Nghiên cứu chế tạo vật liệu cellulose aerogel từ gỗ balsa được gia cường bằng polyvinyl alcohol ứng dụng làm vật liệu hấp thụ dầu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU CELLULOSE AEROGEL TỪ GỖ BALSA ĐƯỢC GIA CƯỜNG BẰNG POLYVINYL ALCOHOLỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU HẤP THỤ DẦU GVHD: TS NGUYỄN CHÍ THANH SVTH: VÕ THÀNH AN NGUYỄN KIM NGỌC SKL009104 Tp.Hồ Chí Minh, tháng 08/2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU CELLULOSE AEROGEL TỪ GỖ BALSA ĐƯỢC GIA CƯỜNG BẰNG POLYVINYL ALCOHOL ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU HẤP THỤ DẦU GVHD: TS Nguyễn Chí Thanh SVTT: Võ Thành An MSSV: 18130002 Nguyễn Kim Ngọc MSSV: 18130031 Khóa 2018 TP Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU CELLULOSE AEROGEL TỪ GỖ BALSA ĐƯỢC GIA CƯỜNG BẰNG POLYVINYL ALCOHOL ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU HẤP THỤ DẦU GVHD: TS Nguyễn Chí Thanh SVTT: Võ Thành An MSSV: 18130002 Nguyễn Kim Ngọc MSSV: 18130031 Khóa 2018 TP Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự – Hạnh phúc Tp Hồ Chí Minh, ngày 05 tháng 03 năm 2022 NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Chí Thanh Cơ quan công tác giảng viên hướng dẫn: Khoa khoa học ứng dụng – SPKT TP.HCM Sinh viên thực hiện: 1) Võ Thành An MSSV: 18130002 2) Nguyễn Kim Ngọc MSSV: 18130031 Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo vật liệu cellulose aerogel dựa gỗ Balsa gia cường Polyvinyl Alcohol ứng dụng làm vật liệu hấp thụ dầu Nội dung khóa luận: -Nghiên cứu chế tạo vật liệu cellulose aerogel từ gỗ Balsa -Đánh giá đặc tính hóa lý vật liệu cellulose aerogel chế tạo -Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tính chất cellulose aerogel -Nghiên cứu biến tính bề mặt vật liệu cellulose aerogel -Đánh giá khả ứng dụng vật liệu cellulose aerogel làm vật liệu hấp thụ dầu Các sản phẩm dự kiến Vật liệu cellulose aerogel dạng khối Ngày giao đồ án: 5/3/2022 Ngày nộp đồ án: 25/8/2022 Ngơn ngữ trình bày Bản báo cáo: Tiếng Việt i Trình bày bảo vệ: Tiếng Việt TRƯỞNG BỘ MÔN GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN (Ký, ghi rõ họ tên) (Ký, ghi rõ họ tên) ii KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Độc lập – Tự – Hạnh phúc NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Họ tên sinh viên: Võ Thành An MSSV: 18130002 Nguyễn Kim Ngọc MSSV: 18130031 Ngành: Công nghệ vật liệu Tên đề tài: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu cellulose aerogel từ gỗ Balsa gia cường Polyvinyl Alcohol ứng dụng làm vật liệu hấp thụ dầu” Họ tên giảng viên hướng dẫn: TS NGUYỄN CHÍ THANH Cơ quan cơng tác GVHD: Trường ĐH Sư phạm Kỹ thuật thành phố Hồ Chí Minh Địa chỉ: Số Võ Văn Ngân, phường Linh Chiểu, TP Thủ Đức, TP Hồ Chí Minh NHẬN XÉT Về nội dung đề tài khối lượng thực hiện: Về tinh thần học tập nghiên cứu sinh viên: Ưu điểm: Khuyết điểm: iii Đề nghị cho bảo vệ hay không: Điểm: (Bằng chữ: ) Tp Hồ Chí Minh, ngày…tháng…năm 2022 Giảng viên hướng dẫn iv KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Độc lập – Tự – Hạnh phúc NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN Họ tên sinh viên: Võ Thành An MSSV: 18130002 Nguyễn Kim Ngọc MSSV: 18130031 Ngành: Công nghệ vật liệu Tên đề tài: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu cellulose aerogel từ gỗ Balsa gia cường Polyvinyl Alcohol ứng dụng làm vật liệu hấp thụ dầu” Họ tên giảng viên phản biện: Cơ quan công tác GVPB: Địa chỉ: NHẬN XÉT Về nội dung đề tài khối lượng thực hiện: Về tinh thần học tập nghiên cứu sinh viên: Ưu điểm: Khuyết điểm: v Đề nghị cho bảo vệ hay không: Điểm: (Bằng chữ: ) Tp Hồ Chí Minh, ngày…tháng…năm 2022 Giảng viên phản biện vi LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, chúng em xin gửi lời cảm ơn đến trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh tạo mơi trường học tập rèn luyện trang thiết bị cần thiết để chúng em thực luận văn cách thuận tiện Chúng em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô môn Công nghệ vật liệu cung cấp kiến thức bổ ích chun ngành, cịn hành trang quan trọng giúp ích nhiều cho cơng việc tương lai chúng em Đặc biệt, lịng kính trọng biết ơn sâu sắc, chúng em xin gửi lời cảm ơn đến TS Nguyễn Chí Thanh Thầy người ln tận tình dạy tạo điều kiện để chúng em hồn thành luận văn chúng em Cuối cùng, chúng em không quên gửi lời cám ơn đến gia đình, người thân bạn bè Thật may mắn nhận động viên khích lệ tinh thần từ người Dù nỗ lực nhiều, nhiên, chúng em khó tránh khỏi sai sót Kính mong q thầy bỏ qua chúng em mong nhận góp ý từ quý thầy để chúng em hồn thiện đồ án cách tốt Tp Hồ Chí Minh, ngày 25 tháng năm 2022 Sinh viên Võ Thành An Nguyễn Kim Ngọc vii lipit,…trong mẫu gỗ Balsa chưa xử lý Sau gỗ Balsa xử lý làm giúp cải thiện độ bền nhiệt CA thu Ngồi ra, quan sát từ Hình 3.5 hàm lượng vật liệu cịn lại khoảng nhiệt độ 550-800°C gỗ Balsa CA 3.1.5 Hình thái học vật liệu CA Hình 3.7 Ảnh SEM gỗ Balsa mặt cắt ngang (bên trái) mặt cắt dọc (bên phải) Hình 3.8 Ảnh SEM CA mặt cắt ngang (bên trái) mặt cắt dọc (bên phải) Hình 3.7 mẫu gỗ Balsa với mặt cắt ngang cho thấy cấu trúc tổ ong giúp cho loại gỗ có tính tốt so với vật liệu gỗ khác [1], vật liệu aerogel cấu trúc tổ ong bị phá vỡ loại bỏ hợp chất liên kết thành tế bào lignin hemicellulose để hình thành lỗ xốp lớn nhiều lần Mặt cắt ngang aerogel cho thấy hình thái mao quản cellulose cịn ngun vẹn nên việc xử lý phương pháp hóa học đạt hiệu cao cấu trúc 3.1.5 Đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ N2 CA Diện tích bề mặt riêng, đường kính lỗ xốp thể tích lỗ xốp gỗ Balsa CA đo phương pháp BET Các kết thu thể bảng 3.2 Như 39 quan sát từ bảng 3.2, thấy so với gỗ Balsa, mẫu CA có diện tích bề mặt riêng tăng lần Đường kính lỗ xốp gỗ Balsa CA khơng thay đổi nhiều Thể tích lỗ xốp tăng lần cho thấy cấu trúc vật liệu CA có độ xốp cao phù hợp ứng dụng làm vật liệu hấp thụ dầu Hình 3.9 Đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ N2 a) gỗ b) aerogel Bảng 3.2 Diện tích bề mặt riêng, đường kính lỗ xốp mẫu gỗ Balsa theo phương pháp BJH mẫu aerogel Gỗ Balsa Diện tích bề mặt riêng Đường kính lỗ xốp Thể tích (m2/g) (nm) (cm3/g) 3,601 3,53 0,01 CA 15,280 Tên mẫu 3,51 lỗ xốp 0,034 3.2 Kết việc gia cường với PVA biến tính bề mặt 3.2.1 Hình thái vật liệu sau gia cường 40 Hình 3.10 Ảnh SEM mẫu gia cường với PVA chụp mặt cắt dọc (bên trái) chụp mặt cắt dọc (bên phải) Như quan sát từ Hình 3.9a mẫu CA có cấu trúc xốp bề mặt bên vật liệu Sau gia cường với PVA mẫu CA/PVA cho thấy có liên kết PVA celulose thơng qua hình thành liên kết hydro nhóm O-H bề mặt cellulose bề mặt mạch phân tử PVA 3.2.2 Khảo sát tính vật liệu Phương pháp đo độ bền tính a) b) 41 c) Hình 3.11 Biểu đồ cường độ chịu nén a) CA b) CA/PVA c) mẫu CA, CA/PVA với độ nén 60% Việc đo đạc ứng suất biến dạng nén thực để đánh giá đặc tính học mẫu CA CA/PVA Các đường cong ứng suất biến dạng biến dạng khác (20%, 40% 60%) mẫu CA CA/PVA thể Hình 3.11(a-b) Các đường cong thể vùng riêng biệt Trong vùng đầu tiên, ứng suất nén tăng tuyến tính cho thấy đặc tính đàn hồi mẫu ứng với biến dạng nhỏ 20% Điều phản ánh uốn cong thành lỗ xốp bên vật liệu CA Khi độ biến dạng tăng từ 20 lên 40%, ứng suất nén có xu hướng thay đổi nén dần cấu trúc lớp bên mẫu CA Ứng suất nén tăng nhanh chóng vùng biến dạng lớn 40% biến dạng liên tục cấu trúc lớp mẫu vật liệu CA Các đặc tính đường cong ứng suất biến dạng mẫu CA/PVA tương tự trường hợp CA (Hình 3.11b) Ngồi ra, từ hình 3.11c thấy ứng suất nén vật liệu CA/PVA tăng lên nhanh chóng cao đáng kể so với CA độ nén đạt 60% Điều cho thấy với việc gia cường vật liệu CA PVA, độ bền nén vật liệu cải thiện 42 3.2.3 Phân tích quang phổ hồng ngoại FTIR Như quan sát từ hình 3.12 ta thấy sau biến tính với PDMS mẫu CA cho thấy khơng có hình tàh peak hấp thụ nào.Tuy nhiên biến tính với PDMS cường độ dao động kéo căng O-H trở nên yếu Điều Hình 3.12 Phổ FTIR vật liệu CA trước sau biến tính hình thành lớp PDMS phân cực bề mặt mạng cấu trúc cellulose Ngoài ra, sau biến tính với PDMS dao động kéo căng đối xứng liên kết Si-O-Si bị dịch chuyển từ 10601050 cm-1 Điều hình thành liên kết hydro nhóm OH oxy nhóm siloxane PDMS 3.2.4 Đánh giá độ phân cực bề mặt CA sau biến tính Để đánh giá hiệu q trình biến tính, mẫu CA sau biến tính đánh giá khả kị nước phương pháp đo góc tiếp xúc 43 Hình 3.13 Ảnh góc tiếp xúc với nước CA/PVA/PDMS Bảng 3.3 Dữ liệu góc tiếp xúc CA/PVA/PDMS ngâm hỗn hợp dung dịch PDMS n-hexan với thời gian 4h, 16h 24 h Góc tiếp xúc Thời gian 4h 16 h 24 h Góc trái Góc phải 80o 98o 154o 87o 94o 150o Kết quan sát từ Bảng cho thấy góc tiếp xúc tăng đáng kể thời gian ngâm mẫu tăng lên Mẫu CA/PVA/PDMS thời gian 4h ưa nước nhẹ, thời gian 16h vật liệu trở nên kỵ nước, thời gian 24h vật liệu trờ nên siêu kỵ nước Các kết cho thấy với phương pháp biến tính đơn giản làm cho bề mặt vật liệu CA trở nên không phân cực phù hợp cho ứng dụng làm vật liệu hấp thụ dầu 44 3.2.5 Đánh giá khả hấp thụ dầu Hình 3.14 Ảnh thực nghiệm cho mẫu CA/PVA biến tính với PDMS hấp thụ dầu Dầu sử dụng cho thí nghiệm hấp thụ dầu dầu nhớt qua sử dụng Mẫu CA/PVA/PDMS với thời gian biến tính 24h sử dụng thí nghiệm hấp thụ dầu Các kết cho thấy 60 giây mẫu dầu hút hết vật liệu CA/PVA/PDMS (Hình 3.14) Kết gợi ý vật liệu CA/PVA sau biến tính với PDMS giúp tăng khả kỵ nước có khả hấp thụ dầu tốt 45 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Nghiên cứu cho thấy chế tạo thành công vật liệu cellulose aerogel siêu nhẹ, có cấu trúc ba chiều độ xốp cao từ gỗ Balsa mà không làm phá hủy cấu trúc sợi cellulose phương pháp xử lý hóa học với hóa chất hỗn hợp dung dịch NaOH/Na2SO3 dung dịch H2O2 Sau gia cường cellulose aerogel PVA thực quy trình biến tính bề mặt với PDMS, sản phẩm thu có độ bền học cao khả nước kỵ nước khả hút dầu tốt phù hợp làm vật liệu hấp thụ dầu Những kết luận mà rút đề tài sau: Việc loại bỏ lignin hemicellulose gỗ Balsa phương pháp hóa học loại bỏ cách hiệu Gỗ Balsa ban đầu có màu vàng nhạt sau xử lý thu cellulose aerogel có màu trắng, độ kết tinh đạt 82,18%, với diện tích bề mặt 19.47 m2/g, thể tích lỗ xốp tỷ trọng 0.034 cm3/g Việc gia cường PVA cho khối CA giúp cải thiện tính cho vật liệu Biến tính bề mặt vật liệu CA/PVA PDMS tạo loại vật liệu siêu kỵ nước với góc tiếp xúc đạt 154o cách ngâm vật liệu CA/PVA PDMS/n-hexane thời gian 24 tiếng Đồng thời hiệu suất hấp thụ dầu tăng lên đạt 85% 4.2 Kiến nghị Do nhiều điều kiện khách quan mà đề tài chưa hồn thiện Chúng tơi có số hướng phát triển tiếp theo: Khảo sát thêm kết tính vật liệu cellulose aerogel với nhiều chu kì nén Khảo sát nồng đồ PVA gia cường CA/PVA để đạt kết tính tối ưu Khảo sát khả thu hồi tái sử dụng vật liệu cellulose aerogel vật liệu dùng làm hấp thụ dầu 46 Ngoài ra, tương lai tiếp tục phát triển vật liệu gốm SiC từ vật liệu cellulose aerogel với thiết bị sẵn có phịng thí nghiệm polymer- khoa Khoa học Ứng dụng 47 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] N, L, “Lợi vùng biển nước ta” Thông xã Việt Nam 13/11/2015 [2] M Borrega, P Ahvenainen,R Serimaa，L Gibson, "Composition and structure of balsa (Ochroma pyramidale) wood," Wood Sci Technol 49, pp 404-405, 2015 [3] P K Gupta, S S Raghunath, D V Prasanna, P Venkat, V Shree, C Chithananthan, S Choudhary, K Surender, and K Geetha, "An update on overview of Cellulose, it's structure and applications," 13/05/2019 [Online] Available: https://www.intechopen.com/chapters/67083 [Accessed 2022 2022] [4] Phan Thị Phẩm, Lê Thị Thu Hương, Đoàn Thị Tuyết Lê, Lê Phú Đông, "Conversion of lignocellulosic biomass: From waste to promising feedstock for bioethanol production of secomd generation in Vietnam," Khoa học Lạc Hồng, pp 159-164, 2017 [5] S M Sapuan, J Sahari, M.R Ishak, M.L Sanyang, "Sugar Palm Biofibers, Biopolymers, and Biocomposites," pp 189-219, 2018 [6] G A Pulidindi IN, "Biofuels and biochemicals frombiomass," Open Journal of Chemistry 7, pp 22-24, 2021 [7] A Sapkota, "Microbial Degradation Of Hemicellulose (Enzymes, Steps, Mechanisms)," 16/11/2020 [Online] Available:https://microbenotes.com/microbial-degradation-of-hemicellulose/ [Accessed 25 2021] [8] Bian J, Peng F, Peng P, Xu F, Sun RC, "Isolation and fractionation of hemicelluloses by graded ethanol precipitation from Caragana korshinskii," Carbohydrate Research, pp 802-809, 2010 48 [9] David Moore, Geoffrey D Robson and Anthony P.J Trinci, "21st Century Guidebook to Fungi," 2021 [Online] Available:http://www.davidmoore.org.uk/21st_Century_Guidebook_to_Fungi_P LATINUM/ [Accessed 25 2022] [10] Ralph, J., Lundquist, K, Brunow, G et al, "Lignins: natural polymers from oxidative coupling of 4-hydroxyphenylpropanoids.," Phytochemistry Reviews, pp 29-60, 2004 [11] Rinaldi R, Jastrzebski R, Clough MT, Ralph J, Kennema M, Bruijnincx PC, Weckhuysen BM., "Paving the Way for Lignin Valorisation: Recent Advances in Bioengineering, Biorefining and Catalysis.," Angewandte Chemie International Edition, pp 8164-8215, 2016 [12] Baruah, J, Nath, B K, Sharma, R., Kumar, S, Deka, R C, Baruah, D C, & Kalita, E., "Recent Trends in the Pretreatment of Lignocellulosic Biomass for ValueAdded Products," Frontiers in Energy Research, p 6, 2018 [13] Ralph, J., Larry L Landucci, “NMR of lignins,” in Lignin and Lignans: Advances in Chemistry, Boca Raton’’, CRC Press, 2010, pp 137-234 [14] Balakshin M, Capanema E, Gracz H, Chang HM, Jameel H, "Quantification of lignin–carbohydrate linkages with high-resolution NMR spectroscopy," Planta, pp 1097-1110, 2011 [15] Blanco, A, Monte, M, Campano, C, Balea Martin, A, Merayo, , Negro, Carlos, “Nanocellulose for Industrial Use Handbook of Nanomaterials for Industrial Applications”, Madrid, Spain: Department of Chemical Engineering and Materials, Complutense University , 2018, pp 74-126 49 [16] R R, Philip E, Thomas D, Madhavan A, Sindhu R, Binod P, Varjani S, Awasthi MK, Pandey A, "Bacterial nanocellulose: engineering, production, and applications," Bioengineered, pp 11463-11483, 2021 [17] Fathin Najihah Nor Mohd Hussin, Roswanira Abdul Wahab, Nursyfreena Attan a,b,, "Nanocellulose and nanoclay as reinforcement materials in polymer composites: A review," Malaysian Journal of Fundamental and Applied Sciences, pp 145-153, 2020 [18] Jawaid M Mohammad F, “Nanocellulose and Nanohydrogel Matrices : Biotechnological and Biomedical Applications” Weinheim Germany: WileyVCH; 2017 [19] Lin, N, Dufresne, A, "Surface chemistry, morphological analysis and properties of cellulose nanocrystals with gradiented sulfation degrees," Nanoscale, no 6(10), p 5384–5393, 2014 [20] Koon-Yang, Lee., Yvonne, Aitomäki., Lars, Berglund., Kristiina, Oksman., Alexander, Bismarck., Alexander, Bismarck., "On the Use of Nanocellulose as Reinforcement in Polymer Matrix Composites," Composites Science and Technology, pp 15-27, 2014 [21] S Gibbs, "The amazing material that promises flexible displays, faster cars and bullet-proof suits," 04/06/2013 [Online] Available:https://www.techradar.com/news/world-of-tech/future-tech/theamazing-material-that-promises-flexible-displays-faster-cars-and-bullet-proofsuits-1150030 [Accessed 2022] 50 [22] Hind Abdellaoui, Rachid Bouhfid, Abou el Kacem Qaiss, “Preparation of bionanocomposites and bionanomaterials from agricultural wastes” CelluloseReinforced Nanofibre Composites, Rabat: Woodhead, 2017 [23] Bhat, A H, Dasan, Y, Khan, I, Soleimani, H, “Application of nanocrystalline cellulose Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites”, Perak: Woodhead Publishing, 2017, pp 215-240 [24] Nasir, Nanocellulose Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites, Penang, Malaysia: Woodhead, 2017, pp 261-276 Jonoobi, "Mechanical properties of cellulose nanofiber (CNF) reinforced polylactic acid (PLA) prepared by twin screw extrusion.," [25] Jonoobi, M., Harun, J., Mathew, A P., & Oksman, K (2010) Mechanical properties of cellulose nanofiber (CNF) reinfComposites Science and Technology, pp 1742-1747, 2010 [26] Siró ,P D, "Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review," Cellulose, no 17, pp 459-494, 2010 [27] Ioelovich ,M, NANOCOMPOSITES "CELLULOSE -A REVIEW," NANOFIBERS Scientific AND Israel- THEIR Technological Advantages, pp 89-99, 2021 [28] Rafieian, F., Hosseini, M., Jonoobi,, "Development of hydrophobic nanocellulosebased aerogel via chemical vapor deposition for oil separation for water treatment," Cellulose, no 25, pp 4695-4710, 2018 [29] Du A, Zhou B, Zhang Z, Shen J, "A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.," Materials (Basel), no 6(3), pp 941968, 2013 51 [30] KS.Dương Ngọc Phụng, "XU HƯỚNG NGHIÊN CỨU VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU," Trung tâm Thông tin Thống kê Khoa học Công nghệ , 2018 [31] T Nhiên, "Aerogel-vật liệu tiềm năng," Suối nguồn tri thức, pp 26-29, 2011 [32] Nireesha, G., Divya, L., Sowmya, C., Venkateshan, N., Babu, M.N., & Lavakumar, "LYOPHILIZATION / FREEZE DRYING-A REVIEW," Kunal et Al World Journal of Pharmaceutical Research World Journal of Pharmaceutical Research SJIF Impact Factor, no 5, 4, (8), p 517, 2013 [33] Javier-Astete R, Jimenez-Davalos J, Zolla G., "“Determination of hemicellulose, cellulose, holocellulose and lignin content using FTIR in Calycophyllum spruceanum (Benth.) K Schum and Guazuma crinita Lam”," Plos One, 2021 [34] Song, C Chen, Z Yang, Y Kuang, T Li, H Huang, l Kierzewski and e al, "Highly compressible, anisotropic aerogel with aligned cellulose nanofibers," ACS Nano, 2017 [35] Sefa Durmaz, "Vibrational Spectroscopy," ScienceDirect, pp 202-207, 2016 52 S K L 0