(Luận văn) tổng hợp và nghiên cứu tính chất quang của vật liệu nano lai fe3o4 ag chế tạo bằng phương pháp điện hóa

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Nguyễn Thị Lý lu an n va TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT gh tn to QUANG CỦA VẬT LIỆU NANO LAI Fe3O4 – Ag p ie CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA d oa nl w lu ll u nf va an LUẬN VĂN THẠC SĨ QUANG HỌC oi m z at nh z gm @ Thái Nguyên – 2018 m co l an Lu n va ac th i si LỜI CẢM ƠN Trước hết, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới TS Trần Quang Huy, người thầy nhiệt tình bảo, định hướng tạo điều kiện thuận lợi mặt khoa học để tơi hồn thành đề tài luận văn thạc sĩ Tôi xin chân thành cảm ơn anh Đào Trí Thức – NCS Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, cô Nguyễn Thanh Thủy anh Phạm Văn Chung – Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương bảo, hướng dẫn giúp đỡ tận tình q trình tơi thực đề tài lu an Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu Trường Đại học Khoa n va học, Ban chủ nhiệm Khoa Vật lí – Cơng Nghệ, Trường Đại học Khoa học, Đại tn to học Thái Nguyên; Ban Giám hiệu, tổ Lí – Hóa – Cơng nghệ trường THPT Hưng ie gh Yên tạo điều kiện tận tình giúp đỡ để tơi hồn thành đề tài p Tôi xin chân thành cám ơn tới Ban giám đốc; Ban chủ nhiệm khoa; nl w PTN Siêu cấu trúc anh chị thuộc Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương d oa tạo điệu kiện sở vật chất, hỗ trợ chuyên mơn cho tơi suốt an lu q trình học tập thực đề tài u nf va Cuối cùng, tơi xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đồng nghiệp ủng hộ cổ vũ để tơi hồn thành tốt luận văn ll oi m Tôi xin chân thành cám ơn! z at nh Tác giả luận văn z l gm @ Nguyễn Thị Lý m co an Lu n va ac th ii si LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi giúp đỡ mặt chuyên môn anh Đào Trí Thức – NCS trường Đại học Sư phạm Hà Nội, với hướng dẫn khoa học TS Trần Quang Huy Kết khóa luận trung thực không chép từ tài liệu Những nội dung khóa luận có tham khảo sử dụng tài liệu công bố tạp chí trang web uy tín Các trích dẫn liệt kê danh mục tài liệu tham khảo luận văn lu an Tác giả luận văn n va tn to p ie gh Nguyễn Thị Lý d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th iii si MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN iii MỤC LỤC iv DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ vii MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Công nghệ nanô lu 1.1.1 Đặc tính nano bạc an 1.1.2 Ứng dụng nano bạc va n 1.2 Nano từ Fe3O4 10 gh tn to 1.3 Hệ vật liệu nano lai sắt từ - bạc (Fe3O4 – Ag) 15 ie 1.4 Phương pháp chế tạo hệ nano lai Fe3O4-Ag 16 p 1.4.1 Phương pháp hóa học 16 nl w 1.4.2 Phương pháp vật lí 18 d oa 1.4.3 Phương pháp quang hóa 19 an lu 1.5 Lý lựa chọn tổng hợp hệ vật liệu nano lai Fe3O4-Ag phương u nf va pháp điện hóa 21 1.6 Kết luận 22 ll oi m CHƯƠNG VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 22 z at nh 2.1 Vật liệu 22 2.1.1 Hóa chất, nguyên vật liệu 22 z gm @ 2.1.2 Thiết bị 23 2.2 Quy trình tổng hợp nano bạc 23 l 2.3 Quy trình tổng hợp nano từ Fe3O4 25 m co 2.4 Quy trình tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag 26 an Lu 2.5 Khảo sát đặc trưng nano Fe3O4-Ag 28 n va ac th iv si 2.5.1 Phương pháp đo phổ hấp thụ UV-vis 28 2.5.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 29 2.5.3 Phương pháp đo Zeta 31 2.5.4 Phương pháp phân tích thành phần (EDX) 33 2.5.5 Phương pháp nhiễu xạ tia X 34 2.5.6 Phương pháp đo từ kế mẫu rung (VSM) 35 2.6 Khảo sát hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag 37 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 37 3.1 Phổ UV-vis nano lai Fe3O4–Ag 38 lu 3.1.1 Nano Ag chế tạo phương pháp điện hóa 38 an 3.1.2 Nano Fe3O4 chế tạo phương pháp đồng kết tủa 40 va n 3.1.3 Nano lai Fe3O4-Ag 40 gh tn to 3.2 Hình thái thành phần nano lai Fe3O4-Ag 44 3.3 Nhiễu xạ tia X nano lai Fe3O4-Ag 48 ie p 3.4 Thế Zeta nano lai Fe3O4-Ag 50 nl w 3.5 Tính chất từ nano lai Fe3O4-Ag 51 d oa 3.6 Hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag 52 an lu 3.7 Kết luận 55 u nf va KẾT LUẬN CHUNG 56 KIẾN NGHỊ 56 ll oi m TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 z at nh CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ LIÊN QUAN 66 z m co l gm @ an Lu n va ac th v si DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Ag 0h Nano bạc sau trình điện hóa hóa hồn tất Ag 5h Nano bạc sau q trình điện hóa hồn tất Ag 24h Nano bạc sau 24 q trình điện hóa hồn tất Fe3O4- Ag 0h Nano lai Fe3O4- Ag sử dụng nano bạc sau q trình điện hóa hồn tất Fe3O4- Ag 5h Nano lai Fe3O4- Ag sử dụng nano bạc sau q trình điện hóa hồn tất Fe3O4- Ag 24h lu Nano lai Fe3O4- Ag sử dụng nano bạc sau 24 an Quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến TEM Hiển vi điện tử truyền qua EDX Tán xạ lượng tia X to Từ kế mẫu rung XRD Giản đồ nhiễu xạ tia X oa nl w 12 VSM 11 p 10 ie gh UV-vis n tn va trình điện hóa hồn tất AgNPs Nano bạc d ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th vi si DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Hình 1.1: Cơ chế diệt vi khuẩn nano bạc (nguồn: Internet) Hình 1.2: Các hạt nano tương tác với tế bào vi khuẩn lực bám hút tĩnh điện phá vỡ cấu trúc màng (nguồn Internet) Hình 1.3: Một ứng dụng nano bạc may mặc (nguồn: Internet) 10 Hình 1.4: Mơ hình lõi vỏ hạt nano từ [37] 12 Hình 1.5: Các phần tử mang thuốc mạch máu (1) thấm qua mạch máu bệnh lý (2) vào khoảng trống khối u (3) giải phóng thuốc(4) 13 lu Hình 1.6: Quy trình bước tổng hợp hệ vật liệu lai Fe3O4 – Ag [7] 20 an n va Hình 2.1: Mơ hình hệ điện hóa tổng hợp nano Ag ……………………… 24 Hình 2.2: Hệ điện hóa thực tế điều chế nano bạc 24 to gh tn Hình 2.3: Quy trình tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag 27 p ie Hình 2.4: Máy đo phổ UV-vis (HALO DB-20series) 29 Hình 2.5: Kính hiển vi điện tử truyền qua (JEM 1010, JEOL) 30 nl w Hình 2.6: Thiết bị đo Zeta (Malvern - UK) 32 d oa Hình 2.7: Thiết bị phân tích EDX (EMAX-Horiba) gắn kính hiển vi điện an lu tử quét (S-4800, Hitachi) (Nguồn: Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương) 33 u nf va Hình 2.8: Máy nhiễu xạ tia X (D8-Advance, Bruker) (Nguồn: Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội) 34 ll oi m Hình 2.9: Máy đo từ kế mẫu rung (VSM) (MicroSence EZ9 -Mỹ) 36 z at nh Hình 3.1: Phổ UV-vis dung dịch nano bạc sau chế tạo phương pháp điện hóa ứng với thời điểm 0h, 5h 24h………………………………….38 z gm @ Hình 3.2: Phổ UV-vis dung dịch nano từ Fe3O4 40 Hình 3.3: Phổ UV-vis dung dịch nano bạc, Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag l m co sau thời gian điện hóa 41 Hình 3.4: Phổ UV-vis dung dịch nano bạc, Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag an Lu sau thời gian điện hóa 42 n va ac th vii si Hình 3.5: Phổ UV-vis dung dịch nano bạc, Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag sau thời gian điện hóa 24h 43 Hình 3.6: Hình ảnh TEM nano bạc sau điện hóa 5h (a) 24h (b) 45 Hình 3.7: Phổ EDX hạt nano Ag 5h 46 Hình 3.8: Hình ảnh TEM nano Fe3O4 (a) nano lai Fe3O4-Ag5h(b) 47 Hình 3.9: Phổ EDX vật liệu nano lai Fe3O4-Ag 48 Hình 3.10: Giản đồ nhiễu xạ tia X nano Fe3O4 49 Hình 3.11: Giản đồ nhiễu xạ tia X nano từ Fe3O4 (a) nano lai Fe3O4Ag sau thời gian điện hóa h (b), 5h (c),24h (d) 50 lu Hình 3.12: Thế Zeta nano lai Fe3O4-Ag 5h 51 an Hình 3.13: Đường cong từ hóa Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag 5h 52 n va Hình 3.14: Vi khuẩn E.coli kính hiển vi điện tử truyền qua (a) thử to p ie gh tn nghiệm hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag 0h, 5h 24h (b) 53 d oa nl w an lu DANH MỤC BẢNG BIỂU ll u nf va Bảng 3.1: Đường kính vịng trịn kháng khuẩn mẫu: nước cất, nano Ag nano lai 0h, 5h, 24h 54 oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th viii si MỞ ĐẦU Những năm gần vật liệu nano lai nhà khoa học đặc biệt quan tâm nghiên cứu phát triển, loại vật liệu có khả kết hợp tính chất đặc thù vật liệu thành phần [1,2] Vật liệu nano lai có tiềm ứng dụng mạnh mẽ nhiều lĩnh vực điện tử, xúc tác, quang tử, công nghệ sinh học, công nghệ xử lý môi trường… [3,4] Đối với hệ vật liệu nano lai Fe3O4-Ag (sắt từ - bạc), nghiên cứu tích hợp nano Fe3O4 với nano Ag, đỉnh phổ hấp thụ thay đổi theo kích thước hình dạng Ag [5] Trong lĩnh vực quang xúc tác hay xử lý mơi trường, lu Fe3O4 có khả hấp thụ kim loại nặng hiệu suất chuyển đổi quang cao an n va Bên cạnh đó, Ag có đặc tính kháng khuẩn cao, nên chúng bổ trợ khả tn to kháng/ diệt khuẩn cách đáng kể [6] Mặt khác, nhờ có từ tính Fe3O4 nên hệ nano lai thu hồi tái sử dụng, góp phần giảm thiểu tác gh p ie động đến ô nhiễm môi trường w Có nhiều phương pháp chế tạo vật liệu nano lai Fe3O4-Ag [5,7] Thông oa nl thường, hạt nano từ Fe3O4 tổng hợp cách độc lập phương d pháp vi nhũ tương, đồng kết tủa, mixel đảo, khử polyol hay nhiệt phân [7], sau lu va an chúng phân tán chức hóa bề mặt với dung mơi thích hợp u nf nhằm bao bọc ngăn cản kết đám Quy trình đảm bảo tạo dung dịch ll nano ổn định mặt từ tính, kích thước độ phân tán trước đem kết hợp m oi với nano bạc Việc gắn kết chủ yếu thực cách khử muối z at nh bạc (AgNO3) chất khử mạnh NaBH4 hay glucozơ dung dịch z nano sắt từ điều chế trước Tuy nhiên, phương pháp gm @ cịn hóa chất tồn dư trình khử nano bạc bề mặt hạt từ, l giá thành sẵn có muối bạc vấn đề cần quan tâm Ngoài m co ra, quy trình khó kiểm sốt hình thành nano bạc (kích thước an Lu hình thái) lai với hạt nano từ Năm 2016, nhóm nghiên cứu chúng tơi cơng bố tạp chí Materials Letters quy trình chế tạo nano bạc từ n va ac th si bạc khối sử dụng phương pháp điện hóa Trong phương pháp này, ion bạc bứt từ cực anot đến catot thông qua dung dịch chứa phân tử muối natri citrate Nhờ tác động động quay, trình dịch chuyển, ion bạc nhận electron từ muối citrate từ catốt để hình thành nguyên tử bạc, nguyên tử kết hợp với hình thành tinh thể tạo mầm để phát triển thành hạt nano Giả thiết rằng, trình hình thành hạt nano, cho tiếp xúc với hạt nano từ, chúng gắn tạo mầm tinh thể bề mặt hạt nano từ này, hình thành lên lớp nano Ag (các) hạt Ag bám dính với hạt từ Từ lý trên, với điều kiện thiết bị có phịng lu thí nghiệm, chọn nội dung nghiên cứu: “Tổng hợp nghiên cứu tính chất an quang vật liệu nano lai Fe3O4-Ag chế tạo phương pháp điện hóa” n va làm đề tài luận văn Nghiên cứu nhằm đưa hệ lai với phương pháp to tn chế tạo không phức tạp, đặc biệt sản phẩm hướng tới ứng dụng để ie gh xử lý môi trường chứa mầm bệnh truyền nhiễm p Mục tiêu nghiên cứu: nl w - Tổng hợp thành công hệ vật liệu nano lai Fe3O4-Ag, sử dụng nano bạc d oa điều chế phương pháp điện hóa an lu - Nghiên cứu tính chất quang hệ vật liệu thử nghiệm khả va kháng khuẩn gây bệnh đường ruột Escherichia coli (E.coli) hệ vật liệu ll u nf Phương pháp nghiên cứu:  Mở đầu z @  Chương 1: Tổng quan z at nh Bố cục luận văn: oi m Nghiên cứu thực chủ yếu phương pháp thực nghiệm l gm Giới thiệu sơ nano bạc, nano oxit sắt từ Fe3O4 đặc tính chúng m co Trình bày tổng quan phương pháp chế tạo hệ vật liệu nano lai từ an Lu - bạc Fe3O4-Ag ứng dụng Tổng hợp tài liệu công bố để n va ac th si góp phần giảm thiểu khả kết tụ, bị điều khiển M(emu/g) từ trường nam châm, tạo thuận lợi cho ứng dụng khác lu an n va tn to 40 35 30 25 20 15 10 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 -40 Fe3O4 Fe3O4-Ag 5h gh -20000 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 20000 p ie H(Oe) nl w Hình 3.13: Đường cong từ hóa Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag 5h d oa Do gặp khó khăn thiết bị đo, nên phép đo độ từ hóa mẫu nano an lu từ nano lai thực cho kết sau chế tạo hệ vật va liệu nano tháng Điều giải thích cho việc độ từ hóa khơng oi m thuận từ nano lai ll u nf cao cơng bố trước [7,41], khẳng định tính siêu z at nh Do độ từ hóa nano lai Fe3O4-Ag mức độ trung bình đảm bảo khả phân tán tốt nên mở giải pháp thu hồi, tái chế hệ vật liệu z gm @ sử dụng từ trường ngồi l 3.6 Hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag m co Dung dịch nano lai Fe3O4-Ag 0h (2), 5h (3) 24h (4) thử nghiệm an Lu khả kháng vi khuẩn gây bệnh đường ruột (E.coli) so sánh với nano bạc AgNPs (1) chứng âm với nước cất (0) sử dụng kỹ thuật khuếch tán đĩa n va ac th 52 si Kết cho thấy tất mẫu nano lai có tính kháng khuẩn Tuy nhiên, khả kháng mạnh tìm thấy mẫu Fe3O4-Ag 0h (2) giảm dần mẫu Fe3O4-Ag 5h 24h Trong đó, nano Ag có tính kháng khuẩn mạnh lu an n va ie gh tn to p Hình 3.14: Vi khuẩn E.coli kính hiển vi điện tử truyền qua (a) thử oa nl w nghiệm hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag 0h, 5h 24h (b) d Kết thực nghiệm cho thấy, vùng ức chế vi khuẩn nano lai Fe3O4- an lu Ag xuất với đường kính khác tương ứng với dung dịch u nf va nano lai (Hình 3.14) Khi khoanh giấy tẩm nano lai Fe3O4-Ag tiếp xúc với bề ll mặt thạch, khuyếch tán xung quanh khoanh giấy ức chế khả mọc oi m vi khuẩn z at nh Đường kính vịng trịn kháng khuẩn mẫu thử nghiệm hình 3.14b thể bảng 3.1 sau lặp lại lần z m co l gm @ an Lu n va ac th 53 si Đường kính vịng Số thứ tự Sai số tròn kháng khuẩn Tên mẫu thử d (mm) d (mm) Nước cất 0 Ag 10 2 Fe3O4-Ag 0h 1 Fe3O4-Ag 5h 1 Fe3O4-Ag 24h 1 Bảng 3.1: Đường kính vịng tròn kháng khuẩn mẫu: nước cất, nano lu an Ag nano lai 0h, 5h, 24h va n Kết góp phần chứng minh chế tạo thành công vật liệu tn to nano lai Fe3O4-Ag Bởi mẫu nano lai lai Fe3O4-Ag 0h, 5h 24h ie gh lọc, rửa để loại bỏ hồn tồn hạt nano bạc khơng kết dính Chỉ có hạt nano p bạc kết dính với nano từ thu lại nhờ dùng nam châm hút thành nl w Như đề cập chương 1, chế diệt khuẩn nano lai Fe3O4-Ag d oa cho hạt nano lai tiếp xúc với vi khuẩn, chúng gắn vào bề mặt an lu màng tế bào Sự giải phóng mạnh mẽ ion Ag+ Fe2+ làm cho hạt va nano lai tích điện dương Trong đó, thành tế bào vi khuẩn tích ll u nf điện âm, chúng hút tương tác tĩnh điện, dẫn đến hạt nano oi m lai dễ dàng tiếp cận gắn bề mặt màng tế bào Diện tích bề mặt z at nh hạt nano Fe3O4-Ag tăng, dẫn đến vùng tiếp xúc lớn màng tế bào vi khuẩn hạt nano lai Khi tiếp xúc với màng tế bào vi khuẩn, hạt nano lai hịa tan vỏ z ngồi thành tế bào vi khuẩn làm phá vỡ thành phần tế bào, dẫn đến chết @ l gm tế bào [63] m co Tóm lại, nano bạc nano lai Fe3O4 – Ag có khả tiếp cận với vi khuẩn phá vỡ màng tế bào chúng, làm cho tế bào chết [64] Tuy an Lu n va ac th 54 si nhiên nano lai Fe3O4 – Ag cịn có khả điều khiển nên chúng nghiên cứu ứng dụng lĩnh vực đa dạng 3.7 Kết luận Chương chứng minh tạo nano lai Fe3O4 Ag sau chế tạo phương pháp điện hóa Đây phương pháp hiệu quả, đơn giản thân thiện với môi trường để tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag nhiệt độ phòng Hơn tính chất quang học hình thái, cấu trúc thành phần hệ vật liệu khảo sát theo yếu tố thời gian mọc mầm nano bạc, nghiên cứu đặc tính quang hệ Kết lu cho thấy nano lai Fe3O4-Ag 5h tổng hợp có dạng tạ với kích thước an n va hạt nano bạc khoảng 12-15 nm hạt nano từ Fe3O4 7-10 nm Dung tn to dịch nano lai Fe3O4-Ag tinh khiết, có khả kháng khuẩn E.coli Vật liệu gh nano lai Fe3O4 – Ag cịn có lợi hạt nano bạc thơng thường, p ie khả điều khiển được, để tái chế thu hồi nhằm làm giảm tồn d oa nl w dư hạt nano môi trường ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 55 si KẾT LUẬN CHUNG Kết nghiên cứu đề tài luận văn đạt thành định sau: Đã đưa quy trình tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag sở Fe3O4 chế tạo phương pháp đồng kết tủa Ag chế tạo kỹ thuật điện hóa nhiệt độ phòng Đây phương pháp đơn giản thân thiện với môi trường Phương pháp nhóm nghiên cứu cơng bố Hội nghị Vật lý Chất rắn Khoa học Vật liệu Toàn quốc – SPMS 2017 Tổng hợp thành công nano lai Fe3O4-Ag thời gian 0h, 5h 24h Sự lu an hình thành chứng minh phép đo UV-vis, EDX, TEM, X-ray n va kết thử nghiệm khả kháng vi khuẩn E.coli Mẫu nano lai Fe3O4 - Ag tn to 5h chứng minh có độ ổn định tốt dung dịch với Zeta tuyệt gh đối 30,7 mV; có hình dạng tạ với kích thước hạt nano bạc p ie khoảng 12-15 nm hạt nano từ Fe3O4 7-10 nm; từ độ 32,3 emu/g từ trường 20000 Oe nl w d oa Đã nghiên cứu tính chất quang hệ vật liệu lai chế an lu tạo số thời điểm khác sau q trình điện hóa Ag hoàn tất Đỉnh va phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến UV-vis dịch phía có bước sóng ngắn so với oi m tạo ll u nf đỉnh hấp thụ nano bạc thời điểm lai hóa nano Ag sau chế z at nh Đã thử nghiệm khả kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag vi khuẩn E.coli Kết cho thấy khả kháng khuẩn tốt z mẫu Fe3O4-Ag 0h, giảm dần mẫu Fe3O4-Ag 5h, Fe3O4-Ag 24h m co l gm @ an Lu KIẾN NGHỊ n va ac th 56 si Mặc dù luận văn đưa phương pháp mới, thân thiện với môi trường để tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag Tuy nhiên, hạn chế thời gian khuôn khổ luận văn, nên nghiên cứu dừng lại kết khảo sát ban đầu quy mơ phịng thí nghiệm Một số vấn đề cần tiếp tục nghiên cứu như: Khảo sát sâu tạo thành nano lai Fe3O4 Ag thời điểm sau hoàn tất q trình điện hóa Với kỳ vọng chứng minh tạo thành cấu trúc lõi-vỏ Fe3O4 Ag Thử nghiệm khả ứng dụng hệ vật liệu chế tạo để xử lí lu an môi trường, dựa đặc trưng quang học hệ, khả quang xúc va tác n gh tn to Thử nghiệm thêm khả kháng khuẩn với số chủng vi khuẩn p ie gây bệnh khác, để xác định rõ phổ kháng khuẩn dung nano lai Fe3O4-Ag Đồng thời, thử nghiệm độc tính (tính an tồn) nano lai Fe3O4-Ag chế tạo d oa nl w phương pháp ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 57 si TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Reddy A.L.M., Gowda S.R., Shaijumon M.M., Ajayan P.M., Hybrid nanostructures for energy storage applications, Adv Mat., 2012, 24(37), 5045-64 [2] Ren Z., Guo Y., Liu CH., et al, Hierarchically nanostructured materials for sustainable environmental applications, Front Chem., 2013, 1, 18 [3] Costi R., Saunders E., Banin U., Colloidad hybrid nanostructures, a new type of functional materials, Angew Chem Int Ed Engl., 2010, 49(29), 4878-4897 lu an [4] Rawalekar S., Mokari T., Rational design of hybrid nanostructures for n va advanced photocatalysis, Adv Energ Mat., 2013, 3(1), 12-27 blockade at the interface of Fe3O4@Ag core/shell, RSC Adv., 2015, 5, ie gh tn to [5] Yazdani A., Ghazanfari M., Johar F., Light trapping effect in plasmonic p 40989-40996 nl w [6] Jung J.H., Lee J.H , Shinkai S., Functionalized magnetic nanoparticles d oa as chemosensors and adsorbents for toxic metal ions in environmental an lu and biological fields, Chem Soc Rev., 2011, 40, 4464–4474 Superparamagnetic u nf va [7] Tung L.M., Cong N.X., Huy L.T., et al, Synthesis, Characterizations of Fe3O4-Ag Hybrid Nanoparticles and Their ll oi m Application for Highly Effective Bacteria Inactivation, J Nanosci z at nh Nanotechnol., 2016, 16(6),5902-12 [8] Roco M.C., The long view of nanotechnology development, the national z @ nanotechnology Initiative at 10 Years, J Nanopart Res., 2011, 13(2), l gm 427–4511 m co [9] Park J., Joo J., Kwon SG., et al, Synthesis of monodisperse spherical nanocrystals, Angew Chem Int Ed Engl., 2007, 46(25),4630-60 an Lu n va ac th 58 si [10] Mahmudin L., Suharyadi E., Bambang A., Utomo S., Abraha K., Optical Properties of Silver Nanoparticles for Surface Plasmon Resonance (SPR)-Based Biosensor Applications, J Modern Phys., 2015, 6, 10711076 [11] Ghaffari-Moghaddam M., Eslahi H., Synthesis, characterization and antibacterial properties of a novel nanocomposite based on polyaniline/polyvinyl alcohol/Ag, Arabian J Chem., 2014, 7(5), 846– 855 [12] Tran Q.H., Nguyen V.Q., Le A.T., Silver nanoparticles, synthesis, lu properties, toxicology, applications and perspectives, Adv Nat Sci an n va Nanosci Nanotech., 2013, 4, 033001 forfoodsafety.org/files/nano-silver_product_inven-tory-, p gh tn to [13] Center for food, "Available"., Available from, http,//www.center- p ie 121614_66105.pdf w [14] Durán N., Marcato P.D., Conti RD., et al., Potential use of Silver oa nl Nanoparticles on pathogenic bacteria, their toxicity and possible d mechanisms of action, J Braz Chem Soc., 2010, 21(6), 949-959 lu va an [15] Mohseniazar M., Barin M., Zarredar H., et al, Potential of microalgae and ll oi m 1(3), 149– 152 u nf lacto-bacilli in biosynthesis of silver nanoparticles, Bio-Impacts, 2011, z at nh [16] Morones J.R., Elechiguerra J.L., Camacho A., et al, The bactericidal effect of silver nanoparticles, Nanotechnology, 2005, 16, 2346–53 z [17] Pal S., Tak YK., Song J.M., Does the Antibacterial Activity of Silver @ l gm Nanoparticles Depend on the Shape of the Nanoparticle? A Study of the Gram-Negative Bacterium Escherichia coli, Appl Env Microbiol., 2007, m co 73(6), 1712–9 an Lu n va ac th 59 si [18] Pal A., Pal T., Pradhan N., Silver nanoparticle catalyzed reduction of aromatic nitro compounds, Colloid Surf A, 2002, 196, 247-257 [19] Zhang Z., Pothukuchi S., Wong CP., Moon JK., Variable Frequency Microwave Synthesis of Silver Nanopraticles, J Nanopart Res, 2006, 8, 117 – 124 [20] Pradeep T., Anshup., Noble metal nanoparticles for water purification: A critica lreview, Thin Solid Films, 2009, 517, 6441-6478 [21] Yakub I., Soboyejo WO., Adhesion of E coli to silver- or copper-coated porous clay ceramic surfaces, J Appl Phys, 2012, 111, 124324 lu an [22] Gangadharan D., Harshvardan K., Gnanasekar G., et al, Polymeric n va microspheres containing silver nanoparticles as a bactericidal agent for tn to water, Water Res., 2010, 44, 5481-87 ie gh [23] Li DM., Hong YL., Li ZY., et al, Preparation of charecterization of p APAN nano fibers containing silver nanoparticles via electroping, nl w Synthetic Metals, 2003, 137, 973 – 974 d oa [24] Kokura S., Handa O., Takagi T., et al , Silver nanoparticles as a safe an lu preservative for use in cosmetics, Nanomedicine, 2010, 6(4), 570-574 of Antifungal Drug on Dermatophyte Pathogen ll u nf Combination va [25] Noorbakhsh F., Antifungal Effects of Silver Nanoparticle Alone and with oi m Trichophyton Rubrum, International Conference on Bioscience, z at nh Biochemistry and Bioinformatics IPCBEE, 2011, 5, 364-367 [26] Kim SW., Kim KS., Lamsal K., An in vitro study of the antifungal effect z of silver nanoparticles on oak wilt pathogen Raffaelea sp, J Microbiol l gm @ Biotechnol., 2009, 19(8), 760–764 m co [27] Vulicevic L.j., Ivanovic N., Maricic A., et al, Hydrothermal Treatment of ElectrochemicallySynthesised Nanocrystalline Magnetic Iron Oxide an Lu Powder, Science of Sintering, 2007, 39, 85-91 n va ac th 60 si [28] Truong V.C., Le Q.T.D., Synthesis of Nano Titanium Dioxide and Its Application in Photocatalysis, J Korean Phys Soc., 2008, 52(5), 15261529 [29] Salaba E.L., Schüth F., Lu A.H., Magnetic Nanoparticles, Synthesis, Protection, Functionalization, and application, Angewandte Chemie International Edition, 2007, 46(8),1222–1244 [30] Nguyen C., Nguyen H.L., Nguyen T.V.A., et al, Applications of Magnetite Nanoparticles for Water Treatment and for DNA and Cell Separation, J Korean Phys Soc., 2008, 53(3),1601-1606 lu [31] Yantasee W., Warner C.L., Sangvanich T., et al, Removal of heavy metals an n va from aqueous systems with thiol functionalized superparamagnetic tn to nanoparticles, Env Sci Technol., 2007, 41, 5114-5119 gh [32] Singh S., Barick K.C., Bahadur D., Surface engineered magnetic p ie nanoparticles for removal of toxic metal ions and bacterial pathogens, J nl w Hazard Mat., 2011, 192 ,1539-1547 oa [33] Hadjipanayis G.C., Dale B., Sorensen C.M., Magnetic properties of d ultrafine iron particles, Phys Rev B, 1992, 45, 9778 an lu [34] Pramanik N., Mukherjee S., Ghosh S., A simple synthesis of amine- va superparamagnetic iron oxide nanoparticles for ll u nf derivatised oi m bioapplications, J Mater Sci., 2007, 42, 7566 z at nh [35] Ozkay T., Toprak M.S., Baykal A., Synthesis of Fe3O4 nanoparticles at 100°C and its magnetic characterization, J Alloys Compounds, 2009, z 472, 18–23 @ l gm [36] Berquo T.S., Fonseca F.C., Goya G.F., Static and dynamic magnetic properties of spherical magnetite nanoparticles, J Appl Phys., 2003, 94, m co 3520-3525 an Lu n va ac th 61 si [37] Makhlouf S.A., Berkowitz A.E., Kodama R.H., Finite size effects in antiferromagnetic NiO nanoparticles, Phys Rev Lett., 1997, 79, 1393 1396 [38] Widder K., Czerlinski C., Senyei A., Magnetic guidance of drug carrying microspheres, J Appl Phys, 1978, 49, 3578–83 [39] Liu J.F., Zhao Z.S., Jiang G., Coating Fe3O4 Magnetic Nanoparticles with Humic Acid for High Efficient Removal of Heavy Metals in Water, Environ Sci Technol., 2008, 42, 6949-6954 [40] Shishehbore MR., Afkhami A., Bagheri H., Salicylic acid functionalized lu silica-coated magnetite nanoparticles for solid phase extraction and an n va preconcentration of some heavy metal ions from various real samples, tn to Chem Cent J., 2011, 5, 41 gh [41] Trang V.T., Tam L.T., Quy N.V., et al, Functional Iron Oxide–Silver p ie Hetero-Nanocomposites, Controlled Synthesis and Antibacterial Activity, nl w J Electron Mat., 2017, 46(6), 3381-3389 oa [42] Feng Y.G., Wang X, Li T.C., Zhang J.Y., Qian D.J., Chen M., Silver d nanoparticles capped by oleylamine, formation, growth, and self- lu va an organization, Langmuir, 2007, 23(10), 5296-304 70 ll u nf [43] Zhang H., Chen S.F., et al, Dtermination of critical coagulation oi m concentration of silicon nanoparticles, Adv Nat Sci., Nanosci z at nh Nanotethnol., 2012, 3, 035-006 [44] Hao D., Cheng-Min S., Chao H., et al, Synthesis and properties of Au- z Fe3O4 and Ag- Fe3O4 heterodimeric nanoparticles, Chin Phys B, 2010, @ l gm 19(6), 066102 [45] Akduman B., Uygun M., Uygun D.A., Antalík M., Fe3O4 magnetic core m co coated by silver and functionalized withN-axetyl cysteine as novel an Lu nanoparticles in ferritin adsorption, J Nanopart Res., 2013, 15,1564 n va ac th 62 si [46] Prucek R., Tuček J., Kilianová M., et al, The targeted antibacterial and antifungal properties of magnetic nanocomposite of iron oxide and silver nanoparticles, Biomaterials, 2011, 32(21),4704-4713 [47] Tien D.-C., Tseng K.-H., Liao C.Y., et al., Discovery of ionic silver in silver nanoparticle suspension fabricated by arc discharge method, Alloys Compounds, 2008, 463, 463- 408 [48] Lee D.K., Kang Y.S., Synthesis of silver nanocrystallites by a new thermal decomposition method and their characterization, ETRI J, 2004, 252-256 lu [49] Nguyen N.T., Nguyen H.B., Duong T.B., et al, Microwave-assisted an n va synthesis of silver nanoparticles using Chitosan, A novel Approach., tn to Mater Manuf Process, 2014, 29(4), 418-421 gh [50] Nguyen N.T., Tran D.L., Nguyen D.C., et al, Facile synthesis of p ie multifunctional Ag/Fe3O4-CS nanocomposites for antibacterial and nl w hyperthermic applications, Cur Appl Phys., 2015, 15(11), 1482 - 1487 oa [51] Chudasama B., Vala AK., Andhariya N., et al, Enhanced antibacterial d activity of bifunctional Fe3O4-Ag core-shell nanostructures, Nano Res., lu va an 2010, 2(12), 955-965 ll u nf [52] Sun S , Zeng H., Size-controlled synthesis of magnetite nanoparticles, J oi m Am Chem Soc, 2002, 124, 8204- 8205 z at nh [53] Sun S., Zeng H., et al, Monodisperse MFe2O4 (M = Fe, Co, Mn) nanoparticles, J Am Chem Soc., 2004, 126, 273 - 279 z [54] Thuc DT., Huy TQ., Hoang LH., et al, Green synthesis of colloidal silver @ activity, Mat Lett., 2016 ,181, 173–177 m co l gm nanoparticles through electrochemical method and their antibacterial [55] Bùi Công Tiến, Nghiên cứu chế tạo nano bạc phương pháp lí-hóa, an Lu Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, 2016 n va ac th 63 si [56] Nguyễn Văn Sơn, Nghiên cứu chế tạo hạt bạc có cấu trúc nano than hoạt tính định hướng ứng dụng xử lý môi trường, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, 2011 [57] Ghaseminezhad S.M., Shojaosadati S.A., Evaluation of the antibacterial activity of Ag/Fe3O4 nanocomposites synthesized using starch, Carbohydr Polym., 2016, 25(144), 454-63 [58] Puchalski M., Dabrowski P., Olejniczak W., et al, The study of silver nanoparticles by scanning electron microscopy, energy dispersive x-ray analysis and scanning tunnelling microscopy, Mater Sci Poland, 2007, lu 25, 473-478 an n va [59] Hebeish A., El-Rafie MH., El-Sheikh MA., El-Naggar ME., through Concurrent Formation of the Nanosized Particles of Both Starch gh tn to Nanostructural Features of Silver Nanoparticles Powder Synthesized p ie and Silver, J Nanotechnol., 2013, 201-057 w [60] Zhang X., Jiang W., Gong X., Zhang Z., Sonochemical synthesis and oa nl characterization of magnetic separable Fe3O4/Ag composites and its d catalytic properties, J Alloys Compd., 2010, 508,400–405 lu va an [61] Du J., Jing C., Preparation of Fe3O4@Ag SERS substrate and its ll oi m 2011, 358, 54–61 u nf application in environmental Cr(VI) analysis, J Colloid Interface Sci., z at nh [62] Lei SC., Ren Y., Cook RE., Peng YS., Plasmonic/magnetic bifunctional nanoparticles, Angewandte Chemie International Edition, 2011, 50(14), z 3158-3163 @ Core-shell Nanoparticles by Means of l gm [63] Brollo M.E.F., López-Ruiz R., Muraca D., et al, Compact Ag@Fe3O4 Single-step Thermal m co Decomposition Reaction, Scientific Report, 2014, 4, 6839 an Lu n va ac th 64 si [64] Park H.H., Park S.J., Ko G.P., Woo K., Magnetic hybrid colloids decorated with Ag nanoparticles bite away bacteria and chemisorb viruses, J Mater Chem B., 2013, 1, 2701-2709 [65] Mafune F., Kohno J., Takeda Y., et al, Formation and Size Control of Silver Nanoparticles by Laser Ablation in Aqueous Solution, J Phys Chem B, 2000, 104, 9111–9117 [66] Patri A., Clogston J., Zeta potential measurement In: McNeil, SE., editor Characterization of nanoparticles intended for drug delivery, Humana Press, 2011, 63-70 lu [67] Lin S., Wang PC., Sridhar R., Lin PC., Techniques for physicochemical an n va characterization of nanomaterials, Biotechnol Adv., 2014, 32(4), 711- tn to 26 gh [68] Khaydarov R.A., Rashid A., et al, Electrochemical method for the p ie synthesis of silver nanoparticles, J Nanopart Res., 2008, 11(5), 1193- nl w 1200 M., Mourdikoudis oa [69] Koczku (PVP) d Polyvinylpyrrolidone S., in Polavarapu L., nanoparticle Kallum synthesis, SE., Dalton lu ll u nf va an Transactions, 2015, 44(41),17883-17905 oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 65 si CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ LIÊN QUAN Dao Tri Thuc, Nguyễn Thị Lý, Luc Huy Hoang, Tran Quang Huy, Một số đặc tính lí –hóa cấu trúc nano lai Fe3O4- Ag chế tạo phương pháp điện hóa, Hội nghị Vật lý Chất rắn Khoa học Vật liệu Toàn quốc – SPMS 2017, 2017, 94-98 lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 66 si