(Luận văn thạc sĩ) xác định đặc trưng hình thái và tính chất điện hóa của lớp sơn giàu kẽm sử dụng pigment bột hợp kim zn al dạng vảy

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Hứa Thị Trung Hiếu XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƢNG HÌNH THÁI VÀ TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA LỚP SƠN GIÀU KẼM SỬ DỤNG PIGMENT BỘT HỢP KIM Zn-Al DẠNG VẢY LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Hà Nội – 2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Hứa Thị Trung Hiếu XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƢNG HÌNH THÁI VÀ TÍNH CHẤT ĐIỆN HĨA CỦA LỚP SƠN GIÀU KẼM SỬ DỤNG PIGMENT BỘT HỢP KIM Zn-Al DẠNG VẢY Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC TS Phạm Đức Thịnh Hà Nội – 2021 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi dƣới hƣớng dẫn TS Phạm Đức Thịnh, giúp đỡ anh chị em phòng Nghiên cứu ăn mòn Cơng nghệ điện hóa - Viện nghiên cứu Ứng dụng công nghệ Nha Trang Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chƣa đƣợc cơng bố cơng trình khác Hà Nội, ngày tháng năm 2021 Tác giả luận văn Hứa Thị Trung Hiếu LỜI CẢM ƠN Trong q trình nghiên cứu hồn thành luận văn này, nhận đƣợc nhiều giúp đỡ quý báu thầy cô giáo, nhà khoa học thuộc nhiều lĩnh vực đồng nghiệp bạn bè Đầu tiên tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến TS Phạm Trung Sản tận tình hƣớng dẫn tơi ngày đầu tiếp nhận đề tài, lập đề cƣơng định hƣớng nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn TS Phạm Đức Thịnh tạo điều kiện cho tơi hồn thành Luận văn Tôi chân thành cảm ơn đề tài mã số: VAST03.02/21-22 thuộc chƣơng trình hƣớng Khoa học Công nghệ ƣu tiên cấp Viện hàn lâm KHCNVN hỗ trợ kinh phí cho việc thực Luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn Lãnh đạo Học viện Khoa học Công nghệ Việt Nam, Ban Chủ nhiệm Khoa Hóa học Phịng Đào tạo giảng dạy, tạo điều kiện thuận lợi giúp thực luận văn hoàn thành thủ tục cần thiết Tôi chân thành cảm ơn giúp đỡ tạo điều kiện mặt Lãnh đạo Viện Nghiên cứu Ứng dụng Công nghệ Nha Trang nhƣ anh chị em phòng Nghiên cứu ăn mòn Cơng nghệ điện hóa q trình thực luận văn Cuối cùng, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến gia đình, ngƣời thân bạn bè quan tâm, động viên giúp đỡ tơi suốt q trình học tập hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn Hà Nội, ngày tháng năm 2021 Tác giả luận văn Hứa Thị Trung Hiếu DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Ý nghĩa TP Thành phần SP Ani Sợi sulfonated polyaniline EDTA Ethylene diamine tetracetic acid SEM Kính hiển vi điện tử quét Scanning electron microscope Ecorr Điện ăn mịn KHCN Khoa học cơng nghệ TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam CNT Ống nanocacbon TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua Transmission Electron Microscope PDP Phân cực động Rf Điện trở màng Cf Điện dung màng Rp Điện trở phân cực PMMA Poli (methyl methacrylate) ASTM Hiệp hội thí nghiệm vật liệu Hoa Kì effective adhesion Kết dính hiệu superhydrophobic Kị nƣớc DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Giá trị tổng trở điện hóa mẫu sơn với tỉ lệ mol SiO 2/K2O 40 Bảng 3.2 Giá trị tổng trở điện hóa mẫu sơn với chất tạo màng biến tính nhựa Acrylic tỉ lệ khác 43 Bảng 3.3 Thống kê hồi quy tương quan ảnh hưởng tổng trở điện hóa tỉ lệ Acrylic biến tính chất tạo màng .44 Bảng 3.4 Phân tích thống kê số liệu tổng trở điện hóa theo hàm lượng nhựa Acrylic 44 Bảng 3.5 Độ bám dính mẫu sơn với hàm lượng nhựa acrylic .46 Bảng 3.6 Giá trị tổng trở điện hóa mẫu sơn với hàm lượng hợp kim Zn-Al dạng vảy khác 51 Bảng 3.7 Giới hạn phạm vi mức biến đổi yếu tố 53 Bảng 3.8 Kết xác định hàm mục tiêu theo phần mềm qui hoạch thực nghiệm 53 Bảng 3.9 Kết phân tích thống kê phù hợp yếu tố 54 Bảng 3.10 Các điều kiện ràng buộc yếu tố ảnh hưởng hàm mục tiêu 57 Bảng 3.11 Giải pháp tối ưu thuật toán đề nghị 57 Bảng 3.12 Kiểm chứng kết theo mơ hình thực nghiệm 57 Bảng 3.13 Kết tối ưu hóa thành phần hệ sơn .58 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Sơ đồ q trình ăn mịn thép Hình 1.2 Phân loại sơn lót giàu kẽm 12 Hình 1.3 Bịt kín bề mặt kim loại khơng tiếp xúc với mơi trường ăn mịn 13 Hình 1.4 Cung cấp điện cực bảo vệ 13 Hình 1.5 Mơ cấu trúc lớp phủ giàu kẽm; Zn kẽm cầu, ZFP kẽm vảy 15 Hình 1.6 Cơng thức cấu tạo Poly (methyl methacrylate) (PMMA) 15 Hình 1.7 Mơ hình lớp phủ SiO2 -PMMA bề mặt thép không gỉ [18] 16 Hình 1.8 Giản đồ Nyquist mẫu với tỉ lệ mol SiO2/K2O khác sau 120 ngày ngâm dung dịch nước muối 3,5 % [23] 20 Hình 1.9 Ảnh SEM mẫu lớp phủ biến tính hàm lượng nhựa acrylic khác mẫu lớp phủ với tỉ lệ mol SiO 2/K2O = /1 [23] 20 Hình 1.10 Sơ đồ thiết bị đo điện cực theo thời gian 23 Hình 1.11 Biểu diễn hình học phần tử phức 24 Hình 1.12 Giản đồ Nyquist 25 Hình 1.13 Dải làm việc loại hiển vi điện tử quang học 26 Hình 2.1 Cơng thức cấu tạo Poly (methyl methacrylate) (PMMA) .27 Hình 2.2 Sơ đồ bước nghiên cứu đề tài 28 Hình 2.3 Quy trình chế tạo mẫu sơn giàu kẽm với tỉ lệ mol chất tạo màng khác 30 Hình 2.4 Quy trình chế tạo mẫu sơn giàu kẽm với hàm lượng phụ gia khác 31 Hình 2.5 Quy trình chế tạo mẫu sơn giàu kẽm với tỉ lệ pigment khác 32 Hình 2.6 Sơ đồ bố trí hệ đo điện cực máy Autolab P30 34 Hình 2.7 Chụp SEM bề mặt mặt cắt ngang thiết bị Jeol 6490 34 Hình 2.8 Cấu tạo thiết bị đo độ bám dính lớp phủ theo ASTM D4541 .35 Hình 2.9 Mẫu sơn môi trường nước biển 36 Hình 2.10 Mẫu sơn rạch chữ X môi trường nước biển 37 Hình 3.1 Giản đồ Nyquist mẫu sơn với tỉ lệ mol SiO 2/K2O khác 40 Hình 3.2 Giản đồ Nyquist mẫu sơn với chất tạo màng biến tính nhựa Acrylic tỉ lệ khác .42 Hình 3.3 Hình ảnh đo độ bám dính mẫu sơn với với chất tạo màng biến tính nhựa acrylic tỉ lệ khác 46 Hình 3.4 Ảnh SEM bề mặt mẫu sơn với chất tạo màng biến tính nhựa Acrylic tỉ lệ khác 47 Hình 3.5 Bề mặt mẫu sơn với chất tạo màng biến tính nhựa Acrylic với tỉ lệ khác sau tháng ngâm môi trường nước biển ( hàm lượng NaCl 3,5% ) 49 Hình 3.6 Giản đồ Nyquist mẫu sơn với hàm lượng hợp kim Zn-Al dạng vảy khác 50 Hình 3.7 Giá trị từ thực nghiệm từ mơ hình dự đốn .56 Hình 3.8 Đồ thị dạng 3D bề mặt đáp ứng đường đồng mức 56 Hình 3.9 Ảnh SEM bột Zn hình cầu, hợp kim Zn-Al dạng vảy a)lớp sơn chế tạo b)lớp sơn Jotun giàu kẽm .58 Hình 3.10 Giản đồ Nyquist a) mẫu sơn chế tạo b) mẫu sơn Jotun giàu kẽm 60 Hình 3.11 Điện ăn mịn theo thời gian (1) mẫu sơn chế tạo (2) mẫu sơn Jotun giàu kẽm 61 Hình 3.12 Đường cong phân cực a) Mẫu sơn Jotun giàu kẽm b) Mẫu sơn chế tạo ngâm môi trường nước biển (hàm lượng NaCl 3,5%) 62 Hình 3.13 Kết đo độ bám dính của: a) lớp sơn chế tạo được, b) lớp sơn Jotun giàu kẽm loại thép 63 Hình 3.14 Bề mặt a) lớp sơn chế tạo b) lớp sơn Jotun giàu kẽm sau tháng ngâm môi trường nước biển (hàm lượng NaCl 3,5% .64 Hình 3.15 Bề mặt của: a) lớp sơn chế tạo b) lớp sơn Jotun giàu kẽm rạch chữ X sau 14 ngày ngâm môi trường nước biển (hàm lượng NaCl 3,5 %) 65