Thông tin tài liệu
BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ TỔNG CỤC TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG VIỆN ĐO LƯỜNG VIỆT NAM NHIỆM VỤ HỢP TÁC QUỐC TẾ VỀ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THEO NGHỊ ĐỊNH THƯ BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ NHIỆM VỤ: “HỢP TÁC TIẾP TỤC NÂNG CAO NĂNG LỰC CỦA CƠ QUAN ĐO LƯỜNG QUỐC GIA VIỆT NAM NHẰM ĐẢM BẢO TÍNH LIÊN KẾT QUỐC TẾ CỦA CHUẨN ĐO LƯỜNG QUỐC GIA” Chủ nhiệm: KS Nguyễn Mạnh Hùng Cơ quan chủ trì: Viện Đo lường Việt Nam Cơ quan chủ quản: Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cơ quan hợp tác: Viện Nghiên cứu Chuẩn Khoa học Hàn Quốc Thời gian thực hiện: 24 tháng (2010 - 2011) Hà Nội - 2012 BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ TỔNG CỤC TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG VIỆN ĐO LƯỜNG VIỆT NAM NHIỆM VỤ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ CẤP NHÀ NƯỚC BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI: HỢP TÁC TIẾP TỤC NÂNG CAO NĂNG LỰC CỦA CƠ QUAN ĐO LƯỜNG QUỐC GIA VIỆT NAM NHẰM ĐẢM BẢO TÍNH LIÊN KẾT QUỐC TẾ CỦA CHUẨN ĐO LƯỜNG QUỐC GIA CƠ QUAN CHỦ TRÌ ĐỀ TÀI: VIỆN ĐO LƯỜNG VIỆT NAM CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI: KS NGUYỄN MẠNH HÙNG HÀ NỘI - 2012 BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ TỔNG CỤC TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG VIỆN ĐO LƯỜNG VIỆT NAM NHIỆM VỤ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ CẤP NHÀ NƯỚC BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI: HỢP TÁC TIẾP TỤC NÂNG CAO NĂNG LỰC CỦA CƠ QUAN ĐO LƯỜNG QUỐC GIA VIỆT NAM NHẰM ĐẢM BẢO TÍNH LIÊN KẾT QUỐC TẾ CỦA CHUẨN ĐO LƯỜNG QUỐC GIA Chủ nhiệm đề tài (ký tên) Cơ quan chủ trì đề tài (ký tên đóng dấu) Bộ Khoa học Cơng nghệ (ký tên đóng dấu gửi lưu trữ) Hà Nội - 2012 TỔNG CỤC TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG VIỆN ĐO LƯỜNG VIỆT NAM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc Hà nội, ngày 09 tháng năm 2012 BÁO CÁO THỐNG KÊ KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI I THÔNG TIN CHUNG Tên đề tài/dự án: Hợp tác tiếp tục nâng cao lực Cơ quan đo lường quốc gia Việt Nam nhằm đảm bảo tính liên kết quốc tế chuẩn đo lường quốc gia Mã số đề tài, dự án: Thuộc: - Chương trình (tên, mã số chương trình): - Dự án khoa học cơng nghệ (tên dự án): - Độc lập (tên lĩnh vực KHCN): Chủ nhiệm đề tài/dự án: Họ tên: Nguyễn Mạnh Hùng Ngày, tháng, năm sinh: 22/07/1959 Nam/Nữ: Nam Học hàm, học vị: Kỹ sư Chức danh khoa học: KS Chức vụ: Trưởng phòng Điện thoại: Tổ chức: 043 8361872 Nhà riêng: 043 6502375 Mobile: 0903214785 Fax: 043 7564260 E-mail: hungnm@vmi.gov.vn Tên tổ chức công tác: Viện Đo lường Việt Nam Địa tổ chức: Số Hoàng Quốc Việt, Nghĩa đô, Cầu Giấy, Hà Nội Địa nhà riêng: số 27, Ngõ 189, Ngọc Lâm, Long Biên, Hà Nội Tổ chức chủ trì đề tài/dự án: Tên tổ chức chủ trì đề tài: Viện Đo lường Việt Nam Điện thoại: 043 8361130 Fax: 043 7564260 E-mail: vmi@hn.vnn.vn Website: http://www.vmi.gov.vn Địa chỉ: Hồng Quốc Việt, Nghĩa Đơ, Cầu Giấy, Hà Nội Họ tên thủ trưởng tổ chức: Vũ Khánh Xuân Số tài khoản: 301.01.026.0216 Tại: Kho bạc Nhà nước Cầu Giấy – Hà Nội Tên quan chủ quản đề tài: Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Bộ Khoa học Công nghệ II TÌNH HÌNH THỰC HIỆN Thời gian thực đề tài/dự án: - Theo Hợp đồng ký kết: từ tháng 01 năm 2010 đến tháng 12 năm 2011 - Thực tế thực hiện: từ tháng 01 năm 2010 đến tháng 12 năm 2011 - Được gia hạn (nếu có): - Lần từ tháng… năm… đến tháng… năm… - Lần … Kinh phí sử dụng kinh phí: a) Tổng số kinh phí thực hiện: 1.500 tr.đ, đó: + Kính phí hỗ trợ từ SNKH: 1.500 tr.đ + Kinh phí từ nguồn khác: tr.đ b) Tình hình cấp sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH: Theo kế hoạch Thực tế đạt Ghi Số Thời gian Kinh phí Thời gian Kinh phí TT (Tháng, năm) (Tr.đ) (Tháng, năm) (Tr.đ) (Số đề nghị toán) (tr.đ) 2010 900 2010 900 900 2011 600 2011 600 600 c) Kết sử dụng kinh phí theo khoản chi: Đơn vị tính: Triệu đồng Theo kế hoạch Thực tế đạt Số Nội dung TT khoản chi Trả công lao động (khoa học, phổ thông) 354 354 369 369 Nguyên, vật liệu, lượng 180 180 204 204 Thiết bị, máy móc 442 442 486 486 Xây dựng, sửa chữa nhỏ 0 0 0 Chi khác 524 524 441 441 1.500 1.500 1.500 1.500 Tổng cộng Tổng SNKH Nguồn khác Tổng SNKH Nguồn khác - Lý thay đổi (nếu có): hỗ trợ đối tác, phần kinh phí đoàn ra, đoàn vào chưa sử dụng hết Bộ KH&CN cho phép điều chỉnh sang nội dung nghiên cứu bổ sung theo Công văn số 3267/BKHCN-CNN ngày 19/12/2011 Các văn hành trình thực đề tài (Liệt kê định, văn quan quản lý từ công đoạn xác định nhiệm vụ, xét chọn, phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực có); văn tổ chức chủ trì đề tài (đơn, kiến nghị điều chỉnh có) Số TT Số, thời gian ban hành văn Tên văn Quyết định số 1631/QĐBKHCN ngày 17 tháng năm 2009 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ Quyết định việc thành lập Hội đồng Khoa học Công nghệ cấp Nhà nước tư vấn xét duyệt thuyết minh đề cương nhiệm vụ hợp tác quốc tế khoa học công nghệ theo nghị định thư với nước thực từ năm 2010 Quyết định số 1742/QĐBKHCN ngày 26 tháng năm 2009 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ Quyết định việc thành lập tổ thẩm định nhiệm vụ hợp tác quốc tế khoa học công nghệ theo nghị định thư với nước thực từ năm 2010 Hợp đồng số 20/2010/HĐ-NĐT ngày 02 tháng 01 năm 2010 Về việc thực nhiệm vụ hợp tác quốc tế khoa học công nghệ theo nghị định thư Công văn số 3267/BKHCN-CNN ngày 19 tháng 12 năm 2011 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ Về việc điều chỉnh nội dung kinh phí nhiệm vụ hợp tác quốc tế khoa học công nghệ theo nghị định thư Công văn số 787/ĐLVNKHHT ngày 16 tháng 11 năm 2011 Viện ĐLVN Về việc đề nghị điều chỉnh nội dung kinh phí nhiệm vụ hợp tác quốc tế khoa học công nghệ theo nghị định thư Ghi Tổ chức phối hợp thực đề tài, dự án: Số TT Tên tổ chức đăng ký theo Thuyết minh Viện Nghiên cứu Chuẩn Khoa học Hàn Quốc (Korea Research Institute of Standards and Science KRISS) Tên tổ chức tham gia thực Nội dung tham gia chủ yếu Sản phẩm chủ yếu đạt Ghi chú* Viện Nghiên - Trao đổi kinh nghiệm, cứu Chuẩn thông tin đo lường; Khoa học Hàn - Đào tạo, nâng cao kỹ Quốc đo, hiệu chuẩn (Korea lĩnh vực đo độ dài, Research hóa học Institute of Standards and - Hợp tác nghiên cứu hệ thống chuẩn đầu độ dài Science sử dụng nguồn laser HeKRISS) Ne ổn định tần số I ốt; nghiên cứu phương pháp chế tạo mẫu chuẩn đo lường hóa học - Hợp tác chế tạo, đánh giá mẫu chuẩn đo lường hóa học - Lý thay đổi (nếu có): Cá nhân tham gia thực đề tài, dự án: (Người tham gia thực đề tài thuộc tổ chức chủ trì quan phối hợp, không 10 người kể chủ nhiệm) Số TT Tên cá nhân đăng ký theo Thuyết minh Tên cá nhân tham gia thực Chủ nhiệm đề tài Chủ nhiệm đề tài Nguyễn Mạnh Hùng Nguyễn Mạnh Hùng Nội dung tham gia Sản phẩm chủ yếu đạt Ghi chú* Quản lý chung - Đề cương chi Nhiệm vụ tiết - Báo cáo khảo sát, tìm hiểu, trao đổi làm việc với KRISS thực chương trình hợp tác chi tiết hai quan - Báo cáo khoa học tổng kết nhiệm vụ Cán tham gia nghiên cứu Cán tham gia nghiên cứu Vũ Khánh Vũ Khánh Xuân Phối hợp với chủ nhiệm nhiệm vụ đạo tổ chức thực nhiệm vụ Xuân Bùi Quốc Thụ Bùi Quốc Thụ Thực phần việc liên quan đến lĩnh vực đo lường Độ dài Các báo cáo kết thực công việc Ngô Huy Ngô Huy Thành Thành Thực phần việc liên quan đến lĩnh vực đo lường Hóa học Các báo cáo kết thực công việc Lê Hữu Thắng Lê Hữu Thực phần việc liên quan đến lĩnh vực đo lường Độ dài Các báo cáo kết thực công việc Thực phần việc liên quan đến lĩnh Các báo cáo kết thực công việc Thắng Phạm Anh Tuấn Phạm Anh Tuấn vực đo lường Hóa học Hà Hải Hưng (Thư ký) Hà Hải Hưng (Thư ký) Thực công việc thư ký nhiệm vụ Ngô Ngọc Anh Ngô Ngọc Anh Thực phần việc liên quan đến lĩnh vực đo lường Độ dài Các báo cáo kết thực cơng việc - Lý thay đổi (nếu có): Tình hình hợp tác quốc tế: Số TT Theo kế hoạch Thực tế đạt (Nội dung, thời gian, kinh phí, địa điểm, tên tổ chức hợp tác, số đồn, số lượng người tham gia ) (Nội dung, thời gian, kinh phí, địa điểm, tên tổ chức hợp tác, số đoàn, số lượng người tham gia ) Ghi chú* * Đoàn làm việc Hàn * Đoàn làm việc Hàn Quốc Quốc: phía Việt Nam có 04 đồn cơng tác làm việc KRISS: Khảo sát, làm việc với Lãnh Đoàn 1: đạo KRISS thực chương - Số người: 05 cán trình hợp tác chi tiết (dự kiến 03 - Thời gian: 24 - 29/5/2010 người ngày đêm) - Nội dung làm việc: Trao đổi thống nội dung tiến độ Học tập, đào tạo KRISS công việc hợp tác khuôn cơng nghệ kết cấu, chế tạo - tích khổ nhiệm vụ hợp tác quốc tế theo hợp hệ thống chuẩn có sử dụng Nghị định thư lĩnh vực đo nguồn laser ổn định tần số lường độ dài hóa học (thực I ốt (dự kiến 04 người trong năm 2010-2011): + Lĩnh vực đo lường độ dài: ngày đêm) KRISS giúp Viện Đo lường Học tập, đào tạo KRISS Việt Nam nghiên cứu chế phương pháp chế tạo, quy trình tạo chuẩn đầu: Nguồn Laser ổn 10 phù hợp vật liệu đo lường tính chất chứng nhận Nhiều người sử dụng CRM khơng u cầu thêm thơng tin ngồi thơng tin có giấy chứng nhận, cần có sẵn thông tin dạng báo cáo chứng nhận (được cung cấp với CRM hay có u cầu) khơng cung cấp theo ứng dụng nhà sản xuất Qui trình chế tạo mẫu chuẩn có hàm lượng xác định cải bắp Trung Quốc 2.1 Xác định mẫu chuẩn Hàn Quốc kiểm soát chặt tiêu loại rau tiệu thụ nước Cải bắp có giống Trung Quốc trồng tiêu thụ với lượng lớn loại cải bắp sử dụng làm nguyên liệu Kim Chi, ăn hàng ngày giàu truyền thống tiếng Hàn Quốc KRISS sử dụng loại cải bắp để làm chất cho việc chế tạo mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) phục vụ cho việc xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật loại rau Vật liệu lấylàm mẫu chuẩn thường trải qua số bước chuẩn bị trước trở thành mẫu chuẩn Những bước cần thiết trình gồm: làm khơ, giảm kích thước phần tử, sàng lọc, ổn định chia nhỏ/đóng chai Đặc trưng mẫu chuẩn: - Khối lượng: 15 mg/lọ; - Kích thước hạt: 50 ~ 250 μm; - Nồng độ lượng thuốc trừ sâu mẫu chuẩn: 1~15 mg/kg nguyên liệu; - Thời hạn sử dụng: tháng (ở nhiệt độ -20oC) 2.2 Chuẩn bị mẫu chuẩn 2.2.1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất - Xylanh loại (syringes): (0-20) μL; (0-50) μL; (0-100) μL để lấy hóa chất - Các loại lọ (bottle, tube, vial): dùng cho chuẩn bị mẫu 14 - Vật liệu: chất chuẩn (standard material) chất chuẩn đồng vị (isotope standard material) Diazinon, Chlorpyrifos, Endosulfan I, Endosulfan II 2.2.2 Chuẩn bị bột cải bắp Trung Quốc - Lựa chọn vật liệu thô - Rửa cắt nhỏ - Sấy đông khô nhiệt độ -70o C - Nghiền nhỏ - Sàng lọc để lựa chọn kích cỡ hạt khoảng 50-250 μm - Trộn để tạo độ đồng Sau thực bước trên, ta thu bột cải bắp nghiền mịn 15 2.2.3 Chuẩn bị mẫu chuẩn có hàm lượng xác định cải bắp Trung Quốc - Lần lượt cân chất chuẩn cốc cân Pt, sau cho ln vào lọ thủy tinh đậy chặt nắp lại Sau cho chất chuẩn vào lọ thủy tinh, cân lọ nắp Tiếp tục thêm 40 ml CH3OH vào - Đặt lọ chất chuẩn bể siêu âm 25o C 30 phút Sau đó, lấy lọ chất chuẩn ra, đổ vào can 20 lít chứa nước cất (đã xác định khối lượng) Sau dùng tay lắc mạnh can 30 phút để đảm bảo trộn chất chuẩn nước - Chuẩn bị sẵn chậu dung tích 30 L chứa bột cải bắp sấy đông khô, nghiền mịn Cân xác định khối lượng chậu bột - Đổ can nước vào chậu bột từ từ, vừa đổ vừa ngoáy Sau đổ vào chậu đó, bột đưa vào máy trộn để trộn 30 phút 16 - Sau trộn đều, xúc bột khay (đã vệ sinh sẽ), trải bột bề mặt khay Sau chuyển khay vào buồng sấy đông khô (dry-freeze chamber) điều kiện -70oC ngày đêm - Sau sấy xong, lấy khay đổ bột cải bắp vào chung túi nilon to Buộc chặt miệng túi lại để chờ mang nghiền, sàng - Sau nghiền, sàng tiến hành đóng gói dãn nhãn 17 2.3 Kiểm tra độ thu hồi lượng chất chuẩn trộn vào cải bắp Trung Quốc 2.3.1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất - 01 lọ bột cải bắp chế tạo - RM - 01 lọ hỗn hợp chất chuẩn thành phần (Diazinon, Chlorpyrifos, Endosulfan I, Endosulfan II) - STD - 01 lọ hỗn hợp chất chuẩn đồng vị thành phần (Diazinon-d10, Chlorpyrifos-d10, Endosulfan I-d4, Endosulfan II-d4) - ISTD - Các ống (tube) nhựa dùng cho máy ly tâm 2.3.2 Chuẩn bị mẫu cải bắp trộn thêm chất chuẩn đồng vị Tiến hành cân gam bột cải bắp chế tạo thêm vào lượng chất chuẩn đồng vị xác định 2.3.3 Chuẩn bị hỗn hợp chất chuẩn chất chuẩn đồng vị Chuẩn bị hỗn hợp chất chuẩn chất chuẩn đồng vị theo tỉ lệ 1:1 vol Chú ý: Lượng chất chuẩn đồng vị thêm vào 2.3.2 2.3.3 2.3.4 Xử lý mẫu Chuẩn bị ống đựng mẫu 50 mL (có thể dùng cho máy li tâm) Cân g mẫu CRM vào ống Thêm 0,38 mL dung dịch chất chuẩn đồng vị (isotope) vào ống, 18 Thêm 10 mL nước cất vào ống, sau lắc Sau giờ, thêm 20 mL acetonitril (ACN) vào ống, lắc tiếp Sau đó, li tâm 10 phút với tốc độ 3900 vòng/phút Sau 10 phút, lấy khỏi máy li tâm chiết phần ACN sang ống mới_ống (lấy phần - màu xanh) Cho g NaCl vào ống 1, lắc thấy phân chia pha rõ ràng Thêm 10 mL hexane vào ống 1, lắc đều, li tâm phút với tốc độ 3900 vòng/phút, Lúc dung dịch ống phân chia rõ ràng thành pha Sau đó, chiết lớp hexane vào ống khác_ống (được ống chứa thành phần thuốc trừ sâu hexane) Thêm tiếp 10 mL hexane vào ống (phần chiết lại), lắc li tâm phút Sau phút, chiết lấy tiếp phần hexane (phần trên) chuyển sang ống (ống chứa thành phần thuốc trừ sâu hexane hút từ lần trước) Chuẩn bị cột chiết pha rắn (SPE Florisil mL/500 mg), cho từ từ mL hexane vào, bỏ phần hexane chảy qua, Gắn ống dựng mẫu để thu hồi mẫu vào cột chiết Chuẩn bị hỗn hợp dung môi Hexane:Acetone theo tỉ lệ 80:20 (v/v) Cho 6-7 g Na2SO4 vào ống 2, lắc đều, li tâm phút Sau lấy phần dung dịch ống 2, chiết SPE hết, Khi chiết gần xong, cho thêm vào mL dung dịch hỗn hợp dung môi Hexane:Acetone, tiếp tục chiết Sau chiết xong, cho ống mẫu có chứa phần chiết vào thiết bị bay đến lại (0,2 – 0,3) mL Sau cô đọng xong, chuyển dịch chiết thu sang lọ nhỏ để phân tích hệ thống sắc ký khí-khối phổ GC/MS 2.4 Phương pháp phổ khối lượng đồng vị (Isotope Dilution Mass Spectrometry IDMS) Trong qui trình này, phương pháp phổ khối lượng đồng vị chọn làm phương pháp để mô tả đặc trưng mẫu chuẩn chế tạo Đây phương pháp tỉ lệ chuẩn đầu hệ thống đo lường áp dụng rộng cho phép đo với phạm 19 vi rộng chất phân tích nguyên tố hữu nhiều loại [23-29] Phương pháp dựa kết hợp phép đo phổ khối lượng tỉ lệ đồng vị mẫu với thành phần lượng chất chưa biết trước sau thêm vào lượng chất giàu đồng vị biết Lượng chất mẫu gốc sau tính tốn từ tỉ lệ đồng vị đo lượng chất thêm vào Một cách chi tiết hơn, lượng biết trước chất pha thêm vào, xác định cách cân, thêm vào mẫu trước có xử lý hóa học Điều cần quan tâm đạt cân hoàn toàn giống đồng vị, tỉ lệ đồng vị ban đầu không thay đổi qua qui trình xử lý hóa học, gồm q trình đo phổ khối, độ thu hồi chất q trình chuẩn bị mẫu khơng hồn tồn sau nhiều bước trung gian IDMS hồn tồn định nghĩa phương pháp tỉ lệ chuẩn đầu mơ tả hồn tồn qua phương trình phép đo khơng thể thiết lập liên kết tới định nghĩa mol ngoại trừ việc sử dụng thêm phương pháp chuẩn đầu khác Một phương pháp trực tiếp chuẩn đầu kết hợp với phương pháp tỉ lệ chuẩn đầu đưa phép đo mà giữ chất lượng hàng đầu chúng (ví dụ Phương pháp phổ khối lượng đồng vị kết hợp với phép đo trọng lượng chất pha thêm tinh khiết) Trong hướng này, phép đo liên kết chuẩn tới hệ SI thực sử dụng phương pháp tỉ lệ chuẩn đầu kết hợp với số lượng giống chất chuẩn mà thân liên kết chuẩn tới hệ SI IDMS cho kết phân tích xác nhiều phương pháp khác mức độ khó khăn phân tích không bị giới hạn thành phần độ không đảm bảo liên quan với trình xử lý mẫu IDMS dùng tốt trường hợp phân tích phức tạp 2.5 Thử độ đồng Để thử độ đồng lô CRM sau chế tạo, cần chọn ngẫu nhiên 10 lọ mẫu Sau đó, chuẩn bị mẫu mơ tả phần 2.3 tiến hành đo mẫu hệ thống sắc ký khí – khối phổ (GC/MS) 20 Các điều kiện GC/MS: Thiết bị sắc ký khí-khối phổ (Agilent Technology GC 7890A/MS 5975C) với bơm mẫu lỏng tự động, cột DB-5MS Khí He sử dụng khí mang với tốc độ dịng mL/phút Chương trình nhiệt độ: 100oC (3 phút) - 30oC/phút - 180o C (0 phút) 2oC/phút - 230oC (0 phút) - 30o C/phút - 280oC (5 phút) Khối phổ (MS) với nguồn ion hóa điện tử (EI): 70 eV Lượng mẫu lần bơm: 1μL Bốn thuốc bảo vệ thực vật cần phân tích chất đồng vị chúng phát theo chế độ tìm kiếm ion lựa chọn (SIM mode); Diazinon Diazinond10 với [M]+ m/z = 304,10 314,16; Chlorpyrifos Chlorpyrifos-d10 với [M]+ m/z = 313,96 324,02; Endosulfan I & II Endosulfan-d4 với [M]+ m/z = 336,88 344,88 2.6 Thử tính ổn định Có hai dạng (không) ổn định xem xét: 21 - Độ ổn định dài hạn vật liệu (thời hạn sử dụng) kèm theo tính chất RM nơi lưu giữ nhà sản xuất - Độ ổn định ngắn hạn (độ ổn định vật liệu “điều kiện vận chuyển”) Lô mẫu chuẩn CRM chế tạo cần bảo quản nhiệt độ cần thử tính ổn định (ví dụ: -20oC, 4oC nhiệt độ phịng) Chuẩn bị mẫu mơ tả phần 2.3 tiến hành kiểm tra tính ổn định của lô CRM chế tạo theo mốc thời gian tự chọn (có thể thay đổi) - Độ ổn định dài hạn vật liệu: tháng, tháng, … - Độ ổn định ngắn hạn: tuần, tuần, … 2.7 Tính đặc trưng nồng độ mẫu chuẩn (kèm theo độ không đảm bảo) - Nồng độ chất cần phân tích tính theo cơng thức sau: đó: Ws: trọng lượng mẫu chuẩn; Cs_sol: nồng độ dung dịch chuẩn; Mis_sol,spiked: trọng lượng của dung dịch chất chuẩn đồng vị pha thêm vào mẫu; Ms_sol,std: trọng lượng của dung dịch chất chuẩn pha thêm vào hỗn hợp chuẩn; Mis_sol,std: trọng lượng của dung dịch chất chuẩn đồng vị pha thêm vào hỗn hợp chuẩn; ARsample: tỉ lệ diện tích chất chuẩn/chất chuẩn đồng vị phép đo phổ khối lượng dịch chiết mẫu; ARstd: tỉ lệ diện tích chất chuẩn/chất chuẩn đồng vị phép đo phổ khối lượng hỗn hợp chuẩn - Độ không đảm bảo tính sau: 22 đó: uran,rel: độ khơng đảm bảo đo từ ảnh hưởng ngẫu nhiên; usys,rel: độ không đảm bảo đo từ ảnh hưởng hệ thống; u(C): độ không đảm bảo đo kèm theo nồng độ chất chuẩn Hệ thống chuẩn phục vụ cho chế tạo mẫu chuẩn KRISS Cân: Hệ thống Sắc ký khí – khối phổ 23 Hệ thống Sắc ký lỏng – khối phổ 24 Hệ thống chuẩn bị mẫu Hệ thống chuẩn bị CRM 25 Reference [1] ISO Guide 30:1992, Terms and definitions used in connection with reference materials [2] ISO Guide 31:2000 (TCVN 7962), Reference Materials – Contents of Cetificates and Label [3] ISO Guide 32:1997, Calibration in analytical chemistry and use of certified reference materials [4] ISO Guide 33:2000 (TCVN 8056), Uses of Certified Reference Materials [5] ISO Guide 34:2000 (TCVN 7366), General requirements for the competence of reference material producers [6] ISO Guide 35:2006 (TCVN 8245), Reference materials — General and Statistical Principles for Certification [7] S.L.R Ellison, M Rosslein, A.Williams, “Eurachem/Citac Guide – Quantifying uncertainty in analytical measurement”, LGC, London 2000 [8] T Saito, T Ihara, M Koike, S Kinugasa, Y Fujimine, K Nose, T Hirai, Accred Qual Assur., 14, 79-86 (2009) [9] P D Bie`vre, Accred Qual Assur., 14, 293-294 (2009) [10] H Emons, T.P.J Linsinger, B Gawlik, Trends Anal Chem., 23, 442-449, (2003) [11] J de Boer, E McGovern, Trends Anal Chem., 20, 140-159 (2001) [12] M.K Kong, S Chan, Y.C Wong, S.K Wong, W.M Sin, J AOAC Int., 90, 1133-1141 (2007) [13] H.Z Şenyuva, J Gilbert, Trends Anal Chem., 25, 554-562 (2006) [14] T Yarita, A Takatsu, K Inagaki, M Numata, K Chiba, K Okamoto, Accred Qual Assur., 12, 156-160 (2007) [15] J Pauwels, A Lamberty, H Schimmel, Accreditation and Quality Assurance, 3, 180-184 (1998) [16] V D Ven, A.M.H., “Determination of the certified value of a reference 26 material appreciating the uncertainty statements obtained in the collaborative study”, in Ciarlini P., Cox M.G., Filipe E., Pavese F., Richter D., “Advanced Mathematical and Computational Tools in Metrology, V”, World Scientific, Singapore, 326340 (2000) [17] COX, M.G., “A discussion of approaches for determining a reference value in the analysis of key- comparison data”, CISE 42/99, Centre for Mathematics and Scientific Computing, NPL, Teddington (UK), October (1999) [18] Thompson, M.; Ellison, S L R.; Wood, R Pure Appl Chem., 74, 835 (2002) [19] Emons, H.; Linsinger, T P J.; Gawlik, B Trends Anal Chem., 20, 140 (2001) [20] T.P.J Linsinger, J Pauwels, A.M.H Van der Veen, H Schimmel, A Lamberty, Accreditation and Quality Assurance, 6, 20-25 (2001) [21] A Lamberty, H Schimmel, J Pauwels, Fresenius J Anal Chemistry, 360, 359-361(1997) [22] T.P.J Linsinger, J Pauwels, A Lamberty, H Schimmel, A.M.H Van der Veen, L S i e k m a nn , Fresenius J Anal Chem., 370, 183-188 (2001) [23] S H Ahn, B J Kim,E J Hwang, Bull Korean Chem Soc., 32 (4), 1365 (2011) [24] Otake, T.; Itoh, N.; Aoyagi, Y.; Matsuo, M.; Hanari, N.; Otsuka,S.; Yarita, T J Agric Food Chem., 57, 8208 (2009) [25] Kim, B.; Park, S.; Lee, I.; Lim, Y.; Hwang, E.; So, H.-Y Anal.Bioanal Chem., 398, 1035 (2010) [26] S Chan, M.F Kong, Y.C Wong, S.K Wong, D.W.M Sin, J Agric Food Chem., 55, 3339-3345 (2007) [27] Kim, B.; Kim, D.-H.; Hwang, E.; So, H.-Y Bull Korean Chem.Soc., 23, 935 (2002) [28] Wells, D E.; de Boer, J.; Tuinstra, L G M Th.; Reutergârdh, L.; Griepink, B Fresenius Z., Anal Chem., 332, 591 (1988) 27 [29] Kim, B.; Kim, D H.; Choi, J.; So, H.-Y Bull Korean Chem Soc., 20, 910 (1999) [30] A.M.H Van der Veen, J Pauwels, Accreditation and Quality Assurance, 5, 464-469 (2000) [31] S.B Schiller, NIST Special Publication 260-125, Gaithersburg MD (1996) [32] J O Choi, E.J Hwang, H.-Y So, B.J Kim, Accred Qual Assur, 8, 13-15 (2003) [33] J O Choi, D.H Kim, E.J Hwang, H.-Y So, Accred Qual Assur, 8, 205-207 (2003) [34] G H Nam, C-S Kang, H.-Y So, J.O Choi, Accred Qual Assur, 14, 43-47 (2009) 28
Ngày đăng: 05/10/2023, 20:38
Xem thêm:
