(Luận văn thạc sĩ) nghiên cứu tổng hợp và khảo sát hoạt tính xúc tác quang của vật liệu composite titan ddioxxit nền graphit cacbon nitrua

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN LÊ THỊ ANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT HOẠT TÍNH XÚC TÁC QUANG CỦA VẬT LIỆU COMPOSITE TITAN ĐIOXIT TRÊN NỀN GRAPHIT CACBON NITRUA h LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC Bình Định – Năm 2019 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN LÊ THỊ ANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT HOẠT TÍNH XÚC TÁC QUANG CỦA VẬT LIỆU COMPOSITE TITAN ĐIOXIT TRÊN NỀN GRAPHIT CACBON NITRUA h Chuyên ngành : Hóa lí Hóa lý thuyết Mã số : 8.44.01.19 Người hướng dẫn khoa học: TS NGUYỄN VĂN KIM LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình kết nghiên cứu riêng thực hướng dẫn TS Nguyễn Văn Kim Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình nghiên cứu Tơi xin chịu trách nhiệm nghiên cứu h LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến TS Nguyễn Văn Kim, người tận tình giúp đỡ hướng dẫn tơi hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn ThS Lê Thị Thanh Liễu, người định hướng, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian hồn thành luận văn Cơ dạy cho kiến thức kĩ việc nghiên cứu khoa học Tôi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô giáo, anh, chị, bạn phịng thực hành thí nghiệm hóa học- Khu A6- Trường Đại học Quy Nhơn, giúp đỡ, tạo điều kiện, hỗ trợ tơi q trình thực đề tài Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình bạn bè ln động viên, khích lệ tinh thần thời gian thực luận văn h Mặc dù cố gắng nhiên luận văn chắn không tránh khỏi thiếu sót Tơi mong nhận góp ý q thầy để luận văn hồn thiện hơn.! Tôi xin chân thành cảm ơn.! MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU DANH TỪ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU………………………………… ……………………………… 1 Lý chọn đề tài Mục tiêu đề tài h Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Cấu trúc luận văn Chương TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 VẬT LIỆU XÚC TÁC QUANG 1.1.1 Khái niệm xúc tác quang 1.1.2 Cơ chế phản ứng quang xúc tác 1.2 GIỚI THIỆU VỀ MELAMIN VÀ GRAPHIT CACBON NITRUA (gC3N4) 1.2.1 Melamin 1.2.2 Đặc điểm cấu tạo g-C3N4 1.2.3 Phương pháp tổng hợp g-C3N4 10 1.2.4 Tình hình nghiên cứu ứng dụng g-C3N4 13 1.3 GIỚI THIỆU VỀ TITAN ĐIOXIT 14 1.3.1 Các dạng thù hình TiO2 15 1.3.2 Sự chuyển dạng thù hình TiO2 16 1.3.3 Giản đồ lượng tinh thể TiO2 17 1.3.4 Cơ chế quang xúc tác TiO2 18 1.4 GIỚI THIỆU VẬT LIỆU COMPOSITE TiO2/g-C3N4 20 1.5 GIỚI THIỆU VỀ RHODAMINE B 22 Chương PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 24 2.1 TỔNG HỢP VẬT LIỆU XÚC TÁC 24 2.1.1 Hóa chất 24 2.1.2 Dụng cụ 24 2.1.3 Tổng hợp vật liệu g-C3N4 từ melamin 24 2.1.4 Tổng hợp vật liệu composite TiO2/g-C3N4 25 h 2.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU 25 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray Diffraction, XRD) 25 2.2.2 Phương pháp phổ kế quang điện tử tia X (X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 27 2.2.3 Phương pháp phổ tán xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến UV-Visible Diffuse Reflectance Spectroscopy (UV-Vis DRS) 28 2.2.4 Phương pháp phổ lượng tia X hay EDS (Energy Dispersive X-ray, EDS) 31 2.2.5 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 33 2.2.6 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 33 2.3 KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC 34 2.3.1 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 34 2.3.2 Khảo sát hoạt tính xúc tác vật liệu 35 2.3.3 Phân tích định lượng RhB 36 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 ẢNH HƯỞNG CỦA TỈ LỆ DUNG MƠI ĐẾN HOẠT TÍNH XÚC TÁC QUANG CỦA VẬT LIỆU COMPOSITE TiO2/g-C3N4 39 3.1.1 Xác định thời gian đạt cân hấp phụ 39 3.1.2.Khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu composite TiO2/g-C3N4 ……………………………………………………………………………….40 3.2 ẢNH HƯỞNG CỦA THỂ TÍCH TiCl4 ĐẾN HOẠT TÍNH XÚC TÁC QUANG CỦA VẬT LIỆU COMPOSITE TiO2/g-C3N4…………… … 43 3.2.1 Đặc trưng vật liệu 43 3.2.2 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu compositeTiO2/g-C3N4 47 3.3 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ NUNG ĐẾN HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA COMPOSITE TiO2/g-C3N4 50 h 3.3.1 Đặc trưng vật liệu 51 3.3.2 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu composite TiO2/g-C3N4 60 3.4 KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU DƯỚI ÁNH SÁNG MẶT TRỜI 63 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 65 PHỤ LỤC QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN THẠC SĨ (Bản sao) DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU C : Nồng độ (mg/L) g : gam λ : Bước sóng (nm) D : Kích thước hạt trung bình g-C3N4 : Vật liệu g-C3N4 tổng hợp từ melamin TiO2/g-C3N4 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp phương pháp thủy nhiệt từ g-C3N4 dung dịch TiCl4 TN-0 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung môi 100% ethanol phương pháp thủy nhiệt 180 oC TN-30 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung môi tỉ lệ 30% nước : 70% ethanol phương pháp thủy nhiệt 180 oC : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung môi h TN-50 tỉ lệ 50% nước : 50% ethanol phương pháp thủy nhiệt 180 oC TN-100 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung môi 100% nước phương pháp thủy nhiệt 180 oC TN-0.25 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung mơi 100% nước với thể tích TiCl4 0,25 mL phương pháp thủy nhiệt 180 oC TN-0.5 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung môi 100% nước với thể tích TiCl4 0,5 mL phương pháp thủy nhiệt 180 oC TN-1 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung môi 100% nước với thể tích TiCl4 mL phương pháp thủy nhiệt 180 oC TN-1.5 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung mơi 100% nước với thể tích TiCl4 1,5 mL phương pháp thủy nhiệt 180 oC TN-2 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung mơi 100% nước với thể tích TiCl4 mL phương pháp thủy nhiệt 180 oC TN-400 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung mơi 100% nước với thể tích VTiCl4= mL với 1,5 gam g-C3N4 phương pháp thủy nhiệt 180 oC vật liệu nung nhiệt độ T = 400 oC : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung môi h TN-450 100% nước với thể tích VTiCl4= mL với 1,5 gam g-C3N4 phương pháp thủy nhiệt 180 oC vật liệu nung nhiệt độ T = 450 oC TN-500 : Vật liệu composite TiO2/g-C3N4 tổng hợp dung môi 100% nước với thể tích VTiCl4= mL với 1,5 gam g-C3N4 phương pháp thủy nhiệt 180 oC vật liệu nung nhiệt độ T = 500 oC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT CB : Condutance band (Vùng dẫn) e-CB : Photogenerated electron (Electron quang sinh) Eg : Band gap energy (Năng lượng vùng cấm) EDS : Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (Phổ tán sắc lượng tia X) h+VB : Photogenerated hole (Lỗ trống quang sinh) MB : Xanh metylen RhB : Rhodamin B SEM : Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) TEM : Transmission electron microscopy (Kính hiển vi điện tử truyền qua) UV-Vis : UV-Visible Diffuse Reflectance Spectroscopy (Phổ phản xạ h khuếch tán tử ngoại khả kiến) VB : Valance band (Vùng hóa trị) XRD : X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X-Nhiễu xạ tia Rơnghen) XPS : X-Ray Photoelectron Spectrooscopy (Phổ kế quang điện tử tia X)