia vô gồm nano silica, bột AlN, bột Talc đến tính chất lý, độ bền nhiệt hệ số dẫn nhiệt nhựa epoxy kết đạt sau: - Phụ gia nano silica: Với 2% nanosilica bổ sung vào nhựa độ bền kéo, modul kéo, độ bền uốn modul uốn tăng 23% ÷ 25% so với mẫu trống (M0) Độ bền nhiệt mẫu compozit epoxy/nanosilica thông qua phương pháp phân tích nhiệt khối lượng thấy nhiệt độ 10% khối lượng - T10 tăng 6,8%, nhiệt độ 50% khối lượng – T50 tăng 1,5%, nhiệt độ xảy phá hủy liên kết T1max tăng 2%, nhiệt độ xảy cháy liên kết bền không bị phân hủy T2max tăng 12,8% so với mẫu phụ gia nanosilica (Mo) Hệ số dẫn nhiệt tăng 130,0% so với mẫu epoxy trống, đạt 0,355W/mK - Phụ gia AlN: Với 0,7% AlN bổ sung vào nhựa độ bền kéo, modul kéo, độ bền uốn modul uốn tăng 8,6% ÷ 11,2% so với mẫu trống (Mo) Độ bền nhiệt mẫu compozit epoxy/AlN thông qua phương pháp phân tích nhiệt khối lượng thấy nhiệt độ 10% khối lượng - T10 tăng 4,5%, nhiệt độ 50% khối lượng – T50 tăng 1,3%, nhiệt độ xảy phá hủy liên kết T1max tăng 1,5%, nhiệt độ xảy cháy liên kết bền không bị phân hủy T2max tăng 6,0% so với mẫu phụ gia (Mo) Hệ số dẫn nhiệt tăng 85,6% so với mẫu epoxy trống, đạt 0,304W/mK - Bột Talc: Với 5% bột Talc bổ sung vào nhựa tính chất lý (độ bền kéo, modul kéo, độ bền uốn modul uốn) nhựa epoxy giảm không đáng kể so với mẫu trống Độ bền nhiệt mẫu compozit epoxy/AlN thơng qua phương pháp phân tích nhiệt khối lượng thấy nhiệt độ 10% khối lượng - T10 tăng 20,45oC, nhiệt độ 50% khối lượng – T50 tăng 6,77oC, nhiệt độ xảy phá hủy liên kết T1max tăng 6,32oC so với mẫu khơng có phụ gia Hệ số dẫn nhiệt tăng 122,4% so với mẫu epoxy trống, đạt 0,372W/mK 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO Phan Thị Minh Ngọc, Bùi Chương [2011] Cơ sở hóa học polyme, nhà xuất Bách Khoa Hà Nội Hu M.; Yu D & Wei J Thermal conductivity determination of small polyme samples by differential scanning calorimetry Polyme Testing, vol.26, pp.333-337, 2007 T’Joen C.; Park Y.; Wang Q.; Sommers A.; Han X & Jacobi A A review on polyme heat exchangers for HVAC&R applications, International Journal of Refrigeration, vol.32, pp 763–779, 2009 Speight J.G (2005), Lange's handbook of chemistry (16th ed.), McGraw-Hill, New York pp 2794–2797, 2005 Z Han and A Fina Thermal conductivity of carbon nanotubes and their polyme nanocompozits: a review Progr Polym Sci., vol 36, no 7, pp 914-944, 2011 King J.A.; Tucker K.W.; Vogt B.D.; Weber E.H & Quan C Electrically and thermally conductive nylon 6,6 Polyme Compozits, vol.20, pp 643–654, 1999 Wypych G Handbook of fillers: Physical properties of fillers and filled materials, ChemTec Publishing, Toronto, 2000 Fischer J.E Carbon nanotubes: structure and properties Gogotsi Y., Carbon nanomaterials, Taylor and Francis Group, New York, pp 51–58, 2006 Han Z & Fina A Thermal conductivity of carbon nanotubes and their polyme nanocompozits: A review, Progress in Polyme Science, vol.36, Issue 7, pp.914-944, 2011 10 J H Yu, J K Duan, W Y Peng, L C Wang, P Peng, P K Jiang Influence of nano-AlN particles on thermal conductivity, thermal stability and cure behavior of cycloaliphatic epoxy/trimethacrylate system Express Polyme Letters Vol.5, No.2, 132– 141, 2011 11 Pravuram Panda, Gopa Mishra, Sisir Mantry, Saroj Singh (2013) A study on mechanical, thermal, and electrical properties of glass fiber-reinforced epoxy hybrid compozits filled with plasma-synthesized AlN Journal of Compozit Materials0(0) 1– 10!The Author(s) 2013 12 R Kochetov, Thermal and electrical properties of nanocompozits, including material processing, PhD dissertation, Delft University of Technology, 2012 48 13 M Z Rong, M Q Zhang, and W H Ruan, “Surface modification of nanoscale fillers for improving properties of polyme nanocompozits: a review,” Mater Sci Techn., vol 22, no 7, pp 787-796, 2006 14 P.C Irwin, Y Cao, A Bansal, and L.S Schadler, “Thermal and mechanical properties of polyimide nanocompozits,” IEEE Conf El Ins Diel Phen., Albuquerque, New Mexico, USA, pp 120-123, 2003 15 M Choudhury, S Mohanty, S K Nayak, and R Aphale, “Preparation and characterization of electrically and thermally conductive polymeic nanocompozits,” J Minerals Mater Charact Eng., vol 11, pp 744-756, 2012 16 Chen, C.; Wang, H.; Xue, Y.; Xue, Z.; Liu, H.; Xie, Y.; Mai, Y.W Structure, rheological, thermal conductive and electrical insulating properties of highperformance hybrid epoxy/nanosilica/AgNWs nanocompozits Compos Sci Technol 2016, 128, 207–214 17 Z Han, J.W Wood, H Herman, C Zhang, and G.C Stevens, “Thermal properties of compozits filled with different fillers,” IEEE Inter Symp El Ins., pp 497501, 2008 18 Balaji Venkatesan, Selvam Ramasamy, Jayabalakrishnan Duraivelu, Joji Thomas, Karthikeyan Thangappan, Subburaj Venkatesan, Prabhu Paulraj [2022] Mechanical, Thermal Conductivity and Water Absorption of Hybrid Nano-Silica Coir Fiber Mat Reinforced Epoxy Resin Compozits MATERIALE PLASTICE 59(2):194203, July 2022 19 Yamada K., Takahashi T., Hanehara S (2000), “Effects of the chemical structure on the properties of polycarboxylate-type superplasticizer”, Cemenf & Concrete Research 30(2) 197-207 20 Andrei Y Khodakov, Vladimir L Zholobenko, Rafeh Bechara, Dominique Durand (2005), “lmpact of aqueous impregnation on the long-range ordering and mesoporous structure of cobalt containing MCM-41 and SBA-15 materials”, Mieroporous and Mesoporous Materials 79 (1-3) 29-39 21 Hoàng Nhâm (2002), Hóa học vơ cơ, Tập 2, 3, Nhà xuất giáo dục 22 N.I.A.Ansarifar, M.Bennett, “Reinforcement os natural rubber with silanized precipitated silica nanofiller”, Rubber Chemistry and Technology,78 793-805, (2005) 49 23 Bạch Trọng Phúc (1996), Luận án Phó Tiến sĩ Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, tr – 30, tr 41 – 60, tr 122 – 135 24 L.T.Zhang, Wenfa Xie, Y.D.Wu, Y.S.Zheng Thermal annealing of SiO2 fabricated by fl ame hydrolysis deposition Chinese Physics Letters 2003; 20(8): p 1366 - 1368 25 Junjun Gu, Wei Jiang, Fenghe Wang, Mudan Chen, Jianyu Mao, Tan Xie Facile removal of oils from water surfaces through highly hydrophobic and magnetic polyme nanocompozits Applied Surface Science 2014; 301: p 492 - 499 26 W.Stöber, A.Fink, E.Bohn Controlled growth of monodisperse silica spheres in the micron size range Journal of Colloid and Interface Science 1968; 26(1): p 62 - 69 27 J.Chrusciel, L.Slusarski Synthesis of nanosilica by the sol-gel method and its activity toward polymes Materials Science 2003; 21(4): p 461 - 469 28 N.Venkatathri Synthesis of silica nanosphere from homogeneous and heterogeneous systems Bulletin of Materials Science 2007; 30(6): p 615 - 617 29 E.H.Weber, Development and modeling of thermally conductivepolyme/carbon compozits, PhD dissertation, Michigan Technological University (2001) 30 Mousam Choudhury, Smita Mohanty, Sanjay K Nayak, Effect of Surface Modification of Aluminum Nitride on Electrical and Thermal Characterizations of Thermosetting Polymeic Nanocompozits, Polyme Compozits, 34(1), 1-14 (2013) 31 Nguyễn Việt Dũng, Nghiên cứu chế tạo vật liệu polyme dẫn nhiệt định hướng ứng dụng công nghệ chiếu sáng đèn LED Đề tài sở chọn lọc cấp Viện khoa học vật liệu, 2015 32 Phạm Thị Lánh, Nghiên cứu chế tạo vật liệu polyme dẫn nhiệt từ polycacbonat nhựa epoxy định hướng ứng dụng công nghệ chiếu sáng đèn LED Đề tài sở cấp Viện Khoa học vật liệu, 2016 33 X Huang, W Liu, P Jiang, and T Tanaka, Boron nitride based poly(phenylene sulfide) compozits with enhanced thermal conductivity and breakdown strength, Conf Proc Inter Symp Ins El, 35-38 (2011) 34 B Weidenfeller, M Höfer, and F R Schilling, Thermal conductivity, thermal diffusitivity, and specific heat capacity of particle filled polypropylene, Comp Part A: Appl Sci Manuf., 35(4), 423-429 (2004)