(Luận văn thạc sĩ) tổng hợp và nghiên cứu đặc trưng tính chất quang xúc tác vật liệu nano bitao4 để phân hủy phenol trong nước

BỘ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG TÍNH CHẤT QUANG XÚC TÁC VẬT LIỆU NANO BiTaO4 ĐỂ PHÂN HỦY PHENOL TRONG NƢỚC CHUYÊN NGÀNH: KHOA HỌC MÔI TRƢỜNG NGUYỄN THỊ HƢƠNG THÚY HÀ NỘI, NĂM 2018 BỘ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƢNG TÍNH CHẤT QUANG XÚC TÁC VẬT LIỆU NANO BiTaO4 ĐỂ PHÂN HỦY PHENOL TRONG NƢỚC NGUYỄN THỊ HƢƠNG THÚY CHUYÊN NGÀNH: KHOA HỌC MÔI TRƢỜNG MÃ SỐ: 8440301 NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS ĐÀO NGỌC NHIỆM HÀ NỘI, NĂM 2019 CƠNG TRÌNH ĐƢỢC HỒN THÀNH TẠI TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI Cán hƣớng dẫn chính: PGS.TS Đào Ngọc Nhiệm – Viện Vật liệu – Viện Hàm lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Cán chấm phản biện 1:PGS TS Nguyễn Hữu Tùng- Đại học Bách khoa Hà nội Cán chấm phản biện 2: TS Trần Mạnh Trí- Đại học Khoa học Tự nhiên Hà nội Luận văn thạc sĩ đƣợc bảo vệ tại: HỘI ĐỒNG CHẤM LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI Ngày 17 tháng 01 năm 2019 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn thành thực thân suốt trình nghiên cứu đề tài vừa qua Những kết thực nghiệm đƣợc trình bày luận văn trung thực cộng thực dƣới hƣớng dẫn PGS.TS Đào Ngọc Nhiệm – Trƣởng phịng Vật liệu Vơ cơ, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Các kết nêu luận văn chƣa đuợc cơng bố cơng trình nhóm nghiên cứu khác Tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm nội dung trình bày báo cáo TÁC GIẢ LUẬN VĂN Nguyễn Thị Hƣơng Thúy ii LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn cách hoàn chỉnh, lời với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc nhất, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới PGS.TS Đào Ngọc Nhiệm, Trƣởng phịng Vật liệu Vơ – Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam – ngƣời hƣớng dẫn, tận tình bảo tơi thực thành công luận văn thạc sỹ Xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Ban lãnh đạo khoa Mơi trƣờng thầy phịng Phân tích khoa Môi trƣờng - trƣờng Đại học Tài nguyên Mơi trƣờng Hà Nội hết lịng ủng hộ, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ suốt thời gian thực luận văn Xin gửi lời cảm ơn Thầy giáo TS Mai Văn Tiến- Giảng viên Trƣờng Đại học Tài nguyên Môi trƣờng tận tình giúp đỡ, hƣớng dẫn trình thực hoàn thành luận Xin cảm ơn anh Đồn Trung Dũng, chị Nguyễn Hà Chi phịng Phân tích Vô cơ- Viện Khoa họcVật liệu, giúp đỡ thiết bị máy móc sử dụng Cuối cùng, tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình, nguời thân bạn bè ln mong muốn tơi hồn thành tốt luận văn Trong trình thực luận văn dù cố gắng nhƣng tránh khỏi thiết sót, em mong nhận đƣợc đóng góp ý kiến quý Hội đồng, quý thầy cô bạn để luận văn em đƣợc hoàn chỉnh Em xin chân thành cảm ơn ! Hà Nội ngày 17 tháng 01 năm 2018 Học viên Nguyễn Thị Hƣơng Thúy iii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH MỞ ĐẦU 1 Đặt vấn đề Mục tiêu nghiên cứu Nội dung luận văn CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Tình hình nghiên cứu quang xúc tác vật liệu nano BiTaO4 ứng dụng để xử lý phenol 1.1.1 Tình hình nghiên cứu vật liệu quang xúc tác vật liệu nano BiTaO4 giới 1.1.2 Tình hình nghiên cứu vật liệu quang xúc tác vật liệu nano BiTaO4 nƣớc 1.2 Tổng quan vật liệu quang xúc tác nano BiTaO 1.2.1 Tổng quan nguyên lí hệ quang xúc tác 1.2.2 Đặc điểm, tính chất vật liệu BiTaO4 10 1.3 Phƣơng pháp tổng hợp vật liệu nano BiTaO4 1.3.1 Phƣơng pháp sol-gel 11 1.3.2 Phƣơng pháp đồng kết tủa 13 1.3.3 Phƣơng pháp phản ứng pha rắn 14 1.4 Tổng quan phenol 15 1.4.1 Giới thiệu phenol 15 1.4.2 Nguồn gốc phát sinh phenol 15 1.4.3 Ảnh hƣởng phenol tới ngƣời môi trƣờng 16 1.4.4 Các phƣơng pháp xử lý phenol môi trƣờng nƣớc 18 CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .22 iv 2.1 Đối tƣợng, phạm vi nghiên cứu 22 2.1.1 Đối tƣợng nghiên cứu 22 2.1.2 Phạm vi nghiên cứu 22 2.2 Hóa chất, thiết bị sử dụng 22 2.2.1 Nguyên liệu, hóa chất 22 2.2.2 Thiết bị sử dụng 23 23 2.3 Tổng hợp chế tạo vật liệu nano BiTaO4 2.3.1 Quy trình sơ đồ tổng hợp vật liệu BiTaO4 phƣơng pháp đốt cháy gel 24 2.3.2 Khảo sát tối ƣu hóa điều kiện phản ứng tổng hợp vật liệu .25 2.4 Các phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc, hình thái kích thƣớc vật liệu .25 2.4.1 Phƣơng pháp nhiệt trọng lƣợng – vi sai nhiệt lƣợng (TG-DTA) 25 2.4.2 Phƣơng pháp phân tích Phổ hồng ngoại IR 26 2.4.3 Phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc hình thái học vật liệu (kính hiển vi điện tử quét SEM-TEM) 26 2.4.4 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 27 2.4.5 Phƣơng pháp xác định diện tích bề mặt riêng ( phƣơng pháp đo BET) 28 2.4.6 Phƣơng pháp xác định điểm điện tích khơng vật liệu 29 2.4.7 Thiết bị phản ứng quang hóa (Photochemical) 30 2.4.8 Phƣơng pháp phổ UV-VIS 32 2.5 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình quang xúc tác vật liệu nano 33 BiTaO4 2.5.1 Ảnh hƣởng nhiệt độ nung đến trình quang xúc tác xử lý phenol 33 2.5.3 Khảo sát ảnh hƣởng lƣợng vật liệu tới khả quang xúc tác vật liệu 33 2.5.4 Khảo sát ảnh hƣởng pH đến khả quang xúc tác vật liệu 34 2.5.5 Khảo sát khả tái sử dụng vật liệu 34 2.5.6 Hiệu suất trình xúc tác quang vật liệu để xử lý phenol môi trƣờng nƣớc 34 2.6 Xác định nồng độ phenol nƣớc theo SMEWW 5530:C:2012 .35 v 2.6.1 Chuẩn bị dung dịch phƣơng pháp xác định nồng độ chất hữu .35 2.6.2 Xác định nồng độ phenol nƣớc dựa vào phƣơng pháp SMEWW 5530:C:2012 36 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Kết khảo sát ảnh hƣởng điều kiện tổng hợp đến tính chất vật liệu 38 xúc tác quang nano BiTaO4 3.1.1 Ảnh hƣởng chất tạo gel đến hình thành pha vật liệu 38 39 3.1.2 Ảnh hƣởng nhiệt độ nung đến hình thành pha vật liệu BiTaO 3.2 Kết phân tích, đặc trƣng tính chất vật liệu 40 3.2.1 Kết phân tích phổ hồng ngoại IR 40 3.2.2 Phổ EDX vật liệu sau nung 41 o 3.2.3 Giản đồ XRD vật liệu đƣợc nung nhiệt độ 750 C 43 o 3.2.4 Hình ảnh TEM vật liệu BiTaO4 đƣợc nung điều kiện tối ƣu 750 C .44 o 3.2.5 Phổ UV - VIS rắn mẫu vật liệu nung BiTaO4 750 C 46 o 3.2.6 Điểm đẳng điện vật liệu BiTaO4 đƣợc chế tạo điều kiện tối ƣu 750 C 46 3.3 Kết khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến khả phân hủy phenol vật liệu 48 BiTaO4 3.3.1 Ảnh hƣởng nhiệt độ nung đến trình quang xúc tác phân hủy phenol 48 3.3.2 Ảnh hƣởng lƣợng xúc tác đến trình quang xúc tác phân hủy phenol 48 vật liệu BiTaO4 3.3.3.Ảnh hƣởng pH đến khả quang xúc tác phân hủy phenol vật liệu 49 3.3.4 Khả tái sử dụng vật liệu với trình quang xúc tác xử lý phenol 49 3.3.5 Khảo sát khả hấp phụ vật liệu BTO750 điều kiện không chiếu sáng 50 3.4 Điều kiện cơng nghệ thích hợp tổng hợp vật liệu quang xúc tác nano BiTaO 51 3.5 Kết thử nghiệm mẫu môi trƣờng thực tế 52 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 53 vi Kết luận 53 Kiến nghị 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC vii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT SMEWW : Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water CTPT : Công thức phân tử KHTN : Khoa học tự nhiên ĐHQGHN : Đại học Quốc gia Hà Nội DD : Dung dịch SEM : Scanning Electron Microscope TGA : Thermal gravimetric analysis TEM : Transmission Electron Microscope DTA : Differential Thermal Analysis DSC : Differential scanning calorimetry BET : Brunauer-Emmet-Teller PVA : polyvinyl ancolhol IR : Infrared SC : Semiconductor (Chất bán dẫn) CB : Vùng dẫn EDX : Energy - Dispersive X - ray (Tán xạ lƣợng tia X) BTO : BiTaO4 KPH : Không phát viii