Luận án tiến sĩ nghiên cứu tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu az31 bằng kỹ thuật ép cưỡng bức trong khuôn rãnh chu kỳ

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu tơi Các số liệu, kết nêu luận án trung thực chưa cơng bố cơng trình nghiên cứu Hà Nội, ngày tháng TẬP THỂ GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Nghiên cứu sinh Phạm Thị Thủy i năm LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới TS Phạm Quang PGS.TS Đào Minh Ngừng người Thầy hướng dẫn giúp định hướng nghiên cứu khoa học suốt thời gian thực luận án Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến tập thể cán bộ mơn Kỹ thuật khí, Khoa Cơ Điện, Trường Đại học Mỏ - Địa chất Lãnh đạo môn đồng nghiệp tạo điều kiện mặt thời gian trang thiết bị để thực suốt q trình làm luận án Tơi xin gửi lời cảm ơn chủ nhiệm đề tài cấp B2016-BKA-26, TS Đặng Thị Hồng Huế, Viện Khoa học Kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội hỗ trợ kinh phí tài liệu cho nội dung nghiên cứu thực luận án Tôi xin chân thành cảm ơn Thầy Cô Bộ môn Cơ học vật liệu Cán kim loại, Viện Khoa học Kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, kiến thức mà tiếp thu, tích lũy suốt thời gian học tập từ sinh viên đại học tảng khơng thể thiếu để tơi có đủ khả tiếp thu, trau dồi kiến thức phục vụ cho nghiên cứu luận án Tôi xin chân thành cảm ơn thầy phịng Đào tạo Trường Đại học Bách khoa Hà Nội giúp đỡ hướng dẫn tận tình cho tơi mẫu giấy tờ văn suốt q trình học tập hồn thành luận án Để hồn thành luận án khơng thể khơng nhắc tới hỗ trợ khuyến khích tinh thần người thân gia đình bạn bè Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng Nghiên cứu sinh Phạm Thị Thủy ii năm MỤC LỤC DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC BẢNG x DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ xi MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích luận án Đối tượng phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tượng nghiên cứu 3.2 Phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn 5.1 Ý nghĩa khoa học 5.2 Ý nghĩa thực tế Kết đạt đóng góp luận án Chương TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP BIẾN DẠNG DẺO MÃNH LIỆT KIM LOẠI VÀ HỢP KIM MAGIÊ 1.1 Phương pháp biến dạng dẻo mãnh liệt 1.1.1 Kỹ thuật ép kênh gấp khúc 1.1.2 Kỹ thuật xoắn áp lực cao 1.1.3 Kỹ thuật cán dính 1.1.4 Kỹ thuật ép xoắn 1.1.5 Kỹ thuật gấp – duỗi chu kỳ 10 1.1.6 Kỹ thuật ép cưỡng khuôn rãnh chu kỳ 10 1.2 Magiê hợp kim magiê 14 1.2.1 Đặc điểm magiê hợp kim magiê 14 1.2.2 Khả biến dạng hợp kim magiê AZ31 18 iii 1.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến biến dạng dẻo hợp kim AZ31 19 1.2.3.1 Nhiệt độ biến dạng 20 1.2.3.2 Tốc độ biến dạng 20 1.2.3.3 Ảnh hưởng kích thước hạt đến khả biến dạng dẻo 21 1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến phá hủy trình phân hạt vật liệu 23 1.4 Kỹ thuật CGP AZ31 dạng 26 1.5 Kết luận chương 27 Chương 29 CƠ SỞ LÝ THUYẾT TẠO HÌNH ÉP CƯỠNG BỨC TRONG KHUÔN RÃNH CHU KỲ 29 2.1 Các thông số công nghệ kỹ thuật ép cưỡng khuôn rãnh chu kỳ (CGP) 29 2.2 Trạng thái ứng suất biến dạng trình CGP 33 2.3 Xác định lực ép CGP 37 2.4 Ảnh hưởng tốc độ biến dạng nhiệt độ đến trình biến dạng 39 2.5 Các yếu tố ảnh hưởng tới trình phân nhỏ hạt 41 2.6 Kết luận chương 45 Chương 47 MƠ PHỎNG SỐ Q TRÌNH ÉP CƯỠNG BỨC TRONG KHUÔN RÃNH CHU KỲ 47 3.1 Các điều kiện công nghệ CGP áp dụng cho mô số 47 3.2 Mơ hình hình học phơi khn 47 3.3 Mô hình hành vi nhiệt vật liệu 48 3.4 Mơ hình chia lưới phần tử hữu hạn điều kiện biên 55 3.5 Kết mô số trình biến dạng CGP 56 3.5.1 Trạng thái ứng suất – biến dạng vùng dẻo 58 3.5.2 Ứng suất thủy tĩnh khả biến dạng phôi 68 3.5.3 Ảnh hưởng yếu tố đến trình CGP 74 3.5.4 Lực biến dạng CGP 76 iv 3.6 Kết luận chương 80 Chương 81 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM ÉP CƯỠNG BỨC TRONG KHUÔN RÃNH CHU KỲ 81 4.1 Hệ thống thiết bị thực nghiệm, kiểm tra phân tích 81 4.2 Kỹ thuật chuẩn bị mẫu 83 4.3 Thiết kế chế tạo hệ thống khuôn đồ gá 84 4.3.1 Điều kiện làm việc vật liệu làm khuôn 84 4.3.2 Thiết kế chế tạo hệ thống khuôn đồ gá 85 4.4 Q trình thực nghiệm cơng nghệ CGP 87 4.4.1 Sơ đồ trình thực nghiệm 87 4.4.2 Chuẩn bị xử lý phôi ban đầu 88 4.4.3 Lộ trình ép 89 4.5 Kết thực nghiệm bàn luận 91 4.5.1 Kết nghiên cứu công nghệ thiết bị 91 4.5.2 Sự biến đổi tính hợp kim AZ31 sau CGP 93 4.5.3 Sự biến đổi tổ chức cấu trúc AZ31 96 4.6 Kết luận chương 104 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 105 TÀI LIỆU THAM KHẢO 107 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 114 Phụ lục v DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT Ý nghĩa Ký hiệu Đơn vị y Giới hạn chảy dẻo vật liệu MPa b Giới hạn bền kéo MPa Ứng suất pháp hệ tọa độ Oxyz MPa 1, 2, 3 Ứng suất pháp hệ tọa độ trục O123 MPa xx, yy, zz xy, zx, Ứng suất tiếp hệ tọa độ Oxyz MPa zy T Ten-xơ ứng suất - D Ten-xơ ứng suất lệch - I Ten-xơ đơn vị bậc - Thành phần ten-xơ ứng suất, biến dạng - ik, ik 0 JI, JII Ứng suất thủy tĩnh MPa Bất biến 1, ten-xơ ứng suất -  Góc nghiêng tiếp tuyến đường trượt rad  Góc nghiêng hệ tọa độ trục O123 rad 12, 23, Ứng suất tiếp cực trị trạng thái ứng suất MPa k Hằng số dẻo vật liệu MPa  Mức độ biến dạng -  Biến dạng cắt - 31 vi ɛeff Biến dạng hữu hiệu - ε̇ Tốc độ biến dạng s-1 mz Hệ số ma sát Zibel - f Hệ số ma sát Coulomb - m Hệ số nhạy cảm ứng suất với tốc độ biến - dạng n Chỉ số hóa bền biến dạng -  Hệ số ảnh hưởng nhiệt độ - K Hệ số hóa bền - E Mơ đun đàn hồi MPa E’ Mô đun dẻo MPa G Mô đun trượt MPa  Hệ số Poisson - 𝑏⃗ Véc tơ Burgers - dtb Đường kính trung bình hạt tinh thể µm  Góc nghiêng rãnh khn Độ v Tốc độ chuyển động m/s S Hành trình khn mm Ký hiệu UFG Tiếng việt Cấu trúc hạt siêu mịn Tiếng Anh Ultrafine grained vii SPD Biến dạng dẻo mãnh liệt Severe plastic deformation CGP Kỹ thuật ép cưỡng khuôn rãnh chu Constrained kỳ groove pressing Kỹ thuật ép kênh gấp khúc Equal channel ECAP angular pressing HTP Kỹ thuật ép xoắn áp lực cao High-pressure torsion ARB Kỹ thuật cán dính tích lũy Accumulative roll-bonding TE Kỹ thuật ép xoắn Twist extrusion FSP Kỹ thuật ép khuấy ma sát Friction stir processing RCS Kỹ thuật rèn đa chiều Repetitive corrugation and straightening CAD Phần mềm thiết kế máy tính Computer aided design ASTM Hệ tiêu chuẩn vật liệu Mỹ American society for testing and materials viii CAE Phần mềm kỹ thuật thiết kế máy tính Computer aided engineering HCP Lục giác xếp chặt Hexagonal close package BCC Lập phương tâm khối Body centered cubic FCC Lập phương tâm mặt Face centered cubic SEM Hiển vi điện tử quét - TEM Hiển vi điện tử truyền qua - ix DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tính chất lý magiê [54] 14 Bảng 1.2 Thành phần hóa học hợp kim magiê AZ31 18 Bảng 3.1 Các đặc trưng - lý AZ31 49 Bảng 3.2 Ứng suất chảy dẻo phụ thuộc vào , 𝜀̇ T [78] 50 Bảng 3.3 Thơng số q trình ép thông số vật liệu 52 Bảng 3.4 Thông số vật liệu 53 Bảng 3.5 Giá trị ứng suất chảy theo công thức (3.2) T= 2000C 53 Bảng 3.6 Giá trị ứng suất chảy theo (3.2) tốc độ biến dạng 0,001 s-1 54 Bảng 4.1 Thành phần hóa học thép khn SKD61 84 Bảng 4.2 Tính chất thép SKD61 84 Bảng 4.3 So sánh mức độ biến dạng theo góc nghiêng rãnh khn 86 Bảng 4.4 Bảng thành phần hóa học AZ31 89 x DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật ép ECAP Hình 1.2 Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật HPT - Hình 1.3 Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật cán dính ARB - Hình 1.4 Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật TE - 10 Hình 1.5 Sơ đồ kỹ thuật gấp - duỗi chu kỳ 10 Hình 1.6 Các bước ép rãnh chu kỳ CGP - 11 Hình 1.7 Cơ chế biến dạng HCP tinh thể Mg: a) trượt; b) song tinh - 15 Hình 1.8 So sánh cường độ chịu lực riêng loại vật liệu - 16 Hình 1.9 Ứng dụng hợp kim magiê thiết bị điện tử cầm tay phương tiện vận tải 17 Hình 1.10 Giản đồ pha hệ Mg - Al - 18 Hình 2.1 Quá trình ép CGP 29 Hình 2.2 Thơng số khuôn (1), khuôn (3) 30 Hình 2.3 Sơ đồ phân tách ten-xơ ứng suất trạng thái biến dạng phẳng 31 Hình 2.4 Ba giai đoạn ép CGP: a) uốn; b) kéo; c) nén 34 Hình 2.5 Sơ đồ ứng suất phơi: a) uốn; b) uốn kéo; c) nén 35 Hình 2.6 Trường đường trượt hệ tọa độ trục 36 Hình 2.7 Sơ đồ biến dạng với ảnh hưởng mô men uốn lực ép 37 Hình 2.8 Ảnh hưởng chiều dày phơi đến mơ men uốn dẻo 38 Hình 2.9 Ảnh hưởng góc nghiêng rãnh khn chiều dày phơi đến lực ép 39 Hình 2.10 Mơ hình phân chia hạt chuyển động lệch [74] 43 Hình 2.11 Mơ hình giải thích lệch chêm hiệu ứng tác dụng tập hợp lệch 43 Hình 2.12 So sánh khuyết tật đường (a) & chuyển động: 45 Hình 3.1 Sơ đồ lắp ghép khn: (1) nửa khn trên, (2) phơi, 48 Hình 3.2 Sự phụ thuộc ứng suất chảy dẻo vào  𝜀̇ 2000C [78] 51 Hình 3.3 Mối quan hệ tuyến tính hóa ln() với ln() ln(̇ ) nhiệt độ: a) 1500C; a) 2000C a) 2500C [78] 51 Hình 3.4 Sự phụ thuộc ứng suất chảy vào mức độ biến dạng khi: a) T = 2500C, 𝜀̇ = 0,001 s-1; b) T = 2500C, 𝜀̇ = 0,01 s-1; c) T = 1500C, 𝜀̇ = 0,01 s-1; d) T = 2000C 𝜀̇ = 0,001 s-1 52 Hình 3.5 Sự phụ thuộc cuả ứng suất chảy vào mức độ biến dạng 54 Hình 3.6 Sự phụ thuộc ứng suất chảy vào mức độ biến dạng nhiệt độ 55 Hình 3.7 Mơ hình chia lưới phần tử hữu hạn khuôn phôi 56 xi Hình 3.8 So sánh lực tác dụng phần cuối hành trình: (a) S = 2,81 mm (b) S = mm, với T = 1500C 𝜀̇ = 0,01 s-1 57 Hình 3.9 Sơ đồ khảo sát thông số 20 điểm vật chất vùng biến dạng 58 Hình 3.10 So sánh biến dạng bề mặt tiếp xúc 59 Hình 3.11 Ứng suất cắt mặt ZX phôi 60 Hình 3.12 Phân bố ứng suất lớn đường tâm phơi 60 Hình 3.13 Biến dạng tâm q trình ép khn rãnh 61 Hình 3.14 Phân bố ứng suất tiếp (zx) theo chiều dày phôi ranh giới hai vùng 62 Hình 3.15 Phân bố biến dạng theo chiều dày phôi vị trí 62 Hình 3.16 Ứng suất tiếp trình ép phẳng 63 Hình 3.17 Ứng suất thủy tĩnh trình ép phẳng 64 Hình 3.18 Kết ép phẳng sau nửa đầu chu kỳ 65 Hình 3.19 Kết ép sau chu kỳ hai 65 Hình 3.20 Ứng suất hữu hiệu mơ hình vật liệu phụ thuộc vào nhiệt độ 66 Hình 3.21 Biến dạng trượt mặt ZX theo chiều dày phơi vùng chuyển tiếp 67 Hình 3.22 Biến dạng tương đương theo chiều dày phôi vùng chuyển tiếp 67 Hình 3.23 Cơ chế hình thành lỗ xốp theo mơ hình Stroh (a); Smith (b); 68 Hình 3.24 Phân bố ứng suất thủy tĩnh 69 Hình 3.25 Nguy phá hủy xét vị trí điểm cách theo chiều dày phôi, giao vùng biến dạng chưa biến dạng 70 Hình 3.26 Ứng suất thủy tĩnh phân bố theo chiều dày phôi, tâm vùng biến dạng 71 Hình 3.27 Ứng suất thủy tĩnh trình ép rãnh tiết diện chuyển tiếp vùng 72 Hình 3.28 Ứng suất thủy tĩnh trình ép phẳng tiết diện chuyển tiếp vùng 73 Hình 3.29 Ứng suất thủy tĩnh điểm theo chiều dày phôi vùng dẻo ép rãnh 73 Hình 3.30 Ứng suất thủy tĩnh điểm theo chiều dày phôi vùng dẻo ép phẳng 74 Hình 3.31 Sự phụ thuộc lực ép vào hệ số ma sát, hành trình khn, điều kiện T=1500C, 𝜀̇ =0,001 s-1 75 Hình 3.32 Lực ép biến đổi theo hành trình a) S=2,81 mm b) S=3 mm 77 Hình 3.33 Lực ép biến đổi theo hành trình với: a) b) T = 2500C 𝜀̇=0,01 s-1; 78 Hình 3.34 Sự phụ thuộc lực ép vào nhiệt độ, tốc độ biến dạng mức độ biến dạng 79 Hình 3.35 Kết ép sau chu kỳ 80 xii Hình 4.1 Máy cắt dây CNC để chuẩn bị phôi mẫu thử 81 Hình 4.2 Máy kéo nén INSTRON 81 Hình 4.3 Máy đo độ cứng HV1000T 81 Hình 4.4 Kính hiển vi quang học Leica 82 Hình 4.5 Kính hiển vi điện tử quét QUANTA 82 Hình 4.6 Lị nung với hệ thống điều khiển SE-40 Li 82 Hình 4.7 Máy ép thủy lực 100T 82 Hình 4.8 Thiết bị laser kiểm tra nhiệt độ 82 Hình 4.9 Kić h thước mẫu thử kéo, mm 83 Hình 4.10 Mẫu cắt dùng cho kiểm tra máy TEM 83 Hình 4.11 Kích thước hình dạng khuôn ép rãnh 85 Hình 4.12 Kích thước hình dạng khn ép phẳng 85 Hình 4.13 Bộ khuôn CGP sau lắp ráp 87 Hình 4.14 Bộ gia nhiệt khuôn 87 Hình 4.15 Bộ khn CGP gia nhiệt lắp rắp 87 Hình 4.16 Sơ đồ trình thực nghiệm 88 Hình 4.17 Tấm hợp kim magiê AZ31 88 Hình 4.18 Quy trình ủ phơi 88 Hình 4.19 Hình ảnh phân tích thành phần hóa học AZ31 EDX 89 Hình 4.20 Các bước cơng nghệ CGP 89 Hình 4.22 Hình ảnh mẫu qua chu kỳ ép 90 Hình 4.22 Sản phẩm AZ31 ép CGP: (a) ép rãnh; (b) ép phẳng; 92 Hình 4.23 Đường cong ứng suất-biến dạng thực ban đầu hợp kim AZ31 94 Hình 4.24 Độ cứng HV AZ31 phụ thuộc vào số lần ép 94 Hình 4.25 Độ bền kéo AZ31 CGP: a) thực nghiệm; b) mơ hình 95 Hình 4.26 Độ bền kéo AZ31 96 Hình 4.27 Tổ chức tế vi AZ31 trước ép 96 Hình 4.28 Ảnh SEM AZ31 ép theo lộ trình A: a) chu kỳ; b) chu kỳ; 97 Hình 4.29 Sự thay đổi đường kính dtb hạt vào mức độ biến dạng 98 Hình 4.30 Cấp hạt mẫu sau chu kỳ ép 99 Hình 4.31 Ảnh TEM tổ chức cấu trúc sau chu kỳ ép 100 Hình 4.32 Tổ chức tế vi (SEM) vị trí 1, sau chu kỳ ép 101 Hình 4.33 Tổ chức cấu trúc AZ31 ép CGP theo lộ trình B: a) chu kỳ 1; 102 Hình 4.34 Ảnh SEM AZ31 ép lộ trình B: a) chu kỳ; b) chu kỳ; 103 Hình 4.35 Sự phụ thuộc đường kính hạt vào mức độ biến dạng 104 xiii MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Sự phát triển cơng nghiệp đại địi hỏi có nhiều loại vật liệu với đặc trưng cơ, lý tính cao Kết hợp với yêu cầu giá thành, trọng lượng tính sử dụng khác, vật liệu phân loại theo số công Magiê hợp kim chúng sử dụng nhiều lĩnh vực kỹ thuật có ưu tỷ trọng nhỏ (1,8g/cm3) so với vật liệu kết cấu khác Đặc biệt, độ bền tỷ trọng hợp kim magiê số cơng cịn cao so với hợp kim nhôm thép Hợp kim magiê ứng dụng nhiều ngành hàng không, vũ trụ, khí tơ, khí cụ, Phần lớn chúng cịn có khả chịu tải động, chống ăn mịn mơi trường đất nước biển Đối với loại vật liệu kim loại màu hợp kim magiê, ngồi phương pháp hóa bền xử lý nhiệt, hóa bền tiết pha phương pháp hóa bền biến dạng dẻo, đặc biệt trường hợp biến dạng dẻo mãnh liệt (SPD) kết hợp với phương pháp hóa bền truyền thống, có tiềm nâng cao tính sử dụng vật liệu Biến dạng dẻo kim loại hợp kim làm cho kích thước hạt tinh thể vật liệu giảm xuống đáng kể, nhiều trường hợp biến dạng nguội ấm làm giảm kích thước hạt tới cấp độ mịn, siêu mịn nanơ Khi đó, tính chất vật liệu giới hạn bền, giới hạn chảy, giới hạn mỏi hay khả chống mài mòn cao nhiều so với ban đầu Thách thức công nghệ SPD tồn khâu áp dụng phạm vi công nghiệp, chế tạo phôi lớn Trong phạm vi nghiên cứu, có nhiều kỹ thuật SPD thực Công nghệ “ép cưỡng khuôn rãnh chu kỳ” (CGP), kỹ thuật SPD, biến đổi cấu trúc tính chất vật liệu thơng qua biến đổi kích thước hạt phơi kim loại dạng với hiệu cao Vì vậy, luận án lựa chọn đề tài: “Nghiên cứu tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu AZ31 kỹ thuật ép cưỡng khuôn rãnh chu kỳ” cho phép tăng cường đặc trưng học vật liệu magie đồng thời mở khả áp dụng phương pháp tạo hình siêu dẻo để chế tạo chi tiết dạng vỏ có biên dạng phức tạp nên mang tính thời cấp thiết Mục đích luận án Mục đích đề tài luận án áp dụng công nghệ CGP để tạo tổ chức cấu trúc mịn siêu mịn cho vật liệu AZ31 dạng để nâng cao tiêu tính Đối tượng phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tượng nghiên cứu - Vật liệu AZ31 - Công nghệ CGP 3.2 Phạm vi nghiên cứu - Cơ sở lý thuyết biến dạng dẻo với kỹ thuật ép CGP - Mơ số q trình biến dạng CGP - Thực nghiệm công nghệ CGP - Sự thay đổi tổ chức cấu trúc tính vật liệu AZ31 sau biến dạng dẻo Phương pháp nghiên cứu Tìm hiểu tài liệu, tổng hợp kiến thức liên quan, để từ xây dựng chương trình nghiên cứu phát triển ý tưởng nghiên cứu khả thi kỹ thuật CGP Cụ thể là: Áp dụng sở lý thuyết để phân tích trường ứng suất, biến dạng, dòng chảy dẻo kim loại ảnh hưởng số yếu tố đến trình CGP Ứng dụng mơ số để phân tích trường ứng suất, biến dạng để xác định thông số công nghệ phù hợp Tiến hành làm thực nghiệm công nghệ CGP với vật liệu AZ31 dạng Sử dụng kỹ thuật phân tích tổ chức cấu trúc tính AZ31 Ý nghĩa khoa học thực tiễn 5.1 Ý nghĩa khoa học Đã áp dụng phương pháp biến dạng dẻo mãnh liệt cho vật liệu AZ31 đạt cấu trúc siêu mịn Đây vật liệu thuộc hệ hợp kim có cấu trúc lục giác xếp chặt, loại vật liệu khó biến dạng dẻo Đã lý giải ảnh hưởng số yếu tố đến q trình cơng nghệ CGP đánh giá qui luật thay đổi cấu trúc vật liệu AZ31 dạng ép cưỡng theo kỹ thuật CGP 5.2 Ý nghĩa thực tế Áp dụng kỹ thuật CGP, tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu kim loại màu AZ31 thuộc hệ Mg – Al - Zn có số cơng cao, có khả thi qui mơ cơng nghiệp, ứng dụng nhiều lĩnh vực kỹ thuật Đã thiết kế chế tạo hệ thống khuôn để thực công nghệ CGP phục vụ cho thí nghiệm đào tạo nghiên cứu Kết đạt đóng góp luận án Thiết kế chế tạo hệ thống thiết bị khuôn đáp ứng chế độ công nghệ kỹ thuật ép CGP ổn định Xác định thông số công nghệ phù hợp để tạo tổ chức siêu mịn cho vật liệu AZ31 Nghiên cứu thực nghiệm công nghệ ép cưỡng hệ thống khuôn CGP tạo thành công cấu trúc siêu mịn cho vật liệu AZ31 dạng Luận án khẳng định tính khả thi việc tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu AZ31 dạng kỹ thuật ép cưỡng khuôn rãnh chu kỳ điều kiện xảy trình kết tinh lại động phục hồi động tiết pha, tạo hiệu ứng hóa bền Đã góp phần làm sáng tỏ tượng biến dạng dẻo mãnh liệt, nguyên nhân dẫn đến hạt tinh thể bị chia nhỏ vùng biến dạng dẻo phơi cơng nghệ CGP Phân tích trường ứng suất, biến dạng giai đoạn uốn, kéo nén công nghệ Đã nghiên cứu lý thuyết yếu tố ảnh hưởng chiều dày phôi, độ nghiêng rãnh khuôn hệ số ma sát đến lực ép trường ứng suất, biến dạng Bố cục luận án Luận án bao gồm phần sau: Mở đầu (03 trang); Chương - Tổng quan phương pháp SPD kim loại hợp kim magie (25 trang); Chương - Cơ sở lý thuyết tạo hình ép cưỡng khn rãnh chu kỳ (18 trang); Chương - Mô số trình ép cưỡng khn rãnh chu kỳ (34 trang); Chương – Nghiên cứu thực nghiệm ép cưỡng khuôn rãnh chu kỳ (24 trang); Kết luận, kiến nghị (02 trang); Tài liệu tham khảo; Danh mục cơng trình cơng bố luận án; Phụ lục Chương TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP BIẾN DẠNG DẺO MÃNH LIỆT KIM LOẠI VÀ HỢP KIM MAGIÊ 1.1 Phương pháp biến dạng dẻo mãnh liệt Biến dạng dẻo mãnh liệt phương pháp hữu hiệu sử dụng để chế tạo vật liệu cấu trúc hạt siêu mịn Đây phương pháp sử dụng để biến dạng vật liệu với mức độ biến dạng lớn mà khơng làm thay đổi đáng kể kích thước ban đầu mẫu Trong suốt trình SPD áp lực thủy tĩnh lớn hình thành làm giảm khả phá hủy vật liệu [1] Sự hình thành tổ chức tế vi kim loại công nghệ SPD chưa giải thích cách đầy đủ Nhóm nghiên cứu Lapovok cho tổ chức tế vi hình thành kết tinh lại hạt [2], số tác giả khác lại giải thích tổ chức tế vi hình thành thay đổi mật độ lệch có biến đổi cấu trúc vật liệu [3, 4] Tuy nhiên, mơ hình lý giải chế hình thành cấu trúc siêu mịn vật liệu công nghệ chưa tường minh Ngày nay, có hai cách tiếp cận sử dụng việc chế tạo vật liệu siêu mịn biết đến phương pháp từ lên (bottom – up) từ xuống (top – down) [5] Trong phương thức từ lên, vật liệu UFG sản xuất cách tập hợp nguyên tử riêng biệt hợp hạt nano thể rắn lại với Các kỹ thuật bao gồm như: nghiền bi, nghiền nhiệt độ thấp kết hợp với ép nóng đẳng tĩnh, ngưng tụ chân không, mạ điện Trong thực tế, kỹ thuật thường dùng cho việc sản xuất mẫu nhỏ, áp dụng số lĩnh vực linh kiện điện tử nhìn chung khơng thích hợp sử dụng cho kết cấu lớn Hơn nữa, sản phẩm tạo từ kỹ thuật chứa nhiều lỗ xốp thường lẫn tạp chất Những nghiên cứu gần rằng, vật liệu thể khối lớn trạng thái sít chặt, tạo nhờ kết hợp nghiền nhiệt độ thấp ép nóng đẳng tĩnh với ép đùn Tuy nhiên, vận hành phương thức kết hợp đắt khơng dễ áp dụng việc sản xuất hợp kim cho ứng dụng công nghiệp Với cách tiếp cận từ xuống vật liệu từ cấu trúc hạt thô thông qua biến dạng mãnh liệt tải trọng va đập chuyển thành cấu trúc UFG Ưu điểm phương pháp sản phẩm tạo khơng có lỗ xốp tránh lẫn tạp chất Bên cạnh đó, cịn thêm lợi áp dụng phạm vi rộng rãi cho hợp kim khác Tuy nhiên, kích thước hạt cấu trúc vật liệu đạt thường thô so với phương pháp từ lên Sản xuất vật liệu có cấu trúc UFG, phương pháp từ xuống, xuất công bố khoa học vào năm cuối kỷ trước cho kim loại nguyên chất hợp kim Điều quan trọng từ nghiên cứu chứng minh khả sử dụng biến dạng mãnh liệt để sản xuất vật liệu thể khối có tổ chức tế vi đồng đẳng trục, với cỡ hạt siêu mịn với chủ yếu biên giới hạt góc lớn [6, 7, 8, 9] Để chuyển vật rắn hạt thô thành vật liệu với cỡ hạt siêu mịn cần biến dạng cực lớn nhằm tăng mật độ lệch lệch xếp lại, hình thành biên giới hạt Trong thực tế, phương pháp gia công kim loại thông thường cán ép bị hạn chế việc tạo cấu trúc UFG giới hạn biến dạng tổng hạn chế qui trình kỹ thuật chế tạo sản phẩm Để khắc phục hạn chế phương pháp gia công truyền thống người ta tiến hành phát triển kỹ thuật thay mà điểm dựa vào biến dạng mãnh liệt – phương pháp tối ưu có kỹ thuật tốt để chế tạo vật liệu cấu trúc UFG Ở đây, biến dạng mãnh liệt tiến hành nhiệt độ tương đối thấp mà không làm thay đổi tiết diện chi tiết gia công Những kỹ thuật SPD sử dụng rộng rãi phải kể đến: ép kênh gấp khúc (ECAP); Xoắn áp lực cao (HPT); Cán dính (ARB); Gấp nếp - duỗi thẳng lặp lại (RCS); Rèn đa chiều (MDF); Ép xoắn (TE); Ép cưỡng khuôn rãnh chu kỳ (CGP); [10, 11, 12, 13,14, 15, 16] 1.1.1 Kỹ thuật ép kênh gấp khúc Ép kênh gấp khúc kỹ thuật thực vào năm 1970 tác giả Segal [17, 18] Phương pháp đơn giản tạo vùng biến dạng dẻo nghiêng góc 450 so với ứng suất pháp nên có ứng suất cắt tác dụng trì biến dạng góc ECAP biến thể áp dụng thành công để chế tạo nhiều loại vật liệu khác có cấu trúc UFG magie, nhôm, đồng, niken, titan, thép, vật liệu composit vật liệu đa pha khác Một ưu điểm ECAP kích thước tiết diện mẫu trước sau ép không thay đổi lần ép, cho phép trình ép thực lặp lặp lại nhiều lần, tạo mức độ biến dạng tích lũy lớn Sơ đồ kỹ thuật ECAP thể hình 1.1 Hình 1.1 Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật ép ECAP Ban đầu, kỹ thuật ECAP tồn số nhược điểm chung mà nhiều kỹ thuật SPD gặp phải chiều dài kích thước tiết diện phơi cịn bị hạn chế, phần đầu phôi sau ép ảnh hưởng mặt tự không biến dạng mãnh liệt nên thường có cấu trúc tế vi không đồng nên phải cắt bỏ đi, làm gia tăng tiêu hao vật liệu Một số hạn chế trên, đặc biệt giới hạn chiều dài mẫu khắc phục cách điều chỉnh kết cấu khn ép cho phù hợp với kích thước mẫu yêu cầu Ngày nay, người ta dùng ECAP cho nhiều vật liệu khác ứng dụng cho mẫu có chiều dài hàng mét Do đó, ECAP áp dụng để chế tạo số vật liệu kỹ thuật quan trọng ứng dụng nhiều ngành công nghệ cao Cường độ biến dạng kỹ thuật ECAP chủ yếu phụ thuộc vào góc gấp khúc Φ bán kính góc lượn giao hai phần khn Ψ Sau lần ép, với góc Φ = 900 mức độ biến dạng ε ≈ Sau số lần ép định, ta nhận vật liệu đạt đến cấu trúc UFG Tuy nhiên, cơng trình nghiên cứu cho thấy, tăng số lần ép cao gây nứt khuyết tật khác vật liệu Do đó, để đạt chất lượng vật liệu tốt sau ép, ngồi thơng số hình học khn, cần phải tối ưu hóa số điều kiện số lần ép, tốc độ ép, nhiệt độ, Hầu hết cơng trình nghiên cứu [19] cho thấy, nhiệt độ q trình ép thơng số quan trọng, có ảnh hưởng lớn đến cấu trúc hạt đạt sau biến dạng Quá trình biến dạng SPD thường thực trạng thái nguội ấm Các nghiên cứu cho thấy rằng, nhiệt độ ép tăng làm tăng cỡ hạt cân bằng, làm giảm mật độ biên giới hạt góc lớn khả phát triển vết nứt giảm Do đó, nhiệt độ ép cần tối ưu để sau trình ECAP nhận cấu trúc hạt nhỏ siêu mịn với tỷ lệ biên giới hạt góc lớn cao mật độ xốp nhỏ Về tốc độ ép, khoảng 10-2 ÷ 10 mm/s khơng có ảnh hưởng đáng kể đến hình thành cấu trúc hạt vi mơ độ bền vật liệu Tuy nhiên, nhà khoa học cho thấy rằng, tốc độ ép thấp cấu trúc hạt nhận cân hơn, thời gian vật liệu khn lâu dẫn đến kết tinh lại làm gia tăng kích thước hạt ép nhiệt độ cao Tốc độ biến dạng cao dẫn đến tăng trở lực biến dạng vật liệu Nhiều nghiên cứu xét đến điều thơng qua mơ hình chảy dẻo vật liệu Căn vào số liệu thực nghiệm sở nhiệt động học, mơ hình xây dựng xét đến ảnh hưởng đồng thời ba yếu tố nhiệt độ biến dạng, mức độ biến dạng tốc độ biến dạng Dựa nguyên lý tác dụng lực biến dạng SPD thể qua kỹ thuật ECAP, nhiều phương pháp khác đời nhằm đáp ứng nhu cầu đa dạng chất lượng sản phẩm 1.1.2 Kỹ thuật xoắn áp lực cao Xoắn áp lực cao (HPT) kỹ thuật biến dạng dẻo phát triển ECAP Kỹ thuật cho phép chế tạo vật liệu kích thước hạt nanơ, tạo thay đổi đột biến tính chất – lý vật liệu, hồn tồn khác so với vật liệu có kích thước hạt thơng thường Kỹ thuật HPT lần đầu áp dụng cho kim loại vào năm 1980 Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật HPT thể hình 1.2 Hình 1.2 Sơ đồ nguyên lý kỹ thuật HPT Mẫu ép sử dụng kỹ thuật có dạng đĩa với đường kính khoảng 10 ÷ 20 mm chiều dày khoảng mm Mẫu đặt hai đe, áp lực ép khoảng vài ... với hiệu cao Vì vậy, luận án lựa chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu AZ31 kỹ thuật ép cưỡng khuôn rãnh chu kỳ? ?? cho phép tăng cường đặc trưng học vật liệu magie đồng thời... thành công cấu trúc siêu mịn cho vật liệu AZ31 dạng Luận án khẳng định tính khả thi việc tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu AZ31 dạng kỹ thuật ép cưỡng khuôn rãnh chu kỳ điều kiện xảy trình kết... đánh giá qui luật thay đổi cấu trúc vật liệu AZ31 dạng ép cưỡng theo kỹ thuật CGP 5.2 Ý nghĩa thực tế Áp dụng kỹ thuật CGP, tạo cấu trúc siêu mịn cho vật liệu kim loại màu AZ31 thuộc hệ Mg – Al -