(Luận văn thạc sĩ) nghiên cứu tổng hợp vật liệu composite g c3n4 cu2o ứng dụng làm chất xúc tác quang trong vùng ánh sáng khả kiến

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN LÊ THỊ Y PHỤNG h NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU COMPOSITE g-C3N4/Cu2O ỨNG DỤNG LÀM CHẤT XÚC TÁC QUANG TRONG VÙNG ÁNH SÁNG KHẢ KIẾN LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC Bình Định – Năm 2019 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN LÊ THỊ Y PHỤNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU COMPOSITE g-C3N4/Cu2O ỨNG DỤNG LÀM CHẤT XÚC TÁC QUANG h TRONG VÙNG ÁNH SÁNG KHẢ KIẾN Chuyên ngành : Hóa lý thuyết Hóa lý Mã số : 8440119 Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN THỊ VIỆT NGA TS NGUYỄN VĂN KIM LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, thực hướng dẫn khoa học PGS.TS Nguyễn Thị Việt Nga TS Nguyễn Văn Kim Các số liệu, kết luận nghiên cứu trình bày luận văn trung thực chưa cơng bố hình thức Tơi xin chịu trách nhiệm nghiên cứu h LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến PGS.TS Nguyễn Thị Việt Nga TS Nguyễn Văn Kim, người tận tình giúp đỡ hướng dẫn tơi hồn thành luận văn Tôi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô giáo, anh, chị, bạn phịng thực hành thí nghiệm hóa học - Khu A6 - Trường Đại học Quy Nhơn, giúp đỡ, tạo điều kiện, hỗ trợ tơi q trình thực đề tài Cuối cùng, tơi xin cảm ơn gia đình bạn bè ln động viên, khích lệ tinh thần thời gian thực luận văn Mặc dù cố gắng nhiên luận văn chắn khơng tránh khỏi thiếu sót Tơi mong nhận góp ý q thầy để luận văn hồn thiện hơn! Tơi xin chân thành cảm ơn! h MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 GIỚI THIỆU VỀ VẬT LIỆU XÚC TÁC QUANG 1.1.1 Khái niệm xúc tác quang chế phản ứng h 1.1.2 Tiềm ứng dụng vật liệu xúc tác quang 1.2 GIỚI THIỆU VỀ GRAPHIT CACBON NITRUA (g-C3N4) 11 1.2.1 Đặc điểm cấu tạo 11 1.2.2 Phương pháp tổng hợp 12 1.2.3 Tình hình nghiên cứu ứng dụng g-C3N4 16 1.3 GIỚI THIỆU VỀ ĐỒNG (I) OXIT 17 1.3.1 Đặc điểm cấu trúc đồng (I) oxit 17 1.3.2 Phương pháp tổng hợp biến tính đồng (I) oxit nano 18 1.3.2.1 Phương pháp kết tủa dung môi hữu 18 1.3.2.2 Phương pháp đồng kết tủa 20 1.3.2.3 Phương pháp sử dụng xạ sóng siêu âm 20 1.3.3 Ứng dụng đồng (I) oxit 20 1.4 GIỚI THIỆU VẬT LIỆU COMPOSITE g-C3N4/Cu2O 21 Chương PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 25 2.1 TỔNG HỢP VẬT LIỆU XÚC TÁC 25 2.1.1 Hóa chất 25 2.1.2 Dụng cụ 25 2.1.3 Tổng hợp vật liệu g-C3N4 từ melamin 25 2.1.4 Tổng hợp vật liệu composite g-C3N4/Cu2O 26 2.1.5 Tổng hợp vật liệu Cu2O 26 2.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU 26 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray) 26 2.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 28 2.2.3 Phương pháp phổ tán xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến (UV-Vis) 29 2.2.4 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 32 2.2.5 Phương pháp phổ lượng tia X hay EDS (Energy Dispersive X-ray) 33 2.2.6 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 34 h 2.3 KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC 35 2.3.1 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 35 2.3.2 Khảo sát hoạt tính xúc tác vật liệu 36 2.3.3 Phân tích định lượng xanh metylen 37 2.3.3.1 Nguyên tắc 37 2.3.3.2 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ xanh metylen 37 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU 39 3.1.1 Đặc trưng vật liệu g-C3N4 39 3.1.1.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 39 3.1.1.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 40 3.1.1.3 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 41 3.1.1.4 Phương pháp phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến (UVVis) 42 3.1.2 Đặc trưng vật liệu Cu2O 43 3.1.2.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 43 3.1.2.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 44 3.1.2.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 44 3.1.2.4 Phương pháp phổ tán xạ lượng tia X hay EDS 45 3.1.2.5 Phương pháp phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến (UVVis) 46 3.1.3 Đặc trưng vật liệu composite g-C3N4/Cu2O 47 3.1.3.1 Đặc điểm màu sắc vật liệu tổng hợp 47 3.1.3.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 48 3.1.3.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 49 3.1.3.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 50 3.1.3.5 Phương pháp phổ tán xạ lượng tia X hay EDS 51 3.1.3.6 Phương pháp phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến (UV- h Vis) 52 3.1.4 Ảnh hưởng tỉ lệ tiền chất đến trình hình thành composite g-C3N4/Cu2O 53 3.2 KHẢO SÁT PHẢN ỨNG PHÂN HỦY MB TRÊN CÁC XÚC TÁC COMPOSITE g-C3N4/Cu2O 55 3.2.1 Khảo sát hoạt tính xúc tác vật liệu composite g-C3N4/Cu2O 55 3.2.1.1 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 55 3.2.1.2 Đánh giá hoạt tính xúc tác 56 3.2.2 Khảo sát yếu tố thực nghiệm ảnh hưởng đến trình quang xúc tác 59 3.2.2.1 Ảnh hưởng khối lượng chất xúc tác 59 3.2.2.2 Ảnh hưởng nồng độ ban đầu dung dịch MB 61 3.2.2.3 Ảnh hưởng cường độ nguồn sáng 62 3.2.2.4 Ảnh hưởng pH dung dịch 63 3.3 KHẢO SÁT CƠ CHẾ PHẢN ỨNG 66 KẾT LUẬN 72 DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN THẠC SĨ (Bản sao) h DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU C : Nồng độ (mg/l) g : gam l : lít mg : miligam nm : nanomet λ : Bước sóng (nm) D : Kích thước hạt trung bình g-C3N4 : Vật liệu g-C3N4 tổng hợp từ melamin g-C3N4/Cu2O-5 : Vật liệu Cu2O biến tính g-C3N4 với hàm lượng g-C3N4 5% g-C3N4/Cu2O-10 : Vật liệu Cu2O biến tính g-C3N4 với hàm lượng g-C3N4 10% : Vật liệu Cu2O biến tính g-C3N4 với hàm lượng h g-C3N4/Cu2O-20 g-C3N4 20% DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT CB : Conduction band (Vùng dẫn) e-CB : Photogenerated electron (Electron quang sinh) Eg : Band gap energy (Năng lượng vùng cấm) EDS : Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (Phổ tán sắc lượng tia X) h+VB : Photogenerated hole (Lỗ trống quang sinh) IR : Infrared (Phổ hồng ngoại) MB : Xanh metylen RhB : Rhodamin B SEM : Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) TEM : Transmission electron microscopy (Kính hiển vi điện tử truyền qua) : UV-Visible Diffuse Reflectance Spectroscopy (Phổ phản xạ h UV-Vis khuếch tán tử ngoại khả kiến) VB : Valance band (Vùng hóa trị) XRD : X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X - Nhiễu xạ tia Rơnghen)